CN116920003B - 一种从月见草中提取总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物总黄酮提取的技术领域，提出了一种从月见草中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：S1、将月见草和预处理剂混合，研磨成粉，得到月见草预处理物；S2、将月见草预处理物加入到乙醇‑乙酸乙酯混合溶液中，调节pH至碱性，提取，过滤，得到第一提取液和滤饼；S3、将滤饼加入到乙醇‑乙酸丁酯混合溶液中，调节pH至碱性，提取，过滤，得到第二提取液；S4、将第一提取液和第二提取液混合，调节pH至酸性，搅拌均匀，静置，过滤，得到沉淀物，干燥后得到月见草总黄酮提取物；所述月见草在使用前进行烘干处理。通过上述技术方案，解决了现有技术中月见草总黄酮提取率低、产品质量差、提取温度高、不利于工业化生产的问题。
Description
技术领域
本发明属于植物总黄酮提取技术领域，具体的，涉及一种从月见草中提取总黄酮的方法。
背景技术
月见草，为柳叶菜科月见属多年生草本植物，俗名山芝麻，由于夜间开花，花朵黄色，淡香幽雅，又称夜来香。原产美洲，在中国黑龙江、吉林、辽宁等省已成为野生。生于山区向阳坡地、林间或林缘荒地、路旁等处。月见草是具有多方面用途的药用植物，种子油可食用；花含芳香油可制浸膏；茎皮可制人造纤维；根是解热、消炎的良药；种子和根可酿酒；茎和叶有清热解毒、镇痛的功效；月见草种子含油率较高，达22.6%-30.1%，其种子油称为月见草油。此外，月见草是本世纪发现的最重要的营养药物。可治疗多种疾病，调节血液中类脂物质，对高胆固醇、高血脂引起的冠状动脉梗塞、粥样硬化及脑血栓等症有显著疗效。
月见草体内所含的多种生物活性成分如γ-亚麻酸、脂肪酸、类固醇已被证实具有抗糖、血脂调节、抗血栓等多种功效，月见草黄酮更是一种天然的抗氧化剂，其优秀的自由基清除能力被广泛应用于食品、医药、美容保健等多个领域。黄酮类化合物通常具有较强的亲水性和亲油性，因此可以被水和有机溶剂同时溶解。但不同的黄酮类化合物对有机溶剂的选择有所不同。现有的月见草提取物通常采用热水或者体积分数为40%-80%的乙醇提取技术，得到的月见草提取物中黄酮类化合物种类不全而且含量少，提取率低。所以本发明提供一种月见草提取总黄酮的方法，采用超声以及不同提取液提取总黄酮，提高了月见草中总黄酮的提取率及月见草中总黄酮提取物中总黄酮的含量。
发明内容
本发明提出一种从月见草中提取总黄酮的方法，解决了现有技术中使用热水或者乙醇的提取方法得到的月见草总黄酮提取率低，月见草中总黄酮提取物中总黄酮含量低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种从月见草中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、将月见草和预处理剂混合，研磨成粉，得到月见草预处理物；
S2、将月见草预处理物加入到乙醇-乙酸乙酯混合溶液中，调节pH至碱性，提取，过滤，得到第一提取液和滤饼；
S3、将滤饼加入到乙醇-乙酸丁酯混合溶液中，调节pH至碱性，提取，过滤，得到第二提取液；
S4、将第一提取液和第二提取液混合，调节pH至酸性，搅拌均匀，静置，过滤，得到沉淀物，干燥后得到月见草总黄酮提取物；
所述月见草在使用前进行烘干处理。
作为进一步的技术方案，步骤S1中预处理剂是由质量比为2：8～6：4的氯化钠和硼砂组成。
作为进一步的技术方案，步骤S1中预处理剂是由质量比为3：7的氯化钠和硼砂组成。
作为进一步的技术方案，步骤S1中预处理剂的用量为月见草质量的10%～20%。
作为进一步的技术方案，步骤S2和步骤S3中，提取均为浸泡后超声提取。
作为进一步的技术方案，步骤S2中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3～1：1。
作为进一步的技术方案，步骤S2中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2：1。
作为进一步的技术方案，步骤S3中乙醇和乙酸丁酯的体积比为5～3：1。
作为进一步的技术方案，步骤S3中乙醇和乙酸丁酯的体积比为4：1。
作为进一步的技术方案，步骤S2和步骤S3中，均调节pH至8～10；步骤S4中，调节pH至2～3。
作为进一步的技术方案，步骤S2和步骤S3中使用氨水调节pH；所述步骤S4中使用盐酸调节pH。
作为进一步的技术方案，步骤S2和步骤S3中，浸泡的时间均为1～2h，超声的时间均为30～60min。
作为进一步的技术方案，步骤S4中，静置的时间为1～2h，干燥的温度为80℃，干燥的时间为2～3h。
作为进一步的技术方案，步骤S2中月见草预处理物和乙醇-乙酸乙酯混合溶液的质量体积比为1：5～20。
作为进一步的技术方案，步骤S3中月见草预处理物和乙醇-乙酸丁酯混合溶液的质量体积比为1：5～20。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，使用碱性的乙醇-乙酸乙酯溶液和乙醇-乙酸丁酯溶液作为提取溶液能够将月见草中不同分子量和不同极性的黄酮提取出来，进而提高了月见草中总黄酮的提取率。
2、本发明中，先采用预处理剂与月见草研磨，得到月见草预处理物，再通过浸泡和超声来提取月见草中的总黄酮，利用预处理剂中的氯化钠和硼砂能够防止月见草中的黄酮类化合物挥发并且能够提高月见草中总黄酮的稳定性，而且通过研磨以及氯化钠和硼砂的存在破坏了月见草的细胞壁，使月见草中的黄酮释放出来，从而提高了月见草的总黄酮的提取率；由于黄酮类结构中存在酚羟基，稳定性较差，直接粉碎后提取很容易发生氧化，因此，预处理剂中加硼砂可以防止黄酮类化合物氧化以及提取液处于碱性时破坏黄酮类化合物的母核，也可以避免黄酮类化合物出现显色反应；而预处理剂中加氯化钠可以防止月见草中易挥发性有机物质挥发以及防止了在黄酮类化合物提取过程中提取液的挥发，显著提高了月见草总黄酮提取率，还显著提高了月见草提取物中总黄酮的含量，从而有效解决了现有技术中月见草提取物中总黄酮含量少、提取率低的问题。
3、本发明中，通过对提取过程进行优化改进，在提取过程中使用超声处理，防止了提取温度过高，避免了月见草中的黄酮类化合物和提取液在高温下挥发以及月见草中的黄酮类化合物的结构被破坏，因此，使用本发明的技术方案能够提高月见草总黄酮提取率以及月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从月见草中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、将月见草在60℃下进行干燥，取20g干燥后的月见草，加入3g预处理剂，将月见草和预处理剂混合后研磨成粉，得到月见草预处理物；
其中预处理剂是由质量比为3：7的氯化钠和硼砂组成；
S2、将月见草预处理物加入到200mL的乙醇-乙酸乙酯混合溶液中，使用氨水调节pH至9，浸泡1.5h，超声60min后，过滤，得到第一提取液和滤饼；
其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2：1；
S3、将滤饼加入到200mL的乙醇-乙酸丁酯混合溶液中，使用氨水调节pH至9，浸泡1.5h，超声60min后，过滤，得到第二提取液；
其中乙醇和乙酸丁酯的体积比为4：1；
S4、将第一提取液和第二提取液混合，使用盐酸调节pH至2.5，搅拌均匀，静置1.5h，过滤，得到沉淀物，在80℃下干燥3h得到月见草总黄酮提取物，通过分光光度法测定月见草总黄酮提取物中总黄酮含量。
实施例2
一种从月见草中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、将月见草在60℃下进行干燥，取20g干燥后的月见草，加入4g预处理剂，将月见草和预处理剂混合后研磨成粉，得到月见草预处理物；
其中预处理剂是由质量比为3：7的氯化钠和硼砂组成；
S2、将月见草预处理物加入到115mL的乙醇-乙酸乙酯混合溶液中，使用氨水调节pH至8，浸泡2h，超声45min后，过滤，得到第一提取液和滤饼；
其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2：1；
S3、将滤饼加入到115mL的乙醇-乙酸丁酯混合溶液中，使用氨水调节pH至8，浸泡2h，超声45min后，过滤，得到第二提取液；
其中乙醇和乙酸丁酯的体积比为4：1；
S4、将第一提取液和第二提取液混合，使用盐酸调节pH至2，搅拌均匀，静置1h，过滤，得到沉淀物，在80℃下干燥2.5h得到月见草总黄酮提取物，通过分光光度法测定月见草总黄酮提取物中总黄酮含量。
实施例3
一种从月见草中提取总黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、将月见草在60℃下进行干燥，取20g干燥后的月见草，加入2g预处理剂，将月见草和预处理剂混合后研磨成粉，得到月见草预处理物；
其中预处理剂是由质量比为3：7的氯化钠和硼砂组成；
S2、将月见草预处理物加入到440mL乙醇-乙酸乙酯混合溶液中，使用氨水调节pH至10，浸泡1h，超声30min后，过滤，得到第一提取液和滤饼；
其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为2：1；
S3、将滤饼加入到440mL乙醇-乙酸丁酯混合溶液中，使用氨水调节pH至10，浸泡1h，超声30min后，过滤，得到第二提取液；
其中乙醇和乙酸丁酯的体积比为4：1；
S4、将第一提取液和第二提取液混合，使用盐酸调节pH至3，搅拌均匀，静置2h，过滤，得到沉淀物，在80℃下干燥2h得到月见草总黄酮提取物，通过分光光度法测定月见草总黄酮提取物中总黄酮含量。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤S1中预处理剂的氯化钠和硼砂的质量比为2：8。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤S1中预处理剂的氯化钠和硼砂的质量比为6：4。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤S1中预处理剂的氯化钠和硼砂的质量比为5：5。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于乙醇和乙酸乙酯的体积比为1：1。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于乙醇和乙酸乙酯的体积比为3：1。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于乙醇和乙酸丁酯的体积比为5：1。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于乙醇和乙酸丁酯的体积比为3：1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤S1中预处理剂不添加硼砂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤S1中预处理剂不添加氯化钠。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤S1中不添加预处理剂。
对比例 4
本对比例与实施例1的区别仅在于将步骤S2使用的乙醇-乙酸乙酯混合溶液替换成等量的步骤S3的乙醇-乙酸丁酯混合溶液，将步骤S3使用的乙醇-乙酸丁酯混合溶液替换成等量的步骤S2的乙醇-乙酸乙酯混合溶液。
对实施例1～10及对比例1～4的制备方法中所用月见草及得到的月见草总黄酮提取物进行称重，按照如下公式计算月见草总黄酮的提取率：
总黄酮提取率（%）＝（月见草总黄酮提取物的质量/月见草质量）×100；
硝酸铝-亚硝酸钠法是目前测定植物中黄酮含量时使用最多的方法之一，参照物常选择芦丁，通过分光光度法测量月见草中总黄酮提取物的总黄酮含量。月见草总黄酮提取物总黄酮的含量测定：精密称取20mg月见草中总黄酮的提取物于25mL容量瓶，蒸馏水定容。吸取样品溶液6.0mL，于25mL容量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液2.0mL，反应6min；然后，加入10%硝酸铝2.0mL，反应6min ；再加入4%氢氧化钠溶液10.0mL，蒸馏水定容至刻度。反应15min后，使用紫外分光光度计，在510nm处，1cm比色皿测定吸光度值，依据制作的芦丁标准曲线，计算得到月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量：
表1 实施例及对比例中月见草总黄酮提取率及月见草提取物中总黄酮的含量
| 序号 | 总黄酮提取量/g | 总黄酮提取率/% | 总黄酮的含量/% |
| 实施例1 | 1.452 | 7.26 | 76.94 |
| 实施例2 | 1.510 | 7.55 | 78.24 |
| 实施例3 | 1.396 | 6.98 | 76.33 |
| 实施例4 | 1.278 | 6.39 | 70.52 |
| 实施例5 | 1.306 | 6.53 | 70.72 |
| 实施例6 | 1.350 | 6.75 | 71.17 |
| 实施例7 | 1.378 | 6.89 | 73.26 |
| 实施例8 | 1.342 | 6.71 | 75.62 |
| 实施例9 | 1.364 | 6.82 | 74.59 |
| 实施例10 | 1.358 | 6.79 | 74.23 |
| 对比例1 | 0.832 | 4.16 | 57.95 |
| 对比例2 | 1.072 | 5.36 | 64.52 |
| 对比例3 | 0.650 | 3.25 | 51.26 |
| 对比例4 | 1.208 | 6.04 | 69.45 |
从表1中的数据可以看出，实施例1-10中，月见草总黄酮提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮含量均高于对比例1-4，与实施例1相比，对比例1不添加硼砂，对比例2不添加氯化钠，对比例3不添加预处理剂，结果对比例1-3中月见草总黄酮的提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量均低于实施例1，说明同时添加氯化钠和硼砂能进一步提高月见草总黄酮的提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量。
与实施例1相比，实施例4-6改变氯化钠和硼砂的质量比，结果表明实施例4-6中月见草总黄酮的提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量均低于实施例1，说明当氯化钠和硼砂的质量比为3：7时，月见草总黄酮的提取率高和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量多。
与实施例1相比，对比例4改变乙醇-乙酸乙酯混合溶液和乙醇-乙酸丁酯混合溶液的提取顺序，结果对比例4中月见草总黄酮的提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量均低于实施例1，说明本发明先使用乙醇-乙酸乙酯混合溶液再使用乙醇-乙酸丁酯混合溶液进行提取，可以进一步提高月见草总黄酮的提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量。
与实施例1相比，实施例7-8改变乙醇和乙酸乙酯的体积比，实施例9-10改变乙醇和乙酸丁酯的体积比，结果实施例7-10中月见草总黄酮的提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量均低于实施例1，说明当乙醇和乙酸乙酯的体积比为2：1，乙醇和乙酸丁酯的体积比为4：1时，能进一步提高月见草总黄酮的提取率和月见草总黄酮提取物中总黄酮的含量。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从月见草中提取总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将月见草和预处理剂混合，研磨成粉，得到月见草预处理物；
S2、将月见草预处理物加入到乙醇-乙酸乙酯混合溶液中，调节pH至碱性，提取，过滤，得到第一提取液和滤饼；
S3、将滤饼加入到乙醇-乙酸丁酯混合溶液中，调节pH至碱性，提取，过滤，得到第二提取液；
S4、将第一提取液和第二提取液混合，调节pH至酸性，搅拌均匀，静置，过滤，得到沉淀物，干燥后得到月见草总黄酮提取物；
所述月见草在使用前进行烘干处理；
所述步骤S1中预处理剂是由质量比为2：8～6：4的氯化钠和硼砂组成；
所述步骤S2和步骤S3中，提取均为浸泡后超声提取；
所述步骤S2中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3～1：1；所述步骤S3中乙醇和乙酸丁酯的体积比为5～3：1；
所述步骤S2和步骤S3中，均调节pH至8～10；所述步骤S4中，调节pH至2～3；
所述步骤S2和步骤S3中使用氨水调节pH；所述步骤S4中使用盐酸调节pH。
2.根据权利要求1所述的一种从月见草中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤S1中预处理剂的用量为月见草质量的10%～20%。
3.根据权利要求1所述的一种从月见草中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中，浸泡的时间均为1～2h，超声的时间均为30～60min。
4.根据权利要求1所述的一种从月见草中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤S4中，静置的时间为1～2h，干燥的温度为80℃，干燥的时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种从月见草中提取总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤S2中月见草预处理物和乙醇-乙酸乙酯混合溶液的质量体积比为1：5～20；所述步骤S3中月见草预处理物和乙醇-乙酸丁酯混合溶液的质量体积比为1：5～20。
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