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CN116856173A - 一种具有抗皱保色功能的面料及其制备方法 - Google Patents

一种具有抗皱保色功能的面料及其制备方法 Download PDF

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CN116856173A CN202310910301.7A CN202310910301A CN116856173A CN 116856173 A CN116856173 A CN 116856173A CN 202310910301 A CN202310910301 A CN 202310910301A CN 116856173 A CN116856173 A CN 116856173A
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Abstract

本发明涉及面料领域，具体为一种具有抗皱保色功能的面料及其制备方法。所述具有抗皱保色功能面料的制备方法，包括以下步骤：将2‑(2,4‑二羟基苯基)‑2H‑苯并三唑与4‑溴‑1‑丁醇的反应，制备羟基苯并三唑；用3‑巯基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛，得到巯基改性纳米二氧化钛；通过马来酸、2,2‑二羟甲基丙酸、柠檬酸、羟基苯并三唑、1,6‑己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛间的反应，得到抗皱保色整理剂；将纯棉纱线与涤纶纱线纺成的混纺面料浸渍于包括抗皱保色整理剂配制成的整理液中，再经烘焙，水洗，风干，得到抗皱保色功能面料。本发明制备的具有抗皱保色功能的面料除抗皱性好、保色性强外，还具有较好的防紫外性能。

Description

一种具有抗皱保色功能的面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及面料领域，具体为一种具有抗皱保色功能的面料及其制备方法。
背景技术
棉纤维是一种天然纤维，用其制备而得的面料具有良好的吸湿性和透气性，柔软而不伤肤，但是其不耐黄变且在洗涤和折叠等过程中易产生褶皱，短时间内难以恢复，严重影响衣物的整洁和美观，因此，在使用棉纤维制作面料时需要对制备而得的面料进行抗皱处理。
中国专利CN112981964B公开了一种抗皱面料加工工艺及抗皱面料，将真丝面料先后经过两种整理剂整理，通过聚氨酯与有机硅反应生成聚氨酯-有机硅柔性长链结构，在保证面料具有较好抗皱性能的同时保证了面料在后续加工时的柔软度，通过添加枸橼酸保证面料的耐黄变性能。但是，真丝面料的主要成分为蛋白纤维，是一种含氮的高分子化合物，其大分子的单基是α氨基酸，而棉纤维的主要成份是纤维素，纤维素的化学结构式由α葡萄糖为基本结构单元重复构成，两种原料结构组成不同，性质不同，因此抗皱面料加工工艺对棉纤维材质的面料适用性不强。中国专利CN112877851B公开了一种抗皱混纺面料的制备工艺，选用棉纤维与涤纶纤维混纺制成面料，再用抗皱整理液对混纺面料进行浸轧处理，该抗皱整理液中包括聚乙烯醇缩乙醛树脂、二丙烯酸乙二醇酯、碳酸氢钠、三乙醇胺、无水氯化镁、丙酮和添加剂，面料浸轧后烘干得到抗皱混纺面料成品，该面料抗皱性能优异。但是面该抗皱整理液中含有聚乙烯醇缩乙醛，处于酸性条件下时，会发生分解释放出乙醛，危害人们的身体健康。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种具有抗皱保色功能的面料及其制备方法，解决了棉纤维面料抗皱性能较差，容易发生黄变的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具有抗皱保色功能的面料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、制备羟基苯并三唑；
将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾混合均匀，搅拌升温，滴加4-溴-1-丁醇，滴加完毕后，继续升温，反应，反应后，分离纯化，干燥，得到羟基苯并三唑；
步骤(2)制备抗皱保色整理剂；
聚酯多元酸制备阶段：
将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸混合，搅拌升温，反应，反应后进行纯化，得到聚酯多元酸；
超支化聚酯多元酸制备阶段：
将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸混合，搅拌升温，反应，反应后进行纯化，得到超支化聚酯多元酸；
抗皱保色整理剂制备阶段：
将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液混合均匀，调节pH，在设定温度下反应，得到抗皱保色整理剂；
步骤(3)、制备抗皱保色功能面料
将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合，配制成整理液；
将棉纤维、涤纶纤维混纺，分别制成经纱、纬纱，将经纱、纬纱纺成混纺面料，将混纺面料浸渍于整理液中，二浸二轧，烘焙，水洗，风干，得到抗皱保色功能面料。
优选地，所述步骤(1)中搅拌升温中的升温温度为70℃，4-溴-1-丁醇滴加的时间为2h，继续升温的升温温度为110-120℃，反应的时间为2-3h；
2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为(220-240):(500-600):(200-240):(200-210)。
优选地，所述步骤(1)中，分离纯化包括调节pH值为7，旋蒸除去溶剂，洗涤，过滤，溶解重结晶，过滤；干燥的条件为在60-80℃下干燥12-18h。
优选地，所述步骤(2)中，马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸的质量比为(110-130):(100-120):(180-200):0.5；
聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸的质量比为(210-250):(110-120):(10-18):(320-360):1；
超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液的质量比为(320-370):(240-280):(140-150):(75-100)。
优选地，所述步骤(2)中，
在聚酯多元酸制备阶段，搅拌升温中的升温温度为100-110℃、反应时间为2-3h；在超支化聚酯多元酸制备阶段，搅拌升温中的升温温度为110-120℃、反应时间为6-8h；在抗皱保色整理剂制备阶段；设定温度为50-60℃，反应时间为6-8h；抗皱保色整理剂制备阶段，调节pH值为9；
在聚酯多元酸制备阶段以及抗皱保色整理剂制备阶段的两次纯化的操作相同，包括：旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤，在70-80℃下干燥4-6h。
优选地，所述步骤(2)中的巯基改性纳米二氧化钛分散液，包括以下步骤制备而成：
将纳米二氧化钛、乙醇水溶液混合，得到混合物，调节混合物的pH值为4，超声分散，得到纳米二氧化钛分散液，向纳米二氧化钛分散液中滴加3-巯基丙基三乙氧基硅烷，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到巯基改性纳米二氧化钛；
将巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散，得到巯基改性纳米二氧化钛分散液。
优选地，纳米二氧化钛、乙醇水溶液、3-巯基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:(0.1-1.5)；
反应的条件为在55-65℃下反应2-3h；
巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为10:40。
优选地，乙醇水溶液包括90wt％乙醇水溶液。
优选地，所述步骤(3)中，抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为(100-180):(10-18):1000。
优选地，所述步骤(3)中，经纱中棉纤维、涤纶纤维的质量比为60:40，纬纱中棉纤维、涤纶纤维的质量比为80:20，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S，面料的经密为500根/100cm，纬密为320根/10cm。
优选地，所述步骤(3)中浸渍时的浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，烘焙的条件包括在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min。
优选地，一种采用上述的具有抗皱保色功能面料的制备方法制备得到的具有抗皱保色功能的面料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本方案通过对苯并三唑进行改性，引入羟基，得到羟基苯并三唑，将其接枝到聚酯多元酸上，抑制苯并三唑的迁移；对纳米二氧化钛表面用巯基硅烷偶联剂进行改性，得到巯基改性纳米二氧化钛，将其与超支化聚酯多元酸相连，增大纳米二氧化钛的相容性；纳米二氧化钛是一种无机紫外线吸收剂，单独使用时需要较大用量才能具有较好的抗紫外效果，苯并三唑作为一种有机紫外线吸收剂，较少用量时即可具有较好的抗紫外效果，将其与纳米二氧化钛进行复配使用能有效的抑制面料因紫外线而发生黄变，起到保色作用，同时纳米二氧化钛具有较好的增白效果，能保证面料的白度。
2、本方案先利用2,2-二羟甲基丙酸和马来酸反应制备聚酯多元酸，再加入柠檬酸、羟基苯并三唑，反应后再加入1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛，制得抗皱保色整理剂；利用马来酸、2,2-二羟甲基丙酸的羧酸基团封闭柠檬酸的羟基，防止柠檬酸受热脱水生成乌头酸，导致面料泛黄，再利用马来酸的双键与1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛的巯基反应，在聚酯多元酸中引入巯基，得到抗皱保色整理剂，通过抗皱保色整理剂中的羧基与纤维素、涤纶纤维的羟基反应形成交联提升面料的抗皱性能，再通过巯基生成动态二硫键，再利用动态二硫键可以和巯基互相转换的性质来保证面料不会因过度交联而导致强度下降。
附图说明
图1是本发明制备的抗皱保色整理剂的制备工艺流程图；
图2是2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑与4-溴-1-丁醇的反应示意图；
图3是本发明实施例1-5、对比例1-3制备的面料折皱回复角的测试结果柱形图；
图4是本发明实施例1-5、对比例1-3制备的面料外观平整度的测试结果柱形图；
图5是本发明实施例1-5、对比例1-3制备的面料断裂强力保留率的测试结果柱形图；
图6是本发明实施例1-5、对比例1-3制备的面料白度及保色性能测试结果柱形图；
图7是本发明实施例1-5、对比例1-3制备的面料防紫外性能测试结果柱形图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，加入无水碳酸钾，以300r/min的搅拌速度搅拌升温至70℃，滴加4-溴-1-丁醇，2h内滴加完毕，滴加完毕后升温至110℃反应3h，反应后加入3mol/L盐酸水溶液调节pH值为7，旋蒸除去溶剂后，加入去离子水进行洗涤，过滤，将滤渣与乙醇水溶液按照1:30的质量比加热至沸腾使滤渣溶解，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤，所得结晶在60℃下干燥18h，得到羟基苯并三唑；
其中，2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为220:500:200:200，乙醇水溶液中乙醇、水的质量比为1:1；
(2)将纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液混合均匀，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，在20kHz的频率下超声分散40min，得到纳米二氧化钛分散液，滴加3-巯基丙基三乙氧基硅烷，1h内滴加完毕，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至55℃，反应3h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，在50℃下真空干燥10h，得到巯基改性纳米二氧化钛；
将巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺按照10:40的质量比混合均匀，在20kHz的频率下超声分散40min，得到巯基改性纳米二氧化钛分散液；
其中，纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液、3-巯基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:0.1；
(3)将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸按照110:100:180:0.5的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至100℃，反应3h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在70℃下干燥6h，得到聚酯多元酸；
(4)将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸按照210:110:10:320:1的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至110℃，反应8h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在70℃下干燥6h，得到超支化聚酯多元酸；
(5)将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液按照320:240:140:75的质量比混合均匀，加入三乙胺调节pH值为9，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至50℃，反应8h，得到抗皱保色整理剂；
(6)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
(7)将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合均匀，配制成整理液，将混纺面料浸渍于整理液中，浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，二浸二轧，轧余率为100％，将浸渍处理后的混纺面料现在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min，水洗三次，室温下透风氧化，得到抗皱保色功能面料；
其中，整理液中抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为100:10:1000。
实施例2
本实施例公开一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，加入无水碳酸钾，以300r/min的搅拌速度搅拌升温至70℃，滴加4-溴-1-丁醇，2h内滴加完毕，滴加完毕后升温至115℃反应2.5h，反应后加入3mol/L盐酸水溶液调节pH值为7，旋蒸除去溶剂后，加入去离子水进行洗涤，过滤，将滤渣与乙醇水溶液按照1:30的质量比加热至沸腾使滤渣溶解，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤，所得结晶在70℃下干燥15h，得到羟基苯并三唑；
其中，2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为225:525:210:205，乙醇水溶液中乙醇、水的质量比为1:1；
(2)将纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液混合均匀，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，在30kHz的频率下超声分散30min，得到纳米二氧化钛分散液，滴加3-巯基丙基三乙氧基硅烷，1h内滴加完毕，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至60℃，反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，在55℃下真空干燥9h，得到巯基改性纳米二氧化钛，将巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺按照10:40的质量比混合均匀，在30kHz的频率下超声分散30min，得到巯基改性纳米二氧化钛分散液；
其中，纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液、3-巯基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:0.5；
(3)将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸按照115:105:185:0.5的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至105℃，反应2.5h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到聚酯多元酸；
(4)将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸按照220:115:11:330:1的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至115℃，反应7h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到超支化聚酯多元酸；
(5)将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液按照345:250:145:75的质量比混合均匀，加入三乙胺调节pH值为9，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至55℃，反应7h，得到抗皱保色整理剂；
(5)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
(7)将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合均匀，配制成整理液，将混纺面料浸渍于整理液中，浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，二浸二轧，轧余率为100％，将浸渍处理后的混纺面料现在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min，水洗三次，室温下透风氧化，得到抗皱保色功能面料；
其中，整理液中抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为120:12:1000。
实施例3
本实施例公开一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，加入无水碳酸钾，以300r/min的搅拌速度搅拌升温至70℃，滴加4-溴-1-丁醇，2h内滴加完毕，滴加完毕后升温至115℃反应2.5h，反应后加入3mol/L盐酸水溶液调节pH值为7，旋蒸除去溶剂后，加入去离子水进行洗涤，过滤，将滤渣与乙醇水溶液按照1:30的质量比加热至沸腾使滤渣溶解，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤，所得结晶在70℃下干燥15h，得到羟基苯并三唑；
其中，2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为230:550:220:205，乙醇水溶液中乙醇、水的质量比为1:1；
(2)将纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液混合均匀，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，在30kHz的频率下超声分散30min，得到纳米二氧化钛分散液，滴加3-巯基丙基三乙氧基硅烷，1h内滴加完毕，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至60℃，反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，在55℃下真空干燥9h，得到巯基改性纳米二氧化钛，将巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺按照10:40的质量比混合均匀，在30kHz的频率下超声分散30min，得到巯基改性纳米二氧化钛分散液；
其中，纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液、3-巯基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:1；
(3)将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸按照120:105:190:0.5的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至105℃，反应2.5h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到聚酯多元酸；
(4)将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸按照230:115:11:340:1的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至115℃，反应7h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到超支化聚酯多元酸；
(5)将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液按照345:260:145:75的质量比混合均匀，加入三乙胺调节pH值为9，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至55℃，反应7h，得到抗皱保色整理剂；
(6)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
(7)将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合均匀，配制成整理液，将混纺面料浸渍于整理液中，浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，二浸二轧，轧余率为100％，将浸渍处理后的混纺面料现在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min，水洗三次，室温下透风氧化，得到抗皱保色功能面料；
其中，整理液中抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为140:14:1000。
实施例4
本实施例公开一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，加入无水碳酸钾，以300r/min的搅拌速度搅拌升温至70℃，滴加4-溴-1-丁醇，2h内滴加完毕，滴加完毕后升温至115℃反应2.5h，反应后加入3mol/L盐酸水溶液调节pH值为7，旋蒸除去溶剂后，加入去离子水进行洗涤，过滤，将滤渣与乙醇水溶液按照1:30的质量比加热至沸腾使滤渣溶解，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤，所得结晶在70℃下干燥15h，得到羟基苯并三唑；
其中，2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为235:575:230:205，乙醇水溶液中乙醇、水的质量比为1:1；
(2)将纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液混合均匀，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，在30kHz的频率下超声分散30min，得到纳米二氧化钛分散液，滴加3-巯基丙基三乙氧基硅烷，1h内滴加完毕，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至60℃，反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，在55℃下真空干燥9h，得到巯基改性纳米二氧化钛，将巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺按照10:40的质量比混合均匀，在30kHz的频率下超声分散30min，得到巯基改性纳米二氧化钛分散液；
其中，纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液、3-巯基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:1.2；
(3)将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸按照125:145:195:0.5的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至105℃，反应2.5h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到聚酯多元酸；
(4)将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸按照240:115:18:350:1的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至115℃，反应7h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到超支化聚酯多元酸；
(5)将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液按照345:270:145:100的质量比混合均匀，加入三乙胺调节pH值为9，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至55℃，反应7h，得到抗皱保色整理剂；
(6)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
(7)将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合均匀，配制成整理液，将混纺面料浸渍于整理液中，浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，二浸二轧，轧余率为100％，将浸渍处理后的混纺面料现在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min，水洗三次，室温下透风氧化，得到抗皱保色功能面料；
其中，整理液中抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为160:16:1000。
实施例5
本实施例公开一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，加入无水碳酸钾，以300r/min的搅拌速度搅拌升温至70℃，滴加4-溴-1-丁醇，2h内滴加完毕，滴加完毕后升温至120℃反应2h，反应后加入3mol/L盐酸水溶液调节pH值为7，旋蒸除去溶剂后，加入去离子水进行洗涤，过滤，将滤渣与乙醇水溶液按照1:30的质量比加热至沸腾使滤渣溶解，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤，所得结晶在80℃下干燥12h，得到羟基苯并三唑；
其中，2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为240:600:240:210，乙醇水溶液中乙醇、水的质量比为1:1；
(2)将纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液混合均匀，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，在40kHz的频率下超声分散20min，得到纳米二氧化钛分散液，滴加3-巯基丙基三乙氧基硅烷，1h内滴加完毕，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至65℃，反应2h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，在60℃下真空干燥8h，得到巯基改性纳米二氧化钛，将巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺按照10:40的质量比混合均匀，在40kHz的频率下超声分散20min，得到巯基改性纳米二氧化钛分散液；
其中，纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液、3-巯基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:1.5；
(3)将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸按照130:120:200:0.5的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至110℃，反应2h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在80℃下干燥4h，得到聚酯多元酸；
(4)将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸按照250:120:18:360:1的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至120℃，反应6h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在80℃下干燥4h，得到超支化聚酯多元酸；
(5)将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液按照370:280:150:100的质量比混合均匀，加入三乙胺调节pH值为9，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至60℃，反应6h，得到抗皱保色整理剂；
(6)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
(7)将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合均匀，配制成整理液，将混纺面料浸渍于整理液中，浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，二浸二轧，轧余率为100％，将浸渍处理后的混纺面料现在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min，水洗三次，室温下透风氧化，得到抗皱保色功能面料；
其中，整理液中抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为180:18:1000。
对比例1
本对比例公开一种具有抗皱功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(3)将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸按照115:105:185:0.5的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至105℃，反应2.5h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到聚酯多元酸；
(4)将聚酯多元酸、柠檬酸、N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸按照220:115:330:1的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至115℃，反应7h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到超支化聚酯多元酸；
(5)将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、按照345:325:145的质量比混合均匀，加入三乙胺调节pH值为9，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至55℃，反应7h，得到抗皱保色整理剂；
(6)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
(7)将抗皱整理剂、次亚磷酸钠、水混合均匀，配制成整理液，将混纺面料浸渍于整理液中，浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，二浸二轧，轧余率为100％，将浸渍处理后的混纺面料现在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min，水洗三次，室温下风干，得到抗皱保色面料；
其中，整理液中抗皱整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为80:8:1000。
对比例2
本对比例公开一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，加入无水碳酸钾，以300r/min的搅拌速度搅拌升温至70℃，滴加4-溴-1-丁醇，2h内滴加完毕，滴加完毕后升温至115℃反应2.5h，反应后加入3mol/L盐酸水溶液调节pH值为7，旋蒸除去溶剂后，加入去离子水进行洗涤，过滤，将滤渣与乙醇水溶液按照1:30的质量比加热至沸腾使滤渣溶解，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤，所得结晶物在70℃下干燥15h，得到羟基苯并三唑；
其中，2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为225:525:210:205，乙醇水溶液中乙醇、水的质量比为1:1；
(2)将纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液混合均匀，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，在30kHz的频率下超声分散30min，得到纳米二氧化钛分散液，滴加正己基三乙氧基硅烷，1h内滴加完毕，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至60℃，反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，在55℃下真空干燥9h，得到表面改性纳米二氧化钛，将表面改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺按照10:40的质量比混合均匀，在30kHz的频率下超声分散30min，得到表面改性纳米二氧化钛分散液；
其中，纳米二氧化钛、90wt％乙醇水溶液、正己基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:0.5；
(3)将1,4-丁二酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸按照115:105:185:0.5的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至105℃，反应2.5h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到聚酯多元酸；
(4)将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸按照220:115:11:330:1的质量比混合均匀，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至115℃，反应7h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤产物，在75℃下干燥5h，得到超支化聚酯多元酸；
(5)将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、表面改性纳米二氧化钛分散液按照345:395:75的质量比混合均匀，加入三乙胺调节pH值为9，在300r/min的搅拌速度下搅拌升温至55℃，反应7h，得到抗皱保色整理剂；
(6)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
(7)将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合均匀，配制成整理液，将混纺面料浸渍于整理液中，浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，二浸二轧，轧余率为100％，将浸渍处理后的混纺面料现在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min，水洗三次，室温下透风氧化，得到抗皱保色面料；
其中，整理液中抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为80:8:1000。
对比例3
本对比例公开一种涤棉混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将棉纤维与涤纶纤维按照60:40的质量比纺成经纱，将棉纤维与涤纶纤维按照80:20的质量比纺成纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺成混纺面料；
其中，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S；混纺面料的经密为550根/10cm，纬密为320根/10cm；
以上所有实施例、对比例中2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑来自上海共价化学科技有限公司，CAS号为22607-31-4；4-溴-1-丁醇来自烟台盛凯伦化学科技有限公司；碳酸钾来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为584-08-7；3-巯基丙基三乙氧基硅烷来自江苏普乐司生物科技有限公司，CAS号为14814-09-6；纳米二氧化钛来自杭州柘铭新材料有限公司，型号为VK-T25F；正己基三乙氧基硅烷来自北京百灵威科技有限公司，CAS号为18166-37-5；马来酸来自湖北齐飞医药化工有限公司，CAS号为110-16-7；2,2-二羟甲基丙酸来自湖南长盛化工有限公司，CAS号为4767-03-7；柠檬酸来自苏州荣光化工有限公司，CAS号为77-92-9；1,6-己二硫醇来自广州远达新材料有限公司，CAS号为1191-43-1；纯棉纱线来自山东华强新材料有限公司，支数为60S；涤纶纱线来自河北省晋州市元亨纺织有限公司，支数为80S；次亚磷酸钠来自江苏润丰合成科技有限公司，CAS号为7681-53-0。
试验例
测试(1)、抗皱性能测试：将实施例1-5、对比例1-3制得的面料分别记作面料1-8，按照GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》、GB/T 13769-2009《纺织品评定织物经洗涤后外观平整度的试验方法》对面料1-8进行抗皱性能测试，分别测试其未经水洗及和家庭洗涤50次后的折皱回复角、经家庭洗涤1次和50次后的外观平整度，测试结果如表1、表2所示：
表1
表2
由表1、表2的测试结果可知，本发明的抗皱保色面料具有优异的抗皱性能且经多次水洗仍具有较好的抗皱性能。由面料1-5可以看出，随着整理液中抗皱保色整理剂含量的增加，面料的折皱回复角也随之增大，但当抗皱保色整理剂含量过多，面料的折皱回复角增值趋于平缓，说明面料对于抗皱保色整理剂的负载已趋于饱和；由面料6、面料7和面料2可以看出，对于面料抗皱能力起主要作用的是马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、柠檬酸的共聚物，与羟基苯并三唑、巯基改性纳米二氧化钛、1,6-己二硫醇的关系不大；由面料8和面料2可以看出，经过抗皱保色整理剂整理后的面料抗皱性能得到较大的提升。
测试(2)、断裂强力保留测试：将实施例1-5、对比例1-3制得的面料分别记作面料1-8，以面料8为基准按照GB/T 3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第一部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》测定面料未经水洗和家庭洗涤50次后的断裂强力保留率，测试结果如表3所示：
表3
由表3的测试结果可知，本发明的抗皱保色面料具有较好的拉伸断裂强力，由面料1-5可以看出，随着整理液中抗皱保色整理剂含量的增多，面料的断裂强力保留率逐渐降低，这是因为棉纤维基本单元纤维素上的羟基与抗皱保色整理剂中的羧基发生反应形成交联，随着交联程度的增大，面料分子间难以产生相对滑移，柔韧性降低，面料的断裂强力保留率降低；由面料7和面料2可以看出，抗皱保色整理剂中巯基含量的降低，面料的断裂强力保留率大幅度降低，这是因为在面料中含有巯基时其可以和二硫键相互转换，在保证面料强度的同时兼顾柔韧性，因此面料2的断裂强力保留率要高于面料7。
测试(3)、保色性能测试：将实施例1-5、对比例1-3制得的面料分别记作面料1-8，按照GB/T 17644-2008《纺织纤维白度色度试验方法》测定面料1-8的白度，然后将面料1-8置于紫外灯下照射24h，取出静置2h后测定紫外照射后面料1-8的白度，测试结果如表4所示：
表4
由表4的测试结果可以看出，本发明的抗皱保色面料具有较好的保色效果，由面料1-5可以看出，随着整理液中抗皱保色整理剂中巯基改性纳米二氧化钛含量的增加，面料的白度略有增加，这是因为二氧化钛本身就是一种增白剂，将其加入面料中能略微增大面料的白度；由面料6、面料2可以看出，经过24h紫外灯照后，不含羟基苯并三唑、巯基改性纳米二氧化钛的面料白度下降较大，这是因为羟基苯并三唑、纳米二氧化钛都是紫外线吸收剂，将二者复配在面料中产生协同效果，使得面料具有较好的抗紫外线性能，因此面料的白度下降幅度较小。
测试(4)、防紫外性能测试：将实施例1-5、对比例1-3制得的面料分别记作面料1-8，按照GB/T 18830-2009《纺织品防紫外性能的评定》测定面料1-8的UPF值，测定结果如表5所示：
表5
面料1 面料2 面料3 面俩4 面料5 面料6 面料7 面料8
UPF值 66.5 67.3 65.8 83.3 83.8 7.3 67.0 6.2
由表5的测试结果可以看出，本发明的抗皱保色面料具有较好的防紫外性能；由面料1-6可以看出，随着整理液中抗皱保色整理剂中羟基苯并三唑、巯基改性纳米二氧化钛含量的增加，面料的防紫外性能越好，这是因为羟基苯并三唑、纳米二氧化钛都是紫外线吸收剂，能有效吸收紫外线，且纳米二氧化钛除了作为紫外线吸收剂外还对紫外线还具有一定的折射效果，将二者复配在面料中能产生协同效果，使得面料具有较好的防紫外线性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、制备羟基苯并三唑；
通过4-溴-1-丁醇改性2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑，得到羟基苯并三唑；
步骤(2)、制备抗皱保色整理剂；
将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液混合反应，得到抗皱保色整理剂；
其中，超支化聚酯多元酸通过聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑、对苯甲磺酸在溶剂中反应得到；
步骤(3)、制备抗皱保色功能面料；
将抗皱保色整理剂配置成整理液，将面料浸渍于整理液中，进行二浸二轧处理，得到抗皱保色功能面料。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，
步骤(1)、制备羟基苯并三唑；
将2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾混合均匀，搅拌升温，滴加4-溴-1-丁醇，滴加完毕后，继续升温，反应，反应后，分离纯化，干燥，得到羟基苯并三唑；
步骤(2)制备抗皱保色整理剂；
聚酯多元酸制备阶段：
将马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸混合，搅拌升温，反应，反应后进行纯化，得到聚酯多元酸；
超支化聚酯多元酸制备阶段：
将聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑、溶剂、对苯甲磺酸混合，搅拌升温，反应，反应后进行纯化，得到超支化聚酯多元酸；
其中，溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺；
抗皱保色整理剂制备阶段：
将超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液混合均匀，调节pH，在设定温度下反应，得到抗皱保色整理剂；
步骤(3)、制备抗皱保色功能面料；
将抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水混合，配制成整理液；
将棉纤维、涤纶纤维混纺，分别制成经纱、纬纱，将经纱、纬纱纺成混纺面料，将混纺面料浸渍于整理液中，二浸二轧，烘焙，水洗，风干，得到抗皱保色功能面料。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌升温中的升温温度为70℃，4-溴-1-丁醇滴加的时间为2h，继续升温的升温温度为110-120℃，反应的时间为2-3h；
2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑、N,N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、4-溴-1-丁醇的质量比为(220-240):(500-600):(200-240):(200-210)。
4.根据权利要求2所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，马来酸、2,2-二羟甲基丙酸、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸的质量比为(110-130):(100-120):(180-200):0.5；聚酯多元酸、柠檬酸、羟基苯并三唑，N,N-二甲基甲酰胺、对苯甲磺酸的质量比为(210-250):(110-120):(10-18):(320-360):1；超支化聚酯多元酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,6-己二硫醇、巯基改性纳米二氧化钛分散液的质量比为(320-370):(240-280):(140-150):(75-100)。
5.根据权利要求2所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，
在聚酯多元酸制备阶段，搅拌升温中的升温温度为100-110℃、反应时间为2-3h；在超支化聚酯多元酸制备阶段，搅拌升温中的升温温度为110-120℃、反应时间为6-8h；在抗皱保色整理剂制备阶段；设定温度为50-60℃，反应时间为6-8h；抗皱保色整理剂制备阶段，调节pH值为9；
在聚酯多元酸制备阶段以及抗皱保色整理剂制备阶段的两次纯化的操作相同，包括：旋蒸除去溶剂，用乙醇洗涤，在70-80℃下干燥4-6h。
6.根据权利要求2所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的巯基改性纳米二氧化钛分散液，包括以下步骤制备而成：
将纳米二氧化钛、乙醇水溶液混合，得到混合物，调节混合物的pH值为4，超声分散，得到纳米二氧化钛分散液，向纳米二氧化钛分散液中滴加3-巯基丙基三乙氧基硅烷，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到巯基改性纳米二氧化钛；
将巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散，得到巯基改性纳米二氧化钛分散液。
7.根据权利要求6所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，纳米二氧化钛、乙醇水溶液、3-巯基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10:90:(0.1-1.5)；
反应的条件为在55-65℃下反应2-3h；
巯基改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为10:40。
8.根据权利要求2所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，抗皱保色整理剂、次亚磷酸钠、水的质量比为(100-180):(10-18):1000。
9.根据权利要求2所述的一种具有抗皱保色功能面料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，经纱中棉纤维、涤纶纤维的质量比为60:40，纬纱中棉纤维、涤纶纤维的质量比为80:20，经纱的支数为40S，纬纱的支数为40S，面料的经密为500根/100cm，纬密为320根/10cm；
浸渍时的浴比为10:1，浸渍温度为45℃，浸渍时间为10min，烘焙的条件包括在80℃下预烘10min，再在150℃下烘焙5min。
10.一种采用权利要求1所述的具有抗皱保色功能面料的制备方法制备得到的具有抗皱保色功能的面料。
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