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CN116953146A - 一种purex流程水相料液中hdbp浓度分析方法 - Google Patents

一种purex流程水相料液中hdbp浓度分析方法 Download PDF

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CN116953146A
CN116953146A CN202310787774.2A CN202310787774A CN116953146A CN 116953146 A CN116953146 A CN 116953146A CN 202310787774 A CN202310787774 A CN 202310787774A CN 116953146 A CN116953146 A CN 116953146A
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China
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hdbp
aqueous phase
concentration
phase
organic phase
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CN202310787774.2A
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周今
郝轩
柳倩
杨素亮
朱礼洋
田国新
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China Institute of Atomic of Energy
Original Assignee
China Institute of Atomic of Energy
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    • G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange

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Abstract

本发明涉及一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，包括如下步骤：采用FeSO4和H3PO4作为洗脱剂，将水相料液中的HDBP酸化，使HDBP与铀、钚、锆、铌等金属离子分离，然后用有机溶剂将HDBP萃取至有机相，并采用HCl溶液洗涤所得有机相去除其中的磷酸后，再将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度，最后结合稀释倍数可以准确获得PUREX流程水相料液中HDBP浓度。本发明提供的方法简便可靠，能够分析PUREX流程水相料液中所有化学形态(游离态、络合态以及聚合态)HDBP的总含量，适用于准确测量含有大量金属离子的PUREX流程水相料液中HDBP浓度。

Description

一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法
技术领域
本发明属于乏燃料后处理及分析技术领域，具体涉及一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法。
背景技术
PUREX(Plutonium Uranium Reduction Extraction)流程是目前最为成熟的核燃料后处理流程，该流程的有机相料液为磷酸三丁酯(TBP)的惰性稀释剂溶液，将经过辐照的核燃料中未燃烧或新生成的燃料(铀、钚等)提取出来，水相料液为含金属离子的硝酸溶液。在辐照、酸和金属离子的共同作用下，TBP会降解生成磷酸二丁酯(HDBP)、磷酸一丁酯(H2MBP)、磷酸(H3PO4)等，这些辐解产物的含量随辐照剂量、温度、酸度、金属离子含量等的增加而增加。
PUREX流程水相料液中HDBP的浓度分析对于指导流程运行及有机溶剂的复用均有重要意义。流程运行过程中，在1CU等低酸反萃槽中，HDBP会溶于水相料液，这些含有HDBP的水相料液，再进入酸度较高的料液时，会被萃入有机相，而大量研究及工业实践的结果表明，在PUREX流程有机相料液中，当HDBP的含量为10-4mol/L量级时，对微量铀、钚、镎和镎的反萃会产生一定影响。当HDBP的含量超过此量级时，这几种金属离子的分配系数随其浓度的增加而显著上升，从而影响PUREX流程的技术指标，尤其对铀产品中钚、镎以及锆的去污有非常显著的影响。
然而目前，针对PUREX流程各水相料液中HDBP的浓度，并没有较为成熟的方法，对于铀、钚等金属离子含量较高的水相样品中HDBP浓度还没有分析方法。
因此，开发一种能够分析PUREX流程水相料液中HDBP的浓度，并且适用于高金属离子含量样品的HDBP浓度分析方法具有重要意义。
发明内容
鉴于此，发明人经过长时间的调研、分析和思考，并在大量实验的基础上，建立了一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，该方法能够准确测定PUREX流程各工艺段的水相料液中的HDBP浓度，并适用于分析高金属离子含量样品的HDBP浓度。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，所述方法包括如下步骤：
S1、取一定量的水相料液，加入洗脱剂并振荡混合均匀，所述洗脱剂为FeSO4和H3PO4；
S2、在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合，将水相料液中的HDBP萃取至有机相，离心分相并弃水相；
S3、采用HCl溶液洗涤步骤S2所得有机相，以去除其中的磷酸，离心分相；
S4、按需稀释步骤S3所得有机相，得到稀释后有机相；
S5、将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度；
S6、计算水相料液中HDBP浓度。
进一步，步骤S1中，所述加入洗脱剂的具体方法为：
取一定量的水相料液，向其中加入FeSO4固体，常温下振荡至固体完全溶解；再加入H3PO4；加入了洗脱剂的水相料液中FeSO4的浓度为0.1-0.3mol/L、H3PO4的浓度为4.0-8.0mol/L。
进一步，步骤S2中，所述有机溶剂选自煤油、异己酮或氯仿中的一种或多种的组合。
进一步，步骤S2中，所述在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合的具体方法为：
将加入了洗脱剂的水相料液与有机溶剂按所述设定相比混合，在25℃恒温气浴中振荡混合10-30min；
所述设定相比是指有机相与水相的相比范围为0.2-2.0。
进一步，步骤S3中，所述HCl溶液的浓度为1.0-2.0mol/L。
进一步，步骤S4中，用有机溶剂将步骤S3所得有机相稀释10-50倍。
进一步，步骤S5包括如下具体步骤：
S51、采用水或稀碱溶液将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，离心分相，弃有机相；
S52、采用离子色谱方法测定步骤S51所得水相，结合离子色谱方法测得步骤S51所得水相中的HDBP峰的峰面积，依据离子色谱方法测定HDBP标准曲线，通过计算获得步骤S51所得水相中的HDBP浓度。
进一步，步骤S51中，采用水或稀碱溶液将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相过程中，有机相与水相的相比为0.1-1.0。
进一步，获得所述离子色谱方法测定HDBP标准曲线的具体方法为：
在模拟水相料液酸度环境的去离子水中定量加入标准HDBP，混合均匀后，获得一系列已知HDBP浓度的标准样品；然后将每个标准样品经过步骤S1-S51后得到的水相进样到离子色谱仪中测定，采用所得色谱图中HDBP峰的峰面积作为横坐标、标准样品的已知HDBP浓度作为纵坐标，用最小二乘法拟合得到所述离子色谱方法测定HDBP标准曲线。
进一步，步骤S6中，结合步骤S4中稀释倍数和步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度，计算水相料液中HDBP浓度的公式为：
水相料液中HDBP浓度＝步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度×稀释倍数。
本发明的有益效果在于：采用本发明提供的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，通过FeSO4和H3PO4作为洗脱剂，将水相料液中的HDBP酸化，使HDBP与铀、钚、锆、铌等金属离子分离，然后用有机溶剂将HDBP萃取至有机相，并采用HCl溶液洗涤所得有机相去除其中的磷酸后，再将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度，最后结合稀释倍数可以准确获得PUREX流程水相料液中HDBP浓度。本发明提供的方法简便可靠，能够分析PUREX流程水相料液中所有化学形态(游离态、络合态以及聚合态)HDBP的总含量，适用于准确测量含有大量金属离子的PUREX流程水相料液中HDBP浓度。
附图说明
图1是本发明实施方式所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明实施方式中的技术方案进行进一步清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下而获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
考虑到PUREX流程水相料液中含有的HDBP有三种化学形态：游离的HDBP分子、与金属离子形成的单分子络合物以及以金属离子桥连的大分子量聚合物。因此，为了分析PUREX流程水相料液中HDBP的浓度，首先需要将其中的金属离子洗脱下来，使络合态以及聚合态的HDBP转变为游离态的HDBP，再进行后续测定。
本发明实施方式中，选用的金属离子洗脱剂为硫酸亚铁(FeSO4)和磷酸(H3PO4)的混合溶液。其中磷酸对高价金属离子有很强的络合作用，而Fe2+离子的参与，能够把四价钚还原到三价，把六价铀还原到四价，推动化学反应平衡进一步向有利于洗脱的方向移动，从而能够更有效洗脱有机相料液中的金属离子。
如图1所示，本发明实施方式提供的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，所述方法包括如下步骤：
S1、取一定量的水相料液，加入洗脱剂并振荡混合均匀，所述洗脱剂为FeSO4和H3PO4；
所述加入洗脱剂并振荡混合均匀的方法为：取一定量的水相料液于第一离心管中，向其中加入FeSO4固体，常温下振荡至固体完全溶解，再加入磷酸，使加入了洗脱剂的水相料液中FeSO4的浓度为0.1-0.3mol/L、H3PO4的浓度为4.0-8.0mol/L，25℃恒温气浴中振荡5-30min。
S2、在加入了洗脱剂的水相料液中加入有机溶剂，将水相料液中的HDBP萃取至有机相，离心分相并弃水相；
在第一离心管中加入有机溶剂，充分振荡混合，以将水相料液中的HDBP萃取至有机相，离心分相，取走下层水相。其中，所述有机溶剂选自煤油、异己酮或氯仿等中的一种或多种的组合。
具体的，在具塞第一离心管中，将加入了洗脱剂的水相料液与有机溶剂按设定相比(有机相：水相的相比范围为0.2-2.0(体积比))混合，25℃恒温气浴中振荡混合10-30min，利用磷酸对高价金属离子有很强的络合作用、以及Fe2+离子的还原作用，将其中的铀、钚、锆、铌等金属离子保留在水相；HDBP转移到步骤S2所得有机相中。
具体的，可根据洗脱前后水相中总α、总β的放射性浓度以及钚-241的浓度来表征金属离子在水相的保留程度。
S3、采用HCl溶液洗涤步骤S2所得有机相，以去除其中的磷酸，离心分相；
在第一离心管中加入HCl溶液，以指定相比洗涤步骤S2所得有机相，于25℃恒温气浴中振荡10-30min，以去除其中含有的H3PO4，以免其干扰后续HDBP浓度的测定；离心分相后，保留步骤S3所得有机相。
可选的，HCl溶液的浓度为1.0-2.0mol/L。
在一个具体的实施例中，所述指定相比是指采用HCl溶液洗涤步骤S2所得有机相时，有机相：水相的相比为1：1。
S4、按需稀释步骤S3所得有机相，得到稀释后有机相；
具体的，根据待分析目标水相料液中金属离子的浓度，用有机溶剂将步骤S3所得有机相稀释10-50倍。其中，所述有机溶剂选自煤油、异己酮或氯仿等中的一种或多种的组合。
在一个具体的实施例中，稀释倍数的选取是以稀释后有机相料液中HDBP的浓度在步骤S5中离子色谱法测定HDBP标准曲线的HDBP浓度范围内为准。
S5、将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度；
具体的，取指定量的稀释后有机相，加入去离子水或稀碱溶液将其中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度；包括如下具体步骤：
S51、采用水或稀碱溶液将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，离心分相，弃有机相；
具体的，用水或稀碱溶液与稀释后有机相接触，剧烈混合后离心并进行分相，弃有机相，留水相备用。
可选地，步骤S51中反萃过程的相比(有机相：水相)为0.1-1.0；
可选地，稀碱溶液为2％-5％(w/w)的碳酸钠溶液。
S52、离子色谱方法测定步骤S51所得水相中的HDBP浓度；
具体的，采用离子色谱方法测定步骤S51所得水相，结合离子色谱方法测得步骤S51所得水相中的HDBP峰的峰面积，依据离子色谱方法测定HDBP标准曲线，通过计算获得步骤S51所得水相中的HDBP浓度，也就测得了稀释后有机相中的HDBP浓度。
离子色谱方法测定HDBP标准曲线的具体方法为：在模拟水相料液酸度环境的去离子水中定量加入标准HDBP，混合均匀后，获得一系列已知HDBP浓度的标准样品；然后将每个标准样品经过步骤S1-S51后得到的水相进样到离子色谱仪中测定，采用所得色谱图中HDBP峰的峰面积作为横坐标(X)、标准样品的已知HDBP浓度作为纵坐标(Y)，用最小二乘法拟合得到离子色谱方法测定HDBP标准曲线。
S6、计算水相料液中HDBP浓度；
具体的，结合步骤S4中稀释倍数和步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度，计算水相料液中HDBP浓度的公式为：
水相料液中HDBP浓度＝步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度×稀释倍数
实施例1
本实施例1中，以后处理厂PUREX流程某次热实验所得的2DF水相料液为处理对象，该料液中铀含量约为200g/L，硝酸含量约为0.1mol/L。
采用本实施方式提供的PUREX流程水相料液中HDBP浓度的分析方法，对实施例1中水相料液中HDBP浓度进行分析的过程包括如下步骤：
S11、取一定量的水相料液于第一离心管中，加入洗脱剂并振荡混合均匀；
具体的，取1.0mL原始含铀水相料液于15mL第一离心管(Cornering品牌，聚丙烯材质)中，向其中加入0.112g FeSO4固体，常温下振荡至固体完全溶解，再加入1.0mL 12mol/L磷酸，使第一离心管内溶液中FeSO4浓度为0.2mol/L，磷酸浓度为6mol/L，25℃恒温气浴中振荡10min。
S12、在第一离心管中加入有机溶剂，充分振荡以将水相料液中的HDBP萃取至有机相，离心分相并弃水相；
具体的，在第一离心管中加入1.0ml异己酮，25℃恒温气浴中振荡30min，利用磷酸对高价金属离子有很强的络合作用、以及Fe2+离子的还原作用，将其中的铀、钚、锆、铌等金属离子保留在水相；HDBP转移到步骤S2所得有机相中；离心分相，取走下层水相。
S13、在第一离心管中加入HCl溶液，洗涤步骤S12所得有机相以去除其中的磷酸后，离心分相；
具体的，在第一离心管中加入1mL 1mol/L HCl溶液，于25℃恒温气浴中振荡10min，洗涤步骤S12所得有机相，以去除其中的磷酸后，离心分相。
S14、按需稀释步骤S13所得有机相，得到稀释后有机相；
具体的，取0.1mL步骤S13所得的中上层有机相至5mL容量瓶中，加入异己酮至容量瓶刻度线，充分摇匀，将该有机相稀释50倍。
S15、取指定量的稀释后有机相到第二离心管中，加入去离子水将其中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度；
具体的，步骤S15包括如下具体步骤：
S151、采用水将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，离心分相并弃有机相；
具体的，取0.5mL步骤S14的5mL容量瓶中有机相到15mL第二离心管(Cornering品牌，聚丙烯材质)中，再加入8mL去离子水，室温下振荡3min，离心后用一次性吸管将3号离心管中下层水相移取至塑料小瓶中，使用1mL一次性注射器吸取塑料小瓶中的水相。
S152、采用离子色谱方法测定所吸取水相中的HDBP浓度；
离子色谱方法测定HDBP标准曲线的制作方法：分别准确称取0.00105g、0.01051g、0.10511g、0.26486g标准HDBP于四个50mL体积的玻璃容量瓶中，每个容量瓶中均加入硝酸，并加入去离子水至刻度线，使每个容量瓶中硝酸浓度约为0.1mol/L，充分摇匀，获得HDBP浓度分别为0.0001mol/L、0.001mol/L、0.01mol/L、0.0252mol/L的一组已知HDBP浓度的标准溶液。将上述每个标准溶液经过步骤S11-S151后得到的水相，进样到CS-900型离子色谱仪(美国Thermo公司产品)进行测定。采用上述一组标准溶液所得色谱图中HDBP峰的峰面积作为横坐标(X)，每个标准溶液的已知HDBP浓度作为纵坐标(Y)，用最小二乘法拟合得到离子色谱方法测定HDBP标准曲线。
离子色谱方法测定：将1mL一次性注射器吸取塑料小瓶中的水相，进样到CS-900型离子色谱仪(美国Thermo公司产品)进行测定。将测得的色谱图中HDBP峰的峰面积结果带入离子色谱方法测定HDBP标准曲线进行计算，得到该水相中HDBP浓度为1.34×10-4mol/L。
S16、计算水相料液中HDBP浓度；
具体的，结合步骤S14中稀释倍数和步骤S15中测得的水相中的HDBP浓度，计算水相料液中HDBP浓度的公式为：
水相料液中HDBP浓度＝步骤S15中测得的水相中的HDBP浓度×稀释倍数
＝1.34×10-4mol/L×50
＝6.70×10-3mol/L
即，测得的目标水相料液中HDBP的浓度为6.70×10-3mol/L。
实施例1的结果表明，以6mol/LH3PO4-0.2mol/LFeSO4，将水相料液中的HDBP酸化，使HDBP与金属离子分离，再用异己酮将HDBP萃至有机相，用去离子水洗涤有机相，最后将含HDBP的水相溶液进样到离子色谱进行测定，可以准确测量含有大量金属离子的PUREX流程水相料液中HDBP浓度。
本发明所述的方法并不限于所述具体实施方式，上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其他的特定方式或其他的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、取一定量的水相料液，加入洗脱剂并振荡混合均匀，所述洗脱剂为FeSO4和H3PO4；
S2、在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合，将水相料液中的HDBP萃取至有机相，离心分相并弃水相；
S3、采用HCl溶液洗涤步骤S2所得有机相，以去除其中的磷酸，离心分相；
S4、按需稀释步骤S3所得有机相，得到稀释后有机相；
S5、将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度；
S6、计算水相料液中HDBP浓度。
2.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S1中，所述加入洗脱剂的具体方法为：
取一定量的水相料液，向其中加入FeSO4固体，常温下振荡至固体完全溶解；再加入H3PO4；加入了洗脱剂的水相料液中FeSO4的浓度为0.1-0.3mol/L、H3PO4的浓度为4.0-8.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂选自煤油、异己酮或氯仿中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合的具体方法为：
将加入了洗脱剂的水相料液与有机溶剂按所述设定相比混合，在25℃恒温气浴中振荡混合10-30min；
所述设定相比是指有机相与水相的相比范围为0.2-2.0。
5.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S3中，所述HCl溶液的浓度为1.0-2.0mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S4中，用有机溶剂将步骤S3所得有机相稀释10-50倍。
7.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S5包括如下具体步骤：
S51、采用水或稀碱溶液将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，离心分相，弃有机相；
S52、采用离子色谱方法测定步骤S51所得水相，结合离子色谱方法测得步骤S51所得水相中的HDBP峰的峰面积，依据离子色谱方法测定HDBP标准曲线，通过计算获得步骤S51所得水相中的HDBP浓度。
8.根据权利要求7所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S51中，采用水或稀碱溶液将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相过程中，有机相与水相的相比为0.1-1.0。
9.根据权利要求7所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，获得所述离子色谱方法测定HDBP标准曲线的具体方法为：
在模拟水相料液酸度环境的去离子水中定量加入标准HDBP，混合均匀后，获得一系列已知HDBP浓度的标准样品；然后将每个标准样品经过步骤S1-S51后得到的水相进样到离子色谱仪中测定，采用所得色谱图中HDBP峰的峰面积作为横坐标、标准样品的已知HDBP浓度作为纵坐标，用最小二乘法拟合得到所述离子色谱方法测定HDBP标准曲线。
10.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于：步骤S6中，结合步骤S4中稀释倍数和步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度，计算水相料液中HDBP浓度的公式为：
水相料液中HDBP浓度＝步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度×稀释倍数。
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