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CN116900312A - 聚晶金刚石坯体的制备方法、聚晶金刚石的制备方法 - Google Patents

聚晶金刚石坯体的制备方法、聚晶金刚石的制备方法 Download PDF

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CN116900312A
CN116900312A CN202310895816.4A CN202310895816A CN116900312A CN 116900312 A CN116900312 A CN 116900312A CN 202310895816 A CN202310895816 A CN 202310895816A CN 116900312 A CN116900312 A CN 116900312A
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CN
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polycrystalline diamond
diamond
powder
particle size
catalyst
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CN202310895816.4A
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郑新杰
郝益伟
赵东鹏
王培草
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SF Diamond Co Ltd
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SF Diamond Co Ltd
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Abstract

本发明涉及聚晶金刚石坯体的制备方法、聚晶金刚石的制备方法，属于聚晶金刚石技术领域。本发明的聚晶金刚石坯体的制备方法，采用等静压成型处理聚晶金刚石原料粉得到，可以有效降低聚晶金刚石坯体内的空隙，提高聚晶金刚石坯体内部密度分布均匀性，降低坯体内部的残余应力。采用本发明制备的聚晶金刚石坯体制备聚晶金刚石时，可以有效减少聚晶金刚石表面出现的裂纹、开裂等缺陷，提高聚晶金刚石的表面质量，进而提高生产合格率，并且可提高聚晶金刚石的耐磨性和冲击韧性。

Description

聚晶金刚石坯体的制备方法、聚晶金刚石的制备方法
技术领域
本发明涉及聚晶金刚石坯体的制备方法、聚晶金刚石的制备方法，属于聚晶金刚石技术领域。
背景技术
聚晶金刚石是由金刚石微粉与催化剂(金属触媒)在高温高压下烧结而成的，其具有金刚石的高硬度和高耐磨性，广泛应用于石油钻头、刀具等行业。合成聚晶金刚石时的烧结温度一般不小于1200℃，压力不小于5Gpa，烧结过程中，金属触媒催化金刚石颗粒间生成D-D键，形成聚晶金刚石。目前，采用高温高压烧结工艺制备聚晶金刚石时，高温高压烧结设备趋于大型化，合成腔体的大型化也成为一种必然趋势，而合成腔体的空间越大，产品体积越大，对产品的预成型密度要求越高。现有技术中提高聚晶金刚石坯体(聚晶金刚石预成型体)的密度的方法主要是冷压方法，即采用两面顶压机对装在合成腔体的原材料粉体进行预压，得到聚晶金刚石坯体。采用两面顶压机进行预压可以从轴向提高材料的预成型密度，但是采用两面顶压机进行预压时所提供的压力有限，对聚晶金刚石坯体的密度提升的效果有限，并且预压时，材料径向的受力强度和均匀性明显不如材料轴向的受力强度和均匀性，因此，预压时会引入残余应力，造成各向异性，导致聚晶金刚石坯体在高温高压烧结时容易出现裂纹甚至开裂等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚晶金刚石坯体的制备方法，可以解决目前采用预压工艺制备聚晶金刚石坯体时存在坯体密度分布不均匀而造成制备的聚晶金刚石易出现裂纹的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种聚晶金刚石的制备方法，可以解决目前制备聚晶金刚石时易出现裂纹的问题。
为了实现以上目的，本发明的聚晶金刚石坯体的制备方法所采用的技术方案为：
一种聚晶金刚石坯体的制备方法，包括以下步骤：将聚晶金刚石原料粉进行等静压成型，得到聚晶金刚石坯体；所述聚晶金刚石原料粉主要由金刚石微粉和催化剂组成；所述等静压成型采用的压力为30～250MPa。
本发明的聚晶金刚石坯体的制备方法，采用等静压成型处理聚晶金刚石原料粉得到，可以有效降低聚晶金刚石坯体内的空隙，提高聚晶金刚石坯体内部密度分布均匀性，降低坯体内部的残余应力。采用本发明制备的聚晶金刚石坯体制备聚晶金刚石时，可以有效减少聚晶金刚石表面出现的裂纹、开裂等缺陷，提高聚晶金刚石的表面质量，进而提高生产合格率，并且可提高聚晶金刚石的耐磨性和冲击韧性。
等静压成型是将待压试样(粉料)置于高压容器中，利用液体介质不可压缩的性质和均匀传递压力的性质从各个方向对试样进行均匀加压，当液体介质通过压力泵注入压力容器时，根据流体力学原理，其压强大小不变且均匀地传递到各个方向。此时高压容器中的粉料在各个方向上受到的压力是均匀的和大小一致的。等静压成型包括以下阶段：初期成型压力较小时，粉体颗粒迁移和重堆积阶段；中期压力提高，粉体局部流动和碎化阶段；后期压力最大时，粉体体积压缩，排出气孔，达到致密化阶段。为了避免液体介质与粉料接触，等静压成型时，将待压粉料装入弹性模具中，弹性模具在受到液体介质压力时产生的变形传递到模具中的粉料，粉料与模具壁的摩擦力小，坯体受力均匀，密度分布均一，可有效避免坯体内部密度分布不均。等静压成型分为冷等静压和热等静压，冷等静压是在常温下对待压粉料进行成型的等静压法；热等静压是在高温高压下对待压粉料进行等压成型的方法。
为了降低成本，本发明中等静压成型时采用冷等静压，液体介质可选用化学性质稳定的液体，为了避免采用高温导致成本提高，优选地，所述等静压成型采用的温度为10～100℃。为了进一步降低成本，优选地，所述等静压成型采用的温度为室温。
优选地，所述金刚石微粉的粒度为0.1～100μm。优选地，所述金刚石微粉的粒度为0.1～60μm。进一步优选地，所述金刚石微粉的粒度为1～60μm。金刚石微粉的粒度过小，会造成烧结制得的聚晶金刚石的冲击性能较差，金刚石微粉的粒度过大，会造成金刚石微粉之间不易形成D-D键，无法得到结合紧密的聚晶金刚石，进而降低聚晶金刚石的耐磨性。
优选地，所述催化剂选自铁粉、钴粉、镍粉中的一种或任意组合。
优选地，所述催化剂的粒度为0.1～10μm。优选地，所述催化剂的粒度为1～7μm。催化剂的粒度过小，容易团聚，不利于催化剂在原料粉中均匀分散；催化剂的粒度过大，会造成烧结时，催化剂无法充分活化，影响金刚石微粉的石墨化和形成D-D键。
为了确保金刚石微粉可以在催化剂作用下充分形成D-D键，优选地，所述金刚石微粉和催化剂的质量比为(7～10):(1～3)。进一步优选地，所述金刚石微粉和催化剂的质量比为(8～9):(1～2)。金刚石微粉和催化剂的质量比过大，会造成金刚石微粉难以烧结，金刚石微粉和催化剂的质量比过小，会造成烧结产品的耐磨性差。
进一步优选地，所述金刚石微粉包括细金刚石微粉和粗金刚石微粉，所述细金刚石微粉的粒度为1～5μm；所述粗金刚石微粉的粒度大于5μm且不大于60μm；所述细金刚石微粉和粗金刚石微粉的质量比为(2～5):(5～8)。进一步优选地，所述催化剂包括小粒度催化剂和大粒度催化剂，所述小粒度催化剂的粒度为1～5μm；所述大粒度催化剂的粒度大于5μm且不大于7μm；所述小粒度催化剂和大粒度催化剂的质量比为(3～5):(5～7)。采用细金刚石微粉和粗金刚石微粉复配使用，可以在等静压成型时，使细金刚石微粉填充于粗金刚石微粉的缝隙中，从而有效减小金刚石微粉之间的空隙，提高聚晶金刚石坯体的致密度；采用小粒度催化剂和大粒度催化剂复配使用，等静压成型过程中，小粒度催化剂和大粒度催化剂可以分别填充于不同尺寸的金刚石微粉空隙中，进一步减小空隙体积，提高聚晶金刚石坯体的致密度，并且可以确保催化剂与金刚石微粉之间紧密接触且均匀分布于细金刚石微粉和粗金刚石微粉的周围，进而有助于提高聚晶金刚石成品的性能。
本发明中，等静压成型时对采用的模具没有特别限定，具有足够的弹性和保形能力，不与金刚石原料粉反应即可，例如，橡胶模具。等静压成型时，首先将聚晶金刚石原料粉装入模具中，装料应尽量使粉料在模具中装填均匀，避免存在气孔；然后加压、保压进行等静压处理，最后泄压，得到聚晶金刚石坯体。加压时应求平稳，加压速度适当，避免加压过快造成粉料空隙中的气体排除不彻底，同时，为了保证泄压过快造成聚晶金刚石坯体在高速流动气体中结构受到破坏，需要选择合适的卸压速度。优选地，所述等静压成型是先将聚晶金刚石原料粉以0.1～5MPa/min的升压速率升压至30～250MPa，然后保压1～20min，再以0.1～5MPa/min的降压速率进行泄压。进一步优选地，所述等静压成型是先将聚晶金刚石原料粉以2～4MPa/min的升压速率升压至30～250MPa，然后保压5～10min，再以2～4MPa/min的降压速率进行泄压。
本发明的聚晶金刚石的制备方法所采用的技术方案为：
一种聚晶金刚石的制备方法，包括以下步骤：将如上所述的聚晶金刚石坯体的制备方法制备的聚晶金刚石坯体进行高温高压烧结，得到聚晶金刚石。
本发明的聚晶金刚石的制备方法，采用等静压成型制备的聚晶金刚石坯体烧结得到，烧结得到的聚晶金刚石不易出现裂纹、开裂等缺陷，进而提高聚晶金刚石的表面质量，提高生产合格率，并且可提高聚晶金刚石的耐磨性和冲击韧性。
本发明中，对聚晶金刚石坯体进行高温高压烧结时采用的温度和压力可参考现有技术中对由金刚石微粉和催化剂组成的原料粉进行高温高压烧结采用的温度和压力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
一、本发明的聚晶金刚石坯体的制备方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的聚晶金刚石坯体的制备方法，具体包括以下步骤：
将金刚石微粉和催化剂采用三维混料机混合均匀，得到聚晶金刚石原料粉，再将聚晶金刚石原料粉装入铌杯中，再将铌杯放入橡胶模具中以对铌杯进行密封，然后进行等静压成型，得到聚晶金刚石坯体；
本实施例中，金刚石微粉包括细金刚石微粉和粗金刚石微粉，细金刚石微粉的粒度为1～2μm，粗金刚石微粉的粒度为50～60μm，细金刚石微粉和粗金刚石微粉的质量比为2:8；
催化剂为铁粉，催化剂包括小粒度催化剂和大粒度催化剂，小粒度催化剂的粒度为1～2μm，大粒度催化剂的粒度为6～7μm，小粒度催化剂和大粒度催化剂的质量比为3:7；
金刚石微粉和催化剂的质量比为8:2；
等静压成型是将聚晶金刚石原料粉以2MPa/min的升压速率升压至30MPa，然后保压5min，再以2MPa/min的降压速率进行泄压。
实施例2
本实施例的聚晶金刚石坯体的制备方法，具体包括以下步骤：
将金刚石微粉和催化剂采用三维混料机混合均匀，得到聚晶金刚石原料粉，再将聚晶金刚石原料粉装入铌杯中，再将铌杯放入橡胶模具中以对铌杯进行密封，然后进行等静压成型，得到聚晶金刚石坯体；
本实施例中，金刚石微粉包括细金刚石微粉和粗金刚石微粉，细金刚石微粉的粒度为4～5μm，粗金刚石微粉的粒度为5～10μm，细金刚石微粉和粗金刚石微粉的质量比为5:5；
催化剂为镍粉，催化剂包括小粒度催化剂和大粒度催化剂，小粒度催化剂的粒度为2～4μm，大粒度催化剂的粒度为5～6μm，小粒度催化剂和大粒度催化剂的质量比为4:6；
金刚石微粉和催化剂的质量比为9:1；
等静压成型是将聚晶金刚石原料粉以4MPa/min的升压速率升压至250MPa，然后保压8min，再以4MPa/min的降压速率进行泄压。
实施例3
本实施例的聚晶金刚石坯体的制备方法，具体包括以下步骤：
将金刚石微粉和催化剂采用三维混料机混合均匀，得到聚晶金刚石原料粉，再将聚晶金刚石原料粉装入铌杯中，再将铌杯放入橡胶模具中以对铌杯进行密封，然后进行等静压成型，得到聚晶金刚石坯体；
本实施例中，金刚石微粉包括细金刚石微粉和粗金刚石微粉，细金刚石微粉的粒度为2～4μm，粗金刚石微粉的粒度为20～40μm，细金刚石微粉和粗金刚石微粉的质量比为4:6；
催化剂为钴粉，催化剂包括小粒度催化剂和大粒度催化剂，小粒度催化剂的粒度为3～5μm，大粒度催化剂的粒度为5～6μm，小粒度催化剂和大粒度催化剂的质量比为5:5；
金刚石微粉和催化剂的质量比为9:1；
等静压成型是将聚晶金刚石原料粉以3MPa/min的升压速率升压至100MPa，然后保压10min，再以3MPa/min的降压速率进行泄压。
对比例1
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，金刚石微粉的粒度与实施例1中的细金刚石微粉的粒度相同，催化剂的粒度与实施例1中的小粒度催化剂的粒度相同。
对比例2
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，金刚石微粉的粒度与实施例1中的粗金刚石微粉的粒度相同，催化剂的粒度与实施例1中的大粒度催化剂的粒度相同。
对比例3
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，金刚石微粉的粒度与实施例1中的细金刚石微粉的粒度相同，催化剂的粒度与实施例1中的大粒度催化剂的粒度相同。
对比例4
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，金刚石微粉的粒度与实施例1中的粗金刚石微粉的粒度相同，催化剂的粒度与实施例1中的小粒度催化剂的粒度相同。
对比例5
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，细金刚石微粉和粗金刚石微粉的质量比为1:5。
对比例6
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，细金刚石微粉和粗金刚石微粉的质量比为5:9。
对比例7
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，小粒度催化剂和大粒度催化剂的质量比为2:5。
对比例8
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法与实施例1的聚晶金刚石坯体的制备方法的区别仅在于，本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法中，小粒度催化剂和大粒度催化剂的质量比为5:8。
对比例9
本对比例的聚晶金刚石坯体的制备方法，具体包括以下步骤：将实施例1中制备的聚晶金刚石原料粉采用两面顶压机制备聚晶金刚石坯体(两面顶压机采用的压力为15MPa，施压时间为15s)。
实施例1-3和对比例1-9制备的聚晶金刚石坯体均为圆柱形，直径为50mm，高度为5mm。
二、本发明的聚晶金刚石的制备方法的具体实施例如下：
实施例4
本实施例的聚晶金刚石的制备方法，具体包括以下步骤：将实施例1制备的聚晶金刚石坯体放入合成腔体中，然后组装成合成块，再利用六面顶压机进行高温高压烧结，高温高压烧结采用的温度为1300℃，压力为5GPa，时间为60min。
实施例5
本实施例的聚晶金刚石的制备方法，具体包括以下步骤：将实施例2制备的聚晶金刚石坯体放入合成腔体中，然后组装成合成块，再利用六面顶压机进行高温高压烧结，高温高压烧结采用的温度为1400℃，压力为6GPa，时间为50min。
实施例6
本实施例的聚晶金刚石的制备方法，具体包括以下步骤：将实施例3制备的聚晶金刚石坯体放入合成腔体中，然后组装成合成块，再利用六面顶压机进行高温高压烧结，高温高压烧结采用的温度为1200℃，压力为4.5GPa，时间为60min。
实验例1
为了考察不同方法制备的聚晶金刚石坯体对制备的聚晶金刚石的外观的影响，分别按照实施例1-3和对比例1-9的方法制备聚晶金刚石坯体，每种方法制备的聚晶金刚石坯体的数量均为100个，然后将制备的每个聚晶金刚石坯体采用实施例6的方法制备成聚晶金刚石，最后观察制备的聚晶金刚石的表面，如果表面出现裂纹或开裂，则测试结果为不合格，最后统计每种方法制备的聚晶金刚石的合格率，结果如表1所示。
表1不同方法制备的聚晶金刚石的合格率
处理方法 合格率(％)
实施例1 98
实施例2 99
实施例3 100
对比例1 84
对比例2 77
对比例3 74
对比例4 66
对比例5 47
对比例6 46
对比例7 55
对比例8 56
对比例9 44
实验例2
为了考察不同方法制备的聚晶金刚石坯体烧结制得的聚晶金刚石的性能，将实施例1-3和对比例1-9制备的聚晶金刚石坯体按照实施例6的方法制备成聚晶金刚石，然后测试每种方法制得的聚晶金刚石的磨耗比和抗冲击韧性。为了便于对比，将对比例9制备的聚晶金刚石坯体制得的聚晶金刚石的磨耗比和抗冲击韧性分别定为1，然后分别计算实施例1-3和对比例1-8制备的聚晶金刚石坯体制得的聚晶金刚石的磨耗比、抗冲击韧性与对比例9制备的聚晶金刚石坯体制得的聚晶金刚石的磨耗比、抗冲击韧性的比值，得到各实施例和对比例制备的聚晶金刚石坯体制得的聚晶金刚石的磨耗比的相对值、抗冲击韧性的相对值，结果如表2所示。
表2不同方法制备的聚晶金刚石坯体制得的聚晶金刚石的磨耗比的相对值、抗冲击韧性的相对值
处理方法 磨耗比的相对值 抗冲击韧性的相对值
实施例1 0.3 7
实施例2 0.2 6.6
实施例3 0.3 6.8
对比例1 0.6 3.2
对比例2 0.7 4.1
对比例3 0.7 3.4
对比例4 0.8 3.0
对比例5 0.8 2.9
对比例6 0.8 3.0
对比例7 0.9 1.6
对比例8 0.9 1.5
对比例9 1 1
为了进一步研究等静压成型的工艺对实验结果的影响，在实施例1的基础上，调整等静压成型时的升压速率、保压时间和降压速率，当将升压速率由2MPa/min调整为0.1MPa/min或者5MPa/min，或者将保压时间由5min调整为1min或者20min，或者将降压速率由2MPa/min调整为0.1MPa/min或者5MPa/min时，制备得到的聚晶金刚石坯体按照实施例4的聚晶金刚石的制备方法制备得到的聚晶金刚石的性能与实施例4制备的聚晶金刚石的性能接近。因此，当等静压成型时的升压速率为0.1～5MPa/min，保压时间为1～20min，降压速率为0.1～5MPa/min时，均能制备得到性能优良的聚晶金刚石。

Claims (10)

1.一种聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚晶金刚石原料粉进行等静压成型，得到聚晶金刚石坯体；所述聚晶金刚石原料粉主要由金刚石微粉和催化剂组成；所述等静压成型采用的压力为30～250MPa。
2.如权利要求1所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉的粒度为0.1～100μm。
3.如权利要求1所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述催化剂的粒度为0.1～10μm。
4.如权利要求1所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自铁粉、钴粉、镍粉中的一种或任意组合。
5.如权利要求1所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉和催化剂的质量比为(7～10):(1～3)。
6.如权利要求1-5中任一项所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉的粒度为1～60μm；所述催化剂的粒度为1～7μm；所述金刚石微粉和催化剂的质量比为(8～9):(1～2)。
7.如权利要求6所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉包括细金刚石微粉和粗金刚石微粉，所述细金刚石微粉的粒度为1～5μm；所述粗金刚石微粉的粒度大于5μm且不大于60μm；所述细金刚石微粉和粗金刚石微粉的质量比为(2～5):(5～8)。
8.如权利要求6所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括小粒度催化剂和大粒度催化剂，所述小粒度催化剂的粒度为1～5μm；所述大粒度催化剂的粒度大于5μm且不大于7μm；所述小粒度催化剂和大粒度催化剂的质量比为(3～5):(5～7)。
9.如权利要求1-5中任一项所述的聚晶金刚石坯体的制备方法，其特征在于，所述等静压成型是先将聚晶金刚石原料粉以0.1～5MPa/min的升压速率升压至30～250MPa，然后保压1～20min，再以0.1～5MPa/min的降压速率进行泄压。
10.一种聚晶金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将如权利要求1-9中任一项所述的聚晶金刚石坯体的制备方法制备的聚晶金刚石坯体进行高温高压烧结，得到聚晶金刚石。
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