CN116873932A - 一种高纯片状硅生产系统及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯片状硅生产系统，涉及硅制备技术领域，包括研磨混合装置、还原装置、水洗装置、离心干燥成型装置以及副反应反馈装置，副反应反馈装置包括镁质量比控制模块和气体检测模块，镁质量比控制模块设置于研磨混合装置上，气体检测模块设置于水洗装置上；还提供了一种高纯片状硅制备方法。本发明具有生产稳定和高纯片状硅产量高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及硅制备技术领域，具体涉及一种高纯片状硅生产系统及制备方法。
背景技术
高纯片状硅具有独特的性能，在锂离子电池负极材料、传感器、催化剂、航空航天表面材料等众多领域具有广泛的应用前景，目前，常见的片状硅可以采用化学气相沉积法、化学还原法、金属辅助化学蚀刻法等方法来实现，其中化学还原法因其成本低，应用前景较佳，但是目前化学还原法中，酸洗难度会发生变化差异，副反应较频繁，同时还原温度控制不可靠，导致硅产量不稳定。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种高纯片状硅生产系统及制备方法以解决上述技术问题。
本发明提供一种高纯片状硅生产系统，包括研磨混合装置、还原装置、水洗装置、离心干燥成型装置以及副反应反馈装置，所述副反应反馈装置包括镁质量比控制模块和气体检测模块，所述镁质量比控制模块设置于所述研磨混合装置上，所述气体检测模块设置于所述水洗装置上；其中，所述研磨混合装置用于将原料硅、氯化钠和第一预设质量的金属镁粉进行研磨混合并得到混合料粉，其中，所述镁质量比控制模块用于控制调节所述第一预设质量；所述还原装置用于将混合料粉在预设温度和预设时间段内进行还原反应；所述水洗装置用于在完成还原反应后的混合料粉中加入第二预设质量的去离子水，以洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，其中，所述气体检测模块用于检测气体四氢化硅含量并判断其是否超过控制阈值，若超过，则通过镁质量比控制模块降低金属镁粉加入至放料结构的用量；所述离心干燥成型装置用于将水洗完成的硅材料进行离心和干燥，并得到片状硅。整个高纯片状硅生产系统在生产作业时，大量已初测含硅量完成的原料石加入研磨混合装置中，同时加入两倍质量的氯化钠，再通过镁质量比控制模块加入第一预设质量的金属镁粉，使硅镁呈一定质量比，由于原料石中的含硅量不稳定，在其烧制过程中存在烧失量，因此该质量比并非实际还原反应中的质量比，研磨混合装置将三者充分混合后得到混合料粉，还原装置装入混合料粉开始升温并开始还原反应，原料石中二氧化硅被镁热还原，形成硅酸镁，多余镁粉形成氧化镁，其中氧化镁更容易进行后续酸洗，提高硅产量和纯度，但是镁粉如果还未消耗完，会直接与硅生成硅化二镁，从而降低了硅产量，进一步地，再通过水洗装置洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，同时可以与硅化二镁直接发生反应，生成四氢化硅气体，此时气体检测模块直接对四氢化硅含量进行检测，如果含量超过控制阈值，则代表镁含量过多，消耗了过多的硅，从而大大降低了硅的生产率，副反应较为频繁，此时气体检测模块会直接控制镁质量比控制模块降低镁含量，从而实现对副反应的控制，降低副反应进行，保证酸洗稳定，提高硅纯度和产量，最后在通过离心干燥成型装置形成更多片状硅。
优选地，述气体检测模块包括气体检测单元、判断单元和反馈单元；其中，所述气体检测单元用于检测气体四氢化硅含量；所述判断单元用于判断四氢化硅含量是否超过控制阈值，若超过，则通过反馈单元发出控制信号至镁质量比控制模块。气体检测单元直接怼四氢化硅进行检测；控制阈值可以根据生产精度需要，以及实际生产成本来设定。
优选地，镁质量比控制模块包括信号接收单元和称量输入单元；其中，所述信号接收单元用于接收所述反馈单元发出的控制信号，并按控制信号带动称量输入单元调节金属镁粉的加入量。信号接收单元接收信号，并按控制信号带动称量输入单元调节金属镁粉的加入量，以此来实现反馈控制，保证片状硅的生产率。
优选地，气体检测单元接通有气体回收处理组件。气体回收处理组件会对大量四氢化硅进行排放处理，降低污染。
优选地，研磨混合装置包括放料组件，所述放料组件内设置有研磨混合组件。放料组件可以为体积较大的研磨罐，提高单次生产量。
优选地，还原装置包括管式炉和惰性气体输入组件。管式炉内具有温度控制模块，用来调节控制还原的温度，提高还原效果，温度可以为800℃；惰性气体输入组件可以在抽真空之后输入氩气。
优选地，离心干燥成型装置包括离心组件和干燥组件。经过离心组件和干燥组件处理后，最终产物表面形貌均为卷曲的片状结构，呈现出板状集合体。
还提供了一种高纯片状硅制备方法，包括：S1、将原料硅、氯化钠置于研磨混合装置的放料组件内，通过镁质量比控制模块获取第一预设质量的金属镁粉并加入至放料组件内，再通过研磨混合组件进行研磨混合，得到混合料粉；
S2、将混合料粉送入还原装置中，混合料粉通过还原装置在预设温度和预设时间段内进行还原反应；S3、将还原后粉末转移至水洗装置中，通过水洗装置加入第二预设质量的去离子水洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，通过气体检测模块检测气体四氢化硅含量，若四氢化硅含量超过控制阈值，则通过镁质量比控制模块降低金属镁粉加入至放料结构的用量；S4、通过离心干燥成型装置将水洗完成的硅材料进行离心和干燥，并得到片状硅。
优选地，S3中包括：S31、通过气体检测单元检测气体四氢化硅含量；S32、通过判断单元判断四氢化硅含量是否超过控制阈值，若超过，则通过反馈单元发出控制信号至镁质量比控制模块；S33、通过镁质量比控制模块接收所述反馈单元发出的控制信号，并按控制信号带动称量输入单元降低金属镁粉的加入量。
优选地，S4包括：S41、通过离心组件对完成酸洗后的硅料进行多次离心处理并得到样品硅；S42、将样品硅在80℃下真空干燥5h，得到高纯片状硅。
与现有技术相比，本申请的一种高纯片状硅生产系统及制备方法，至少具有以下有益效果：
本发明中，整个高纯片状硅生产系统在生产作业时，大量已初测含硅量完成的原料石加入研磨混合装置中，同时加入两倍质量的氯化钠，再通过镁质量比控制模块加入第一预设质量的金属镁粉，使硅镁呈一定质量比，由于原料石中的含硅量不稳定，在其烧制过程中存在烧失量，因此该质量比并非实际还原反应中的质量比，研磨混合装置将三者充分混合后得到混合料粉，还原装置装入混合料粉开始升温并开始还原反应，原料石中二氧化硅被镁热还原，形成硅酸镁，多余镁粉形成氧化镁，其中氧化镁更容易进行后续酸洗，提高硅产量和纯度，但是镁粉如果还未消耗完，会直接与硅生成硅化二镁，从而降低了硅产量，进一步地，再通过水洗装置洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，同时可以与硅化二镁直接发生反应，生成四氢化硅气体，此时气体检测模块直接对四氢化硅含量进行检测，如果含量超过控制阈值，则代表镁含量过多，消耗了过多的硅，从而大大降低了硅的生产率，副反应较为频繁，此时气体检测模块会直接控制镁质量比控制模块降低镁含量，从而实现对副反应的控制，降低副反应进行，保证酸洗稳定，提高硅纯度和产量，最后在通过离心干燥成型装置形成更多片状硅。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明生产系统的组成示意图；
图2为本发明生产系统中副反应反馈装置的组成示意图；
图3为本发明制备方法的步骤示意图；
图4为本发明制备方法中S3的部分步骤示意图。
附图标记：
1-研磨混合装置，2-还原装置，21-管式炉，22-惰性气体输入组件，3-水洗装置，4-离心干燥成型装置，41-离心组件，42-干燥组件，5-副反应反馈装置，51-镁质量比控制模块，511-信号接收单元，512-称量输入单元，52-气体检测模块，521-气体检测单元，522-判断单元，523-反馈单元，524-气体回收处理组件。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和出示的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明实施方式的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”、“上”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1和图2所示，本发明提供一种高纯片状硅生产系统，包括研磨混合装置1、还原装置2、水洗装置3、离心干燥成型装置4以及副反应反馈装置5，副反应反馈装置5包括镁质量比控制模块51和气体检测模块52，镁质量比控制模块51设置于研磨混合装置1上，气体检测模块52设置于水洗装置3上；其中，研磨混合装置1用于将原料硅、氯化钠和第一预设质量的金属镁粉进行研磨混合并得到混合料粉，其中，镁质量比控制模块51用于控制调节第一预设质量；还原装置2用于将混合料粉在预设温度和预设时间段内进行还原反应；水洗装置3用于在完成还原反应后的混合料粉中加入第二预设质量的去离子水，以洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，其中，气体检测模块52用于检测气体四氢化硅含量并判断其是否超过控制阈值，若超过，则通过镁质量比控制模块51降低金属镁粉加入至放料结构的用量；离心干燥成型装置4用于将水洗完成的硅材料进行离心和干燥，并得到片状硅。
在本实施方式中，需要说明的是，整个高纯片状硅生产系统在生产作业时，大量已初测含硅量完成的原料石加入研磨混合装置1中，同时加入两倍质量的氯化钠，再通过镁质量比控制模块51加入第一预设质量的金属镁粉，使硅镁呈一定质量比，由于原料石中的含硅量不稳定，在其烧制过程中存在烧失量，因此该质量比并非实际还原反应中的质量比，研磨混合装置1将三者充分混合后得到混合料粉，还原装置2装入混合料粉开始升温并开始还原反应，原料石中二氧化硅被镁热还原，形成硅酸镁，多余镁粉形成氧化镁，其中氧化镁更容易进行后续酸洗，提高硅产量和纯度，但是镁粉如果还未消耗完，会直接与硅生成硅化二镁，从而降低了硅产量，进一步地，再通过水洗装置3洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，同时可以与硅化二镁直接发生反应，生成四氢化硅气体，此时气体检测模块52直接对四氢化硅含量进行检测，如果含量超过控制阈值，则代表镁含量过多，消耗了过多的硅，从而大大降低了硅的生产率，副反应较为频繁，此时气体检测模块52会直接控制镁质量比控制模块51降低镁含量，从而实现对副反应的控制，降低副反应进行，保证酸洗稳定，提高硅纯度和产量，最后在通过离心干燥成型装置4形成更多片状硅。
具体的，述气体检测模块52包括气体检测单元521、判断单元522和反馈单元523；其中，气体检测单元521用于检测气体四氢化硅含量；判断单元522用于判断四氢化硅含量是否超过控制阈值，若超过，则通过反馈单元523发出控制信号至镁质量比控制模块51。
在本实施方式中，需要说明的是，气体检测单元521直接怼四氢化硅进行检测；控制阈值可以根据生产精度需要，以及实际生产成本来设定。
具体的，镁质量比控制模块51包括信号接收单元511和称量输入单元512；其中，信号接收单元511用于接收反馈单元523发出的控制信号，并按控制信号带动称量输入单元512调节金属镁粉的加入量。
在本实施方式中，需要说明的是，信号接收单元511接收信号，并按控制信号带动称量输入单元512调节金属镁粉的加入量，以此来实现反馈控制，保证片状硅的生产率。
具体的，气体检测单元521接通有气体回收处理组件524。
在本实施方式中，需要说明的是，气体回收处理组件524会对大量四氢化硅进行排放处理，降低污染。
具体的，研磨混合装置1包括放料组件，放料组件内设置有研磨混合组件。
在本实施方式中，需要说明的是，放料组件可以为体积较大的研磨罐，提高单次生产量。
具体的，还原装置2包括管式炉21和惰性气体输入组件22。
在本实施方式中，需要说明的是，管式炉21内具有温度控制模块，用来调节控制还原的温度，提高还原效果，温度可以为800℃；惰性气体输入组件22可以在抽真空之后输入氩气。
具体的，离心干燥成型装置4包括离心组件41和干燥组件42。
在本实施方式中，需要说明的是，经过离心组件41和干燥组件42处理后，最终产物表面形貌均为卷曲的片状结构，呈现出板状集合体。
如图3和图4所示，还提供了一种高纯片状硅制备方法，包括：S1、将原料硅、氯化钠置于研磨混合装置的放料组件内，通过镁质量比控制模块获取第一预设质量的金属镁粉并加入至放料组件内，再通过研磨混合组件进行研磨混合，得到混合料粉；S2、将混合料粉送入还原装置中，混合料粉通过还原装置在预设温度和预设时间段内进行还原反应；S3、将还原后粉末转移至水洗装置中，通过水洗装置加入第二预设质量的去离子水洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，通过气体检测模块检测气体四氢化硅含量，若四氢化硅含量超过控制阈值，则通过镁质量比控制模块降低金属镁粉加入至放料结构的用量；S4、通过离心干燥成型装置将水洗完成的硅材料进行离心和干燥，并得到片状硅。
在本实施方式中，需要说明的是，在上述实施方式中已阐明，在此处不做过多赘述。
具体的，S3中包括：S31、通过气体检测单元检测气体四氢化硅含量；S32、通过判断单元判断四氢化硅含量是否超过控制阈值，若超过，则通过反馈单元发出控制信号至镁质量比控制模块；S33、通过镁质量比控制模块接收所述反馈单元发出的控制信号，并按控制信号带动称量输入单元降低金属镁粉的加入量。
具体的，S4包括：S41、通过离心组件对完成酸洗后的硅料进行多次离心处理并得到样品硅；S42、将样品硅在80℃下真空干燥5h，得到高纯片状硅。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种高纯片状硅生产系统，其特征在于，包括研磨混合装置、还原装置、水洗装置、离心干燥成型装置以及副反应反馈装置，所述副反应反馈装置包括镁质量比控制模块和气体检测模块，所述镁质量比控制模块设置于所述研磨混合装置上，所述气体检测模块设置于所述水洗装置上；其中，
所述研磨混合装置用于将原料硅、氯化钠和第一预设质量的金属镁粉进行研磨混合并得到混合料粉，其中，所述镁质量比控制模块用于控制调节所述第一预设质量；
所述还原装置用于将混合料粉在预设温度和预设时间段内进行还原反应；
所述水洗装置用于在完成还原反应后的混合料粉中加入第二预设质量的去离子水，以洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，其中，所述气体检测模块用于检测气体四氢化硅含量并判断其是否超过控制阈值，若超过，则通过镁质量比控制模块降低金属镁粉加入至放料结构的用量；
所述离心干燥成型装置用于将水洗完成的硅材料进行离心和干燥，并得到片状硅。
2.根据权利要求1所述的高纯片状硅生产系统，其特征在于，所述气体检测模块包括气体检测单元、判断单元和反馈单元；其中，
所述气体检测单元用于检测气体四氢化硅含量；
所述判断单元用于判断四氢化硅含量是否超过控制阈值，若超过，则通过反馈单元发出控制信号至镁质量比控制模块。
3.根据权利要求2所述的高纯片状硅生产系统，其特征在于，所述镁质量比控制模块包括信号接收单元和称量输入单元；其中，
所述信号接收单元用于接收所述反馈单元发出的控制信号，并按控制信号带动称量输入单元调节金属镁粉的加入量。
4.根据权利要求2所述的高纯片状硅生产系统，其特征在于，所述气体检测单元接通有气体回收处理组件。
5.根据权利要求1所述的高纯片状硅生产系统，其特征在于，所述研磨混合装置包括放料组件，所述放料组件内设置有研磨混合组件。
6.根据权利要求1所述的高纯片状硅生产系统，其特征在于，所述还原装置包括管式炉和惰性气体输入组件。
7.根据权利要求1所述的高纯片状硅生产系统，其特征在于，所述离心干燥成型装置包括离心组件和干燥组件。
8.一种高纯片状硅制备方法，其特征在于，包括：
S1、将原料硅、氯化钠置于研磨混合装置的放料组件内，通过镁质量比控制模块获取第一预设质量的金属镁粉并加入至放料组件内，再通过研磨混合组件进行研磨混合，得到混合料粉；
S2、将混合料粉送入还原装置中，混合料粉通过还原装置在预设温度和预设时间段内进行还原反应；
S3、将还原后粉末转移至水洗装置中，通过水洗装置加入第二预设质量的去离子水洗去氯化钠，再加入第三预设质量的盐酸去除氧化镁和硅酸镁，通过气体检测模块检测气体四氢化硅含量，若四氢化硅含量超过控制阈值，则通过镁质量比控制模块降低金属镁粉加入至放料结构的用量；
S4、通过离心干燥成型装置将水洗完成的硅材料进行离心和干燥，并得到片状硅。
9.根据权利要求8所述的高纯片状硅制备方法，其特征在于，所述S3中包括：
S31、通过气体检测单元检测气体四氢化硅含量；
S32、通过判断单元判断四氢化硅含量是否超过控制阈值，若超过，则通过反馈单元发出控制信号至镁质量比控制模块；
S33、通过镁质量比控制模块接收所述反馈单元发出的控制信号，并按控制信号带动称量输入单元降低金属镁粉的加入量。
10.根据权利要求8所述的高纯片状硅制备方法，其特征在于，所述S4包括：
S41、通过离心组件对完成酸洗后的硅料进行多次离心处理并得到样品硅；
S42、将样品硅在80℃下真空干燥5h，得到高纯片状硅。
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