CN116870894B - 一种金属氧化物复合材料及其一步制备方法和应用 - Google Patents
一种金属氧化物复合材料及其一步制备方法和应用Info
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Abstract
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种金属氧化物复合材料及其一步制备方法和应用。本发明提供了一种一步法制备金属氧化物复合材料的方法，将可溶性金属盐和水混合，将得到的混合液进行焙烧，得到所述金属氧化物复合材料；所述可溶性金属盐包括可溶性过渡金属盐和可溶性主族金属盐中的至少两种。本发明提供的制备方法简便，简化了传统金属氧化物复合材料的制备工艺流程，且无需加入碱性沉淀剂，材料制备过程中不排放酸/碱性废液。同时，本发明以混合得到的金属盐溶液为原料直接进行焙烧，降低了复合材料的团聚程度，使之形成具有丰富孔结构的形貌，进一步提高金属氧化物复合材料对炭烟soot颗粒物的净化催化效率。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种金属氧化物复合材料及其一步制备方法和应用。
背景技术
催化剂催化炭烟soot颗粒物是固体催化剂与固体反应物(炭烟颗粒物)的固体-固体催化反应，催化剂与炭烟颗粒物之间的接触效率会直接影响催化剂催化净化炭烟soot颗粒物的效率。因此，改善催化剂与炭烟颗粒物的接触效率是提升催化剂催化净化炭烟颗粒物性能的有效途径。
金属氧化物复合材料，例如铈锆镨固溶体材料，是最有前景的柴油机尾气soot氧化净化催化剂之一，目前工业上最常见的金属氧化物复合材料的制备方法为传统共沉淀法，该方法主要步骤：溶解原材料-共沉淀-高温搅拌-离心干燥-焙烧。该制备工艺复杂，且得到的金属氧化物复合材料孔结构较少，且孔性能较差，难以在催化反应中提供较好的物质交换和热传递效率，从而使得其催化净化性能相对较弱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属氧化物复合材料及其一步制备方法和应用，本发明提供的方法简便，且得到的金属氧化物复合材料具有丰富的孔隙结构，对soot颗粒物的净化催化效率高。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种一步法制备金属氧化物复合材料的方法，包括以下步骤：
将可溶性金属盐和水混合，将得到的混合液进行焙烧，得到所述金属氧化物复合材料；
所述可溶性金属盐包括可溶性过渡金属盐和可溶性主族金属盐中的至少两种。
优选的，所述可溶性过渡金属盐包括可溶性铈盐、可溶性镨盐和可溶性锆盐；
所述可溶性铈盐包括硝酸铈、醋酸铈、碳酸铈、硝酸铈铵、醋酸铈铵和碳酸铈铵中的一种或几种；所述可溶性锆盐包括硝酸锆、醋酸锆、硝酸氧锆、碳酸锆、碳酸锆铵和碳酸锆钾中的一种或几种；所述可溶性镨盐包括硝酸镨、氢氧化镨、氯化镨、碘化镨、醋酸镨、硫酸镨、高氯酸镨、磷酸镨和碳酸镨中的一种或几种。
优选的，以Ce、Zr和Pr的摩尔量计，所述可溶性铈盐、可溶性锆盐和可溶性镨盐的摩尔比为8:1:1～1:5:4。
优选的，所述混合液中金属离子的总摩尔量和水的用量比为1mol：0.5～10L。
优选的，所述混合的温度为5～95℃。
优选的，所述焙烧的温度为300～700℃，保温时间为2～6h。
优选的，所述焙烧在空气气氛、氧气气氛或氮气气氛中进行。
本发明还提供了上述技术方案所述的方法制备得到的金属氧化物复合材料，所述金属氧化物复合材料具有多孔结构。
优选的，所述金属氧化物复合材料的平均孔径为5～50nm；孔体积为0.05～0.5cm3·g-1。
本发明还提供了上述技术方案所述的金属氧化物复合材料作为净化柴油车尾气soot颗粒物的催化剂的应用。
本发明提供了一种一步法制备金属氧化物复合材料的方法，包括以下步骤：将可溶性铈盐、可溶性锆盐、可溶性镨盐和水混合，得到的浆料进行焙烧，得到所述金属氧化物复合材料。本发明提供的制备方法简便，减少了制备过程中污染物的排放。本发明提供的制备方法简便，简化了传统金属氧化物复合材料的制备工艺流程，且无需加入碱性沉淀剂，材料制备过程中不排放酸/碱性废液。同时，本发明以混合得到的金属盐溶液为原料直接进行焙烧，降低了复合材料的团聚程度，使之形成具有丰富孔结构的形貌，进一步提高金属氧化物复合材料对炭烟soot颗粒物的净化催化效率。
附图说明
图1为实施例1～5和对比例1得到的复合材料的XRD图；
图2为实施例1～5和对比例1得到的复合材料的拉曼谱图；
图3为实施例1～5得到的复合材料的SEM图，其中实施例1(a,b)、实施例2(c,d)、实施例3(e,f)、实施例4(d,h)、实施例5(I,j)；
图4为对比例1得到的复合材料的SEM图；
图5为实施例1～4得到的复合材料的TEM图，其中实施例1(a,b)、实施例2(c,d)、实施例3(e,f)、实施例4(d,h)；
图6为对比例1得到的复合材料的TEM图；
图7为实施例1～5和对比例1的N2-吸脱附等温曲线；
图8为实施例1～5和对比例1的孔径分布图；
图9为实施例1～5的二氧化碳浓度随温度变化曲线；
图10为实施例1～5的soot颗粒物净化效率曲线；
图11为对比例1～4的二氧化碳浓度随温度变化曲线；
图12为对比例1～4的soot颗粒物净化效率曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种一步法制备金属氧化物复合材料的方法，包括以下步骤：
将可溶性金属盐和水混合，将得到的混合液进行焙烧，得到所述金属氧化物复合材料；
所述可溶性金属盐包括可溶性过渡金属盐和可溶性主族金属盐中的至少两种。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述可溶性过渡金属盐优选包括可溶性铈盐、可溶性镨盐和可溶性锆盐。在本发明中，所述可溶性铈盐优选包括硝酸铈、醋酸铈、碳酸铈、硝酸铈铵、醋酸铈铵和碳酸铈铵中的一种或几种；所述硝酸铈优选以六水合硝酸铈的形式进行添加；所述可溶性锆盐优选包括硝酸锆、醋酸锆、硝酸氧锆、碳酸锆、碳酸锆铵和碳酸锆钾中的一种或几种；所述硝酸锆优选以五水合硝酸锆的形式进行添加；所述可溶性镨盐包括硝酸镨、氢氧化镨、氯化镨、碘化镨、醋酸镨、硫酸镨、高氯酸镨、磷酸镨和碳酸镨中的一种或几种；所述硝酸镨优选以六水合硝酸镨的形式进行添加。
在本发明中，以Ce、Zr和Pr的摩尔量计，所述可溶性铈盐、可溶性锆盐和可溶性镨盐的摩尔比优选为8:1:1～1:5:4。
在本发明中，所述混合液中中金属离子的总摩尔量和水的用量比优选为1mol：0.5～10L，进一步优选为1mol：1～9L，更优选为1mol：3～7L。
在本发明中，所述水优选为纯水。
在本发明中，所述混合的温度优选为5～95℃，进一步优选为10～85℃，更优选为20～70℃。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，直接将可溶性金属盐溶解于水中即可。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为300～700℃，进一步优选为400～600℃，更优选为450～500℃；保温时间优选为2～6h，进一步优选为3～5h，更优选为3～4h。
在本发明中，所述焙烧优选在空气气氛、氧气气氛或含氧氮气气氛中进行。
本发明还提供了上述技术方案所述的方法制备得到的金属氧化物复合材料，所述金属氧化物复合材料具有多孔结构。在本发明中，所述金属氧化物复合材料的平均孔径优选为5～50nm；孔体积优选为0.05～0.5cm3·g-1。
本发明还提供了上述技术方案所述的金属氧化物复合材料作为净化柴油车尾气soot颗粒物的催化剂的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种金属氧化物复合材料及其一步制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将Ce(NO3)3·6H2O(47g)、Zr(NO3)4·5H2O(58g)和Pr(NO3)3·6H2O(12g)在35℃的条件下溶解于820mL纯水中，制得透明状混合溶液；
将得到的透明状混合溶液在空气气氛中、加热至600℃进行焙烧，保温3h，得到所述金属氧化物复合材料。
实施例2
将Ce(NO3)3·6H2O(47g)、Zr(NO3)4·5H2O(58g)和Pr(NO3)3·6H2O(12g)在35℃的条件下溶解于410mL纯水中，制得透明状混合溶液；
将得到的透明状混合溶液在空气气氛中、加热至600℃进行焙烧，保温3h，得到所述金属氧化物复合材料。
实施例3
将Ce(NO3)3·6H2O(47g)、Zr(NO3)4·5H2O(58g)和Pr(NO3)3·6H2O(12g)在35℃的条件下溶解于270mL纯水中，制得透明状混合溶液；
将得到的透明状混合溶液在空气气氛中、加热至600℃进行焙烧，保温3h，得到所述金属氧化物复合材料。
实施例4
将Ce(NO3)3·6H2O(47g)、Zr(NO3)4·5H2O(58g)和Pr(NO3)3·6H2O(12g)在35℃的条件下溶解于200mL纯水中，制得透明状混合溶液；
将得到的透明状混合溶液在空气气氛中、加热至600℃进行焙烧，保温3h，得到所述金属氧化物复合材料。
实施例5
将Ce(NO3)3·6H2O(47g)、Zr(NO3)4·5H2O(58g)和Pr(NO3)3·6H2O(12g)在35℃的条件下溶解于160mL纯水中，制得透明状混合溶液；
将得到的透明状混合溶液在空气气氛中、加热至600℃进行焙烧，保温3h，得到所述金属氧化物复合材料。
对比例1
工业常用共沉淀法制备的CeO2-ZrO2-PrO2复合材料催化剂；
将原料Ce(NO3)3·6H2O(47g)、Zr(NO3)4·5H2O(58g)和Pr(NO3)3·6H2O(12g)在45℃下溶解于800mL纯水中并搅拌30min制得混合液；量取1400mL氨水在45～50℃下与得到的混合液共同滴入烧杯中，并且在滴入过程中准确控制混合体系的pH值为8～9；向得到的混合体系中加入16mL双氧水并持续搅拌10min，然后在95℃下搅拌反应3h，冷却后洗涤、过滤收集得到沉淀；将沉淀在空气中600℃焙烧3h，得到复合材料。
对比例2
传统共沉淀法制备的CeO2-ZrO2催化剂。
将原料Ce(NO3)3·6H2O(58g)、Zr(NO3)4·5H2O(25g)于30℃下溶解于450mL纯水中，溶解完成后向溶液加聚乙烯醇(12g)，搅拌均匀后加入21mL双氧水搅拌30min后制得溶液A。量取60mL氨水稀释至1200mL并在40℃下与上一步骤所得混合溶液A共同滴入一个大烧杯中制得混合溶液B，并且在滴入过程中准确控制混合溶液B的pH值为7～8。控制混合溶液B在90℃下搅拌反应3h得到混合均匀的混合溶液C。待混合溶液C冷却后洗涤、离心收集到固形物D。将固形物D在空气中600℃焙烧3h，得到复合材料。
对比例3
传统共沉淀法制备的CeO2-ZrO2-PrO2催化剂；
将原料Ce(NO3)3·6H2O(47g)，Zr(NO3)4·5H2O(58g)和Pr(NO3)3·6H2O(12g)于室温下溶解于600mL纯水中，搅拌均匀后加入28mL双氧水搅拌30min得到混合液；量取300mL氨水在40℃下与得到的混合液共同滴入烧杯中，并且在滴入过程中准确控制混合体系的pH值为7～8；然后在90℃下搅拌反应3h，冷却后洗涤、离心收集得到沉淀；将沉淀在空气中600℃焙烧3h，得到复合材料。
对比例4
传统共沉淀法制备的CeO2-ZrO2-LaO2-TiO2-PrO2催化剂；
将原料Ce(NO3)3·6H2O(31g)、Zr(NO3)4·5H2O(30g)、Pr(NO3)3·6H2O(31g)、La(NO3)3.6H2O(30g)和TiOSO4.2H2O(14g)在室温下溶解于1000mL纯水中制得透明状混合溶液A，量取100mL氨水稀释至1500mL并在40℃下与上一步骤所得混合溶液A共同滴入一个大烧杯中制得混合溶液B并且在滴入过程中准确控制混合溶液B的pH值为8～9。控制混合溶液B在90℃下搅拌反应3h，得到混合均匀的混合溶液C。待混合溶液C冷却后洗涤、过滤收集到固形物D。将固形物D在空气中600℃焙烧3h，得到复合材料。
性能测试
测试例1
图1为实施例1～5和对比例1得到的复合材料的XRD图；
图2为实施例1～5和对比例1得到的复合材料的拉曼谱图；
从图1可以看出，本发明得到的金属氧化物复合材料主要呈现出典型的CeO2萤石立方结构，并且显示出存在不同程度的ZrO2的四方相，这表明本发明提供的方法能够诱导复合材料产生晶相分离，这有助于复合材料表面产生更多的缺陷位，生成更多的表面活性氧物种；图2Raman图谱(插图)中1178cm-1的特征峰也证实了实施例1～5得到的复合材料具有更多的表面活性氧物种。
测试例2
图3为实施例1～5得到的复合材料的SEM图，其中实施例1(a,b)、实施例2(c,d)、实施例3(e,f)、实施例4(d,h)、实施例5(I,j)；
图4为对比例1得到的复合材料的SEM图；
图5为实施例1～4得到的复合材料的TEM图，其中实施例1(a,b)、实施例2(c,d)、实施例3(e,f)、实施例4(d,h)；
图6为对比例1得到的复合材料的TEM图；
从图3可以看出，本发明提供的复合材料在微米级尺度下均呈现出非常明显的海绵状结构，进一步放大后可以观察到复合材料表面的孔结构十分丰富；从图4可以看出，对比例1得到的复合材料在微米尺度下主要呈紧密堆积的颗粒团聚体，进一步放大后仍然呈现出类似的颗粒聚集体形貌，也存在少量的孔结构；
从图5可以看出，本发明提供的复合此材料的纳米结构均有更小的纳米晶堆积而成，且随着制备时使用的纯水越少，其纳米晶的团聚程度越高；从图6可以看出，对比例1的复合材料的结构是由纳米晶粒组成，但其纳米晶团聚程度明显高于实施例1～5。
测试例3
图7为实施例1～5和对比例1的N2-吸脱附等温曲线，从图7可以看出，本发明提供的复合材料的回滞环介于H2和H3型之间，对比例1的复合材料的回滞环为H2(a)型，这表明本发明提供的金属氧化物复合材料呈现出了更为复杂和丰富的孔结构，并且其氮气吸附量明显高于对比例1；
图8为实施例1～5和对比例1的孔径分布图，具体测试结果如表1所示；
表1实施例1～5和对比例1得到的复合材料的比表面积、孔容和孔径
从图8也能看出，对比例1的孔径主要集中在10nm以内，而本发明的提供的复合材料的孔径分范围则十分广泛，在10～40nm内均有大量分布；同时表1展示的各实施例的平均孔径和孔体积也要大于对比例1，结果表明各实施例均为具有复杂的多孔结构的复合材料。
测试例4
将实施例1～5和对比例1～4得到的复合材料作为催化剂用于柴油车尾气soot颗粒物净化反应，得到的测试曲线和测试结果如图9～12和表2、3所示，其中图9为实施例1～5的二氧化碳浓度随温度变化曲线，图10为实施例1～5的soot颗粒物净化效率曲线，图11为对比例1～4的二氧化碳浓度随温度变化曲线，图12为对比例1～4的soot颗粒物净化效率曲线；
表2实施例1～5得到的复合材料的催化性能
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| CO2峰值温度(℃) | 418 | 430 | 455 | 459 | 460 |
| soot净化10％温度(℃) | 373 | 378 | 387 | 379 | 386 |
| soot净化50％温度(℃) | 417 | 425 | 441 | 443 | 445 |
| soot净化90％温度(℃) | 453 | 465 | 480 | 480 | 481 |
表3对比例1～4得到的复合材料催化剂的催化性能
| 样品 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| CO2峰值温度(℃) | 494 | 483 | 515 | 499 |
| soot净化10％温度(℃) | 415 | 415 | 380 | 438 |
| soot净化50％温度(℃) | 478 | 471 | 495 | 499 |
| soot净化90％温度(℃) | 516 | 510 | 550 | 548 |
从图9～12和表2、3可以看出相对于对比例，本发明得到的复合材料作为催化剂能够在更低的温度下催化柴油车尾气soot颗粒物转化为CO2，并且能够在更短的时间内使得soot颗粒转化为CO2，表明本发明提供的复合材料作为催化剂对于柴油车尾气soot颗粒物具有更好的低温催化活性和更快的低温催化效率。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (7)
1.一种一步法制备金属氧化物复合材料的方法，其特征在于，步骤为：
将可溶性金属盐和水混合，将得到的混合液直接进行焙烧，得到所述金属氧化物复合材料；所述可溶性金属盐为可溶性铈盐、可溶性镨盐和可溶性锆盐；以Ce、Zr和Pr的摩尔量计，所述可溶性铈盐、可溶性锆盐和可溶性镨盐的摩尔比为8:1:1～1:5:4；
所述焙烧的温度为300～700℃，保温时间为2～6h；所述焙烧在空气气氛、氧气气氛或氮气氧气混合气氛中进行；
所述金属氧化物复合材料的平均孔径为5～50nm；孔体积为0.05～0.5cm3·g-1；
所述金属氧化物复合材料作为净化柴油车尾气soot颗粒物的催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶性铈盐包括硝酸铈、醋酸铈、硝酸铈铵和醋酸铈铵中的一种或几种；所述可溶性锆盐包括硝酸锆、醋酸锆、硝酸氧锆、碳酸锆铵和碳酸锆钾中的一种或几种；所述可溶性镨盐包括硝酸镨、氯化镨、碘化镨、醋酸镨、硫酸镨和高氯酸镨中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合液中金属离子的总摩尔量和水的用量比为1mol：0.5～10L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的温度为5～95℃。
5.权利要求1～4任一项所述的方法制备得到的金属氧化物复合材料，其特征在于，所述金属氧化物复合材料具有多孔结构。
6.根据权利要求5所述的金属氧化物复合材料，其特征在于，所述金属氧化物复合材料的平均孔径为5～50nm；孔体积为0.05～0.5cm3·g-1。
7.权利要求5或6所述的金属氧化物复合材料作为净化柴油车尾气soot颗粒物的催化剂的应用。
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