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CN117086973A - 一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法 - Google Patents

一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其先取凹凸棒粉和六偏磷酸钙和硅烷偶联剂加入水中混合，接着加热反应后过滤得到沉淀A；取过丙烯酸酯、过硫酸钾和碳酸氢钠加入水中，接着将沉淀A干燥粉碎后加入，然后加热反应再过滤得到沉淀B，对沉淀B洗涤后真空干燥和粉碎得到改性凹凸棒粉；取漆酶、白腐菌和改性凹凸棒粉加入水中搅拌混合，然后加入木质素混合均匀，接着在60～70℃下反应处理后加入环氧树脂并且继续反应得到胶黏剂；取木纤维与胶黏剂混合拌胶后干燥并进行铺装得到板坯，再将板坯进行热压得到环保纤维板材。本发明解决了环保纤维板材存在的力学强度参差不齐，尺寸稳定性差异较大的问题。

Description

一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法
技术领域
本发明属于环保纤维板技术领域，具体涉及一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法。
背景技术
木质素主要含有C、H、O、N元素,广泛分布于植物细胞壁、胞间层以及次生壁中。木质素在植物体中主要作用为“粘接”，与纤维素、半纤维素共同形成稳定的交联体系，构成植物骨架的主要结构，起到承受植物自重和抵抗外力的作用。但是也是由于木质素复杂的分子结构以及其含有的多种官能团的影响，阻碍了木质素的加工利用。国内外研究者们通过物理、化学和生物等方法对木质素进行处理和修饰，以实现木质素结构和功能的改性，用于表面活性剂、染料分散剂、合成鞣剂、活性炭、碳纤维、木陶瓷以及木质素-合成高分子共混物等领域。
漆酶（Laccases, Lac）是一种可降解木质素的多酚氧化酶，其广泛存在于真菌、植物、以及部分昆虫中。漆酶能够催化木质素产生苯氧自由基，自由基之间进一步交联反应产生一种复杂的糖类复合体，这种复合体能够将木质素、纤维素和半纤维素黏结在一起，实现胶合。因此可以利用漆酶催化氧化木质素制备胶黏剂并且用于生产新型环保人造纤维材料，其生产过程中无需加入甲醛等有毒化工原料，不存在有毒气体和有害物质释放问题，但是利用生物酶活化技术制造的环保型木质纤维产品还存在力学强度参差不齐，尺寸稳定性差异较大的技术问题。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，解决了环保纤维板材存在的力学强度参差不齐，尺寸稳定性差异较大的问题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其包括以下步骤：
（1）按照凹凸棒粉、六偏磷酸钙和水的质量比为（8～10）:（0.2～0.3）:100的比例，称取凹凸棒粉和六偏磷酸钙加入水中混合均匀，接着加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂和凹凸棒粉的质量比为（0.01～0.03）:1，再加入醋酸调节pH至5.0～6.0，然后加热至75～85℃并且恒温反应1～2h，接着自然冷却至室温，然后过滤得到沉淀A；按照丙烯酸酯、过硫酸钾、碳酸氢钠和水的质量比为（8～10）:（0.2～0.3）:（0.5～0.8）:100的比例，称取过丙烯酸酯、过硫酸钾和碳酸氢钠加入水中混合均匀得到混合液，接着将沉淀A干燥粉碎后加入至混合液中，所述沉淀A和丙烯酸酯的质量比为1:（8～10），再搅拌混合10～15min后，接着继续搅拌并且加热至55～65℃并且恒温反应1～2h，然后过滤得到沉淀B，用乙醇对沉淀B洗涤2～3次，接着真空干燥后粉碎得到改性凹凸棒粉；
（2）按照漆酶、白腐菌和水的质量比为（2～5）:（1～3）:100，称取漆酶和白腐菌加入水中混合均匀得到复合菌液，接着加入步骤（1）中得到的改性凹凸棒粉在速度为50～100r/min的条件下搅拌混合10～15min，所述改性凹凸棒粉和复合菌液的质量比为（1～2）:10，然后加入木质素混合均匀，所述木质素和改性凹凸棒粉的质量比为（2～3）:1，接着在60～70℃下反应处理8～16h，然后加入环氧树脂并且在65～75℃下反应1～2h得到胶黏剂，所述木质素和环氧树脂的质量比为（2～5）:1；
（3）取木纤维与步骤（2）中得到胶黏剂混合拌胶，所述木纤维与胶黏剂的质量比为10：(1～1.2)，将拌胶后的木纤维干燥至含水率为8～10%，然后进行铺装得到板坯，再将板坯进行热压得到环保纤维板材。
所述木质素为碱木质素、乙酸木质素、硫酸盐木质素和造纸黑液木质素中的一种或多种。所述木纤维是将秸秆、松木、桉木中的一种或多种通过粉碎、蒸煮软化、热磨、干燥后获得的。
进一步的，步骤（1）中，所述凹凸棒粉的粒度为100～120目。
进一步的，步骤（1）中，所述沉淀A干燥粉碎过200～300目筛后加入至混合液中。
进一步的，步骤（1）中，所述的硅烷偶联剂为氨基类硅烷偶联剂；所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的任意一种或两种组合。
进一步的，步骤（1）中，接着将沉淀A干燥粉碎后加入至混合液中，再在速度为100～300r/min的条件下搅拌混合10～15min。
进一步的，步骤（3）中，将拌胶后的木纤维在温度为60～80℃下干燥至含水率为8～10%。
进一步的，步骤（3）中，所述热压的温度为160～240℃，热压时间为3～5min，热压压力为1～7MPa。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明采用丙烯酸酯和凹凸棒粉混合交联得到改性凹凸棒粉，改性凹凸棒粉具有更好的疏水性，降低其在水中的溶解性，然后取漆酶和白腐菌混合制备复合菌液，并且加入改性凹凸棒粉吸附漆酶和白腐菌，接着再加入木质素，使得木质素与漆酶和白腐菌相互作用产生得到苯氧自由基，自由基之间进一步交联反应产生一种复杂的糖类复合体，这种复合体能够将木质素、纤维素和半纤维素黏结在一起实现胶合，从而起到胶黏剂的作用。采用丙烯酸酯改性的凹凸棒粉可以促进木质素的分散，并且提高漆酶和白腐菌与木质素的接触，促进它们之间的相互作用，同时改性凹凸棒粉吸附固定漆酶，提高了漆酶的稳定性和耐热性，使得漆酶能够在较高的温度条件下与木质素进行作用，而且较高的温度可以提高反应效率，缩短生产时间。改性凹凸棒粉吸附的白腐菌可以降解软化木质素，与漆酶协同作用，促进木质素降解产生苯氧自由基并进一步交联得到具有胶黏作用的糖类复合体。此外，向纤维板中添加一定的凹凸棒粉做为填料，可以改善纤维板的耐火性和机械性能。
2、本发明将经过漆酶和白腐菌处理得到的木质素产物与环氧树脂混合共聚得到复合胶黏剂，进一步提高了胶黏剂的胶合性能，而且也可以组分之间的相溶性好，有利于其在木纤维上进行施胶，可以均匀的涂覆在木纤维的表面，在后续热压过程中可以均匀受热，获得更好的固化效果。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其包括以下步骤：
（1）按照凹凸棒粉、六偏磷酸钙和水的质量比为9:0.25:100的比例，称取凹凸棒粉和六偏磷酸钙加入水中混合均匀，接着加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂和凹凸棒粉的质量比为0.02:1，再加入醋酸调节pH至5.5，然后加热至80℃并且恒温反应1.5h，接着自然冷却至室温，然后过滤得到沉淀A；按照丙烯酸酯、过硫酸钾、碳酸氢钠和水的质量比为9:0.25:0.6:100的比例，称取过丙烯酸酯、过硫酸钾和碳酸氢钠加入水中混合均匀得到混合液，接着将沉淀A干燥粉碎过250目筛后加入至混合液中，所述沉淀A和丙烯酸酯的质量比为1:9，再在速度为200r/min的条件下搅拌混合12min，接着继续搅拌并且加热至60℃并且恒温反应1.5h，然后过滤得到沉淀B，用乙醇对沉淀B洗涤2次，接着真空干燥后粉碎得到改性凹凸棒粉；所述凹凸棒粉的粒度为110目；所述的硅烷偶联剂为氨基类硅烷偶联剂；所述丙烯酸酯为丙烯酸乙酯；
（2）按照漆酶、白腐菌和水的质量比为3.5:2:100，称取漆酶和白腐菌加入水中混合均匀得到复合菌液，接着加入步骤（1）中得到的改性凹凸棒粉在速度为80r/min的条件下搅拌混合12min，所述改性凹凸棒粉和复合菌液的质量比为1.2:10，然后加入木质素混合均匀，所述木质素和改性凹凸棒粉的质量比为2.2:1，接着在65℃下反应处理10h，然后加入环氧树脂并且在70℃下反应1.5h得到胶黏剂，所述木质素和环氧树脂的质量比为3.5:1；
（3）取木纤维与步骤（2）中得到胶黏剂混合拌胶，所述木纤维与胶黏剂的质量比为10：1.1，将拌胶后的木纤维在温度为65℃下干燥至含水率为9%，然后进行铺装得到板坯，再将板坯进行热压得到环保纤维板材；所述热压的温度为200℃，热压时间为4min，热压压力为3MPa。
实施例2：一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其包括以下步骤：
（1）按照凹凸棒粉、六偏磷酸钙和水的质量比为8:0.2:100的比例，称取凹凸棒粉和六偏磷酸钙加入水中混合均匀，接着加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂和凹凸棒粉的质量比为0.01:1，再加入醋酸调节pH至5.0，然后加热至75℃并且恒温反应1h，接着自然冷却至室温，然后过滤得到沉淀A；按照丙烯酸酯、过硫酸钾、碳酸氢钠和水的质量比为8:0.2:0.5:100的比例，称取过丙烯酸酯、过硫酸钾和碳酸氢钠加入水中混合均匀得到混合液，接着将沉淀A干燥粉碎过200目筛后加入至混合液中，所述沉淀A和丙烯酸酯的质量比为1:8，再在速度为100r/min的条件下搅拌混合10min，接着继续搅拌并且加热至55℃并且恒温反应1h，然后过滤得到沉淀B，用乙醇对沉淀B洗涤2次，接着真空干燥后粉碎得到改性凹凸棒粉；所述凹凸棒粉的粒度为100目；所述的硅烷偶联剂为氨基类硅烷偶联剂；所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯的组合；
（2）按照漆酶、白腐菌和水的质量比为2:1:100，称取漆酶和白腐菌加入水中混合均匀得到复合菌液，接着加入步骤（1）中得到的改性凹凸棒粉在速度为50r/min的条件下搅拌混合10min，所述改性凹凸棒粉和复合菌液的质量比为1:10，然后加入木质素混合均匀，所述木质素和改性凹凸棒粉的质量比为2:1，接着在60℃下反应处理8h，然后加入环氧树脂并且在65℃下反应1h得到胶黏剂，所述木质素和环氧树脂的质量比为2:1；
（3）取木纤维与步骤（2）中得到胶黏剂混合拌胶，所述木纤维与胶黏剂的质量比为10：1，将拌胶后的木纤维在温度为60℃下干燥至含水率为8%，然后进行铺装得到板坯，再将板坯进行热压得到环保纤维板材；所述热压的温度为160℃，热压时间为3min，热压压力为1MPa。
实施例3：一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其包括以下步骤：
（1）按照凹凸棒粉、六偏磷酸钙和水的质量比为9.5:0.28:100的比例，称取凹凸棒粉和六偏磷酸钙加入水中混合均匀，接着加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂和凹凸棒粉的质量比为0.02:1，再加入醋酸调节pH至5.5，然后加热至82℃并且恒温反应1.5h，接着自然冷却至室温，然后过滤得到沉淀A；按照丙烯酸酯、过硫酸钾、碳酸氢钠和水的质量比为8.5:0.26:0.75:100的比例，称取过丙烯酸酯、过硫酸钾和碳酸氢钠加入水中混合均匀得到混合液，接着将沉淀A干燥粉碎过250目筛后加入至混合液中，所述沉淀A和丙烯酸酯的质量比为1:9.5，再在速度为200r/min的条件下搅拌混合12min，接着继续搅拌并且加热至58℃并且恒温反应1.5h，然后过滤得到沉淀B，用乙醇对沉淀B洗涤3次，接着真空干燥后粉碎得到改性凹凸棒粉；所述凹凸棒粉的粒度为100目；所述的硅烷偶联剂为氨基类硅烷偶联剂；所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯；
（2）按照漆酶、白腐菌和水的质量比为4:2.2:100，称取漆酶和白腐菌加入水中混合均匀得到复合菌液，接着加入步骤（1）中得到的改性凹凸棒粉在速度为80r/min的条件下搅拌混合12min，所述改性凹凸棒粉和复合菌液的质量比为1.2:10，然后加入木质素混合均匀，所述木质素和改性凹凸棒粉的质量比为2.5:1，接着在68℃下反应处理12h，然后加入环氧树脂并且在70℃下反应1.5h得到胶黏剂，所述木质素和环氧树脂的质量比为4:1；
（3）取木纤维与步骤（2）中得到胶黏剂混合拌胶，所述木纤维与胶黏剂的质量比为10：1.15，将拌胶后的木纤维在温度为70℃下干燥至含水率为8.5%，然后进行铺装得到板坯，再将板坯进行热压得到环保纤维板材；所述热压的温度为180℃，热压时间为3.5min，热压压力为6MPa。
实施例4：一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其包括以下步骤：
（1）按照凹凸棒粉、六偏磷酸钙和水的质量比为10:0.3:100的比例，称取凹凸棒粉和六偏磷酸钙加入水中混合均匀，接着加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂和凹凸棒粉的质量比为0.03:1，再加入醋酸调节pH至6.0，然后加热至85℃并且恒温反应2h，接着自然冷却至室温，然后过滤得到沉淀A；按照丙烯酸酯、过硫酸钾、碳酸氢钠和水的质量比为10:0.3:0.8:100的比例，称取过丙烯酸酯、过硫酸钾和碳酸氢钠加入水中混合均匀得到混合液，接着将沉淀A干燥粉碎过300目筛后加入至混合液中，所述沉淀A和丙烯酸酯的质量比为1:10，再在速度为300r/min的条件下搅拌混合15min，接着继续搅拌并且加热至65℃并且恒温反应2h，然后过滤得到沉淀B，用乙醇对沉淀B洗涤3次，接着真空干燥后粉碎得到改性凹凸棒粉；所述凹凸棒粉的粒度为120目；所述的硅烷偶联剂为氨基类硅烷偶联剂；所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯；
（2）按照漆酶、白腐菌和水的质量比为5:3:100，称取漆酶和白腐菌加入水中混合均匀得到复合菌液，接着加入步骤（1）中得到的改性凹凸棒粉在速度为100r/min的条件下搅拌混合15min，所述改性凹凸棒粉和复合菌液的质量比为2:10，然后加入木质素混合均匀，所述木质素和改性凹凸棒粉的质量比为3:1，接着在70℃下反应处理16h，然后加入环氧树脂并且在75℃下反应2h得到胶黏剂，所述木质素和环氧树脂的质量比为5:1；
（3）取木纤维与步骤（2）中得到胶黏剂混合拌胶，所述木纤维与胶黏剂的质量比为10：1.2，将拌胶后的木纤维在温度为80℃下干燥至含水率为10%，然后进行铺装得到板坯，再将板坯进行热压得到环保纤维板材；所述热压的温度为240℃，热压时间为5min，热压压力为7MPa。
对比例1：本对比例所述利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法与实施例1中所述方法的区别仅在于，省略步骤（1），在步骤（2）中不添加改性凹凸棒粉，直接将漆酶、白腐菌和水混合后加入木质素进行处理。
对比例2：本对比例所述利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法与实施例1中所述方法的区别仅在于，省略步骤（1）不对凹凸棒粉进行改性，同时在步骤（2）中，直接将漆酶、白腐菌和水混合后，再加入凹凸棒粉和木质素进行处理。
对比例3：本对比例所述利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法与实施例1中所述方法的区别仅在于，在步骤（2）中未使用白腐菌。
实验例：按照实施例1～4以及对比例1～3所述方法制备纤维板，然后对所得到的纤维板按照GB/T11718-2021中密度纤维板的国家标准进行性能检测，具体结果见表1。
表1 纤维板的性能检测结果
由上述数据可见，按照本发明方法得到的纤维板的内结合强度有明显的提升，并且在防水和机械性能方面也有一定的提高，并且本发明没有使用含甲醛的胶黏剂，不存在有毒气体和有害物质释放问题。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照凹凸棒粉、六偏磷酸钙和水的质量比为（8～10）:（0.2～0.3）:100的比例，称取凹凸棒粉和六偏磷酸钙加入水中混合均匀，接着加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂和凹凸棒粉的质量比为（0.01～0.03）:1，再加入醋酸调节pH至5.0～6.0，然后加热至75～85℃并且恒温反应1～2h，接着自然冷却至室温，然后过滤得到沉淀A；按照丙烯酸酯、过硫酸钾、碳酸氢钠和水的质量比为（8～10）:（0.2～0.3）:（0.5～0.8）:100的比例，称取过丙烯酸酯、过硫酸钾和碳酸氢钠加入水中混合均匀得到混合液，接着将沉淀A干燥粉碎后加入至混合液中，所述沉淀A和丙烯酸酯的质量比为1:（8～10），再搅拌混合10～15min后，接着继续搅拌并且加热至55～65℃并且恒温反应1～2h，然后过滤得到沉淀B，用乙醇对沉淀B洗涤2～3次，接着真空干燥后粉碎得到改性凹凸棒粉；
（2）按照漆酶、白腐菌和水的质量比为（2～5）:（1～3）:100，称取漆酶和白腐菌加入水中混合均匀得到复合菌液，接着加入步骤（1）中得到的改性凹凸棒粉在速度为50～100r/min的条件下搅拌混合10～15min，所述改性凹凸棒粉和复合菌液的质量比为（1～2）:10，然后加入木质素混合均匀，所述木质素和改性凹凸棒粉的质量比为（2～3）:1，接着在60～70℃下反应处理8～16h，然后加入环氧树脂并且在65～75℃下反应1～2h得到胶黏剂，所述木质素和环氧树脂的质量比为（2～5）:1；
（3）取木纤维与步骤（2）中得到胶黏剂混合拌胶，所述木纤维与胶黏剂的质量比为10：(1～1.2)，将拌胶后的木纤维干燥至含水率为8～10%，然后进行铺装得到板坯，再将板坯进行热压得到环保纤维板材。
2.根据权利要求1所述的利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述凹凸棒粉的粒度为100～120目。
3.根据权利要求1所述的利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述沉淀A干燥粉碎过200～300目筛后加入至混合液中。
4.根据权利要求1所述的利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的硅烷偶联剂为氨基类硅烷偶联剂；所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的任意一种或两种组合。
5.根据权利要求1所述的利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其特征在于：步骤（1）中，接着将沉淀A干燥粉碎后加入至混合液中，再在速度为100～300r/min的条件下搅拌混合10～15min。
6.根据权利要求1所述的利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其特征在于：步骤（3）中，将拌胶后的木纤维在温度为60～80℃下干燥至含水率为8～10%。
7.根据权利要求1所述的利用漆酶和微生物处理制备环保纤维板材的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述热压的温度为160～240℃，热压时间为3～5min，热压压力为1～7MPa。
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