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CN116986816A - 一种抗菌陶瓷釉料及其生产工艺 - Google Patents

一种抗菌陶瓷釉料及其生产工艺 Download PDF

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CN116986816A
CN116986816A CN202310837871.8A CN202310837871A CN116986816A CN 116986816 A CN116986816 A CN 116986816A CN 202310837871 A CN202310837871 A CN 202310837871A CN 116986816 A CN116986816 A CN 116986816A
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CN
China
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antibacterial
ceramic glaze
production process
glaze
antibacterial ceramic
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CN202310837871.8A
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曹树龙
张霞
黄炳峰
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Hefei Taotao New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Hefei Taotao New Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种抗菌陶瓷釉料及其生产工艺，属于陶瓷生产技术领域，包括以下步骤：将釉料基料球磨至粒度达250目筛，向中加入复配抗菌剂、粘合剂和水，继续球磨，得到抗菌陶瓷釉，其中，复配抗菌剂由以下步骤制备：向去离子水中加入硝酸钙、硝酸钇、硝酸银和十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体完全溶解，用氨水调节pH，向中搅拌加入磷酸氢二铵水溶液，搅拌静置后过滤，沉淀经清洗烘干后，得到复配抗菌剂。本发明利用水热法制备了载银和钇的羟基磷灰石，银离子和钇离子发挥协同抗菌作用；本发明中的羟基磷灰石中的Ca+可以与银和钇离子进行高效的离子交换，经验证，本发明最终制备陶瓷釉料对于大肠杆菌具有显著的抗菌性。

Description

一种抗菌陶瓷釉料及其生产工艺
技术领域
本发明属于陶瓷生产技术领域，具体涉及一种抗菌陶瓷釉料及其生产工艺。
背景技术
随着社会的发展，人们生活条件的改善，人们对健康生活的要求越来越高，宾馆、酒店以及家庭对陶瓷的要求也越来越高，现有的陶瓷器具的釉面容易沾染污物，清洁也比较困难，这是因为陶瓷釉层的表面存在大量细小的针孔及凹坑，导致在使用过程中，陶瓷釉层表面容易滋生细菌，因此，陶瓷产品的抗菌性能备受关注。
中国专利CN108439797A公开了一种复合抗菌陶瓷釉料，该专利利用二氧化锆、二氧化钛和银粉进行复合抗菌，最终制备的陶瓷釉料的杀菌效率为50％-60％。
发明内容
本发明开发了一种抗菌陶瓷釉料及其生产工艺，通过利用水热法制备载银羟基磷灰石的复配抗菌剂，最终实现提高陶瓷釉料抗菌性能的目的。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，包括以下步骤：
将釉料基料球磨至粒度达250目筛，向中加入复配抗菌剂、粘合剂和水，继续球磨，得到抗菌陶瓷釉；
所述复配抗菌剂由以下步骤制备：
向去离子水中加入硝酸钙、硝酸钇、硝酸银和十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体完全溶解，用氨水调节pH至9.8-10.2，搅拌加入磷酸氢二铵水溶液，搅拌静置后过滤，沉淀经清洗烘干后，得到复配抗菌剂。
进一步地，所述磷酸氢二铵水溶液由以下步骤制备：
向去离子水中加入磷酸氢二铵，向中加入氨水调节pH至10.5-11.0，得到磷酸氢二铵水溶液。
进一步地，所述去离子水和磷酸氢二铵的用量比为50mL：6.4g。
进一步地，所述去离子水、硝酸钙、硝酸钇、硝酸银和十二烷基苯磺酸钠的用量比为100mL：2.1-2.2g：2.8-3.0g：0.8-1.0g：0.1g。
进一步地，所述釉料基料、复配抗菌剂和粘合剂的质量比为60-80：5-8：10-15。
进一步地，所述釉料基料由以下步骤制备：
将石英、钾长石、硅灰石、硅酸锆、方解石、氧化铝、烧滑石、碳酸钡和氧化锌按照质量比25-30：22-28：12-16：7.5-9.5：7-9：2.5-5.0：2.5-5.0：2.5-3.0：2-3混合均匀，粉碎至10-20目，于1560-1580℃下熔化，水淬后制成熔块，得到釉料基料。
进一步地，所述釉料基料由以下步骤制备：
将石英、钾长石、硅灰石、硅酸锆、方解石、氧化铝、烧滑石、碳酸钡和氧化锌按照质量比28：25：14：8：8：5：4：3：2.5混合均匀，粉碎至10-20目，于1560-1580℃下熔化，水淬后制成熔块，得到釉料基料。
进一步地，所述粘合剂由以下步骤制备：
向质量分数50％的磷酸二氢铝溶液中加入硅溶胶和聚乙烯醇，高速分散搅拌1h，得到粘合剂。
进一步地，所述磷酸二氢铝、硅溶胶和聚乙烯醇的质量比为35-40：3.5-4.2：0.5-1。
本发明的有益效果：
本发明利用水热法制备了载银和钇的羟基磷灰石，银离子和钇离子发挥协同抗菌作用，其中，银离子的抗菌机理主要是溶出杀菌作用，银离子的抗菌性能最好，但银离子在水中容易聚集，粒径增大，影响其抗菌效果，因此通过将银离子搭载在羟基磷灰石上，降低银离子的团聚效应，提高制备的釉料中银离子的分布均匀性，进而有助于提高釉料的抗菌性能；其中，稀土金属钇的抗菌机理主要通过光催化作用，通过银离子和钇离子的复配，实现协同抗菌的效果。
最后，本发明通过羟基磷灰石中的Ca+可以与银离子和钇离子进行高效的离子交换，进而将银离子和钇离子搭载在羟基磷灰石中，最后经验证，本发明通过溶液离子交换法制备出的载银和钇羟基磷灰石的复配抗菌剂，并将复配抗菌剂应用于陶瓷釉料中，最终制备的陶瓷釉料对于大肠杆菌具有显著的抗菌性(99.9％)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备复配抗菌剂：
向反应器A中加入100mL去离子水，向去离子水中搅拌加入2.1g的硝酸钙、2.8g的硝酸钇、0.8g硝酸银和0.1g的十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌至固体完全溶解，向反应器A中滴加质量分数10％的氨水溶液调节pH至9.8，同时，取另外反应器B，向反应器B中加入50mL的去离子水，向反应器B中搅拌加入6.4g的磷酸氢二铵，搅拌至固体完全溶解，同样地，向反应器B中加入氨水调节pH至10.5，得到磷酸氢二铵水溶液，向反应器A中搅拌加入磷酸氢二铵水溶液，持续搅拌30min，混合后静置沉淀2h，过滤，沉淀分别用无水乙醇和蒸馏水清洗5次，置于100℃干燥箱中烘干，得到复配抗菌剂。
实施例2
制备复配抗菌剂：
向反应器A中加入100mL去离子水，向去离子水中搅拌加入2.2g的硝酸钙、2.9g的硝酸钇、0.9g硝酸银和0.1g的十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌至固体完全溶解，向反应器A中滴加质量分数10％的氨水溶液调节pH至10.0，同时，取另外反应器B，向反应器B中加入50mL的去离子水，向反应器B中搅拌加入6.4g的磷酸氢二铵，搅拌至固体完全溶解，同样地，向反应器B中加入氨水调节pH至10.8，得到磷酸氢二铵水溶液，向反应器A中搅拌加入磷酸氢二铵水溶液，持续搅拌30min，混合后静置沉淀2h，过滤，沉淀分别用无水乙醇和蒸馏水清洗6次，置于100℃干燥箱中烘干，得到复配抗菌剂。
实施例3
制备复配抗菌剂：
向反应器A中加入100mL去离子水，向去离子水中搅拌加入2.2g的硝酸钙、3.0g的硝酸钇、1.0g硝酸银和0.1g的十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌至固体完全溶解，向反应器A中滴加质量分数10％的氨水溶液调节pH至10.2，同时，取另外反应器B，向反应器B中加入50mL的去离子水，向反应器B中搅拌加入6.4g的磷酸氢二铵，搅拌至固体完全溶解，同样地，向反应器B中加入氨水调节pH至11.0，得到磷酸氢二铵水溶液，向反应器A中搅拌加入磷酸氢二铵水溶液，持续搅拌30min，混合后静置沉淀2h，过滤，沉淀分别用无水乙醇和蒸馏水清洗6次，置于100℃干燥箱中烘干，得到复配抗菌剂。
实施例4
制备粘合剂：
将35g磷酸二氢铝加入去离子水中配制成质量分数50％的磷酸二氢铝溶液并转移至高速分散机中，向中加入3.5g硅溶胶(SiO2含量为30％)和0.5g聚乙烯醇，转速1000r/min条件下搅拌1h，得到粘合剂。
实施例5
制备粘合剂：
将38g磷酸二氢铝加入去离子水中配制成质量分数50％的磷酸二氢铝溶液并转移至高速分散机中，向中加入4.0g硅溶胶(SiO2含量为30％)和0.8g聚乙烯醇，转速1200r/min条件下搅拌1h，得到粘合剂。
实施例6
制备粘合剂：
将40g磷酸二氢铝加入去离子水中配制成质量分数50％的磷酸二氢铝溶液并转移至高速分散机中，向中加入4.2g硅溶胶(SiO2含量为30％)和1g聚乙烯醇，转速1500r/min条件下搅拌1h，得到粘合剂。
实施例7
制备釉料基料：
将石英、钾长石、硅灰石、硅酸锆、方解石、氧化铝、烧滑石、碳酸钡和氧化锌按照质量比25：22：12：7.5：7：2.5：2.5：2.5：2混合均匀，粉碎至10目，于1560℃下熔化，水淬后制成熔块，得到釉料基料。
实施例8
制备釉料基料：
将石英、钾长石、硅灰石、硅酸锆、方解石、氧化铝、烧滑石、碳酸钡和氧化锌按照质量比28：25：14：8：8：5：4：3：2.5混合均匀，粉碎至15目，于1570℃下熔化，水淬后制成熔块，得到釉料基料。
实施例9
制备釉料基料：
将石英、钾长石、硅灰石、硅酸锆、方解石、氧化铝、烧滑石、碳酸钡和氧化锌按照质量比30：28：16：9.5：9：5.0：5.0：3.0：3混合均匀，粉碎至20目，于1580℃下熔化，水淬后制成熔块，得到釉料基料。
实施例10
生产抗菌陶瓷釉料：
将实施例7制备的釉料基料球磨至粒度达250目筛，向中加入实施例1制备的复配抗菌剂、实施例4制备的粘合剂和水，其中，釉料基料、复配抗菌剂和粘合剂的质量比为60：5：10，继续球磨，得到抗菌陶瓷釉。
实施例11
生产抗菌陶瓷釉料：
将实施例8制备的釉料基料球磨至粒度达250目筛，向中加入实施例2制备的复配抗菌剂、实施例5制备的粘合剂和水，其中，釉料基料、复配抗菌剂和粘合剂的质量比为70：7：12，继续球磨，得到抗菌陶瓷釉。
实施例12
生产抗菌陶瓷釉料：
将实施例9制备的釉料基料球磨至粒度达250目筛，向中加入实施例3制备的复配抗菌剂、实施例6制备的粘合剂和水，其中，釉料基料、复配抗菌剂和粘合剂的质量比为80：8：15，继续球磨，得到抗菌陶瓷釉。
对比例1
对比例1为实施例10的对照组，将实施例1制备复配抗菌剂过程中的硝酸银去除，其余原料及制备过程与实施例1完全相同，最终经过实施例10的生产工艺，得到抗菌陶瓷釉。
对比例2
对比例2为实施例10的对照组，将实施例1制备复配抗菌剂过程中的硝酸钇去除，其余原料及制备过程与实施例1完全相同，最终经过实施例10的生产工艺，得到抗菌陶瓷釉。
对比例3
对比例3为实施例11的对照组，将实施例11中的实施例2制备的复配抗菌剂删除，其余原料及制备过程不变，最终得到陶瓷釉。
对比例4
对比例4为实施例12的对照组，将实施例12中的复配抗菌剂替换为硝酸银，其余原料及制备过程不变，最终得到抗菌陶瓷釉。
对比例5
对比例5为实施例12的对照组，将实施例12中的复配抗菌剂替换为硝酸钇，其余原料及制备过程不变，最终得到抗菌陶瓷釉。
对比例6
对比例6为实施例12的对照组，将实施例12中的复配抗菌剂替换为硝酸钇和硝酸银(硝酸钇和硝酸银按照质量比3：1混合)，其余原料及制备过程不变，最终得到抗菌陶瓷釉。
对实施例10-实施例12和对比例1-对比例6制备的抗菌陶瓷釉和陶瓷釉进行抗菌性能测试，首先，制样，将上述制备陶瓷釉分别进行釉液涂刷，用喷枪在陶瓷样品(20cm*20cm*1cm)表面均匀喷涂陶瓷釉料，釉层厚度为1mm左右，然后自然晾干12h，让釉料在陶瓷样品表面固化，然后置于1100℃条件下烧制40h，自然冷却至室温后，得到样品。
具体检测过程如下，检测结果如表1所示：
抗菌性能：按照中华人民共和国建材行业标准JC/T897-2002“抗菌陶瓷制品抗菌性能”的测定方法来测试抗菌陶瓷的抗菌率。具体的：
(1)培养基和试剂：
a.标准菌株：大肠杆菌8099，来自中国微生物菌种保藏中心；
b.培养基：
营养琼脂培养基配方(1000mL)：
琼脂粉12g；蛋白胨17.5g；酵浸粉3g；
NaCl5.5g；牛肉粉6g；蒸馏水1000mL。
营养琼脂培养基制备过程：
将除琼脂以外的各成分溶解于蒸馏水内，用0.1M的NaOH调PH值至7.4，加入琼脂，分装烧瓶、封口，在103KPa的灭菌锅内灭菌15min。
c.稀释液(0.85％生理盐水)：
1000mL蒸馏水中加入8.5g氯化钠，溶解过滤，分装烧瓶、封口，103KPa的灭菌锅内消菌15min。
d.磷酸缓冲液：
溶液A:0.2M的Na2HPO4；溶液B:0.2M的NaH2PO4；
(72mLA+28mLB)混合+5g的NaCl+1000mL蒸馏水。
用0.1M的NaOH调pH至7.0，在三个三角烧瓶中分别装100mL缓冲液，封口，103KPa的灭闲锅内消菌15min。
(2)检测过程：
a.启开标准菌株以无菌操作将冻干的菌株尖部火焰加热后，用无菌吸管滴一滴灭菌生理盐水，使其尖部出现裂纹，再放入八层灭菌纱布中轻轻折断，加入0.1mL左右生理盐水溶解后，接种于试管中营养琼脂斜面上3支，置36℃恒温箱中培养18h为一代。(置2℃保存备用)；
b.取第一代菌种直接接种营养琼脂斜面，于36℃培养18h，连续传至第3代作为试验用菌种，如发现有杂菌者不得使用。
c.制备菌液：将菌种刮下稀释至与细菌标准比浊管浓度相同，即为5×108个菌/mL。
d.用上述菌液稀释成1.0×108个菌/mL后进行连续10倍稀释至10-6浓度菌液。
e.取上述10-6稀释度(即1000个菌/mL)菌液0.1mL直接接种于营养琼脂平皿中(需经36℃培养24h平皿无杂菌者)共做3个平皿于36℃培养24h，菌落数为0h菌落数。
f.取上述10-3稀释度(即100万个菌/mL)菌液0.5mL分别接种于样品表面的50mm×50mm的待测区间并铺平，用保鲜塑料薄膜覆盖样品表面，保持湿度90％以上，使样品表面菌液经24h后不干。置36℃恒温箱中培养24h。
g.“0”接触时间制取菌样：接种后，立即取试样，用稀释液将试样上的菌充分冲洗，混合均匀后，置36℃恒温箱中培养24h。
h.取培养24h后的试样，用9.5mL生理盐水分别将样品及保鲜膜上的菌液冲洗到灭菌平皿中，各取0.1mL作菌落数(cfu)计算。
表1
项目 菌落数(抗菌前；cfu) 菌落数(抗菌后；cfu) 抗菌率(％)
实施例10 5.0x106 7.2x103 99.9
实施例11 5.0x106 4.8x103 99.9
实施例12 5.0x106 6.1x103 99.9
对比例1 5.0x106 1.9x106 62.0
对比例2 5.0x106 1.6x106 68.0
对比例3 5.0x106 4.1x106 18.0
对比例4 5.0x106 2.4x106 52.0
对比例5 5.0x106 2.6x106 48.0
对比例6 5.0x106 5.1x105 89.8
由实施例10和对比例1-2的抗菌率数据可得：本发明制备的复配抗菌剂中通过银离子和钇离子的复配，再通过将银离子和钇离子搭载在羟基磷灰石上，能够显著提高抗菌陶瓷釉料的抗菌性能。
由实施例11和对比例3的抗菌率数据可得：本发明制备的复配抗菌剂，实现抗菌陶瓷釉料抗菌的目的。
由实施例12和对比例4-5的抗菌率数据可得：相比现有技术中直接添加硝酸银或硝酸钇作为抗菌成分，本发明制备的复配抗菌剂能够提高抗菌陶瓷釉料的抗菌性能。
由实施例12和对比例6的抗菌率数据可得：本发明制备的复配抗菌剂，通过将银离子和钇离子搭载在羟基磷灰石上，能够提高抗菌陶瓷釉料的抗菌性能。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将釉料基料球磨至粒度达250目筛，加入复配抗菌剂、粘合剂和水，继续球磨，得到抗菌陶瓷釉；所述复配抗菌剂由以下步骤制备：
向去离子水中加入硝酸钙、硝酸钇、硝酸银和十二烷基苯磺酸钠，搅拌至固体完全溶解，用氨水调节pH至9.8-10.2，向中搅拌加入磷酸氢二铵水溶液，搅拌静置后过滤，沉淀经清洗烘干后，得到复配抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述磷酸氢二铵水溶液由以下步骤制备：
向去离子水中加入磷酸氢二铵，向中加入氨水调节pH至10.5-11.0，得到磷酸氢二铵水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述去离子水和磷酸氢二铵的用量比为50mL：6.4g。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述去离子水、硝酸钙、硝酸钇、硝酸银和十二烷基苯磺酸钠的用量比为100mL：2.1-2.2g：2.8-3.0g：0.8-1.0g：0.1g。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述釉料基料、复配抗菌剂和粘合剂的质量比为60-80：5-8：10-15。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述釉料基料由以下步骤制备：
将石英、钾长石、硅灰石、硅酸锆、方解石、氧化铝、烧滑石、碳酸钡和氧化锌按照质量比25-30：22-28：12-16：7.5-9.5：7-9：2.5-5.0：2.5-5.0：2.5-3.0：2-3混合均匀，粉碎至10-20目，于1560-1580℃下熔化，水淬后制成熔块，得到釉料基料。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述釉料基料由以下步骤制备：
将石英、钾长石、硅灰石、硅酸锆、方解石、氧化铝、烧滑石、碳酸钡和氧化锌按照质量比28：25：14：8：8：5：4：3：2.5混合均匀，粉碎至10-20目，于1560-1580℃下熔化，水淬后制成熔块，得到釉料基料。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述粘合剂由以下步骤制备：
向质量分数50％的磷酸二氢铝溶液中加入硅溶胶和聚乙烯醇，高速分散搅拌1h，得到粘合剂。
9.根据权利要求8所述的一种抗菌陶瓷釉料的生产工艺，其特征在于，所述磷酸二氢铝、硅溶胶和聚乙烯醇的质量比为35-40：3.5-4.2：0.5-1。
10.一种抗菌陶瓷釉料，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述的生产工艺生产而成。
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