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CN116897097A - 研磨垫及研磨垫的制造方法 - Google Patents

研磨垫及研磨垫的制造方法 Download PDF

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CN116897097A
CN116897097A CN202280015018.1A CN202280015018A CN116897097A CN 116897097 A CN116897097 A CN 116897097A CN 202280015018 A CN202280015018 A CN 202280015018A CN 116897097 A CN116897097 A CN 116897097A
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CN
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polishing
polishing layer
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cross
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Application number
CN202280015018.1A
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立野哲平
栗原浩
山口早月
高见沢大和
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Fujibo Holdings Inc
Original Assignee
Fujibo Holdings Inc
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Publication date
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Abstract

一种研磨垫，包括研磨层，所述研磨层具有用于对被研磨物进行研磨加工的研磨面，所述研磨垫中，所述研磨层包含在所述研磨层内形成中空体的中空微小球体，所述研磨层的剖面具有10μm～14μm的平均开孔径，在将1μm的范围表示为1级的所述研磨层的剖面的开孔径直方图中，25μm以上的开孔数的总和相对于所述剖面的总开孔数而为5％以下，25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述剖面的合计开孔面积而为20％以下。

Description

研磨垫及研磨垫的制造方法
技术领域
本发明涉及一种研磨垫。详细而言，本发明涉及一种可适宜地用于光学材料、半导体晶片、半导体元件、硬盘用基板等的研磨中的研磨垫。
背景技术
作为用于使光学材料、半导体晶片、半导体元件、硬盘用基板的表面平坦化的研磨法，通常使用化学机械研磨(chemical mechanical polishing，CMP)法。
使用图1对CMP法进行说明。如图1那样，实施CMP法的研磨装置1中包括研磨垫3，所述研磨垫3与被保持于保持压盘16上的被研磨物8抵接，且包括作为进行研磨的层的研磨层4与支撑研磨层4的缓冲层6。研磨垫3于被研磨物8被按压的状态下受到旋转驱动，从而对被研磨物8进行研磨。此时，向研磨垫3与被研磨物8之间供给浆料9。浆料9是水与各种化学成分或硬质的微细研磨粒的混合物(分散液)，通过其中的化学成分或研磨粒于流动的同时与被研磨物8进行相对运动，而增大研磨效果。浆料9经由槽或孔被供给至研磨面而被排出。
且说，半导体元件的研磨中所使用的研磨垫通常具有由聚氨基甲酸酯等合成树脂形成的研磨层，且在所述研磨层的内部形成有空隙。所述空隙由于在研磨层的表面开孔，因此研磨浆料中所含的研磨粒在研磨过程中得到保持，由此进行研磨对象物的研磨。作为此种空隙的形成方法，之前公知的是使树脂中混合存在中空微小球体的方法。近年来，为了实现更精密的研磨，正研究中空微小球体的小径化或均匀化。
专利文献1中公开有一种研磨垫，其包含平均粒径为20μm以下的未膨胀型的中空微小球体且为高密度并且研磨速率优异。
另外，专利文献2中公开有一种研磨垫，其通过使用中空微小球体等固相发泡剂及惰性气体等气相发泡剂而具有广的孔分布且能够调整研磨性能。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2019-069497号公报
专利文献2：日本专利特开2019-069507号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，关于专利文献1及专利文献2中记载的研磨垫，于在研磨层的剖面中所测定的开孔径的分布中，25μm以上的开孔的比例多，研磨屑等会滞留于所述开孔中，有时瑕疵(defect)性能并不充分。
本发明是鉴于所述问题点而成，目的在于提供一种能够使良好的研磨速率及瑕疵性能并存的研磨垫。
解决问题的技术手段
本发明人进行了努力研究，结果发现了一种研磨垫，其通过使用规定的中空微小球体，而使良好的研磨速率及瑕疵性能并存。即，本发明包含以下内容。
[1]一种研磨垫，包括研磨层，所述研磨层具有用于对被研磨物进行研磨加工的研磨面，所述研磨垫中，
所述研磨层包含在所述研磨层内形成中空体的中空微小球体，
所述研磨层的剖面具有10μm～14μm的平均开孔径，
在将1μm的范围表示为1级的所述研磨层的剖面的开孔径直方图中，
25μm以上的开孔数的总和相对于所述剖面的总开孔数而为5％以下，
25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述剖面的合计开孔面积而为20％以下。
[2]根据[1]所述的研磨垫，其中30μm以上的各级的开孔数的总和相对于所述研磨面的总开孔数而为3％以下，30μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述研磨面的合计开孔面积而为10％以下。
[3]根据[1]或[2]所述的研磨垫，其中所述中空微小球体源自具有6μm以下的中值粒径(D50)的未膨胀中空微小球体。
[4]一种制造方法，制造包括研磨层的研磨垫，所述研磨层具有用于对被研磨物进行研磨加工的研磨面，所述制造方法中，
所述研磨层包含在所述研磨层内形成中空体的中空微小球体，
所述研磨层的剖面具有10μm～14μm的平均开孔径，
在将1μm的范围表示为1级的所述研磨层的剖面的开孔径直方图中，
25μm以上的开孔数的总和相对于所述剖面的总开孔数而为5％以下，
25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述剖面的合计开孔面积而为20％以下，
所述研磨层通过将含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物、硬化剂、以及具有6μm以下的中值粒径(D50)的未膨胀中空微小球体混合并使其反应而形成。
[5]根据[4]所述的制造方法，其中所述反应是以不超过140℃的温度的方式在温度控制下实施。
[6]一种研磨方法，使用研磨垫与研磨粒对被研磨物进行研磨，所述研磨方法中，
所述研磨垫包括研磨层，所述研磨层具有用于对被研磨物进行研磨加工的研磨面，
所述研磨层包含在所述研磨层内形成中空体的中空微小球体，
所述研磨层的剖面具有10μm～14μm的平均开孔径，
在将1μm的范围表示为1级的所述研磨层的剖面的开孔径直方图中，
25μm以上的开孔数的总和相对于所述剖面的总开孔数而为5％以下，
25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述剖面的合计开孔面积而为20％以下，
所述研磨粒具有0.01μm～0.2μm的直径，
所述研磨粒的存在下，使所述被研磨物与所述研磨垫的研磨面接触，使所述研磨垫及研磨被研磨物的任一者或两者旋转，由此实施研磨。
发明的效果
包括包含规定的中空微小球体的研磨层的研磨垫带来良好的研磨速率，且具有优异的瑕疵性能。
附图说明
图1是研磨装置1的立体图。
图2是研磨垫的剖面图。
图3是实施例1及比较例1的研磨垫的研磨层的放大照片、与开孔径直方图。
图4是实施例2及比较例2的研磨垫的研磨层的放大照片、与开孔径直方图。
图5a表示使用实施例1、实施例2及比较例1、比较例2的研磨垫研磨金属铜膜时的研磨速率的变化。
图5b是使用实施例1、实施例2及比较例1、比较例2研磨金属铜膜时的瑕疵数。
图6a表示使用实施例1、实施例2及比较例1、比较例2的研磨垫对氧化硅膜进行研磨时的研磨速率的变化。
图6b是使用实施例1、实施例2及比较例1、比较例2研磨氧化硅膜时的瑕疵数。
具体实施方式
以下，对用于实施发明的形态进行说明，但本发明不限定于用于实施发明的形态。
＜＜研磨垫＞＞
本发明的研磨垫带来良好的研磨速率、且具有优异的瑕疵性能。本说明书中，所谓“颗粒(Particle)”，是指附着于被研磨物的表面的、研磨浆料等中所含的细小粒子残留而成者，所谓“垫屑(Pad Debris)”，是指附着于被研磨物的表面的、研磨工序中研磨垫中的研磨层的表面磨耗而产生的研磨层的屑，所谓“刮痕(Scratch)”，是指被研磨物的表面受到的损伤。本说明书中，所谓“瑕疵”，是指包含所述颗粒、垫屑、刮痕等在内的缺陷的总称。
使用图2(a)说明研磨垫3的结构。如图2(a)那样，研磨垫3包括研磨层4及缓冲层6。研磨垫3的形状优选为圆盘状，但并无特别限定，另外，大小(直径)也可根据包括研磨垫3的研磨装置1的尺寸等适宜决定，例如可设为直径10cm～2m左右。
此外，本发明的研磨垫3优选为如图2(a)所示那样使研磨层4经由接着层7接着于缓冲层6。
研磨垫3通过配设于缓冲层6的双面胶带等贴附于研磨装置1的研磨压盘10。研磨垫3通过研磨装置1于按压被研磨物8的状态下受到旋转驱动，对被研磨物8进行研磨(参照图1)。
＜研磨层＞
(结构)
研磨垫3包括作为用于对被研磨物8进行研磨的层的研磨层4。构成研磨层4的材料可适宜地使用聚氨基甲酸酯树脂、聚脲树脂及聚氨基甲酸酯聚脲树脂，更优选为可使用聚氨基甲酸酯树脂。
研磨层4的大小(直径)与研磨垫3相同，可设为直径10cm～2m左右，研磨层4的厚度通常可设为1mm～5mm左右。
研磨层4与研磨装置1的研磨压盘10一同旋转，于其上一边使浆料9流动，一边使浆料9中所含的化学成分或研磨粒与被研磨物8一起相对运动，由此对被研磨物8进行研磨。
研磨层4中分散有中空微小球体4A。通过分散有中空微小球体4A，而在研磨层4被磨耗时，中空微小球体4A露出至研磨面并在研磨面产生微小的空隙。所述微小的空隙保持浆料，由此可进一步进行被研磨物8的研磨。
研磨层4是通过如下方式而形成：对将包含后述的中空微小球体4A的含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物(预聚物)、硬化剂(链伸长剂)混合而成的混合液进行浇注并使其硬化，获得氨基甲酸酯树脂发泡体，对所述发泡体进行切片。即，研磨层4经干式成型。
(中空微小球体)
本发明的研磨垫中的研磨层4中所含的中空微小球体4A可在研磨层4的研磨面或研磨层4的剖面中作为中空体来确认。研磨层4中所含的中空微小球体4A通常具有2μm～200μm的直径(或开口径)。中空微小球体4A的形状可列举球状、椭圆状及与这些形状接近的形状。
本发明的研磨层4中，由中空微小球体形成的剖面或研磨面的开孔的平均开孔径为10μm～14μm。通过平均开孔径为所述数值范围内，可适当地保持浆料(或者浆料中所含的研磨粒)，可实现良好的研磨速率。将平均开孔径设为小于10μm的情况下，存在使用特殊的中空微小球体、或者难以制造或操作的问题，会耗费成本，并不现实。另外，在大于14μm的情况下，有可能成为瑕疵的原因。
进而，本发明的研磨垫的研磨层4的剖面或研磨面的开孔具有特定的开孔径分布。
为了表示开孔径分布，本说明书中，使用按照每1μm的范围而表示为1级的开孔径直方图。本说明书中，将所测定的开孔径的按照每1μm划分的范围(若进行例示，则为20.0μm以上且小于21.0μm等)设为级。
在本发明中，25μm以上的开孔数的总和相对于研磨层的剖面的总开孔数而为5％以下。若25μm以上的开孔数的总和相对于剖面的总开孔数而为5％以下，则认为25μm以上的开孔少，而且开孔数没有偏移，因此所述情况对良好的瑕疵性能造成影响。另外，优选为25μm以上的各级的开孔数的总和相对于研磨层的剖面的总开孔数而为5％以下。所谓25μm以上的各级的开孔数的总和，若换句话说，则表示25μm以上且小于26μm的开孔数的总和相对于研磨层的剖面的总开孔数而为5％以下，另外，26μm以上且小于27μm的开孔数的总和相对于研磨层的剖面的总开孔数也为5％以下，进而，关于27μm以上的各级，也表示可谓相同情况下的开孔数。此外，优选为30μm以上的各级的开孔数的总和相对于剖面的总开孔数而为3％以下。
另外，本发明中，25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于剖面的合计开孔面积而为20％以下。若25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于剖面的合计开孔面积而为20％以下，则认为在开孔中保持研磨屑等的可能性变低，因此所述情况也对良好的瑕疵性能造成影响。此外，关于保持研磨屑等的可能性进一步变高的30μm以上的开孔，优选为30μm以上的各级的开孔面积的总和相对于剖面的合计开孔面积而为10％以下。
中空微小球体4A可使用市售的气球，能够使用已膨胀型的气球、及未膨胀型的气球。未膨胀型的气球是加热膨胀性微小球状体，可通过热使其加热膨胀。
在本发明中，在将形成研磨层4的含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物(预聚物)及硬化剂混合时，优选为将未膨胀中空微小球体一起混合。通过使用未膨胀中空微小球体，可减小中空微小球体4A的直径(开孔径)。
此外，在使用未膨胀中空微小球体的情况下，由于在含有未膨胀中空微小球体后实施预聚物与硬化剂的反应，因此有通过反应热而直径较未膨胀状态而言变大的倾向，另外，根据温度而有时直径较设想而言变大。为了抑制所述情况，优选为以不会过于变高的方式对反应温度进行控制，且以不会成为规定的温度以上的方式进行设置。反应温度依存于未膨胀中空微小球体中所含的气体成分，优选为140℃以下，进而优选为100℃以下。
(槽加工)
可在本发明的研磨层4的被研磨物8侧的表面设置槽加工。槽并无特别限定，可为与研磨层4的周围连通的浆料排出槽、以及不与研磨层4的周围连通的浆料保持槽中的任一者，另外，可具有浆料排出槽及浆料保持槽两者。作为浆料排出槽，可列举格子状槽、放射状槽等，作为浆料保持槽，可列举同心圆状槽、穿孔(perforation)(贯通孔)等，也可将这些组合。
＜缓冲层＞
(结构)
本发明的研磨垫3具有缓冲层6。缓冲层6理想的是使研磨层4向被研磨物8的抵接更均匀。作为缓冲层6的材料，可包含含浸有树脂的含浸不织布、合成树脂或橡胶等具有可挠性的材料、具有气泡结构的发泡体等中的任一种。例如可列举：聚氨基甲酸酯、聚乙烯、聚丁二烯、硅酮等树脂或天然橡胶、腈橡胶、聚氨基甲酸酯橡胶等橡胶等。就密度及压缩弹性系数的调整的观点而言，优选为含浸不织布，含浸于不织布中的材料中优选为使用聚氨基甲酸酯。
另外，缓冲层6也优选地使用具有海绵状的微细气泡的聚氨基甲酸酯树脂制的物质。
本发明的研磨垫3中的缓冲层6的压缩弹性系数、密度、气泡并无特别限定，可使用具有公知的特性值的缓冲层6。
＜接着层＞
接着层7是用于使缓冲层6与研磨层4接着的层，通常包含双面胶带或接着剂。双面胶带或接着剂可使用本技术领域中公知的物质(例如接着片)。
研磨层4及缓冲层6通过接着层7贴合。接着层7例如可由选自丙烯酸系、环氧系、氨基甲酸酯系中的至少一种粘着剂形成。例如，可使用丙烯酸系粘着剂，厚度可设定为0.1mm。
＜＜研磨垫的制造方法＞＞
对本发明的研磨垫3的制造方法进行说明。
＜研磨层的材料＞
作为研磨层4的材料，并无特别限定，作为主成分，优选为聚氨基甲酸酯树脂、聚脲树脂及聚氨基甲酸酯聚脲树脂，更优选为聚氨基甲酸酯树脂。作为具体的主成分的材料，例如可列举使含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物(预聚物)与硬化剂进行反应而获得的材料。
以下，关于研磨层4的材料的制造方法，利用使用含有氨基甲酸酯键的异氰酸酯化合物与硬化剂的例子进行说明。
作为使用含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物与硬化剂的研磨层4的制造方法，例如可列举如下制造方法，所述制造方法包括：材料准备工序，至少准备含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物、添加剂、硬化剂；混合工序，至少将含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物、添加剂、硬化剂混合而获得成形体成形用混合液；硬化工序，由所述成形体成形用混合液成形研磨层。
以下分为材料准备工序、混合工序、成形工序分别进行说明。
＜材料准备工序＞
为了制造本发明的研磨层4，准备含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物、硬化剂作为聚氨基甲酸酯树脂成形体(硬化树脂)的原料。此处，含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯是用于形成聚氨基甲酸酯树脂成形体的预聚物(氨基甲酸酯预聚物)。在将研磨层4设为聚脲树脂成型体或聚氨基甲酸酯聚脲树脂成形体的情况下，使用与其相应的预聚物。
以下，对各成分进行说明。
(含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物)
含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物(氨基甲酸酯预聚物)是通过在通常所使用的条件下使下述聚异氰酸酯化合物与多元醇化合物进行反应而获得的化合物，是在分子内包含氨基甲酸酯键与异氰酸酯基的物质。另外，也可在不损害本发明的效果的范围内，在含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物中包含其他成分。
作为含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物，可使用市售的物质，也可使用使聚异氰酸酯化合物与多元醇化合物进行反应而合成的化合物。所述反应并无特别限制，只要使用聚氨基甲酸酯树脂的制造中公知的方法及条件进行加成聚合反应即可。例如，可利用对加温至40℃的多元醇化合物，在氮气环境下一边搅拌一边添加加温至50℃的聚异氰酸酯化合物，30分钟后升温至80℃进而在80℃下反应60分钟等方法来制造。
(聚异氰酸酯化合物)
本说明书中，所谓聚异氰酸酯化合物，是指于分子内具有两个以上的异氰酸酯基的化合物。
作为聚异氰酸酯化合物，只要在分子内具有两个以上的异氰酸酯基则并无特别限制。例如作为于分子内具有两个异氰酸酯基的二异氰酸酯化合物，可列举：间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-Tolylene Diisocyanate，2,6-TDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、萘-1,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(Diphenylmethane-4,4'-Diisocyanate，MDI)、4,4'-亚甲基-双(环己基异氰酸酯)(氢化MDI)、3,3'-二甲氧基-4,4'-联苯基二异氰酸酯、3,3'-二甲基二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、二甲苯-1,4-二异氰酸酯、4,4'-二苯基丙烷二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、亚丁基-1,2-二异氰酸酯、亚环己基-1,2-二异氰酸酯、亚环己基-1,4-二异氰酸酯、对苯二异硫氰酸酯、二甲苯-1,4-二异硫氰酸酯、次乙基二异硫氰酸酯等。这些聚异氰酸酯化合物可单独使用，也可组合使用多种聚异氰酸酯化合物。
作为聚异氰酸酯化合物，优选为包含2,4-TDI和/或2,6-TDI。
(作为预聚物的原料的多元醇化合物)
本说明书中，所谓多元醇化合物，是指在分子内具有两个以上的羟基(OH)的化合物。
作为预聚物的含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物的合成中所使用的多元醇化合物例如可列举：乙二醇、二乙二醇(Diethylene Glycol，DEG)、丁二醇等二醇化合物、三醇化合物等；聚(氧基四亚甲基)二醇(或聚四亚甲基醚二醇)(Polytetramethylene EtherGlycol，PTMG)等聚醚多元醇化合物。这些中，优选为PTMG。PTMG的数量平均分子量(Mn)优选为500～2000，更优选为600～1300，进而更优选为650～1000。
数量平均分子量可通过凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography：GPC)进行测定。此外，在根据聚氨基甲酸酯树脂测定多元醇化合物的数量平均分子量的情况下，也可通过胺分解等常规方法分解各成分后，通过GPC进行推测。
所述多元醇化合物可单独使用，也可将多种多元醇化合物组合使用。
(添加剂)
如上所述，作为研磨层4的材料，可根据需要添加氧化剂等添加剂。
(硬化剂)
本发明的研磨层4的制造方法中，在混合工序中使硬化剂(也称为链伸长剂)与含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物等混合。通过加入硬化剂，在之后的成形体成形工序中，含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物的主链末端与硬化剂键结而形成聚合物链，进行硬化。
作为硬化剂，例如可列举：乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺、二环己基甲烷-4,4'-二胺、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(3,3'-Dichloro-4,4'-Diaminodiphenylmethane，MOCA)、4-甲基-2,6-双(甲硫基)-1,3-苯二胺、2-甲基-4,6-双(甲硫基)-1,3-苯二胺、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双[3-(异丙基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双[3-(1-甲基丙基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双[3-(1-甲基戊基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,6-二氨基-4-甲基苯酚、三甲基亚乙基双-4-氨基苯甲酸酯、以及聚四亚甲基氧化物-二-对氨基苯甲酸酯等多元胺化合物；乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三亚甲基二醇、四乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-丁二醇、3-甲基-1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、1,4-戊二醇、2,4-戊二醇、2,3-二甲基三亚甲基二醇、四亚甲基二醇、3-甲基-4,3-戊二醇、3-甲基-4,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,6-己二醇、1,5-己二醇、1,4-己二醇、2,5-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基甲烷、聚(氧基四亚甲基)二醇、聚乙二醇、及聚丙二醇等多元醇化合物。另外，多元胺化合物可具有羟基，作为此种胺系化合物，例如可列举：2-羟基乙基乙二胺、2-羟基乙基丙二胺、二-2-羟基乙基乙二胺、二-2-羟基乙基丙二胺、2-羟基丙基乙二胺、二-2-羟基丙基乙二胺等。作为多元胺化合物，优选为二胺化合物，进而优选为使用例如3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(亚甲基双-邻氯苯胺)(以下，简称为MOCA)。
研磨层4包含具有外壳、且内部为中空状的中空微小球体4A。如上所述，作为中空微小球体4A的材料，可使用市售的材料。或者，也可使用通过利用常规方法进行合成而获得者。作为中空微小球体4A的外壳的材质，并无特别限制，例如可列举：聚乙烯基醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚(甲基)丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚羟基醚丙烯酸酯、马来酸共聚物、聚环氧乙烷、聚氨基甲酸酯、聚(甲基)丙烯腈、聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯及有机硅酮系树脂、以及将构成这些树脂的单量体组合两种以上而成的共聚物。另外，作为市售品的中空微小球体，不限定于以下，例如可列举埃克斯帕塞尔系列(Expancel Series)(阿克苏诺贝尔(AkzoNobel)公司制造的商品名)、松本微球(Matsumoto Microsphere)(松本油脂(股)公司制造的商品名)等。
中空微小球体4A的形状并无特别限定，例如可为球状及大致球状。此外，如上所述，作为原料，优选为使用未膨胀中空微小球体。
根据混合至树脂之前的中空微小球体的大小，在通过反应而获得的研磨层4中，可使适当的开孔一致。尤其是，未膨胀型的中空微小球体与已膨胀型的中空微小球体相比小，因此优选。使用前的未膨胀型的中空微小球体优选为使用以平均径计优选为2μm～20μm、更优选为5μm～10μm。进而优选为以使用中空微小球体的累计分布成为50％的中值粒径(D50)为6μm以下为宜。此外，平均粒径/中值粒径可利用激光衍射式粒度分布测定装置(例如，思百吉(Spectris)(股)制造，玛斯特赛泽(Mastersizer)-2000)来测定。
另外，在使用具体的市售的中空微小球体的情况下，通过对所述中空微小球体进行分级，可制成所期望的范围的大小一致的中空微小球体。
作为进行分级的方法，本发明中并无特别限定，可通过筛子、离心分离风力分级、干式气流分级等来实施。
中空微小球体4A的材料以相对于氨基甲酸酯预聚物100质量份成为优选为0.1质量份～10质量份、更优选为1质量份～7质量份、进而更优选为1质量份～5质量份的方式添加。
另外，除了所述成分以外，也可于不损害本发明的效果的范围内，将之前所使用的发泡剂与中空微小球体4A并用，也可于下述混合工序中吹入对于所述各成分而言为非反应性的气体。作为所述发泡剂，除了水以外，也可列举以碳数5或6的烃为主成分的发泡剂。作为所述烃，例如可列举正戊烷、正己烷等链状烃、或环戊烷、环己烷等脂环式烃。
＜混合工序＞
在混合工序中，将所述准备工序中所获得的含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物(氨基甲酸酯预聚物)、添加剂、硬化剂、中空微小球体供给至混合机内并进行搅拌、混合。混合工序是在加温至可确保所述各成分的流动性的温度的状态下进行，但若过度加热，则中空微小球体会膨胀，会变得不具有规定的开孔分布，因此需要注意。
＜成形工序＞
成形体成形工序中，将所述混合工序中所制备的成形体成形用混合液流入到预热至30℃～100℃的棒状的模框内使其一次硬化，之后在100℃～150℃左右进行10分钟～5小时左右的加热，使其二次硬化，由此将硬化后的聚氨基甲酸酯树脂(聚氨基甲酸酯树脂成形体)成形。此时，通过氨基甲酸酯预聚物、硬化剂进行反应并形成聚氨基甲酸酯树脂，从而所述混合液硬化。
氨基甲酸酯预聚物若粘度过高，则流动性变差，混合时难以大致均匀地混合。若温度上升、粘度下降，则适用期变短，反而产生混合不均，所获得的发泡体中所含的中空微小球体的大小产生偏差。尤其是，若反应温度过高，则在使用未膨胀型的中空微小球体的情况下，会过度膨胀，无法获得所期望的开孔。相反，若粘度过低，则气泡会在混合液中移动，难以获得中空微小球体大致均等地分散的发泡体。因此，预聚物优选为将温度50℃～80℃下的粘度设定为500mPa·s～4000mPa·s的范围。所述情况例如可通过改变预聚物的分子量(聚合度)来设定粘度。预聚物被加热至50℃～80℃左右而成为能够流动的状态。
在成形工序中，根据需要，使浇注的混合液在模框内反应，形成发泡体。此时，通过预聚物与硬化剂的反应，预聚物交联硬化。
在获得成形体后，切成片状，形成多片研磨层4。切片可使用一般的切片机。切片时保持成形体的下层部分，自上层部开始依次切成规定厚度。进行切片的厚度例如设定为1.3mm～2.5mm的范围内。在厚度为50mm的利用模框成型的发泡体中，例如发泡体的上层部及下层部的约10mm的部分由于伤痕等关系而不使用，由中央部的约30mm的部分形成10片～25片研磨层4。于硬化成型工序中获得在内部大致均等地形成有中空微小球体4A的发泡体。
也可根据需要对所获得的研磨层4的研磨面实施槽加工。在本发明中，槽加工的方法及其形状并无特别限定。
关于如此获得的研磨层4，其后在研磨层4的与研磨面为相反侧的面贴附双面胶带。双面胶带并无特别限制，可自本技术领域中公知的双面胶带中任意选择来使用。
＜缓冲层6的制造方法＞
缓冲层6优选为包含含浸树脂而成的含浸不织布。作为含浸不织布的材料的树脂，优选为可列举：聚氨基甲酸酯及聚氨基甲酸酯聚脲等聚氨基甲酸酯系、聚丙烯酸酯及聚丙烯腈等丙烯酸系、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯基酯及聚偏二氟乙烯等乙烯基系、聚砜及聚醚砜等聚砜系、乙酰化纤维素及丁酰化纤维素等酰化纤维素系、聚酰胺系以及聚苯乙烯系等。关于不织布的密度，在树脂含浸前的状态(料片的状态)下，优选为0.3g/cm3以下，更优选为0.1g/cm3～0.2g/cm3。另外，树脂含浸后的不织布的密度优选为0.7g/cm3以下，更优选为0.25g/cm3～0.5g/cm3。通过树脂含浸前及树脂含浸后的不织布的密度为所述上限以下，加工精度提高。另外，通过树脂含浸前及树脂含浸后的不织布的密度为所述下限以上，可减少研磨浆料浸透至基材层的情况。树脂对于不织布的附着率由相对于不织布的重量的所附着的树脂的重量表示，优选为50重量％以上，更优选为75重量％～200重量％。通过树脂对于不织布的附着率为所述上限以下，可具有所期望的缓冲性。
＜接合工序＞
在接合工序中，利用接着层7将所形成的研磨层4及缓冲层6贴合(接合)。接着层7例如使用丙烯酸系粘着剂，且以厚度成为0.1mm的方式形成接着层7。即，于研磨层4的与研磨面为相反侧的面以大致均匀的厚度涂布丙烯酸系粘着剂。将研磨层4的与研磨面P为相反侧的面和缓冲层6的表面经由所涂布的粘着剂压接，从而利用接着层7将研磨层4及缓冲层6贴合。然后，在裁断成圆形等所期望的形状后，进行对无污垢或异物等的附着加以确认等检查，从而完成研磨垫3。
＜＜研磨＞＞
包括所述包含规定的中空微小球体的研磨层的研磨垫带来良好的研磨速率、且具有优异的瑕疵性能。能够利用本发明的研磨垫的被研磨物并无特别限定，可用于金属、氧化物等各种被研磨物中。优选为可列举金属铜、硅氧化物等。
进行研磨时的研磨机的设定(研磨压盘转数、压力、时间等)并无特别限定，可通过被研磨物的状况或其他环境等适宜变更。
另外，研磨时，使用浆料，但本发明中也可使用包含研磨粒的物质。研磨粒的种类并无特别限制，可列举：氧化铈、氧化锆、硅酸锆、立方晶氮化硼(Cubic Boron Nitride，CBN)、氧化亚铁、氧化锰、氧化铬、二氧化硅、氧化铝、碳酸钡、氧化镁、碳酸钙、碳酸钡、云母等。另外，本发明的研磨垫由于在剖面具有特定的开孔(即，在研磨面具有特定的开孔)，因此研磨粒优选为具有0.01μm～0.2μm的直径。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明不受这些例子的限定。
在各实施例及比较例中，只要无特别指定，则所谓“份”，是指“质量份”。
另外，所谓NCO当量，是表示利用“(聚异氰酸酯化合物的质量(份)+多元醇化合物的质量(份))/[(聚异氰酸酯化合物每一分子的官能基数×聚异氰酸酯化合物的质量(份)/聚异氰酸酯化合物的分子量)-(多元醇化合物每一分子的官能基数×多元醇化合物的质量(份)/多元醇化合物的分子量)]”求出的每一个NCO基的预聚物(Prepolymer，PP)的分子量的数值。
(研磨层A的制造)
在使2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚(氧基四亚甲基)二醇(PTMG)及二乙二醇(DEG)反应而成的NCO当量460的异氰酸酯基末端氨基甲酸酯预聚物(含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物)100份中，添加混合壳部分包含丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物、且壳内内包有异丁烷气体的未膨胀型的中空微小球体4.5份，获得混合液。将所获得的混合液装入至第一液罐中，进行保温。其次，独立于第一液，另行将作为硬化剂的MOCA 26.1份装入至第二液罐中，在第二液罐内进行保温。将第一液罐、第二液罐各自的液体以表示硬化剂中所存在的氨基及羟基相对于预聚物中的末端异氰酸酯基的当量比的R值成为0.90的方式，自包括两个注入口的混合机的各注入口注入至所述混合机。将注入的两种液体一边混合搅拌一边注入到预热至80℃的成形机的模具，之后，进行合模，加热30分钟，进行一次硬化。将一次硬化后的成形物脱模后，利用烘箱在120℃下进行4小时二次硬化，获得氨基甲酸酯成形物。在将所获得的氨基甲酸酯成形物放置冷却至25℃后，再次利用烘箱在120℃下加热5小时后切成1.3mm的厚度，获得研磨层A。此外，为了进行比较而使用两种中空微小球体，获得两种研磨层A。
(研磨层B的制造)
除了将研磨层A的制造中所使用的第一液的混合液设为NCO当量420的异氰酸酯基末端氨基甲酸酯预聚物(含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物)100份，将研磨层A的制造中所使用的第二液设为MOCA 28.8份以外，利用与研磨层A相同的方法进行制作，获得研磨层B。此外，为了进行比较而使用两种中空微小球体，因此获得两种研磨层B。
(缓冲层的制造)
将包含聚酯纤维的不织布浸渍于氨基甲酸酯树脂溶液(迪爱生(DIC)公司制造，商品名“C1367”)中。在浸渍后，使用能够对一对辊间加压的轧液辊(mangle roller)，将树脂溶液挤出，使树脂溶液大致均匀地含浸于不织布中。继而，通过浸渍于包含室温的水的凝固液中，而使含浸树脂凝固再生，获得树脂含浸不织布。其后，自凝固液中取出树脂含浸不织布，进而浸渍于包含水的清洗液中，去除树脂中的N,N-二甲基甲酰胺(N,N-DimethylFormamide，DMF)后，加以干燥。于干燥后，通过抛光(buffing)处理去除表面的表层，制作厚度为1.3mm的缓冲层。
(实施例及比较例)
利用厚度0.1mm的双面胶带(在聚对苯二甲酸乙二酯(polyethyleneterephthalate，PET)基材的两面包括包含丙烯酸系树脂的接着层)将研磨层A、研磨层B及缓冲层接合，制造实施例及比较例的研磨垫。实施例1及比较例1使用研磨层A，实施例2及比较例2使用研磨层B，缓冲层均使用相同的缓冲层。另外，关于所使用的中空微小球体，分别使用示出表1所示的中值粒径(与树脂混合前的中空微小球体，实施例1及实施例2中是通过干式气流分级进行分级而成，比较例1及比较例2是未分级)来制成研磨垫。
(密度)
研磨层的密度(g/cm3)是依据日本工业标准(Japanese Industrial Standards)(JIS K 6505)进行测定。
(D硬度)
研磨层的D硬度是依据日本工业标准(JIS-K-6253)，使用D型硬度计进行测定。此处，测定试样是通过以至少总厚度成为4.5mm以上的方式根据需要将多片研磨层重叠而获得。
(开孔评价)
对于进行切片而获得的研磨层，调查研磨层剖面的开孔的开孔径、开孔率、开孔数。关于开孔径、开孔率、开孔数，利用激光显微镜(VK-X1000，基恩士(KEYENCE)制造)将研磨层的表面的约0.6mm见方的范围(将槽的部分除外)放大至400倍并进行观察，利用图像处理软件(WinROOF2018Ver 4.0.2，三谷商事制造)对所获得的图像进行二值化处理并对开孔进行确认。另外，根据各开孔的面积算出圆相当直径及其平均值(平均开孔径)。使用按照每1μm的范围而表示为1级(若进行例示，则为20.0μm以上且小于21.0μm等)的开孔径直方图来表示。此外，将开孔径的截止值(下限)设为5μm，将噪声成分除外。将结果示于表1、图3及图4中。此外，开孔径为激光显微镜图像中的可看到的开孔的直径的平均值，开孔率为每单位面积(0.6毫米见方)的开孔的面积的比例，开孔数表示每0.6毫米见方的开孔的个数。另外，25μm以上的个数/面积比例分别表示25μm以上的开孔在所有开孔中的个数比例/开孔面积比例。关于30μm以上的个数/面积比例，也同样如此。
[表1]
*中空微小球体一栏的值为树脂混合前的特性，D50表示中值粒径(50％)，Over 10μ表示10μm以上的比例。
如由表1得知那样，使用相同的结构树脂的研磨层的实施例1、比较例1的组合与实施例2、比较例2的组合中，密度或D硬度等物性分别大致相同，相对于此，使用树脂混合前的中值粒径小的中空微小球体的实施例1及实施例2中，相对于比较例1及比较例2，研磨层的平均开孔径小(比较例大于14μm，相对于此，实施例1：12.7μm、实施例2：12.0μm)，25μm以上的开孔的个数比例为5％以下(比较例均大于10％，相对于此，实施例1：2.83％，实施例2：2.60％)/面积比例为20％以下(比较例均大于20％，相对于此，实施例1：12.7％、实施例2：14.2％)，30μm以上的开孔个数比例为3％以下(比较例均大于3％，相对于此，实施例1：1.01％、实施例2：1.00％)/面积比例为10％以下(比较例均大于10％，相对于此，实施例1：6.01％、实施例2：7.70％)而为小的值。
另外，如也由图3及图4的剖面照片得知那样，相对于比较例1及比较例2，实施例1及实施例2的开孔小且大小均匀。进而，根据图3及图4的直方图，得知实施例1及实施例2中，大的开孔径的分布少(25μm以上的开孔数的总和相对于研磨层的剖面的总开孔数而为5％以下，且25μm以上的各级的开孔数的总和相对于研磨层的剖面的总开孔数而为5％以下，且30μm以上的各级的开孔数的总和相对于研磨层的剖面的总开孔数而为3％以下)。
(研磨性能评价)
使用所获得的实施例1、2及比较例1、2的研磨垫，在下述研磨条件下实施金属膜基板及氧化膜基板的研磨。
(研磨条件)
使用研磨机：F-REX300X(荏原制作所公司制造)
盘(Disk)：B25(3M公司制造)及A188(3M公司制造)
研磨剂温度：20℃
研磨压盘转数：85rpm
研磨头转数：86rpm
研磨压力：3.5psi
研磨浆料(金属膜)：CSL-9044C(使用CSL-9044C原液：纯水＝重量比1：1的混合液)(福吉米公司(Fujimi Corporation)制造)
研磨浆料(氧化膜)：PL6115(使用PL6115原液：纯水＝重量比1：1的混合液)
研磨浆料流量：200ml/min
研磨时间：60秒
被研磨物(金属膜)：Cu膜基板
被研磨物(氧化膜)：带原硅酸四乙酯(Tetra Ethyl Ortho Silicate，TEOS)的硅晶片
垫磨合(pad break)：35N 10分钟
调节(conditioning)：异位(Ex-situ)、35N、4次扫描(scan)
(研磨速率)
将研磨垫经由具有丙烯酸系接着剂的双面胶带而设置于研磨装置的规定位置，在所述研磨条件下实施研磨加工。然后，对于金属膜基板，测定研磨处理片数为第15片、第25片、第26片的基板的研磨速率(单位：埃(angstrom))，对于氧化膜基板，测定研磨处理片数为第10片、第15片、第25片、第50片、第60片、第75片、第90片、第100片的基板的研磨速率(单位：埃)。将金属膜基板的研磨结果示于图5a中，将氧化膜基板的研磨结果示于图6a中。
(瑕疵)
关于金属膜基板，对于研磨处理片数为第27片、第28片、第50片的基板，使用表面检查装置(科磊(KLA Tencor)公司制造，萨福斯堪(Surfscan)SP2XP)的高灵敏度测定模式，对大小为90nm以上的瑕疵(表面缺陷)进行检测，关于氧化膜基板，对于研磨处理片数为第10片、第25片、第37片、第50片、第60片、第75片、第90片、第100片的基板，使用表面检查装置(科磊(KLA Tencor)公司制造，萨福斯堪(Surfscan)SP2XP)的高灵敏度测定模式，对大小为90nm以上的瑕疵(表面缺陷)进行检测。对于所检测出的各瑕疵，进行使用复查扫描式电子显微镜(review scanning electron microscope，review SEM)拍摄的SEM图像的分析，根据“颗粒(Particles)”、“垫屑(Pad Debris)”、“刮痕(Scratch)”的各分类测量各自的个数。将金属膜基板的研磨结果示于图5b中，将氧化膜基板的研磨结果示于图6b中。
可谓“颗粒”、“垫屑”、“刮痕”各瑕疵的数量越少，瑕疵越少而良好。在金属膜基板的研磨结果中，在实施例/比较例间关于“颗粒”“垫屑”并未看到差异，因此示出“刮痕”的个数。另外，在氧化膜基板的研磨结果中，虽仅示出了实施例1与比较例1的结果，但实施例2及比较例2也有相同的倾向。
如由图5及图6所示的研磨结果得知那样，在金属膜研磨及氧化膜研磨的任一者中，实施例1及实施例2的研磨垫与示出相同物性的比较例1及比较例2的研磨垫为同等的研磨速率，另一方面，关于瑕疵，相对于比较例而各瑕疵的数量少。尤其是，得知关于金属膜研磨及氧化膜研磨的“刮痕”以及氧化膜基板的“颗粒”、“垫屑”，相对于比较例而大幅减少。
产业上的可利用性
本发明有助于研磨垫的制造、销售，因此具有产业上的可利用性。
1：研磨装置
3：研磨垫
4：研磨层
4A：中空微小球体
6：缓冲层
7：接着层
8：被研磨物
9：浆料
10：研磨压盘。

Claims (6)

1.一种研磨垫，包括研磨层，所述研磨层具有用于对被研磨物进行研磨加工的研磨面，所述研磨垫中，
所述研磨层包含在所述研磨层内形成中空体的中空微小球体，
所述研磨层的剖面具有10μm～14μm的平均开孔径，
在将1μm的范围表示为1级的所述研磨层的剖面的开孔径直方图中，
25μm以上的开孔数的总和相对于所述剖面的总开孔数而为5％以下，
25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述剖面的合计开孔面积而为20％以下。
2.根据权利要求1所述的研磨垫，其中30μm以上的各级的开孔数的总和相对于所述研磨面的总开孔数而为3％以下，30μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述研磨面的合计开孔面积而为10％以下。
3.根据权利要求1或2所述的研磨垫，其中所述中空微小球体源自具有6μm以下的中值粒径(D50)的未膨胀中空微小球体。
4.一种制造方法，制造包括研磨层的研磨垫，所述研磨层具有用于对被研磨物进行研磨加工的研磨面，所述制造方法中，
所述研磨层包含在所述研磨层内形成中空体的中空微小球体，
所述研磨层的剖面具有10μm～14μm的平均开孔径，
在将1μm的范围表示为1级的所述研磨层的剖面的开孔径直方图中，
25μm以上的开孔数的总和相对于所述剖面的总开孔数而为5％以下，
25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述剖面的合计开孔面积而为20％以下，
所述研磨层通过将含有氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯化合物、硬化剂、以及具有6μm以下的中值粒径(D50)的未膨胀中空微小球体混合并使其反应而形成。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其中所述反应是以不超过140℃的温度的方式在温度控制下实施。
6.一种研磨方法，使用研磨垫与研磨粒对被研磨物进行研磨，所述研磨方法中，
所述研磨垫包括研磨层，所述研磨层具有用于对被研磨物进行研磨加工的研磨面，
所述研磨层包含在所述研磨层内形成中空体的中空微小球体，
所述研磨层的剖面具有10μm～14μm的平均开孔径，
在将1μm的范围表示为1级的所述研磨层的剖面的开孔径直方图中，
25μm以上的开孔数的总和相对于所述剖面的总开孔数而为5％以下，
25μm以上的各级的开孔面积的总和相对于所述剖面的合计开孔面积而为20％以下，
所述研磨粒具有0.01μm～0.2μm的直径，
在所述研磨粒的存在下，使所述被研磨物与所述研磨垫的研磨面接触，使所述研磨垫及研磨被研磨物的任一者或两者旋转，由此实施研磨。
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