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CN117000222A - 一种氧化硅-拟薄水铝石组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氧化硅-拟薄水铝石组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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CN117000222A CN202210453324.5A CN202210453324A CN117000222A CN 117000222 A CN117000222 A CN 117000222A CN 202210453324 A CN202210453324 A CN 202210453324A CN 117000222 A CN117000222 A CN 117000222A
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曾双亲
桑小义
杨清河
鲍俊
刘滨
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Abstract

本发明涉及一种氧化硅‑拟薄水铝石组合物和一种无定型硅‑氧化铝组合物及各自的制备方法，其中，所述氧化硅‑拟薄水铝石组合物以氧化物计氧化硅含量20‑60重％，氧化铝含量40‑80重％，Na2O含量不高于0.015重％；经XRD表征具有拟薄水铝石和无定型氧化硅的混合物相结构；所述组合物经600℃焙烧3h后的产物表征如下：孔容为0.7‑1.4mL/g，比表面积为200‑300m2/g，可几孔直径15‑35nm。与现有技术相比，本发明所述氧化硅‑拟薄水铝石组合物具有孔容高、可几孔直径大和钠含量低的特征，本发明所述氧化硅‑拟薄水铝石组合物及氧化硅‑氧化铝适用于作为有大分子参与反应过程的催化剂。

Description

一种氧化硅-拟薄水铝石组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂材料领域，具体涉及一种氧化硅-拟薄水铝石组合物和一种氧化硅-氧化铝及各自的制备方法和应用。
背景技术
加氢裂化、催化裂化过程是石油炼制过程中两个重要的工艺过程，通过这两个过程可以将原料中较大的重油分子转化成较小的分子，从而得到汽油、航空燃料、柴油等轻质油品和化工产品。在这两个过程的催化剂中如果使用传统的微孔沸石催化材料，则由于孔道较小存在扩散限制，不利于大分子的催化反应，为实现重油大分子的高效转化，介孔酸性催化材料越来越受到重视。自1992年首次报道有序介孔硅铝材料的合成以来，其有序的孔道结构及较大的孔径有利于反应物及产物分子的扩散，但由于介孔硅铝材料的酸性弱、稳定性差、制备过程中使用模板剂等缺点，未见在催化裂化和加氢裂化催化剂上大规模应用。为克服有序介孔硅铝材料的缺点，研究开发成本低稳定好的非有序介孔的酸性硅铝材料，则具有更强的实用性，因而一直是石油炼制催化领域追求的目标。
USP5045519公开了一种基于硅酸铝的催化剂载体的制备工艺。该工艺是制备一种基于高纯、热稳定的氧化硅-氧化铝的催化剂载体，该氧化硅-氧化铝含0.5-50％的氧化硅。通过在水介质中将一种含铝化合物与硅酸混合，然后干燥并焙烧得到。所用的含铝化合物由C2－C20+烷氧基铝与离子交换法纯化的水发生水解得到，同时或随后将经过离子交换方法纯化的正硅酸加入到含铝化合物中。由于采用烷氧基铝、正硅酸等有机物为原料，所得产品的Na2O含量小于50ppm。该介孔硅铝载体具有一定的酸性，但该工艺方法使用有机烷氧基铝为铝源、使用离子交换后的正硅酸作为硅源，严格控制Na2O含量小于50ppm，该工艺的制备成本高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种大孔容、低钠含量的混合晶相氧化硅-拟薄水铝石组合物及其制备方法。该本发明提供的制备方法直接选用特定性质的拟薄水铝石和硅溶胶，具有工艺简单和成本低的优势。本发明所述氧化硅-拟薄水铝石组合物及氧化硅-氧化铝适用于作为有大分子参与反应过程的催化剂。
本发明的发明人在研究过程中发现，在氧化硅-拟薄水铝石组合物的制备过程中，通过选用一种高胶溶指数的拟薄水铝石和低钠含量硅溶胶作为起始原料，碱性条件下高压老化，由此制备得到的氧化硅-拟薄水铝石组合物具有孔容高、可几孔直径大和钠含量低的特征，为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案。
首先，本发明提供一种氧化硅-拟薄水铝石组合物，以氧化物计氧化硅含量20-60重％，氧化铝含量40-80重％，Na2O含量不高于0.015重％；经XRD表征具有拟薄水铝石和无定型氧化硅的混合物相结构；所述组合物经600℃焙烧3h后的产物表征如下：孔容为0.7-1.4mL/g，比表面积为200-300m2/g，可几孔直径15-35nm。
其次，本发明提供了一种无定型氧化硅-氧化铝组合物，经XRD表征具有无定型氧化硅和γ-氧化铝混合物相，孔容为0.7-1.4mL/g，比表面积为200-300m2/g，可几孔直径15-35nm。
再次，本发明提供了一种氧化硅-拟薄水铝石组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将拟薄水铝石与酸溶液混合，得到酸性铝溶胶；将酸性铝溶胶与碱性硅溶胶混合，得到中和浆液；
(2)调节中和浆液pH为8-14，优选为8.5-13，进行高压老化，然后经任选的分离、干燥，得到所述氧化硅-拟薄水铝石的组合物；
其中，拟薄水铝石晶粒大小3-6nm，胶溶指数>95％，Na2O含量不大于0.01％，硅溶胶中Na2O含量不大于0.015％；
步骤(1)中所述中和反应的条件包括：温度室温～70℃，优选为30～55℃，pH为1-5，优选为1.5-4，时间5-60min，优选为10-45min；步骤(2)中所述高压老化在密闭容器中进行，条件包括：温度121-220℃，优选为130-200℃，压力为自生蒸汽压力，老化时间1-48h，优选为1.5-24h；
所述拟薄水铝石和硅溶胶的用量使得最终制备得到的氧化硅-拟薄水铝石组合物中，以氧化物计氧化硅含量20-60重％，氧化铝含量40-80重％。
另一方面，本发明还提供了一种无定型氧化硅-氧化铝的制备方法，包括由上述任意一项所述氧化硅-拟薄水铝石组合物进行焙烧得到，所述焙烧条件包括：温度为450-800℃，优选为500-700℃，时间为1-10h，优选为2-5h。
与现有技术相比，本发明提供的氧化硅-拟薄水铝石组合物直接采用高胶溶指数的拟薄水铝石和低钠含量硅溶胶为原料，经过高压老化促进拟薄水铝石晶粒的生长，增加孔容，使得最终得到的氧化硅-拟薄水铝石组合物具有拟薄水铝石和无定形氧化硅的混合物物相、孔容高、可几孔直径大和钠含量低的特征，与现有技术得到的氧化硅-氧化铝载体不同，本发明所述氧化硅-拟薄水铝石组合物及氧化硅-氧化铝适用于作为有大分子参与反应过程的催化剂。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述氧化硅-拟薄水铝石组合物和无定型氧化硅-氧化铝的物相经X射线衍射(XRD)表征，采用Philips XPERT系列D5005型X射线粉末衍射仪，测试条件：Cu Kα射线(λ＝0.154nm)，Ni滤波器，电压40kV，管电流30mA，步幅0.02°，2θ扫描范围为5°～70°。
孔容采用美国Micromeritics公司的ASAP 2420型氮吸附仪测定。测量前样品在300℃下真空脱气预处理10h，单点吸附法测定孔容，利用BET方程计算样品的比表面积。
XRF表征采用日本理学电机工业株式会社3271型X射线荧光光谱仪，以闪烁计数器和正比计数器探测元素谱线强度，用外标法对元素含量进行定量分析。粉末样品压片成型，铑靶，激光电压50kV，激光电流50mA。
根据本发明提供的氧化硅-拟薄水铝石组合物，优选地，所述组合物以氧化物计氧化硅含量30-50重％，氧化铝含量50-70重％，Na2O含量0.005-0.015％；所述组合物晶粒大小为4-8nm，相对结晶度为40％-60％。
所述组合物经600℃焙烧3h后的产物表征，孔特征优选为孔容为0.8-1.3mL/g，比表面积为220-280m2/g，可几孔直径16-30nm。
根据本发明一种无定型氧化硅-氧化铝组合物，孔特征优选为孔容为0.8-1.3mL/g，比表面积为220-280m2/g，可几孔直径16-30nm。
本发明提供了一种氧化硅-拟薄水铝石组合物制备方法，直接选用特定性质的拟薄水铝石和硅溶胶，经高压老化，分离、干燥，得到氧化硅-拟薄水铝石的组合物。
优选地，所述拟薄水铝石和硅溶胶的用量使得最终制备得到的氧化硅-拟薄水铝石组合物中，以氧化物计氧化硅含量30-50重％，氧化铝含量50-70重％。
对于步骤(1)中所述拟薄水铝石和硅溶胶的来源没有特别要求，只需要满足本发明对胶溶指数、晶粒尺寸和钠含量要求即可，优选地，拟薄水铝石晶粒大小3.5-5.5nm，胶溶指数>96％，Na2O含量不大于0.008％，硅溶胶中Na2O含量不大于0.012％；进一步优选地，所述硅溶胶为铵型硅溶胶，所述硅溶胶中氧化硅质量浓度10-50重％。
所述步骤(2)中优选采用不含金属离子的碱性溶液调节pH值，可以为有机碱，也可以为无机碱。所述步骤(2)中的分离步骤为本领域常规方法，比如常用的真空过滤、带式过滤机过滤、板框过滤机过滤、板框过滤机-过滤后滤饼再打浆-板框过滤机过滤等。也可以不经分离直接干燥，本发明对步骤(2)中所述干燥没有特别要求，只要能实现去除产物中的物理水即可，一般地，可以采用烘箱干燥、闪蒸干燥或喷雾干燥等等，干燥温度优选为80-120℃。
通过上述任意一项制备方法得到氧化硅-拟薄水铝石组合物后，再进行焙烧即可得到一种无定型氧化硅-氧化铝，所述焙烧条件优选为：温度为500-700℃，时间为2-5h。
本发明提供的氧化硅-拟薄水铝石组合物可以作为各种催化剂载体和催化剂的基质使用，特别适合用作具有大分子参与，需要提高扩散性能和提高酸性功能的催化剂或者催化剂载体，该氧化硅-拟薄水铝石组合物适合于大分子裂化反应。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。实施例中所用试剂，除特别说明的以外，均为化学纯试剂。
实施例1-2说明本发明提供氧化硅-拟薄水铝石组合物及制备组合物的方法。
实施例1
取190g拟薄水铝石(Sasol公司SB粉，胶溶指数98.0％，晶粒大小4.0nm，孔体积0.51mL/g，比表面积211m2/g，Na2O含量0.0049重％)、500mL的0.19N稀硝酸和810mL去离子水配置成铝溶胶溶液；取333g工业铵型硅溶胶JN-30(青岛诚宇化工有限公司，氧化硅30重％，Na2O含量0.012重％)加入去离子水配置成3000mL硅溶胶溶液。
将铝溶胶溶液和硅溶胶溶液，经控制流量并流加入到有效体积2.0L中和反应釜中，控制中和温度40℃、pH为2.8、停留时间30min，进行中和反应。
在中和反应后的浆液中加入浓氨水53mL，调节至pH为10.0，将浆液转移至高压反应釜中，密封高压反应釜，加热升温至150℃恒温2h，自然降至室温后，浆液经喷雾干燥，得到氧化硅-拟薄水铝石组合物PS1，将PS1于600℃焙烧3小时，得到氧化硅-氧化铝组合物AS1。
采用XRD表征，PS1具有无定型氧化硅和拟薄水铝石的混合物相，根据拟薄水铝石物相图2θ＝38°计算得到的拟薄水铝石的相对结晶度和晶粒大小，结果见表1中。AS1具有无定型氧化硅与γ-氧化铝的混合物相，用XRF方法表征AS1的化学组成，结果列于表1中。用N2吸附法测量AS1的孔容、比表面积和可几孔直径，见表2中。
对比例1
在实施例1中，铝溶胶溶液和硅溶胶溶液中和反应后的浆液，不加浓氨水调节pH，浆液直接转移至高压反应釜中，密封高压反应釜，加热升温至150℃恒温5h，自然降至室温后，浆液经喷雾干燥，得到氧化硅-拟薄水铝石组合物CPS1，将CPS1于600℃焙烧3小时，得到氧化硅-氧化铝组合物CAS1。采用XRD表征，PS1具有无定型氧化硅和拟薄水铝石的混合物相，根据拟薄水铝石物相图2θ＝38°计算得到的拟薄水铝石的相对结晶度和晶粒大小，结果见表1中。AS1具有无定型氧化硅与γ-氧化铝的混合物相，用XRF方法表征CAS1的化学组成，结果列于表1中。用N2吸附法测量CAS1的孔容、比表面积和可几孔直径，见表2中。
对比例2
在实施例1中，铝溶胶溶液和硅溶胶溶液中和反应后的浆液，加浓氨水53mL调节pH至10，浆液在老化反应釜中加热升温至90℃恒温5h，自然降至室温后，浆液经喷雾干燥，得到氧化硅-拟薄水铝石组合物CPS2，将CPS2于600℃焙烧3小时，得到氧化硅-氧化铝组合物CAS2。采用XRD表征，CPS2具有无定型氧化硅和拟薄水铝石的混合物相，根据拟薄水铝石物相图2θ＝38°计算得到的拟薄水铝石的相对结晶度和晶粒大小，结果见表1中。CAS2具有无定型氧化硅与γ-氧化铝的混合物相，用XRF方法表征CAS2的化学组成，结果列于表1中。用N2吸附法测量CAS2的孔容、比表面积和可几孔直径，见表2中。
对比例3
在实施例1中，铝溶胶溶液和硅溶胶溶液中和反应后的浆液，不调节pH，不加热升温，直接放置5h，浆液经喷雾干燥，得到氧化硅-拟薄水铝石组合物CPS3，将CPS3于600℃焙烧3小时，得到氧化硅-氧化铝组合物CAS3。采用XRD表征，CPS3具有无定型氧化硅和拟薄水铝石的混合物相，根据拟薄水铝石物相图2θ＝38°计算得到的拟薄水铝石的相对结晶度和晶粒大小，结果见表1中。CAS3具有无定型氧化硅与γ-氧化铝的混合物相，用XRF方法表征CAS3的化学组成，结果列于表1中。用N2吸附法测量CAS3的孔容、比表面积和可几孔直径，见表2中。
实施例2
取380g高纯拟薄水铝石粉(临朐恒辉新材料有限公司，胶溶指数97.5％，晶粒大小6.1nm，孔体积0.55mL/g，比表面积220m2/g，Na2O含量0.0078重％)、1000mL的0.19N稀硝酸和1620mL去离子水配置成铝溶胶溶液；取666g工业铵型硅溶胶JN-30(青岛诚宇化工有限公司，氧化硅30重％，Na2O含量0.012重％)加入去离子水配置成6000mL的硅溶胶溶液。
经控制流量并流加入到有效体积2.0L中和反应釜中，控制中和温度43℃、pH 3.1、停留时间30min，进行中和反应。在中和反应后的浆液中加入浓氨水180mL，至pH 11.5，将浆液转移至高压反应釜中，密封高压反应釜，加热升温至180℃恒温2h，自然降至室温后，浆液经喷雾干燥，得到氧化硅-拟薄水铝石组合物PS2，将PS2于600℃焙烧3小时，得到氧化硅-氧化铝组合物AS2。采用XRD表征，PS2具有无定型氧化硅和拟薄水铝石的混合物相，根据拟薄水铝石物相图2θ＝38°计算得到的拟薄水铝石的相对结晶度和晶粒大小，结果见表1中。AS2具有无定型氧化硅与γ-氧化铝的混合物相，用XRF方法表征AS2的化学组成，结果列于表1中。用N2吸附法测量AS2的孔容、比表面积和可几孔直径，见表2中。
对比例4
在实施例2中，铝溶胶溶液和硅溶胶溶液中和反应后的浆液，加浓氨水调节pH至11.5，浆液加热升温至90℃恒温2h，自然降至室温后，浆液经喷雾干燥，得到氧化硅-拟薄水铝石组合物CPS4，将CPS4于600℃焙烧3小时，得到氧化硅-氧化铝组合物CAS4。采用XRD表征，PS4具有无定型氧化硅和拟薄水铝石的混合物相，根据拟薄水铝石物相图2θ＝38°计算得到的拟薄水铝石的相对结晶度和晶粒大小，结果见表1中。CAS4具有无定型氧化硅与γ-氧化铝的混合物相，用XRF方法表征CAS4的化学组成，结果列于表1中。用N2吸附法测量CAS4的孔容、比表面积和可几孔直径，见表2中。
对比例5
取购买的Sasol公司的商品Siral40，作为CPS5。采用XRD表征，CPS5具有无定型氧化硅和拟薄水铝石的混合物相，根据拟薄水铝石物相图2θ＝38°计算得到的拟薄水铝石的相对结晶度和晶粒大小，结果见表1中。CAS5具有无定型氧化硅与γ-氧化铝的混合物相，用XRF方法表征CAS5的化学组成，结果列于表1中。用N2吸附法测量CAS5的孔容、比表面积和可几孔直径，见表2中。
实施例3
取实施例1中的氧化硅-拟薄水铝石组合物PS1，于700℃焙烧2小时，得到氧化硅-氧化铝组合物AS3，表征结果见表2。
表1
表2

Claims (13)

1.一种氧化硅-拟薄水铝石组合物，以氧化物计氧化硅含量20-60重％，氧化铝含量40-80重％，Na2O含量不高于0.015重％；经XRD表征具有拟薄水铝石和无定型氧化硅的混合物相结构；所述组合物经600℃焙烧3h后的产物表征如下：孔容为0.7-1.4mL/g，比表面积为200-300m2/g，可几孔直径15-35nm。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物以氧化物计氧化硅含量30-50重％，氧化铝含量50-70重％，Na2O含量0.005-0.015％；所述组合物晶粒大小为4-8nm，相对结晶度为40％-60％。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物经600℃焙烧3h后的产物表征如下：孔容为0.8-1.3mL/g，比表面积为220-280m2/g，可几孔直径16-30nm。
4.一种无定型氧化硅-氧化铝组合物，经XRD表征具有无定型氧化硅和γ-氧化铝混合物相，孔容为0.7-1.4mL/g，比表面积为200-300m2/g，可几孔直径15-35nm。
5.根据权利要求5所述的组合物，其中，孔容为0.8-1.3mL/g，比表面积为220-280m2/g，可几孔直径16-30nm。
6.一种氧化硅-拟薄水铝石组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将拟薄水铝石与酸溶液混合，得到酸性铝溶胶；将酸性铝溶胶与碱性硅溶胶混合，得到中和浆液；
(2)调节中和浆液pH为8-14，优选为8.5-13，进行高压老化，然后经任选的分离、干燥，得到所述氧化硅-拟薄水铝石的组合物；
其中，拟薄水铝石晶粒大小3-6nm，胶溶指数>95％，Na2O含量不大于0.01％，硅溶胶中Na2O含量不大于0.015％；
步骤(1)中所述中和反应的条件包括：温度室温～70℃，优选为30～55℃，pH为1-5，优选为1.5-4，时间5-60min，优选为10-45min；步骤(2)中所述高压老化在密闭容器中进行，条件包括：温度121-220℃，优选为130-200℃，压力为自生蒸汽压力，老化时间1-48h，优选为1.5-24h；
所述拟薄水铝石和硅溶胶的用量使得最终制备得到的氧化硅-拟薄水铝石组合物中，以氧化物计氧化硅含量20-60重％，氧化铝含量40-80重％。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述拟薄水铝石和硅溶胶的用量使得最终制备得到的氧化硅-拟薄水铝石组合物中，以氧化物计氧化硅含量30-50重％，氧化铝含量50-70重％。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1)中所述硅溶胶为铵型碱性硅溶胶，所述硅溶胶中氧化硅质量浓度10-50重％。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(2)中采用不含金属离子的无机碱溶液或者有机碱溶液调节pH值。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(3)所述的干燥为烘箱干燥、闪蒸干燥或喷雾干燥，干燥温度80-120℃。
11.由权利要求6-10中任意一项所述方法制备得到的氧化硅-拟薄水铝石组合物。
12.一种无定型氧化硅-氧化铝的制备方法，由权利要求11所述氧化硅-拟薄水铝石组合物进行焙烧得到，所述焙烧条件包括：温度为500-700℃，时间为2-5h。
13.由权利要求15所述方法制备得到的无定型氧化硅-氧化铝。
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