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CN117050556A - 一种功能性珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

一种功能性珠光颜料及其制备方法 Download PDF

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CN117050556A
CN117050556A CN202210492733.6A CN202210492733A CN117050556A CN 117050556 A CN117050556 A CN 117050556A CN 202210492733 A CN202210492733 A CN 202210492733A CN 117050556 A CN117050556 A CN 117050556A
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王孝元
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Suqian Chenguang Mica Materials Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种功能性珠光颜料及其制备方法，包括以下步骤：(1)片状氧化铝的制备；(2)片状氧化铝的预处理；(3)预处理片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛；(4)珠光颜料表面处理；(5)珠光颜料表面接枝。该制备方法可以改善珠光颜料的亲油性，提高其在涂料及油墨中的分散性，不会发生团聚；同时，当其应用于热固性涂料或油墨时，在涂料加热固化过程中，膨胀微球分解产生气体体积增大，增大珠光颜料的浮力，会使珠光颜料主要悬浮于涂料或油墨表层，提高了珠光颜料的利用率。

Description

一种功能性珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种功能性珠光颜料及其制备方法。
背景技术
珠光颜料是一种特性颜料，因其具有类似天然珍珠的独特光泽和迷人艳光而得名。它是以透明的或半透明的薄片为核心，采用特殊的化学工艺在其表面包覆一层或多层二氧化钛及其它金属氧化物形成的膜，当光线照射到珠光颜料界面时，会产生反射光和折射光，部分光透射后再反射，它们之间相互干涉产生一种有立体感的珠光色彩。
目前大多以云母薄片做基材，外面包覆高折射的二氧化钛涂层，涂覆不同厚度的二氧化钛可以得到从银白，经过黄色，红色，蓝色，直到绿色(膜厚从低到高)，同时云母钛珠光颜料具有优良的化学稳定性、耐候性、光学性和装饰性，且无毒性，开创了精细钛化学等学科。珠光颜料被广泛应用于油漆、油墨、涂料、塑料、印刷油墨、人造革、建筑材料、化妆品、纸张、包装材料、纺织印花印染、航海等方面。
随着对珠光颜料质量、色泽、亮度等要求越来越高，出现了除云母钛珠光颜料以外的其它金属氧化物包覆片层基质材料珠光颜料，而且包覆的层数也由单覆层向多覆层转变，对珠光颜料基质材料的研究也有所深入，从而出现了以玻璃鳞片、氧化物薄片、铝片等为基质材料的珠光颜料。
现有技术中，珠光颜料一般为片状结构，轻微搅拌即可混入低黏度的印刷油墨中，因此能被迅速润湿分散在体系中，但是珠光颜料与有机溶剂的相容性较差，即颜料对油墨介质的亲和性低，油墨或涂料等放置较长时间后，珠光颜料易沉积，且难以再分散在体系中。中国专利CN110272641B公开了一种高分散性珠光颜料的制备方法及珠光颜料和应用，该发明先对珠光颜料(A)进行无机包膜处理，然后向处理得到的颜料(B)的水性悬浮液中加入至少一种硅烷类表面改性剂和至少一种偶联剂改性，搅拌，抽滤，将滤饼烘干得到珠光颜料，制得的高分散珠光颜料外表包覆有一层复合硅烷改性层，具有非常好的稳定性和再分散性能，长时间存放后易再分散，但是该发明并未考虑到珠光颜料应用于涂料或油墨时其分布情况，未能有最大化的利用珠光涂料。由于珠光颜料需要悬浮于涂料或油墨表层才能发挥其作用，而大多数分散于内部的珠光颜料得不到利用，因此，怎么最大化的利用珠光颜料，使其主要分布在涂料及油墨表层，从而提高珠光颜料的利用率，也是本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种功能性珠光颜料及其制备方法，该制备方法可以改善珠光颜料的亲油性，提高其在涂料及油墨中的分散性，不会发生团聚；同时，当其应用于热固性涂料或油墨时，在涂料固化后，珠光颜料主要悬浮于涂料或油墨表层，使珠光颜料的利用率得到提高。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种功能性珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)片状氧化铝的制备：将硫酸铝、硫酸氧钛加入去离子水中，搅拌溶解，得到溶液A；接着将碳酸钠、磷酸钠加入去离子水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A放入三口烧瓶中升温到70-80℃，随后在搅拌条件下缓慢滴加溶液B，同时滴加十六烷基三甲基溴化铵水溶液，进行水热反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥、研磨、煅烧处理，得到片状氧化铝；
(2)片状氧化铝的预处理：将步骤(1)中得到的片状氧化铝加入球磨机中，进行球磨，球磨完成后过筛，得到预处理片状氧化铝；
(3)预处理片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛：将步骤(2)中得到的预处理片状氧化铝分散于去离子水中，超声分散均匀，然后加入钛酸四丁酯、乙二胺、六氯化钨、四氯化锡，搅拌均匀，进行水热反应，反应完成后将产物经离心、干燥、氮气保护下煅烧处理，得到珠光颜料；
(4)珠光颜料表面处理：将步骤(3)中得到的珠光颜料加入氢氧化钠溶液中，浸渍0.5-1h，随后进行过滤，再将其加入质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度10％的硝酸混合液中，室温下浸渍反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，随后将干燥完成后的珠光粉末加入球磨罐中，接着加入KH550，进行球磨，球磨完成后得到表面处理的珠光颜料；
(5)珠光颜料表面接枝：将步骤(4)中得到的表面处理的珠光颜料加入无水乙醇中，随后加入膨胀微球、甲基丙烯酸甲酯单体和二月桂酸二丁基锡，进行搅拌反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥得到所述功能性珠光颜料。
优选的，步骤(1)中所述硫酸铝、硫酸氧钛、碳酸钠、磷酸钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10：3-5：8-12：2-4：0.5-2；所述溶液A中硫酸铝的质量浓度为20-60g/L，溶液B中碳酸钠的质量浓度为50-100g/L，十六烷基三甲基溴化铵水溶液的质量浓度为0.5-2g/100mL。
优选的，步骤(1)中所述搅拌速度为120-180r/min，溶液B和十六烷基三甲基溴化铵的滴加速度为10-15mL/min；水热反应温度为70-80℃，反应时间为2-4h；所述煅烧温度为800-1100℃，煅烧时间为6-10h。
优选的，步骤(2)中球磨温度为50-80℃，球磨速度为2000-4000r/min，球磨时间为1-3h。
优选的，步骤(3)中所述预处理片状氧化铝、钛酸四丁酯、乙二胺、六氯化钨、四氯化锡的质量比为100：50-150：60-120：30-60：5-15；所述水热反应温度为140-180℃，水热反应时间为12-24h；所述煅烧温度为1000-1300℃，煅烧时间为3-7h。
优选的，步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5-10％，所述质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度10％的硝酸的质量比为1：1-3；浸渍反应时间为2-4h；所述珠光粉末与KH550的质量比为100：2-5；所述球磨速度为1500-3000r/min，球磨时间为1-4h。
优选的，步骤(5)中表面处理的珠光颜料、膨胀微球、甲基丙烯酸甲酯单体和二月桂酸二丁基锡的质量比为100：5-10：10-15：1-3。
优选的，步骤(5)中所述搅拌反应温度为60-80℃，反应时间为4-6h；所述干燥为真空干燥，干燥温度为50-60℃，反应时间为5-10h。
本发明还保护一种所述制备方法得到的功能性珠光颜料。
本发明还保护一种所述功能性珠光颜料在涂料、油墨中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的功能性珠光颜料的制备方法，通过水热法制备片状氧化铝，由于传统水热法制备的片状氧化铝具有薄的六边形片状结构，这些氧化铝并不适合用作珠光颜料的基体材料，因为其粒径过小，径厚比小，并容易形成孪晶和晶体团聚，且其在水中分散性较差，所以通过加入合适的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵以及反应条件，控制氧化铝的二维生长，可以合成出形状完整的片状氧化铝载体；同时通过对片状氧化铝进行预处理，将其进行球磨，使黏结或聚集在一起氧化铝分散开，可提高珠光颜料整体的光亮度和平滑性。
(2)本发明提供的功能性珠光颜料的制备方法，通过在片状氧化铝表面水热还原二氧化钛，使二氧化钛均匀的包覆在片状氧化铝表面，同时加入晶型促进剂四氯化锡，以及将钨掺杂到二氧化钛中，使制备出的二氧化钛为金红石型，金红石型的折射率高于锐钛型，且前者的晶格结构较后者的稳定致密，具有优异的耐光、耐候、耐化学腐蚀性，且粒子薄层表面平滑，进一步提高珠光颜料的白度和珠光效果。
(3)本发明提供的功能性珠光颜料的制备方法，通过对珠光颜料表面进行碱处理，去除表面致色杂质，随后进行酸处理氧化活化，将煅烧后的二氧化钛表面的少量有机碳氧化，形成羟基或羧基等官能团，提高二氧化钛表面的反应位点，从而提高纳米二氧化钛表面包覆的均匀性，接着加入KH550进行球磨，使其接入到二氧化钛上，得到表面处理的珠光颜料，然后加入膨胀微球、甲基丙烯酸甲酯单体与其进行反应，使其表面接枝包覆一层甲基丙烯酸甲酯聚合物，同时将膨胀微球包覆于其中，并且由于表面包覆的甲基丙烯酸甲酯聚合物为透明性物质，在提高珠光颜料在涂料或油墨中的分散性同时不会影响其珠光性能。
(4)本发明提供的功能性珠光颜料，具有良好的亲油性，使其在涂料及油墨中具有良好的分散性，不会发生团聚和沉淀；同时，当其应用于热固性涂料或油墨时，在涂料加热固化过程中，膨胀微球分解产生气体体积增大，增大珠光颜料的浮力，会使珠光颜料主要悬浮于涂料或油墨表层，提高了珠光颜料的利用率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所述膨胀微球为韩国东进膨胀微球，牌号为JH-PG12。
实施例1
一种功能性珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)片状氧化铝的制备：将50g硫酸铝、15g硫酸氧钛加入1L去离子水中，搅拌溶解，得到溶液A；接着将40g碳酸钠、2.5g磷酸钠加入500mL去离子水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A放入三口烧瓶中升温到70℃，随后在搅拌条件下缓慢滴加溶液B，搅拌速度为120r/min，滴加速度为15mL/min，同时滴加100mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液(质量浓度为0.5g/100mL)，滴加速度为10mL/min，在70℃水热反应4h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥、研磨，在800℃下煅烧10h，得到片状氧化铝；
(2)片状氧化铝的预处理：将步骤(1)中得到的片状氧化铝加入球磨机中，进行球磨，球磨温度为50℃，球磨速度为2000r/min，球磨时间为3h，球磨完成后过120目筛，得到预处理片状氧化铝；
(3)预处理片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛：将步骤(2)中得到的预处理片状氧化铝(100g)分散于500mL去离子水中，超声分散均匀，然后加入50g钛酸四丁酯、60g乙二胺、30g六氯化钨、5g四氯化锡，搅拌均匀，在140℃水热反应24h，反应完成后将产物经离心、干燥，在氮气保护下煅烧处理，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7h，得到珠光颜料；
(4)珠光颜料表面处理：将步骤(3)中得到的珠光颜料(100g)加入500mL质量浓度为5％氢氧化钠溶液中，浸渍0.5h，随后进行过滤，再将其加入500mL质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度10％的硝酸混合液(质量比为1：1)中，室温下浸渍反应2h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，随后将干燥完成后的珠光粉末(100g)加入球磨罐中，接着加入2gKH550，进行球磨，球磨速度为1500r/min，球磨时间为4h，球磨完成后得到表面处理的珠光颜料；
(5)珠光颜料表面接枝：将步骤(4)中得到的表面处理的珠光颜料(100g)加入500mL无水乙醇中，随后加入5g膨胀微球、10g甲基丙烯酸甲酯单体和1g二月桂酸二丁基锡，进行搅拌反应，反应温度为60℃，反应时间为6h，反应完成后经过滤、洗涤，在真空下干燥，干燥温度为50℃，反应时间为10h，得到所述功能性珠光颜料。
实施例2
一种功能性珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)片状氧化铝的制备：将50g硫酸铝、20g硫酸氧钛加入1L去离子水中，搅拌溶解，得到溶液A；接着将50g碳酸钠、5g磷酸钠加入600mL去离子水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A放入三口烧瓶中升温到75℃，随后在搅拌条件下缓慢滴加溶液B，搅拌速度为150r/min，滴加速度为13mL/min，同时滴加200mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液(质量浓度为1g/100mL)，滴加速度为12mL/min，在75℃水热反应3h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥、研磨，在1000℃下煅烧8h，得到片状氧化铝；
(2)片状氧化铝的预处理：将步骤(1)中得到的片状氧化铝加入球磨机中，进行球磨，球磨温度为70℃，球磨速度为3000r/min，球磨时间为2h，球磨完成后过120目筛，得到预处理片状氧化铝；
(3)预处理片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛：将步骤(2)中得到的预处理片状氧化铝(100g)分散于500mL去离子水中，超声分散均匀，然后加入100g钛酸四丁酯、90g乙二胺、45g六氯化钨、10g四氯化锡，搅拌均匀，在160℃水热反应18h，反应完成后将产物经离心、干燥，在氮气保护下煅烧处理，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为5h，得到珠光颜料；
(4)珠光颜料表面处理：将步骤(3)中得到的珠光颜料(100g)加入500mL质量浓度为8％氢氧化钠溶液中，浸渍1h，随后进行过滤，再将其加入500mL质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度10％的硝酸混合液(质量比为1：2)中，室温下浸渍反应3h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，随后将干燥完成后的珠光粉末(100g)加入球磨罐中，接着加入4gKH550，进行球磨，球磨速度为2000r/min，球磨时间为2h，球磨完成后得到表面处理的珠光颜料；
(5)珠光颜料表面接枝：将步骤(4)中得到的表面处理的珠光颜料(100g)加入500mL无水乙醇中，随后加入8g膨胀微球、13g甲基丙烯酸甲酯单体和2g二月桂酸二丁基锡，进行搅拌反应，反应温度为70℃，反应时间为5h，反应完成后经过滤、洗涤，在真空下干燥，干燥温度为55℃，反应时间为8h，得到所述功能性珠光颜料。
实施例3
一种功能性珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)片状氧化铝的制备：将50g硫酸铝、25g硫酸氧钛加入1L去离子水中，搅拌溶解，得到溶液A；接着将60g碳酸钠、10g磷酸钠加入800mL去离子水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A放入三口烧瓶中升温到80℃，随后在搅拌条件下缓慢滴加溶液B，搅拌速度为180r/min，滴加速度为10mL/min，同时滴加100mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液(质量浓度为2g/100mL)，滴加速度为15mL/min，在80℃水热反应2h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥、研磨，在1100℃下煅烧6h，得到片状氧化铝；
(2)片状氧化铝的预处理：将步骤(1)中得到的片状氧化铝加入球磨机中，进行球磨，球磨温度为80℃，球磨速度为4000r/min，球磨时间为1h，球磨完成后过120目筛，得到预处理片状氧化铝；
(3)预处理片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛：将步骤(2)中得到的预处理片状氧化铝(100g)分散于500mL去离子水中，超声分散均匀，然后加入150g钛酸四丁酯、120g乙二胺、60g六氯化钨、15g四氯化锡，搅拌均匀，在180℃水热反应12h，反应完成后将产物经离心、干燥，在氮气保护下煅烧处理，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为3h，得到珠光颜料；
(4)珠光颜料表面处理：将步骤(3)中得到的珠光颜料(100g)加入500mL质量浓度为10％氢氧化钠溶液中，浸渍1h，随后进行过滤，再将其加入500mL质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度10％的硝酸混合液(质量比为1：3)中，室温下浸渍反应4h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，随后将干燥完成后的珠光粉末(100g)加入球磨罐中，接着加入5gKH550，进行球磨，球磨速度为3000r/min，球磨时间为1h，球磨完成后得到表面处理的珠光颜料；
(5)珠光颜料表面接枝：将步骤(4)中得到的表面处理的珠光颜料(100g)加入500mL无水乙醇中，随后加入10g膨胀微球、15g甲基丙烯酸甲酯单体和3g二月桂酸二丁基锡，进行搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为4h，反应完成后经过滤、洗涤，在真空下干燥，干燥温度为60℃，反应时间为5h，得到所述功能性珠光颜料。
对比例1
一种功能性珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)片状氧化铝的制备：将50g硫酸铝、15g硫酸氧钛加入1L去离子水中，搅拌溶解，得到溶液A；接着将40g碳酸钠、2.5g磷酸钠加入500mL去离子水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A放入三口烧瓶中升温到70℃，随后在搅拌条件下加入溶液B，搅拌速度为120r/min，在70℃水热反应4h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥、研磨，在800℃下煅烧10h，得到片状氧化铝；
(2)片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛：将步骤(1)中得到的片状氧化铝(100g)分散于500mL去离子水中，超声分散均匀，然后加入50g钛酸四丁酯、60g乙二胺、30g六氯化钨、5g四氯化锡，搅拌均匀，在140℃水热反应24h，反应完成后将产物经离心、干燥，在氮气保护下煅烧处理，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7h，得到珠光颜料；
(3)珠光颜料表面处理：将步骤(2)中得到的珠光颜料(100g)加入500mL质量浓度为5％氢氧化钠溶液中，浸渍0.5h，随后进行过滤，再将其加入500mL质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度10％的硝酸混合液(质量比为1：1)中，室温下浸渍反应2h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，随后将干燥完成后的珠光粉末(100g)加入球磨罐中，接着加入2gKH550，进行球磨，球磨速度为1500r/min，球磨时间为4h，球磨完成后得到表面处理的珠光颜料；
(4)珠光颜料表面接枝：将步骤(3)中得到的表面处理的珠光颜料(100g)加入500mL无水乙醇中，随后加入5g膨胀微球、10g甲基丙烯酸甲酯单体和1g二月桂酸二丁基锡，进行搅拌反应，反应温度为60℃，反应时间为6h，反应完成后经过滤、洗涤，在真空下干燥，干燥温度为50℃，反应时间为10h，得到所述功能性珠光颜料。
对比例2
一种功能性珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)片状氧化铝的制备：将50g硫酸铝、15g硫酸氧钛加入1L去离子水中，搅拌溶解，得到溶液A；接着将40g碳酸钠、2.5g磷酸钠加入500mL去离子水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A放入三口烧瓶中升温到70℃，随后在搅拌条件下缓慢滴加溶液B，搅拌速度为120r/min，滴加速度为15mL/min，同时滴加十六烷基三甲基溴化铵水溶液(质量浓度为0.5g/100mL)，滴加速度为10mL/min，在70℃水热反应4h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥、研磨，在800℃下煅烧10h，得到片状氧化铝；
(2)片状氧化铝的预处理：将步骤(1)中得到的片状氧化铝加入球磨机中，进行球磨，球磨温度为50℃，球磨速度为2000r/min，球磨时间为3h，球磨完成后过120目筛，得到预处理片状氧化铝；
(3)预处理片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛：将步骤(2)中得到的预处理片状氧化铝(100g)分散于500mL去离子水中，超声分散均匀，然后加入50g钛酸四丁酯、60g乙二胺、30g六氯化钨、5g四氯化锡，搅拌均匀，在140℃水热反应24h，反应完成后将产物经离心、干燥，在氮气保护下煅烧处理，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7h，得到珠光颜料；
(4)珠光颜料表面处理：将步骤(3)中得到的表面处理的珠光颜料(100g)加入500mL无水乙醇中，随后加入5g膨胀微球、2g KH550，进行搅拌反应，反应温度为60℃，反应时间为6h，反应完成后经过滤、洗涤，在真空下干燥，干燥温度为50℃，反应时间为10h，得到所述功能性珠光颜料。
将实施例1-3和对比例1-2制备得到的功能性珠光颜料进行性能测试，具体测定如下：
耐酸耐碱测试：将干燥后的膜分别置于质量分数为2％的盐酸和质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，放置5min，取出，洗涤并干燥至恒重，与原样品相比，检测其色差值。
白度测试：采用YQ-Z-48A型白度颜色测定仪测定，将白度颜色测定仪开机预热20min，调零、校准后，对珠光颜料进行测试，每测一次白度值，盛放珠光颜料的试样盒转动一次；
沉降实验的步骤为：取3g制得的功能性珠光颜料产品于100mL量筒中，加97g环氧树脂清漆，清漆粘度为1000cp，搅拌均匀；静置6h、24h、48h后测量珠光粉沉降在量筒底部的厚度；随后再将静置48h后的样品在180℃固化30min，测量珠光颜料在量筒内的位置及厚度。
测试结果如下表1：
表1功能性珠光颜料稳定性及白度测试结果
从表1中可以看出，本发明制备的功能性珠光颜料具有良好的耐酸碱性，同时白度值高，色相均一；而对比例1中制备片状氧化铝时未加入十六烷基三甲基溴化铵，也未对片状氧化铝进行表面处理，其制备的片状氧化铝载体容易形成孪晶和晶体团聚，影响了珠光颜料整体的光亮度和平滑；对比例2未对珠光颜料表面处理，也未在珠光颜料表面接枝包覆一层甲基丙烯酸甲酯聚合物，其稳定性有所下降，同时色相均一性也有所下降。
表2功能性珠光颜料沉降实验结果
从表2中可以看出，本发明制备的功能性珠光颜料与环氧树脂清漆混合后，沉积沉淀的厚度大于对比例1和2，且沉淀松散易分散。珠光颜料着色后的油墨、塑料、油漆和涂料也具有较好的分散性，能够满足使用需求，并且，在加热固化后，珠光颜料浮于树脂上方，且厚度在6.5-7.5之间，说明珠光颜料主要在涂料表层，颜料利用率高；对比例1中制备片状氧化铝时未加入十六烷基三甲基溴化铵，也未对片状氧化铝进行表面处理，其在涂料中的分散性差，且片状氧化铝黏结或聚集在一起，不易分散开，导致珠光颜料不易全部上浮于表面；对比例2未对珠光颜料表面处理，也未在珠光颜料表面接枝包覆一层甲基丙烯酸甲酯聚合物，膨胀微球未能包覆于珠光颜料上，所以加热固化时珠光颜料无法上浮。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种功能性珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)片状氧化铝的制备：将硫酸铝、硫酸氧钛加入去离子水中，搅拌溶解，得到溶液A；接着将碳酸钠、磷酸钠加入去离子水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A放入三口烧瓶中升温到70-80℃，随后在搅拌条件下缓慢滴加溶液B，同时滴加十六烷基三甲基溴化铵水溶液，进行水热反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥、研磨、煅烧处理，得到片状氧化铝；
(2)片状氧化铝的预处理：将步骤(1)中得到的片状氧化铝加入球磨机中，进行球磨，球磨完成后过筛，得到预处理片状氧化铝；
(3)预处理片状氧化铝表面包覆钨掺杂二氧化钛：将步骤(2)中得到的预处理片状氧化铝分散于去离子水中，超声分散均匀，然后加入钛酸四丁酯、乙二胺、六氯化钨、四氯化锡，搅拌均匀，进行水热反应，反应完成后将产物经离心、干燥、氮气保护下煅烧处理，得到珠光颜料；
(4)珠光颜料表面处理：将步骤(3)中得到的珠光颜料加入氢氧化钠溶液中，浸渍0.5-1h，随后进行过滤，再将其加入质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度10％的硝酸混合液中，室温下浸渍反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，随后将干燥完成后的珠光粉末加入球磨罐中，接着加入KH550，进行球磨，球磨完成后得到表面处理的珠光颜料；
(5)珠光颜料表面接枝：将步骤(4)中得到的表面处理的珠光颜料加入无水乙醇中，随后加入膨胀微球、甲基丙烯酸甲酯单体和二月桂酸二丁基锡，进行搅拌反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥得到所述功能性珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸铝、硫酸氧钛、碳酸钠、磷酸钠、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10：3-5：8-12：2-4：0.5-2；所述溶液A中硫酸铝的质量浓度为20-60g/L，溶液B中碳酸钠的质量浓度为50-100g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌速度为120-180r/min，溶液B和十六烷基三甲基溴化铵的滴加速度为10-15mL/min；水热反应温度为70-80℃，反应时间为2-4h；所述煅烧温度为800-1100℃，煅烧时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中球磨温度为50-80℃，球磨速度为2000-4000r/min，球磨时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述预处理片状氧化铝、钛酸四丁酯、乙二胺、六氯化钨、四氯化锡的质量比为100：50-150：60-120：30-60：5-15；所述水热反应温度为140-180℃，水热反应时间为12-24h；所述煅烧温度为1000-1300℃，煅烧时间为3-7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5-10％，所述质量浓度10％的盐酸水溶液和质量浓度为10％的硝酸的质量比为1：1-3；浸渍反应时间为2-4h；所述珠光粉末与KH550的质量比为100：2-5；所述球磨速度为1500-3000r/min，球磨时间为1-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中表面处理的珠光颜料、膨胀微球、甲基丙烯酸甲酯单体和二月桂酸二丁基锡的质量比为100：5-10：10-15：1-3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述搅拌反应温度为60-80℃，反应时间为4-6h；所述干燥为真空干燥，干燥温度为50-60℃，反应时间为5-10h。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述制备方法得到的功能性珠光颜料。
10.一种权利要求9所述功能性珠光颜料在涂料、油墨中的应用。
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