CN117001127A - 放电等离子烧结连接单晶铝的方法、单晶铝焊接头 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及等离子烧结技术领域，具体而言，涉及一种放电等离子烧结连接单晶铝的方法、单晶铝焊接头；该方法包括：对单晶铝试样进行表面清洁处理，得到预处理待焊件；对所述预处理待焊件的待焊接面进行抛光处理，得到中间待焊件；所述抛光处理包括等离子体选择性刻蚀处理；将所述中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，放电等离子烧结处理以将所述中间待焊件连接在一起，得到单晶铝焊接头。采用本发明的方法，能够使单质铝在低于传统扩散焊接连接温度100‑150℃的条件下即可实现可靠连接，焊合率可达95‑98％，烧结时间不超过2h。
Description
技术领域
本发明涉及等离子烧结技术领域，具体而言，涉及一种放电等离子烧结连接单晶铝的方法、单晶铝焊接头。
背景技术
放电等离子烧结技术(SPS)是指在模具和粉末颗粒或者块体样品中直接通入脉冲电流，从而进行烧结或连接，又称等离子活化烧结(Plasma Activated Sintering，PAS)或脉冲电流电压烧结(Pulse Current Pressure Sintering)。SPS集等离子体火花、热压、电阻加热为一体，相较于传统烧结技术具有诸多优势，然而采用放电等离子烧结技术进行单晶铝焊接，还存在焊接温度高、耗时长等问题。另外，由于铝质地较软，焊接时变形量较大，使得焊接质量降低。
发明内容
本发明解决的技术问题是以下问题中的至少一种：采用放电等离子烧结技术进行单晶铝焊接，还存在焊接温度高、耗时长等问题，另外，由于铝质地较软，焊接时变形量较大，使得焊接质量降低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种放电等离子烧结连接单晶铝的方法，包括：
步骤S1、对单晶铝试样进行表面清洁处理，得到预处理待焊件；
步骤S2、对所述预处理待焊件的待焊接面进行表面处理，得到中间待焊件；所述表面处理包括等离子体选择性刻蚀处理；
步骤S3、将所述中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，放电等离子烧结处理以将所述中间待焊件连接在一起，得到单晶铝焊接头。
可选地，所述步骤S2中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用的等离子气体包括第一气体和O2，所述第一气体包括CCl4和CF4中的至少一种。
可选地，所述步骤S2中，所述等离子气体包括CCl4和O2，所述等离子气体中CCl4和O2的摩尔比为(1-1.3)：1。
可选地，所述步骤S2中，所述等离子气体包括CF4和O2，所述等离子气体中CF4和O2的摩尔比为(1-1.3)：1。
可选地，所述步骤S2中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用大气压感应耦合等离子体在氩气保护下进行，所述的等离子体选择性刻蚀处理的功率为50-200W，温度为200-300℃，时间为1-10min，电压为300-600V，束流强度为50-200mA，氩气流量为10-30sccm。
可选地，所述步骤S2中，所述表面处理还包括在经等离子体选择性刻蚀处理后的待焊件的待焊接面涂覆保护液。
可选地，所述步骤S3中，所述放电等离子烧结处理的温度为350-500℃，压力为5-15MPa，时间为0.5-1h。
可选地，所述步骤S1中，所述对单晶铝试样进行表面清洁处理，包括：将所述单晶铝试样依次用丙酮、氢氧化钠溶液、无水乙醇和硝酸溶液清洗，抛光处理，再次清洗。
可选地，所述氢氧化钠溶液的质量分数为5-10％，所述硝酸溶液的体积分数为12-20％。
与现有技术相比，本发明在对单晶铝进行放电等离子烧结焊接前，对待焊件的待焊接面进行等离子体选择性刻蚀处理，等离子体选择性刻蚀处理通过对不同键状态原子的差异性选择，从而实现选择性蚀刻，能够使待焊件的待焊接面的原子均处于同样成键状态，使得待焊件的待焊接面的粗糙度降低至埃米量级，也就是说待焊件的待焊接面的粗糙度更低，待焊件的待焊接面的粗糙度更低，就能使待焊件的待焊接面之间相互接触的原子数量大大增多，有利于后续对单晶铝进行放电等离子烧结处理时原子相互扩散，因而能够提高焊接效率，减少焊接耗时；由于原子相互扩散效果更好，因而在利用放电等离子烧结技术进行焊接时，可以适当的降低温度；由于原子相互扩散效果更好，在利用放电等离子烧结技术进行焊接时，可以适当的降低用于使待焊件原子间距离减小的外加压力，外加压力的减小，有利于降低铝的变形量，有利于焊接质量的提高。采用本发明的方法，能够使单质铝在低于传统扩散焊接连接温度100-150℃的条件下即可实现可靠连接，焊合率可达95-98％，烧结时间不超过2h。
本发明还提供了一种单晶铝焊接头，采用如上所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法制得。
附图说明
图1为本发明实施例中放电等离子烧结连接单晶铝的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例中的特征可以相互组合。术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。以上术语涵盖术语“由……组成”和“基本上由……组成”。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
放电等离子烧结技术(SPS)进行焊接的本质仍旧为扩散连接，其原理为相互接触的材料表面，在温度和压力的作用下相互靠近，局部发生塑性变形，原子间产生相互扩散，在界面接触处形成扩散层，从而实现可靠连接。为了提高原子之间的相互扩散效果，需要能够使材料之间的原子尽可能地靠近。而目前应用于待焊件的表面处理技术而言，经处理后的待焊件的表面宏观上无论多么光滑，其在微观之下仍旧是凹凸不平的，这就导致在微观层面上待焊件之间实际上并不是面接触，而是点接触；大量分布杂乱无章的原子相互交错阻碍，导致只有部分原子能够直接接触，原子之间的扩散效果有待进一步提高。因而，采用放电等离子烧结技术进行焊接，还存在焊接温度高、耗时长等问题；另外，由于铝质地较软，在放电等离子烧结技术(SPS)进行扩散焊的过程中，为缩短待焊件原子间的距离往往会在焊接时施加较大的压力，这就使在焊接铝等较软的金属材料时，金属的变形量可能过大，使得焊接质量降低。
基于上述考虑，如图1所示，本发明实施例提供了一种放电等离子烧结连接单晶铝的方法，包括：
步骤S1、对单晶铝试样进行表面清洁处理，得到预处理待焊件；
步骤S2、对所述预处理待焊件的待焊接面进行表面处理，得到中间待焊件；所述表面处理包括等离子体选择性刻蚀处理；
步骤S3、将所述中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，放电等离子烧结处理以将所述中间待焊件连接在一起，得到单晶铝焊接头。
需要说明的是，将所述中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，应理解为多个中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，例如两个中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起。等离子体选择性刻蚀处理是一种基于等离子体的原子级蚀刻行为和机理，通过对不同键状态原子的差异性选择从而实现选择性蚀刻的先进蚀刻技术，其最终能够形成所有表面原子均处于同样成建状态的等势表面，即原子级完美表面。
与现有技术相比，本发明实施例在对单晶铝进行放电等离子烧结焊接前，对待焊件的待焊接面进行等离子体选择性刻蚀处理，等离子体选择性刻蚀处理通过对不同键状态原子的差异性选择，从而实现选择性蚀刻，能够使待焊件的待焊接面的原子均处于同样成键状态，使得待焊件的待焊接面的粗糙度降低至埃米量级，也就是说待焊件的待焊接面的粗糙度更低，待焊件的待焊接面的粗糙度更低，就能使待焊件的待焊接面之间相互接触的原子数量大大增多，有利于后续对单晶铝进行放电等离子烧结处理时原子相互扩散，因而能够提高焊接效率，减少焊接耗时；由于原子相互扩散效果更好，因而在利用放电等离子烧结技术进行焊接时，可以适当的降低温度；由于原子相互扩散效果更好，在利用放电等离子烧结技术进行焊接时，可以适当的降低用于使待焊件原子间距离减小的外加压力，外加压力的减小，有利于降低铝的变形量，有利于焊接质量的提高。采用本发明的方法，能够使单质铝在低于传统扩散焊接连接温度100-150℃的条件下即可实现可靠连接，焊合率可达95-98％，烧结时间不超过2h。
本发明的实施例中，所述步骤S2中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用的等离子气体包括第一气体和O2，所述第一气体包括CCl4和CF4中的至少一种。Al能与这些等离子气体更好的反应，例如Al被CCl4和O2刻蚀的反应如下：
4Al+3O2→2Al2O3↑
CCl4+e→CCl3 ++Cl+2e
Al2O3+2Cl3 +→2AlCl3↑+CO+CO2↑
Al+3Cl→AlCl3↑
本发明的实施例中，所述步骤S2中，所述等离子气体包括CCl4和O2，所述等离子气体中CCl4和O2的摩尔比为(1-1.3)：1。
本发明的实施例中，所述步骤S2中，所述等离子气体包括CF4和O2，所述等离子气体中CF4和O2的摩尔比为(1-1.3)：1。
本发明的实施例中，所述步骤S2中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用大气压感应耦合等离子体在氩气保护下进行，所述的等离子体选择性刻蚀处理的功率为50-200W，温度为200-300℃，时间为1-10min，电压为300-600V，束流强度为50-200mA，氩气流量为10-30sccm。基于等离子体的原子选择蚀刻技术是指在经过磨削或研磨等加工工序以后，材料表面粗糙度的主要影响因素是某一完美晶面上杂乱分布的多余原子或原子层。根据成键状态的不同，上述粗糙表面原子可分为两类：位于台阶端部的原子和位于台阶面内的原子。由于端部原子和面内原子成键状态不同，其反应活性势必存在差异，此差异直接导致等离子体刻蚀速率不同。本发明的实施例中通过控制等离子体刻蚀反应的发生条件，材料的刻蚀速率差异可以被精确调控，从而获得一个趋近完美的完整晶体表面，使得待焊件的表面粗糙度会降低至埃米甚至亚埃米量级，即获得了完美原子级表面。通氩气是为了对待焊件起保护作用，防止其氧化。
本发明的实施例中，所述步骤S2中，所述表面处理还包括在经等离子体选择性刻蚀处理后的待焊件的待焊接面涂覆保护液，中间待焊件进行焊接之前将保护液洗掉即可。示例性地，所述保护液包括松油醇和乙二醇中的至少一种。在经等离子体选择性刻蚀处理后的待焊件的待焊接面涂覆保护液，由于铝在空气中极易氧化，如果静置在空气之中，其表面可能会在焊接前生成一层氧化层，影响后续焊接效果；在经等离子体选择性刻蚀处理后的待焊件的待焊接面涂覆保护液，焊接前待焊件的表面氧化情况的发生，可以使得焊接质量更高。
本发明的实施例中，所述步骤S3中，使用SPS扩散炉对中间待焊件进行放电等离子烧结处理，放电等离子烧结处理的温度为350-500℃，压力为5-15MPa，时间为0.5-1h。放电等离子烧结处理的温度应低于铝的软化温度，同时由于SPS扩散焊过程存在的电致塑性效应，实际的焊接温度应该更低。示例性地，放电等离子烧结处理的加热过程如下：首先从室温加热到200℃，升温速度为50-100℃/min，然后由200℃加热到设定的放电等离子烧结处理的温度，升温速度为20-50℃/min，上述升温过程的温度变化更稳定，更有利于焊接进行。
本发明的实施例中，所述步骤S1中，所述对单晶铝试样进行表面清洁处理，包括：将所述单晶铝试样依次用丙酮、氢氧化钠溶液、无水乙醇和硝酸溶液清洗，抛光处理，再次清洗。所述氢氧化钠溶液的质量分数为5-10％，所述硝酸溶液的体积分数为12-20％。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1.1、将单晶铝试样依次用丙酮、氢氧化钠溶液、无水乙醇和硝酸溶液清洗，抛光处理，再次清洗，得到预处理待焊件；所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％，所述硝酸溶液的体积分数为15％。
1.2、对所述预处理待焊件的待焊接面进行离子体选择性刻蚀处理，然后涂覆松油醇，得到中间待焊件；其中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用的等离子气体包括CCl4和O2，所述等离子气体中CCl4和O2的摩尔比为1.2：1，所述等离子体选择性刻蚀处理采用大气压感应耦合等离子体在氩气保护下进行，所述的等离子体选择性刻蚀处理的功率为100W，温度为250℃，时间为5min，电压为450V，束流强度为100mA，氩气流量为20sccm。
1.3、洗去中间待焊件表面的松油醇，将两个中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，放电等离子烧结处理以将所述中间待焊件连接在一起，得到单晶铝焊接头；其中，放电等离子烧结处理在SPS扩散炉中进行，放电等离子烧结处理的温度为400℃，压力为10MPa，时间为1h。
实施例1中的得到的单晶铝焊接头为95.1％。
实施例2
2.1、将单晶铝试样依次用丙酮、氢氧化钠溶液、无水乙醇和硝酸溶液清洗，抛光处理，再次清洗，得到预处理待焊件；所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％，所述硝酸溶液的体积分数为15％。
2.2、对所述预处理待焊件的待焊接面进行离子体选择性刻蚀处理，然后涂覆乙二醇，得到中间待焊件；其中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用的等离子气体包括CCl4和O2，所述等离子气体中CCl4和O2的摩尔比为1.3：1，所述等离子体选择性刻蚀处理采用大气压感应耦合等离子体在氩气保护下进行，所述的等离子体选择性刻蚀处理的功率为150W，温度为200℃，时间为7min，电压为400V，束流强度为80mA，氩气流量为25sccm。
2.3、洗去中间待焊件表面的乙二醇，将两个中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，进行放电等离子烧结处理以将所述中间待焊件连接在一起，得到单晶铝焊接头；其中，放电等离子烧结处理在SPS扩散炉中进行，放电等离子烧结处理的温度为450℃，压力为8MPa，时间为0.8h。
实施例2中的得到的单晶铝焊接头为98.2％。
另外，需要说明的是，虽然本发明披露如上，但本发明的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，包括：
步骤S1、对单晶铝试样进行表面清洁处理，得到预处理待焊件；
步骤S2、对所述预处理待焊件的待焊接面进行表面处理，得到中间待焊件；所述表面处理包括等离子体选择性刻蚀处理；
步骤S3、将所述中间待焊件的待焊接面相互叠合对接在一起，进行放电等离子烧结处理以将所述中间待焊件连接在一起，得到单晶铝焊接头。
2.根据权利要求1所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用的等离子气体包括第一气体和O2，所述第一气体包括CCl4和CF4中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述等离子气体包括CCl4和O2，所述等离子气体中CCl4和O2的摩尔比为(1-1.3)：1。
4.根据权利要求2所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述等离子气体包括CF4和O2，所述等离子气体中CF4和O2的摩尔比为(1-1.3)：1。
5.根据权利要求1所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述等离子体选择性刻蚀处理采用大气压感应耦合等离子体在氩气保护下进行，所述的等离子体选择性刻蚀处理的功率为50-200W，温度为200-300℃，时间为1-10min，电压为300-600V，束流强度为50-200mA，氩气流量为10-30sccm。
6.根据权利要求1所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述表面处理还包括在经等离子体选择性刻蚀处理后的待焊件的待焊接面涂覆保护液。
7.根据权利要求1所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述放电等离子烧结处理的温度为350-500℃，压力为5-15MPa，时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述对单晶铝试样进行表面清洁处理，包括：将所述单晶铝试样依次用丙酮、氢氧化钠溶液、无水乙醇和硝酸溶液清洗，抛光处理，再次清洗。
9.根据权利要求8所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为5-10％，所述硝酸溶液的体积分数为12-20％。
10.一种单晶铝焊接头，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的放电等离子烧结连接单晶铝的方法制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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