CN117137805A

CN117137805A - 预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN117137805A
Application number: CN202210561592.9A
Authority: CN
Inventors: 吴佳泽; 吴秉民
Original assignee: Beijing Sairute Oral Cavity Medical Instrument Co ltd
Current assignee: Beijing Sairute Oral Cavity Medical Instrument Co ltd
Priority date: 2022-05-23
Filing date: 2022-05-23
Publication date: 2023-12-01

Abstract

本发明提供了一种预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物及其制备方法与应用。该组合物包含以下成分：组分a：吸水膨胀材料；组分b：疏水性的液体载体；组分c：增稠剂；其中，组分a和组分c的含量占该组合物总质量的41％‑72％，组分b的含量占该组合物总质量的28％‑59％；所述疏水性的液体载体包括二甲基硅油、丁香油、二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、硅油、植物油中的一种或两种以上的组合。本发明还提供了上述组合物的制备方法及其在制备疏水阻水封闭剂中的应用。该组合物能够很好地封闭橡皮障周边的缝隙，能够耐受液体冲洗而不会出现渗漏。

Description

预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物及其制备方法与应用，涉及医用材料技术领域。

背景技术

在牙科治疗过程中，为了防止液体(例如化学药液等)进入患者的口腔，以及保持相对无菌的手术操作环境，需要放置橡皮障；放置橡皮障的最基本要求是封闭性能良好、无渗漏。这一点在根管治疗、树脂充填、桩和牙冠的粘接过程中尤为重要。

口腔医生在根管治疗中会遇到很多不利情况，例如，在放置橡皮障后，如果封闭效果不完善，使用次氯酸钠等冲洗液的过程中，常常会渗漏到患者的口腔，刺激粘膜及喉部，导致患者出现的呛咳。常见原因为放置橡皮障后，橡皮布有时不能紧密贴合所有牙面表面，橡皮障与牙齿、橡皮障夹之间仍存在渗漏区、封闭不严密区，导致唾液或治疗中的冲洗液体从缝隙渗漏进入术区或口腔。

橡皮障布隔离后，橡皮障布上的孔洞封闭不全常由几种原因导致：①孔洞远大于隔离区的牙体大小；②相邻孔洞距离太近，橡皮障布被隔离牙牵拉，导致边缘无法封闭；③橡皮障布上孔洞破裂；④隔离区域的牙体在某处有较大较深的凹槽等。如图1a-图1b所示，其中：图1a所显示的情况是因为唇面边缘无法封闭，软组织暴露；图1b所显示的情况是空隙较大，封闭效果较差。不论以上哪种原因导致，最佳的解决方案便是重新打孔或者使用边缘封闭剂将未能封闭的橡皮障布孔洞封闭住。图1c-图1d所显示的情况是使用边缘封闭剂封闭空隙，但是封闭之后需要减少橡皮障布的牵拉，这会对实际使产生很大的不利影响。

目前，临床医生尚无专用且有效的缝隙封闭糊剂可用，常借用其他用途的产品如牙龈保护剂、流体树脂、窝沟封闭剂、水门汀、牙周塞治剂、玻璃离子或橡胶印模材料等作为封闭剂材料使用，这些材料均有其独特用途，适应不同的治疗操作过程，但不能满足对橡皮障的封闭作用。橡皮障封闭剂应具有良好的封闭效果，放置和去除方便，不粘结牙齿，不需特殊方法固化，无毒无刺激等。牙龈保护剂、流体树脂、窝沟封闭剂、水门汀、牙周塞治剂、玻璃离子或橡胶印模材料等均不能完全满足上述要求。例如：水门汀、牙周塞治剂、玻璃离子需要调和，费时，粘结性过强，容易粘在手套、牙齿和器械表面，操作困难，难以去除；橡胶印模材料也存在封闭效果不确定、操作不方便等问题。

现在国外要求每位做根管治疗的患者，都要使用缝隙封闭剂封闭橡皮障周围的空隙，开发阻水性好、封闭性好、操作简单、易清理的缝隙封闭剂，具有广阔的市场价值和应用前景。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种缝隙封闭剂组合物，该组合物能够很好地封闭橡皮障周边的缝隙，能够耐受液体冲洗而不会出现渗漏。

为达到上述目的，本发明提供了一种预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物，其中，该组合物包含以下成分：

组分a：吸水膨胀材料；

组分b：疏水性的液体载体；

组分c：增稠剂；

其中，组分a和组分c的含量占该组合物总质量的41％-72％，组分b的含量占该组合物总质量的28％-59％，各组分的质量百分比之和为100％；

所述疏水性的液体载体包括二甲基硅油、丁香油、二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、硅油、植物油等中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述吸水膨胀材料包括膨润土、硅藻土、多孔粘土等中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述膨润土包括钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土(活性白土)、有机膨润土、改性膨润土、膨润土矿、蒙脱石土中的一种或两种以上的组合。本发明采用膨润土作为吸水膨胀材料用于橡皮障用缝隙封闭剂组合物，具有明显的优势；一方面可以吸水膨胀，起到良好的封闭作用，另一方面可以有效吸附患者血液、细菌等。现有技术中将少量膨润土与其他水泥材料、亲水性的液体等混合后，用作牙齿的根管内封闭材料，其能起到封闭作用的原因在于根管内空间是相对密闭的，不存在大量的水冲刷。如果将此类根管封闭材料或者单独的膨润土、增稠剂等复合，放置于橡皮障夹的周围，由于吸水膨胀过快，或者凝固后出裂缝，这些材料很容易被牙科治疗过程中被水枪出水冲走，不能起到有效的阻水封闭作用；因此，不适合应用于橡皮障缝隙封闭。本发明所提供的预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物通过采用疏水性的液体载体，能够很好地适应橡皮障缝隙需要经常用水、液体药剂进行冲洗的特殊性，能够保持良好的封闭作用，同时又可能保证不会被水冲走，能够在使用期间保持良好的、持续的封闭作用，而且操作方便，能有效解决口腔医生治疗中的困难，提高患牙的治疗效果。同时在使用之后，本发明的预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物阻水效果好，不凝固，易去除。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述增稠剂包括海藻酸钠、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素钠、海藻酸钙、瓜尔胶、黄原胶、CL植物胶、淀粉等中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述组分a的含量占该组合物总质量的30％-60％。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述组分c的含量占该组合物总质量的5％-42％。

根据本发明的具体实施方案，优选地，以该组合物的总质量计，该组合物包含以下成分：组分a：30％-60％，组分b：28％-59％，组分c：5％-42％；

其中，组分a为钠基膨润土、钙基膨润土、有机膨润土、改性膨润土、硅藻土、氢基膨润土等中的一种或两种以上的组合；

组分b为二甲基硅油、丁香油、二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、硅油等中的一种或两种以上的组合；

组分c为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、黄原胶、羟丙基甲基纤维素等中的一种或两种以上的组合。

本发明还提供了上述预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物的制备方法，其包括以下步骤：

将组分a、组分c搅拌混合，得到预混合物；

将组分b搅拌混合均匀，加入所述预混合物，搅拌均质，得到所述预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物。

本发明还提供了上述预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物在制备疏水阻水封闭剂中的应用。

根据本发明的具体实施方案，优选地，所述疏水阻水封闭剂是用于牙科、骨科或矫形外科的疏水阻水封闭剂。临床医生在规范放置橡皮障后，采用本发明所提供的预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物制成的橡皮障疏水阻水封闭剂能够严密封闭间隙、防止渗漏、减少患者的不适、术区污染、以及操作不便。

本发明的预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物以膨润土等吸水膨胀材料为主相，添加至少一种疏水性的液体载体、至少一种增稠剂，利用了膨润土等材料优良的吸水膨胀性、疏水液体载体的粘附性以及两者的良好生物相容性，是一种具有优异可注射性能同时又不凝固的橡皮障用缝隙封闭材料。该材料在密封条件下能够保持流体状态，填充到橡皮障与橡皮障夹、牙齿之间时，接触到水后，能有效疏水、更好的阻断水的渗透，能够用于包括牙科手术(根管治疗术、牙体修复术等)使用橡皮障时需要阻水、封闭牙体与橡皮障缝隙等的领域，更好地解决口腔医生使用橡皮障时存在的漏水问题，也可用于其他需要疏水阻水的医学用途。

相较于现有技术，本发明的优点在于：

(1)相较于流体树脂、窝沟封闭剂、根管填充剂等，本发明的预混合的牙科用缝隙封闭组合物不需光照凝固、便于医生操作、不易开缝；

(2)相较于水门汀、玻璃离子等，本发明的预混合的牙科用缝隙封闭组委具有以下优点：(A)疏水阻水性更好；(B)不凝固、用后易清理。

附图说明

图1a-图1d是目前橡皮障布在使用中存在的问题以及解决方法。

图2a为实施例1得到的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物的照片。

图2b为实施例1得到的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物的封闭效果测试照片。

图2c为对比例1得到的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物的封闭效果测试照片。

图3a-图3h是采用实施例1的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物进行实际应用实验的实验结果图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供了一种预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物，其制备过程如下：

(1)称取各原料：

组分a：钠基膨润土40克；

组分b：二甲基硅油35克；

组分c：羧甲基纤维素25克；

以上组分合计100克。

(2)将步骤(1)的组分a、c依次放入混料机中，以35rpm的转速搅拌混合15分钟，得到预混合物；

(3)将组分b放入搅拌机中搅拌5分钟至均匀，然后将步骤(2)混合好的预混合物加入组分b，搅拌均质15分钟，充分调和成糊剂，得到预混合的牙科用缝隙封闭组合物。

该组合物在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度10厘米的牙用输送器中，高度4厘米，上面加靛蓝水溶液(高度6厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：0.1毫米(1小时)、0.5毫米(4小时)，显示出良好的封闭、阻水效果；填充到橡皮障与橡皮障夹、离体牙齿之间缝隙，加水冲不走糊剂，4小时后观察橡皮障下无渗漏。

本实施例1得到的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物的照片如图2a所示。

本实施例1得到的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物的阻水效果测试照片如图2b所示。

实施例2

(1)称取各原料：

组分a：钙基膨润土30克；

组分b：丁香油22克、聚甲基硅氧烷37克；

组分c：海藻酸钠11克；

以上组分合计100克。

该组合物在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度10厘米的牙用输送器中，高度4厘米，上面加靛蓝水溶液(高度6厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：0.5毫米(1小时)、2毫米(4小时)，显示出良好的封闭、阻水效果。

实施例3

(1)称取各原料：

组分a：有机膨润土60克；

组分b：硅油28克；

组分c：黄原胶12克；

以上组分合计100克。

该组合物在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度10厘米的牙用输送器中，高度4厘米，上面加靛蓝水溶液(高度6厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：0.3毫米(1小时)、1.0毫米(4小时)，显示出良好的封闭、阻水效果。

实施例4

(1)称取各原料：

组分a：钙质膨润土30克；

组分b：硅油28克；

组分c：羧甲基纤维素42克；

以上组分合计100克。

该组合物在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度10厘米的牙用输送器中，高度4厘米，上面加靛蓝水溶液(高度6厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：0.1毫米(1小时)、0.3毫米(4小时)，显示出良好的封闭、阻水效果。

实施例5

(1)称取各原料：

组分a：硅藻土50克；

组分b：聚甲基硅氧烷20克、硅油25克；

组分c：羟丙基甲基纤维素5克；

以上组分合计100克。

该组合物在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度10厘米的牙用输送器中，高度4厘米，上面加靛蓝水溶液(高度6厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：0.4毫米(1小时)、1.9毫米(4小时)，显示出良好的封闭、阻水效果。

实施例6

(1)称取各原料：

组分a：活性白土54克；

组分b：二甲基硅氧烷36克；

组分c：羧甲基纤维素10克；

以上组分合计100克。

该组合物在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度10厘米的牙用输送器中，高度4厘米，上面加靛蓝水溶液(高度6厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：0.5毫米(1小时)、1.7毫米(4小时)，显示出良好的封闭、阻水效果。

对比例1

本对比例提供了一种缝隙封闭组合物，其制备过程如下：

(1)称取各原料：

组分a：钠基膨润土40克；

组分b：聚乙二醇20、丙二醇15克；

组分c：羧甲基纤维素25克；

以上组分合计100克。

(3)将组分b放入搅拌机中搅拌5分钟至均匀，然后将步骤(2)混合好的预混合物加入组分b，搅拌均质15分钟，充分调和成糊剂，得到缝隙封闭组合物。

该材料在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度7厘米的牙用输送器中，高度3厘米，上面加靛蓝水溶液(高度4厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：3毫米(1小时)、11毫米(4小时)，封闭、阻水效果较差。

本对比例得到的缝隙封闭组合物的阻水效果测试照片如图2c所示。

对比例2

本对比例提供了一种缝隙封闭组合物，其制备过程如下：

(1)称取各原料：

组分a：钙基膨润土30克；

组分b：丙二醇59克；

组分c：海藻酸钠11克；

以上组分合计100克。

该材料在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度7厘米的牙用输送器中，高度3厘米，上面加靛蓝水溶液(高度4厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：10毫米(1小时)、25毫米(4小时)，封闭、阻水效果较差。

对比例3

本对比例提供了一种缝隙封闭组合物，其制备过程如下：

(1)称取各原料：

组分a：有机膨润土60克；

组分b：丙二醇28克；

组分c：黄原胶12克；

以上组分合计100克。

该材料在密封条件下保持流体状态，挤出制样放在高度7厘米的牙用输送器中，高度3厘米，上面加靛蓝水溶液(高度4厘米)，放置1小时、4小时，观察靛蓝溶液渗入高度，结果为：2毫米(1小时)、8毫米(4小时)，封闭、阻水效果较差。

实验例

采用实施例1提供的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物进行实际使用实验，具体如下所示：

1、初始状态下，橡皮障周边存在一定的空隙，如图3a所示；

2、涂上实施例1提供的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物，如图3b所示；

3、采用注射器用水进行冲洗，其阻水效果如图3c所示；

4、采用流量更大的自来水进行冲洗，其阻水效果如图3d和图3e所示；由图3e可以看出：即使是在大流量的自来水冲洗下，预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物也不会出现凝固，同时具有良好的阻水效果；

5、检查背面，如图3f所示，预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物堵住空隙不漏水、阻水效果好；

6、采用牙科治疗常用的高压水进行冲洗，效果如图3g所示，预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物能够被冲洗干净，而不会产生残留；由图3h可以看出，冲洗干净之后，没有残留，能够重新显露出之前的空洞。

由该实验可以看出：本发明的预混合的橡皮障用缝隙封闭组合物能够很好地封闭橡皮障边缘的缝隙、空隙，不会出现漏水的情况，而且在一般强度的水流的冲洗下不会出现凝固，能够保持良好的阻水效果，而在牙科高压水的冲洗下能够冲洗干净，不会产生残留。

Claims

1.一种预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物，其中，该组合物包含以下成分：

组分a：吸水膨胀材料；

组分b：疏水性的液体载体；

组分c：增稠剂；

其中，组分a和组分c的含量占该组合物总质量的41％-72％，组分b的含量占该组合物总质量的28％-59％；

所述疏水性的液体载体包括二甲基硅油、丁香油、二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、硅油、植物油中的一种或两种以上的组合。

2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述吸水膨胀材料包括膨润土、硅藻土、多孔粘土中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述膨润土包括钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土、有机膨润土、改性膨润土、膨润土矿、蒙脱石土中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述增稠剂包括海藻酸钠、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素钠、海藻酸钙、瓜尔胶、黄原胶、CL植物胶、淀粉中的一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组分a的含量占该组合物总质量的30％-60％。

6.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组分c的含量占该组合物总质量的5％-42％。

7.根据权利要求1所述的组合物，其中，以该组合物的总质量计，该组合物包含以下成分：组分a：30％-60％，组分b：28％-59％，组分c：5％-42％；

其中，组分a为钠基膨润土、钙基膨润土、有机膨润土、改性膨润土、硅藻土、氢基膨润土中的一种或两种以上的组合；

组分b为二甲基硅油、丁香油、二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、硅油中的一种或两种以上的组合；

组分c为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、黄原胶、羟丙基甲基纤维素中的一种或两种以上的组合。

8.权利要求1-7任一项所述的预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物的制备方法，其包括以下步骤：

将组分a、组分c搅拌混合，得到预混合物；

9.权利要求1-7任一项所述的预混合的橡皮障用缝隙封闭剂组合物在制备疏水阻水封闭剂中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述疏水阻水封闭剂是用于牙科、骨科或矫形外科的疏水阻水封闭剂。