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CN117126038A - 一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺 - Google Patents

一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺 Download PDF

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CN117126038A CN202311100985.0A CN202311100985A CN117126038A CN 117126038 A CN117126038 A CN 117126038A CN 202311100985 A CN202311100985 A CN 202311100985A CN 117126038 A CN117126038 A CN 117126038A
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李征宝
樊平
王健
付艳丽
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East Malaysia Palm Industry Zhangjiagang Co ltd
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East Malaysia Palm Industry Zhangjiagang Co ltd
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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，正压蒸发分离单元、真空负压脱水单元、除杂单元、浓缩蒸馏单元和脱色单元，提纯过程中，利用粗甘油在真空状态下沸点低特点，通过加热负压蒸发、以及除油、蒸发、脱色，实现粗甘油的减压蒸馏，提高其纯度，并有效改善色泽，在提纯过程中，由于前端进行了负压蒸发，除去了部分水分，后端又经过压滤和蒸发，使其浓度达到80～90％，之后再进行真空蒸馏，从而极大的缩减了蒸馏用水量，使废水排量极大降低，以实现清洁式的浓缩减压蒸馏生产，提纯效果更好。

Description

一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺。
背景技术
棕榈油经过氢化、水解后，生成粗脂肪酸和粗甘油，其中的粗甘油需要提高纯度后，才能进行后端应用，而甘油在常压下的沸点是290℃，大约在205℃时甘油就会聚合和分解，所以在低真空度下高温蒸馏甘油是不科学的，必须高真空度低温蒸馏甘油才能保证甘油的质量和产量。
现有技术中通常是利用回流技术分离粗甘油中的杂质和水分来达到高浓度精甘油，之后经过脱色，得到优质精甘油，但是传统的粗甘油提纯工艺，由于是通过回流方式，因而存在甘油蒸馏工艺中蒸馏水直接外排，耗费大量的能源的问题，以及存在不环保的问题。
鉴于此，本申请旨在提供一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，以更好地解决上述技术问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其工艺流程简单，不产生大量蒸馏水，提出效果好。
本发明采用的技术方案是：
一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，包括正压蒸发分离单元、真空负压脱水单元、除杂单元、浓缩蒸馏单元和脱色单元；
提纯时，具体工艺如下：
粗甘油在正压蒸发分离单元，通过正压蒸发和静置分离，以分离出粗甘油中的脂肪物质；
正压蒸发分离单元的粗甘油被吸到真空负压脱水单元，进行负压蒸发，进一步脱出水分；
将真空负压脱水单元脱水处理后的粗甘油，输送到除杂单元，先加入盐酸，在酸性条件下分离除去油脂等物质，再向粗甘油内加入氢氧化钠溶液，调整pH至中性范围，加入絮凝剂并进行搅拌，最后再加入氢氧化钠溶液，调节pH至碱性范围；
接着将粗甘油输送至浓缩蒸馏单元，通过压滤和蒸发，使粗甘油浓缩，至浓度为80～90％，之后进行粗甘油的真空蒸馏，去除甘油中的低分子；
经浓缩蒸馏单元处理的粗甘油经脱色单元处理，即为成品高纯度甘油。
进一步地，加入盐酸后，需要调整pH为2-3，进行油脂分离。
进一步地，分离油脂后，需要加入氢氧化钠溶液，以调整pH至6～8。
进一步地，加入絮凝剂并进行搅拌后，需要加氢氧化钠溶液，以调整pH至9左右。
进一步地，在浓缩蒸馏单元压滤时，使用压滤机进行初步浓缩，得到浓度约25％的粗甘油。
进一步地，在浓缩蒸馏单元蒸发时，使用蒸发器进行压滤，该蒸发器采用蒸汽加热，加热温度控制在82℃-83℃左右，压力控制在30kPa左右，进行二次浓缩，得到浓度约25％的粗甘油。
进一步地，在浓缩蒸馏单元真空蒸馏时，使用真空蒸馏塔进行真空蒸馏，该真空蒸馏塔采用蒸汽加热，蒸馏温度控制在140～155℃，压力控制在0.2kPa左右。
进一步地，在脱色单元处理时，使用一组脱色塔进行脱色处理，该一组脱色塔分别使用蒸汽加热至温度90℃左右，并控制压力为0.4～0.5MPa，进行脱色。
进一步地，一组脱色塔分别采用活性炭脱色。
进一步地，除杂单元处理时，使用的盐酸浓度为32％，使用的氢氧化钠溶液的浓度为32％，使用的絮凝剂为浓度是30％的硫酸铝溶液。
本发明的有益效果如下：
本发明工艺流程简单，提纯效果好，提纯过程中，利用粗甘油在真空状态下沸点低特点，通过加热负压蒸发、以及除油、蒸发、脱色，实现粗甘油的减压蒸馏，提高其纯度，并有效改善色泽，在提纯过程中，由于前端进行了负压蒸发，除去了部分水分，后端又经过压滤和蒸发，使其浓度达到80～90％，之后再进行真空蒸馏，从而极大的缩减了蒸馏用水量，使废水排量极大降低，以实现清洁式的浓缩减压蒸馏生产，提纯效果更好。
附图说明
图1为本发明实施例中的流程框图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将通过实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但本发明可以以多种不同形式来实现，并不只限于本文所描述的实施例。凡是对本发明技术方案进行修改或同等替换，而没有创造性的成果所得到的的其他实施方案，均在本发明的保护范围之中。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例中揭露的数值是近似值，并非确定值。在误差或实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1所示，本实施例提供的粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，包括正压蒸发分离单元、真空负压脱水单元、除杂单元、浓缩蒸馏单元和脱色单元；
提纯时，具体工艺如下：
粗甘油在正压蒸发分离单元，通过正压蒸发和静置分离，以分离出粗甘油中的脂肪物质；
正压蒸发分离单元的粗甘油被吸到真空负压脱水单元，进行负压蒸发，进一步脱出水分；
将真空负压脱水单元脱水处理后的粗甘油，输送到除杂单元，先加入盐酸，在酸性条件下分离除去油脂等物质，再向粗甘油内加入氢氧化钠溶液，调整pH至中性范围，加入絮凝剂并进行搅拌，最后再加入氢氧化钠溶液，调节pH至碱性范围；
接着将粗甘油输送至浓缩蒸馏单元，通过压滤和蒸发，使粗甘油浓缩，至浓度为80～90％，之后进行粗甘油的真空蒸馏，去除甘油中的低分子；
经浓缩蒸馏单元处理的粗甘油经脱色单元处理，即为成品高纯度甘油。
本实施例工艺流程简单，提纯效果好，提纯过程中，利用粗甘油在真空状态下沸点低特点，通过加热负压蒸发、以及除油、蒸发、脱色，实现粗甘油的减压蒸馏，提高其纯度，并有效改善色泽，在提纯过程中，由于前端进行了负压蒸发，除去了部分水分，后端又经过压滤和蒸发，使其浓度达到80～90％，之后再进行真空蒸馏，从而极大的缩减了蒸馏用水量，使废水排量极大降低，以实现清洁式的浓缩减压蒸馏生产，提纯效果更好。
具体地，本实施例中，加入盐酸后，需要调整pH为2-3，进行油脂分离。
本实施例中，通过将调整pH为2-3，可以在酸性条件下，初步去除不溶性的油脂、胶质和磷脂等杂质，实现除杂效果。
具体地，本实施例中，分离油脂后，需要加入氢氧化钠溶液，以调整pH至6～8。
本实施例中，通过在酸性条件初步除杂后，再将pH调整至6～8，以便于加入絮凝剂，通过搅拌后，以沉淀方式，进一步去除不溶性的油脂、胶质和磷脂等杂质，实现更为彻底的除杂效果，确保最终的成品甘油品质。
具体地，本实施例中，加入絮凝剂并进行搅拌后，需要加氢氧化钠溶液，以调整pH至9左右。
本实施例中，在完成除杂后，调整pH至9左右，可以保护下一工序设备不被酸性甜水所腐蚀，从而便于后端工序的进行。
一些实施例中，在浓缩蒸馏单元压滤时，使用压滤机进行初步浓缩，得到浓度约25％的粗甘油。
具体地，在浓缩蒸馏单元蒸发时，使用蒸发器进行压滤，该蒸发器采用蒸汽加热，加热温度控制在82℃-83℃左右，压力控制在30kPa左右，进行二次浓缩，得到浓度约25％的粗甘油。
本实施例中，具体示出，是先通过压滤，进行初步浓缩后，再通过蒸发，进一步提升浓度，并通过合理的控制蒸发过程中的温度和压力，确保甘油的品质，经过两次浓缩后，使粗甘油浓度达到80-90％，从而以便于更好地进行后端的蒸馏提纯，减少后端用水量，进而减少排放，实现清洁环保生产。
在上述实施例的基础上，在浓缩蒸馏单元真空蒸馏时，使用真空蒸馏塔进行真空蒸馏，该真空蒸馏塔采用蒸汽加热，蒸馏温度控制在140～155℃，压力控制在0.2kPa左右。
本实施例中具体示出其中的真空蒸馏的工艺条件，通过温度和压力的控制，可以实现更好的提纯，避免甘油聚合和分解，并去除甘油中的低分子，达到除臭效果，确保成品品质。
一些实施例中，在脱色单元处理时，使用一组脱色塔进行脱色处理，该一组脱色塔分别使用蒸汽加热至温度90℃左右，并控制压力为0.4～0.5MPa，进行脱色。具体地，一组脱色塔分别采用活性炭脱色。
本实施例中，具体示出是通过一组活性炭脱色塔进行脱色，通过脱色过程中的温度和压力控制，可以有效确保脱色效果，有效改善成品色泽。
在上述实施例的基础上，除杂单元处理时，使用的盐酸浓度为32％，使用的氢氧化钠溶液的浓度为32％，使用的絮凝剂为浓度是30％的硫酸铝溶液。
本实施例中具体示出除杂单元使用的各药剂的选用和浓度，从而以实现更好的调节和除杂。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，包括正压蒸发分离单元、真空负压脱水单元、除杂单元、浓缩蒸馏单元和脱色单元；
提纯时，具体工艺如下：
粗甘油在正压蒸发分离单元，通过正压蒸发和静置分离，以分离出粗甘油中的脂肪物质；
正压蒸发分离单元的粗甘油被吸到真空负压脱水单元，进行负压蒸发，进一步脱出水分；
将真空负压脱水单元脱水处理后的粗甘油，输送到除杂单元，先加入盐酸，在酸性条件下分离除去油脂等物质，再向粗甘油内加入氢氧化钠溶液，调整pH至中性范围，加入絮凝剂并进行搅拌，最后再加入氢氧化钠溶液，调节pH至碱性范围；
接着将粗甘油输送至浓缩蒸馏单元，通过压滤和蒸发，使粗甘油浓缩，至浓度为80～90％，之后进行粗甘油的真空蒸馏，去除甘油中的低分子；
经浓缩蒸馏单元处理的粗甘油经脱色单元处理，即为成品高纯度甘油。
2.根据权利要求1所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，加入盐酸后，需要调整pH为2-3，进行油脂分离。
3.根据权利要求1所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，分离油脂后，需要加入氢氧化钠溶液，以调整pH至6～8。
4.根据权利要求3所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，加入絮凝剂并进行搅拌后，需要加氢氧化钠溶液，以调整pH至9左右。
5.根据权利要求1所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，在浓缩蒸馏单元压滤时，使用压滤机进行初步浓缩，得到浓度约25％的粗甘油。
6.根据权利要求5所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，在浓缩蒸馏单元蒸发时，使用蒸发器进行压滤，该蒸发器采用蒸汽加热，加热温度控制在82℃-83℃左右，压力控制在30kPa左右，进行二次浓缩，得到浓度约25％的粗甘油。
7.根据权利要求6所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，在浓缩蒸馏单元真空蒸馏时，使用真空蒸馏塔进行真空蒸馏，该真空蒸馏塔采用蒸汽加热，蒸馏温度控制在140～155℃，压力控制在0.2kPa左右。
8.根据权利要求1所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，在脱色单元处理时，使用一组脱色塔进行脱色处理，该一组脱色塔分别使用蒸汽加热至温度90℃左右，并控制压力为0.4～0.5MPa，进行脱色。
9.根据权利要求8所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，一组脱色塔分别采用活性炭脱色。
10.根据权利要求1所述粗甘油清洁自流式浓缩减压蒸馏工艺，其特征在于，除杂单元处理时，使用的盐酸浓度为32％，使用的氢氧化钠溶液的浓度为32％，使用的絮凝剂为浓度是30％的硫酸铝溶液。
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