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CN117107192A - 一种gh4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法 - Google Patents

一种gh4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法 Download PDF

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CN117107192A CN202311025688.4A CN202311025688A CN117107192A CN 117107192 A CN117107192 A CN 117107192A CN 202311025688 A CN202311025688 A CN 202311025688A CN 117107192 A CN117107192 A CN 117107192A
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丁贵乐
谷阿山
谢少光
丛丽杰
姜浩
邱征远
吕圣浩
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Abstract

一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，包括以下步骤：S1、材料预处理：对GH4698材料进行标准热处理并检测力学性能；S2、氯化铵干燥；S3、铝铁粉的活化处理；S4、渗剂配制：渗剂由活化后的铝铁粉、与0.5～4.0wt.％的活化剂氯化铵搅拌均匀而成；S5、装包；S6、渗铝：将渗铝包放入加热炉内渗铝；S7、拆包；S8、扩散退火：清洗及干燥后的GH4698材料放入加热炉内进行扩散退火；S9、渗铝质量检查：金相法检测渗铝层厚度，渗铝层厚度要求为20～70μm。本发明所述铝铁粉中加入了活化剂氯化铵，活化剂氯化铵在加热状态下与铝铁粉发生反应析出铝原子，为渗铝层提供材料，加快了渗铝防护层的形成。

Description

一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法
技术领域
本发明涉及航空航天热端零部件表面涂层及其基体材料力学性能改善提供方法，具体涉及GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法。
背景技术
GH4698高温合金是在GH4033高温合金的基础上提高Al、Ti含量，降低Cr含量形成的一种新型高温合金。其在550～800℃范围内具有高的持久强度和拉伸强度，良好的塑性和综合性能，因而广泛应用于航空发动机涡轮盘等部件。但受制于高温氧化、腐蚀的作用，通常在GH4698材料表面制备渗铝防护涂层来提高其耐氧化、耐腐蚀性能。
粉末包埋法渗铝是一种成熟稳定的高温涂层制备技术，具有设备要求低，操作简单，成本低廉的优点。但粉末包埋法渗铝技术中，影响渗铝涂层质量的因素众多，如渗铝温度、时间、粉末活性等。粉末包埋法渗铝是在高温条件900～1000℃下进行制备渗铝涂层的，改变了GH4698材料组织结构的数量及分布状态，降低了力学性能。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，旨在解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提出一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，包括以下步骤：
S1、材料预处理：对GH4698材料进行标准热处理并检测力学性能；
S2、氯化铵干燥：对氯化铵进行干燥之后并研碎成粉末，再过筛；
S3、铝铁粉的活化处理：将过筛后的铝铁粉与干燥的氯化铵粉末搅拌均匀，装入渗铝包后进行活化处理；
S4、渗剂配制：渗剂由活化后的铝铁粉、与0.5～4.0wt.％的活化剂氯化铵搅拌均匀而成；
S5、装包：将GH4698材料与渗剂进行装包，得到渗铝包；
S6、渗铝：将渗铝包放入加热炉内渗铝；
S7、拆包：从渗铝包中取出GH4698材料，清洗表面粉末，然后进行干燥处理，确保材料表面无污渍、水分；
S8、扩散退火：清洗及干燥后的GH4698材料放入加热炉内进行扩散退火；
S9、渗铝质量检查：金相法检测渗铝层厚度，渗铝层厚度要求为20～70μm。
优选的，在步骤S1中，GH4698材料进行标准热处理的参数为：在1120℃下保温8h，空冷至1000℃并保温4h，空冷至775℃并保温16h，然后空冷至室温，标准热处理后要求待渗铝表面具有明显的金属光泽，表面无锈蚀、污物、氧化。
优选的，在步骤S1中，GH4698材料进行标准热处理后要求达到的力学性能为：在室温下，抗拉强度Rm≥1130Mpa，规定非比例延伸率为0.2％时的延伸强度Rp0.2为705Mpa，断后伸长率A≥17％，断面收缩率Z≥19％，冲击功≥40，硬度为3.55～3.30；在750℃下，抗拉强度Rm≥740Mpa，断后伸长率A≥5％，断面收缩率Z≥8％，持久强度σ为412Mpa。
优选的，在步骤S2中，氯化铵干燥的方法为：经90～160℃干燥处理1h以上，出炉空冷或随炉冷，冷至室温后研碎成粉末，经50～150目筛子过筛。
优选的，步骤S3中，所采用的铝铁粉的成分包括：
Fe：40～52wt.％；
Si：≤4.0wt.％；
Mn：≤2.0wt.％；
Cu：≤6.0wt.％；余量为Al。
优选的，在步骤S3中，将经50～150目过筛后的未经使用的铝铁粉与0.5～2.0wt.％的干燥氯化铵粉末搅拌均匀，装入渗铝包后进行活化处理，活化处理的参数如下：在≤500℃入炉，随炉升温至500±30℃保温1～2h，再随炉升温至950±10℃保温1～4h，出炉空冷至室温。
优选的，在步骤S5中，装包的方法为：在渗铝包底均匀撒上一层渗剂，厚度大于40mm，随后将GH4698材料有序地摆放在渗剂上，要求GH4698材料相互之间以及与包壁之间的距离大于20mm以上；随后在铺上渗剂，GH4698材料上方渗剂厚度不小于40mm，随后放入隔板，再均匀撒上厚度不小于40mm厚的铝铁粉隔绝空气，再盖上盖子；对渗铝包进行震动处理直至无明显气体排出。
优选的，在步骤S6中，渗铝参数如下：≤500℃入炉，随炉升温至500±30℃保温1～2h，然后再随炉升温至850±10℃保温1～2h，其次随炉升温至960±10℃保温6～8h，最后随渗铝包出炉空冷。
优选的，在步骤S8中，扩散退火的参数为：≤1000℃入炉，随炉升温至1000±10℃保温3～6h，最后出炉空冷至室温。
优选的，在步骤S8中，扩散退火结束后，进行热处理，热处理参数如下：≤775℃入炉，随炉升温至775±10℃保温12～17h后空冷，热处理结束后进行力学性能检测。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述铝铁粉中加入了活化剂氯化铵，活化剂氯化铵在加热状态下与铝铁粉发生反应析出铝原子，为渗铝层提供材料，加快了渗铝防护层的形成。
(2)本发明所述渗铝过程中，通过梯度升温缩小了渗铝包内温度差异，保证了渗铝防护层在厚度上的均匀性。同时渗铝后的渗层由外表层及合金层组成，外表层主要由铝构成，合金层主要由高铝含量的铝铁化合物(Fe2Al5等)构成。纯铝的耐蚀性差，同时高铝含量的铝铁化合物的脆性高，易脱离基体，不能达到使用要求。经扩散后，外表层的纯铝形成Al2O3膜，高铝含量的铝铁化合物逐步转化为低铝含量的铝铁化合物(FeAl、Fe3Al等)，渗铝层与基体的结合性得到提高，同时渗层的耐氧化、耐腐蚀性也得到增强。
(3)本发明中，在步骤S8中，扩散结束后，进行热处理，并采用如下热处理参数：≤775℃入炉，随炉升温至775±10℃保温12～17h后空冷，可以确保渗铝之后的GH4698材料能够满足性能指标要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为铝铁粉的活化处理加热曲线示意图
图2为渗铝加热曲线示意图；
图3为扩散退火加热曲线示意图；
图4为扩散退火结束后，进行热处理的加热曲线示意图；
图5为本发明制备的GH4698高温合金及渗铝层金相图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，将GH4698合金材料包埋在铝铁合金渗剂中，通过高温渗铝、扩散退火后，可在其表面形成一层20～70μm厚、连续且均匀的铝防护层。最后通过热处理对GH4698高温合金进行力学性能改善，具体包括以下步骤：
步骤S1、材料预处理：对GH4698材料进行标准热处理并检测力学性能；标准热处理的参数为：在1120℃下保温8h，空冷至1000℃并保温4h，空冷至775℃并保温16h，然后空冷至室温，标准热处理后要求待渗铝表面具有明显的金属光泽，表面无锈蚀、污物、氧化。具体地，GH4698材料进行标准热处理后要求达到的力学性能为：在室温下，抗拉强度Rm≥1130Mpa，规定非比例延伸率为0.2％时的延伸强度Rp0.2为705Mpa，断后伸长率A≥17％，断面收缩率Z≥19％，冲击功≥40，硬度为3.55～3.30；在750℃下，抗拉强度Rm≥740Mpa，断后伸长率A≥5％，断面收缩率Z≥8％，持久强度σ为412Mpa。
具体地，GH4698高温合金标准热处理指标要求及进行标准热处理后的力学性能检测结果如表1所示：
表1.GH4698高温合金标准热处理指标要求及进行标准热处理后的力学性能检测结果
步骤S2、氯化铵干燥：对氯化铵进行干燥之后并研碎成粉末，再过筛；具体地，氯化铵干燥的方法为：经90～160℃干燥处理1h以上，出炉空冷或随炉冷，冷至室温后研碎成粉末，经50～150目筛子过筛后方可使用。优选的具体参数为：对氯化铵经过100℃干燥处理2h，出炉空冷或随炉冷，冷至室温后研碎成粉末，经80目筛子过筛后方可使用。
步骤S3、铝铁粉的活化处理：将过筛后的铝铁粉与干燥的氯化铵粉末搅拌均匀，装入渗铝包后进行活化处理。具体地，将经50～150目过筛后的未经使用的铝铁粉与0.5～2.0wt.％的干燥氯化铵粉末搅拌均匀，装入渗铝包后进行活化处理，活化处理的参数如下：在≤500℃入炉，随炉升温至500±30℃保温1～2h，再随炉升温至950±10℃保温1～4h，出炉空冷至室温。铝铁粉的活化处理加热曲线如图1所示。
在步骤S3中，所采用的铝铁粉的成分包括如下表所示：
元素 Fe Si Mn Cu Al
含量/wt.％ 40～52 ≤4.0 ≤2.0 ≤6.0 余量
在本实施例中，活化处理具体参数为：将经80目过筛后的未经使用的铝铁粉与1.0wt.％的干燥氯化铵粉末搅拌均匀，装入渗铝包后进行活化处理，活化处理时，在400℃入炉，随炉升温至500℃保温1.5h，再随炉升温至950℃保温2.5h，出炉空冷至室温。
步骤S4、渗剂配制：渗剂由活化后的铝铁粉、与0.5～4.0wt.％的活化剂氯化铵搅拌均匀而成；具体地，活化剂氯化铵比重为1.5wt.％。
S5、装包：将GH4698材料与渗剂进行装包，得到渗铝包；具体装包方法为：在渗铝包底均匀撒上一层渗剂，厚度大于40mm，随后将GH4698材料有序地摆放在渗剂上，要求GH4698材料相互之间以及与包壁之间的距离大于20mm以上；随后在铺上渗剂，GH4698材料上方渗剂厚度不小于40mm，随后放入隔板，再均匀撒上厚度不小于40mm厚的铝铁粉隔绝空气，再盖上盖子；对渗铝包进行震动处理直至无明显气体排出。在本实施例中，具体参数选择如下，渗剂的厚度选择为50mm，GH4698材料相互及与包壁之间的距离选择为30mm。
步骤S6、渗铝：将渗铝包放入加热炉内渗铝；渗铝参数如下：≤500℃入炉，随炉升温至500±30℃保温1～2h，然后再随炉升温至850±10℃保温1～2h，其次随炉升温至960±10℃保温6～8h，最后随渗铝包出炉空冷。渗铝加热曲线如图2所示。
在本实施例中，渗铝具体参数选择为：450℃入炉，随炉升温至500℃保温1.5h，然后再随炉升温至850℃保温1.5h，其次随炉升温至960℃保温6h20min。最后随渗铝包出炉空冷。
步骤S7、拆包：从渗铝包中取出GH4698材料，清洗表面粉末，然后进行干燥处理，确保材料表面无污渍、水分。
步骤S8、扩散退火：清洗及干燥后的GH4698材料放入加热炉内进行扩散退火，扩散退火的参数为：≤1000℃入炉，随炉升温至1000±10℃保温3～6h，最后出炉空冷至室温。扩散退火加热曲线如图3所示。在扩散退火结束后，进行热处理，热处理参数如下：≤775℃入炉，随炉升温至775±10℃保温12～17h后空冷。热处理加热曲线如图4所示。
具体地，在本实施例中，扩散退火的具体参数选择为：950℃入炉，随炉升温至1000℃保温4h，最后出炉空冷。热处理具体参数选择为：200℃入炉，随炉升温至775℃保温16h后空冷。
在该步骤中，设置热处理的目的在于改善经过渗铝、扩散退火后GH4698材料的力学性能。
步骤S9、渗铝质量检查：检查渗铝质量，GH4698渗铝层表面无腐蚀坑、粘结物、氧化起皮及渗铝层凸起或剥落等现象，再采用金相法检测渗铝层厚度，渗铝层厚度要求为20～70μm。具体地，在本实施例中，检测得到渗铝层厚为40μm，GH4698高温合金渗铝层金相图如图5所示。
在本实施例中，对经过渗铝及扩散退火后的GH4698高温合金材料进行力学性能检测，结果如表2所示，高温拉伸的抗拉强度、断面收缩率和硬度不满足指标要求。
表2.GH4698高温合金经渗铝及扩散退火处理后的力学性能检测结果
在扩散退火后，再采用200℃入炉，随炉升温至775℃保温16h后空冷的热处理之后，再对经热处理后的GH4698材料进行力学性能检测，结果如表3所示，各项指标均满足要求。
表3.GH4698高温合金经热处理后的力学性能检测结果
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、材料预处理：对GH4698材料进行标准热处理并检测力学性能；
S2、氯化铵干燥：对氯化铵进行干燥之后并研碎成粉末，再过筛；
S3、铝铁粉的活化处理：将过筛后的铝铁粉与干燥的氯化铵粉末搅拌均匀，装入渗铝包后进行活化处理；
S4、渗剂配制：渗剂由活化后的铝铁粉、与0.5～4.0wt.％的活化剂氯化铵搅拌均匀而成；
S5、装包：将GH4698材料与渗剂进行装包，得到渗铝包；
S6、渗铝：将渗铝包放入加热炉内渗铝；
S7、拆包：从渗铝包中取出GH4698材料，清洗表面粉末，然后进行干燥处理，确保材料表面无污渍、水分；
S8、扩散退火：清洗及干燥后的GH4698材料放入加热炉内进行扩散退火；
S9、渗铝质量检查：金相法检测渗铝层厚度，渗铝层厚度要求为20～70μm。
2.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S1中，GH4698材料进行标准热处理的参数为：在1120℃下保温8h，空冷至1000℃并保温4h，空冷至775℃并保温16h，然后空冷至室温，标准热处理后要求待渗铝表面具有明显的金属光泽，表面无锈蚀、污物、氧化。
3.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S1中，GH4698材料进行标准热处理后要求达到的力学性能为：在室温下，抗拉强度Rm≥1130Mpa，规定非比例延伸率为0.2％时的延伸强度Rp0.2为705Mpa，断后伸长率A≥17％，断面收缩率Z≥19％，冲击功≥40，硬度为3.55～3.30；
在750℃下，抗拉强度Rm≥740Mpa，断后伸长率A≥5％，断面收缩率Z≥8％，持久强度σ为412Mpa。
4.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S2中，氯化铵干燥的方法为：经90～160℃干燥处理1h以上，出炉空冷或随炉冷，冷至室温后研碎成粉末，经50～150目筛子过筛。
5.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所采用的铝铁粉的成分包括：
Fe：40～52wt.％；
Si：≤4.0wt.％；
Mn：≤2.0wt.％；
Cu：≤6.0wt.％；余量为Al。
6.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S3中，将经50～150目过筛后的未经使用的铝铁粉与0.5～2.0wt.％的干燥氯化铵粉末搅拌均匀，装入渗铝包后进行活化处理，活化处理的参数如下：在≤500℃入炉，随炉升温至500±30℃保温1～2h，再随炉升温至950±10℃保温1～4h，出炉空冷至室温。
7.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S5中，装包的方法为：在渗铝包底均匀撒上一层渗剂，厚度大于40mm，随后将GH4698材料有序地摆放在渗剂上，要求GH4698材料相互之间以及与包壁之间的距离大于20mm以上；随后在铺上渗剂，GH4698材料上方渗剂厚度不小于40mm，随后放入隔板，再均匀撒上厚度不小于40mm厚的铝铁粉隔绝空气，再盖上盖子；对渗铝包进行震动处理直至无明显气体排出。
8.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S6中，渗铝参数如下：≤500℃入炉，随炉升温至500±30℃保温1～2h，然后再随炉升温至850±10℃保温1～2h，其次随炉升温至960±10℃保温6～8h，最后随渗铝包出炉空冷。
9.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S8中，扩散退火的参数为：≤1000℃入炉，随炉升温至(1000±10)℃保温(3～6)h，最后出炉空冷至室温。
10.如权利要求1所述的一种GH4698高温合金表面渗铝防护涂层制备方法，其特征在于，在步骤S8中，扩散退火结束后，进行热处理，热处理参数如下：≤775℃入炉，随炉升温至775±10℃保温12～17h后空冷，热处理结束后进行力学性能检测。
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