CN116849226A - 一种含霜脲氰和腈菌唑的杀菌组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含霜脲氰与腈菌唑的组合物及制剂的应用，制剂包括所述的组合物的可湿性粉剂、水分散粒剂及悬浮剂。所述的组合物中霜脲氰与腈菌唑的重量百分比为1～80：60～1。使用含本发明中的组合物的制剂，可有效防治果树褐腐病。
Description
技术领域
本发明涉及一种含霜脲氰和腈菌唑组合物、其制剂和应用，属于制剂应用技术领域。
背景技术
霜脲氰(cymoxanil)分子式：C7H10N4O3，化学名称：1-(2-氰基-2-甲氧基亚胺基)-3-乙基脲。
霜脲氰是一种高效、低毒杀菌剂，对霜霉目真菌如疫霜属、霜霉属有效，与其他保护性杀菌剂混用能提高药效，扩大杀菌谱，并延缓病菌抗药性的产生，从而达到保护植物免受病菌的侵害。
腈菌唑(myclobutanil)分子式：C15H17ClN4，化学名称为：2-(4-氯苯基)-2-(1H,1,2,4-三唑-1-甲基)己腈。
腈菌唑属于三唑类杀菌剂，为麦角甾醇生物合成抑制剂。其具有强内吸性、药效高，对作物安全，持效期长特点，对果树褐腐病具有预防和治疗作用。
目前防治果树褐腐病的产品有多菌灵，代森锰锌，甲基硫菌灵等，以上产品目前长期高剂量连续使用，导致病原菌产生一定程度的抗药性，相对于以上产品，霜脲氰和腈菌唑复配根据作用机理的不同能够更好的对果树褐腐病进行防治，同时延缓抗性产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种组分合理、杀菌谱广、防治效果好、使用成本低、对作物安全能够延缓病原菌抗药性的含霜脲氰与腈菌唑的杀菌组合物。
本发明通过以下技术方案解决技术问题：
本发明的第一方面，提供了一种含霜脲氰与腈菌唑的组合物，所述的组合物中霜脲氰与腈菌唑的重量百分比为1-80：60～1；优选为5～50：35～5；进一步优选为10～40：30～10。
本发明的第二方面，提供了一种包含所述的组合物的制剂，所述制剂为可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。
优选地，所述的可湿性粉剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、准备原料，包括霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂和填料；
步骤2、将霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂和填料混合均匀、粉碎后再混合均匀，得到可湿性粉剂；
其中，所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、皂角粉和对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的一种或多种。
所述的填料选自白炭黑、高岭土、淀粉、硅藻土、膨润土、凹凸棒土和轻质碳酸钙中的一种或多种。
优选地，所述的原料中各组分的配比为：霜脲氰1～60％；腈菌唑1～40％；分散剂3～12％；润湿剂2-10％；填料8～84％。
优选地，所述的步骤2中的混合均在混合罐中进行，所述的粉碎方法为经气流粉碎机粉碎。
优选地，所述的组合物的水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、准备原料，包括霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂、填料，根据需要加入崩解剂；
步骤2、将步骤1所述的霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料经粉碎后得20-50微米的粉末，为制粒用料；
步骤3、将步骤2得到的制粒用料经过制粒及干燥后，制得水分散粒剂。
其中，所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉和皂角粉中的一种或多种；
所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氧化铝、柠檬酸和碳酸氢钠中的一种或多种；
所述的填料选自白炭黑、高岭土、淀粉、硅藻土、膨润土、凹凸棒土和轻质碳酸钙中的一种或多种。
优选地，所述的原料中各组分的配比为：霜脲氰1～60％；腈菌唑1～40％；分散剂3～15％；润湿剂2-10％；崩解剂0～7％且不为0；填料8～85％。
优选地，所述的步骤2中的粉碎为经气流粉碎机粉碎；所述的步骤3中的制粒的方法为挤压造粒或沸腾造粒。
优选地，所述的组合物的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、准备原料，包括霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂、消泡剂和去离子水；根据需要加入增稠剂和抗冻剂；
步骤2、将步骤1所述的分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂以及去离子水混合得到浆料；
步骤3、向步骤2得到的浆料中加入霜脲氰、腈菌唑再混合，研磨，使微粒粒径90％在5μm以下，得悬浮剂；
其中，所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、和皂角粉中的一种或多种；
所述的消泡剂选自硅油和/或硅酮类化合物；
所述的增稠剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、黄原胶、羟甲基纤维素和甲基纤维素中的一种或多种；
所述的抗冻剂选自丙三醇、丙二醇和乙二醇中的一种或多种。
优选地，所述的原料中各组分的配比为：霜脲氰1～60％；腈菌唑1～40％；分散剂3～13％；润湿剂2-10％；消泡剂0.1～0.5％；增稠剂0～2％且不为0；抗冻剂0～10％且不为0；去离子水余量。
优选地，所述的步骤2中的粉碎的方法为剪切粉碎；所述的步骤3中的研磨的方法为在研磨机中研磨，研磨的时间为2～3小时。
本发明的第三方面，提供了一种所述的制剂在防治果树褐腐病中的应用。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的组合物有效活性成分霜脲氰与腈菌唑属于不同作用机理的的杀菌剂，两者相互混配不会产生抵触；
2、本发明在一定范围内对抗性病害具有很好的增效作用，防效高于单剂，用药量小；
3、本发明不使用有机溶剂，不易产生药害，便于运输及储藏；
4、本发明组合物对果树褐腐病有较好的治疗效果。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例作详细说明如下：
实施例1含70％霜脲氰和腈菌唑的可湿性粉剂的制备
含霜脲氰50％、腈菌唑20％、亚甲基双萘磺酸钠5％、十二烷基硫酸钠3％、白炭黑2％、高岭土20％的混合物进行气流粉碎，制得含70％霜脲氰和腈菌唑的可湿性粉剂。
实施例2含55％霜脲氰和腈菌唑的可湿性粉剂的制备
含霜脲氰30％、腈菌唑25％、木质素磺酸盐4％、净洗剂LS(对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠)4％、白炭黑8％、高岭土29％的混合物进行气流粉碎，制得含55％霜脲氰和腈菌唑可湿性粉剂。
实施例3含40％霜脲氰和腈菌唑的可湿性粉剂的制备
含霜脲氰20％、腈菌唑20％、十二烷基硫酸钠2％、净洗剂NNO(亚甲基双萘磺酸钠)5％、白炭黑8％、膨润土45％的混合物进行气流粉碎，制得45％霜脲氰和腈菌唑可湿性粉剂。
实施例4含25％霜脲氰和腈菌唑的可湿性粉剂的制备
含霜脲氰15％、腈菌唑10％、木质素磺酸盐2％、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠3％、白炭黑5％、高岭土75％的混合物进行气流粉碎，制得含25％霜脲氰和腈菌唑的可湿性粉剂。
实施例5含60％霜脲氰和腈菌唑的水分散粒剂的制备
含霜脲氰40％、腈菌唑20％、聚羧酸盐3％、木质素磺酸盐3％、十二烷基硫酸钠4％、硫酸铵2％、淀粉13％的混合物进行气流粉碎，制得含60％霜脲氰和腈菌唑水分散粒剂。
实施例6含50％霜脲氰和腈菌唑的水分散粒剂的制备
含霜脲氰30％、腈菌唑20％、木质素磺酸盐3％、十二烷基硫酸钠3％、聚乙烯醇2％、碳酸氢钠3％、淀粉20％、高岭土12％的混合物进行气流粉碎，制得50％霜脲氰和腈菌唑水分散粒剂。
实施例7含40％霜脲氰和腈菌唑水分散粒剂的制备
含霜脲氰25％、腈菌唑15％、木质素磺酸钠盐5％、硫酸铵6％、聚乙烯醇3％、柠檬酸1％、淀粉20％、轻质碳酸钙35％的混合物进行气流粉碎，制得含40％霜脲氰和腈菌唑水分散粒剂。
实施例8含30％霜脲氰和腈菌唑水分散粒剂的制备
含霜脲氰22％、腈菌唑8％、烷基酚聚氧乙烯醚5％、十二烷基苯磺酸2％、淀粉20％、硅藻土53％的混合物进行气流粉碎，制得30％霜脲氰和腈菌唑水分散粒剂。
实施例9含50％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂的制备
霜脲氰35％、腈菌唑15％、十二烷基硫酸钠4％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、十二烷基苯磺酸4％，硅油0.1％、黄原胶0.3％、去离子水加至100％，混合制得50％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂。
实施例10含35％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂的制备
霜脲氰20％、腈菌唑15％、聚羧酸盐4％、无患子粉5％、硅酮类化合物0.1％、羟乙基纤维素0.1％、乙二醇2％、去离子水加至100％，混合制得35％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂。
实施例11含20％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂的制备
霜脲氰10％、腈菌唑10％、脂肪酸聚氧乙烯酯4％、皂角粉5％、硅酮类化合物0.1％、聚乙烯醇0.4％、丙二醇2％、去离子水加至100％，混合制得15％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂。
实施例12含10％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂的制备
霜脲氰4％、腈菌唑6％、聚羧酸盐2％、十二烷基苯磺酸钠2％、硅酮类化合物0.1％、聚乙二醇0.5％、丙三醇4％、去离子水加至100％，混合制得5％霜脲氰和腈菌唑悬浮剂。
对上述各实施例进行以下性能测试：
一、霜脲氰和腈菌唑不同比例混配对桃褐腐病联合毒力测定
步骤1、将配制的培养基冷却至60℃～70℃，按所设浓度加入定量药剂，制成含有不同药量的含毒培养基，待其充分冷却后接种直径0.5cm的供试病原菌菌片，另设丙酮溶剂和空白对照，放置培养箱中培养(25℃±1℃)。
步骤2、桃褐腐病菌(Monilinia fructicola(wint)Rehm.)在培养箱中培养120小时调查，调查时分别测量每个处理的供试病原菌菌落生长直径，并计算抑菌率。
步骤3、应用DPS数据处理系统计算每种药剂的毒力回归方程，并求出各供试药剂及配比的EC50。根据SUN-Johnson的方法得出共毒系数，以比较每种药剂的毒力效果，从而筛选出最佳增效配比。
计算方式：
共毒系数CTC＝混剂实际毒力指数/混剂理论毒力指数×100
混剂实际毒力指数＝药剂A的EC50值/混剂(A+B)的EC50值×100
混剂理论毒力指数＝A药剂的毒力指数×A药剂在混剂中的有效成分百分数+B药剂的毒力指数×B药剂在混剂中的有效成分百分数
共毒系数CTC：大于120为增效，小于80为拮抗，80至120为相加。
测定参数所用的仪器为：恒温培养箱，无菌室，电子天平，超净工作台，移液枪等。
试验药剂均由一帆生物科技集团有限公司所提供。
二、腈菌唑和霜脲氰及其复配对桃褐腐病的田间药效
本试验按照中华人民共和国国家标准GB/T 17980.118-2004《农药田间药效试验准则(二)杀菌剂防治苹果轮纹病》在山东省烟台市栖霞区开展田试。试验药剂由一帆生物科技集团有限公司研发并提供，试验共施药2次，施药间隔期7d。
试验结果如下表所示：
三、腈菌唑和霜脲氰及其复配对苹果褐腐病的田间药效
本试验按照中华人民共和国国家标准GB/T 17980.118-2004《农药田间药效试验准则(二)杀菌剂防治苹果轮纹病》在山东省烟台市栖霞区开展田试，试验药剂由一帆生物科技集团有限公司研发并提供，试验共施药2次，施药间隔期7d。
实验结果如下表所示：
四、腈菌唑和霜脲氰及其复配对李子褐腐病的田间药效
本试验按照中华人民共和国国家标准GB/T 17980.118-2004《农药田间药效试验准则(二)杀菌剂防治苹果轮纹病》在辽宁省盖州市开展田试，试验药剂由一帆生物科技集团有限公司研发并提供，试验共施药2次，施药间隔期7d。
试验结果如下表所示：
Claims (9)
1.一种含霜脲氰与腈菌唑的组合物，其特征在于，所述的组合物中霜脲氰与腈菌唑的重量比为1～80：60～1。
2.一种包含如权利要求1所述的含霜脲氰与腈菌唑的组合物的制剂，所述制剂为可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂，其特征在于，霜脲氰和腈菌唑为制剂中的有效成分。
3.如权利要求2所述的可湿性粉剂，其特征在于，所述的可湿性粉剂的原料组分包括霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂和填料；
其中，所述的分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉和皂角粉中的一种或多种；
所述的填料为白炭黑、高岭土、淀粉、硅藻土、膨润土、凹凸棒土和轻质碳酸钙中的一种或多种；所述的原料中各组分的配比为：霜脲氰1～60％；腈菌唑1～40％；分散剂3～12％；润湿剂2-10％；填料8～84％。
4.如权利要求3所述的组合物的制剂，其特征在于，所述的有效成分的配比为：霜脲氰1％～50％，腈菌唑1％～25％。
5.如权利要求2所述的水分散粒剂，其特征在于，所述的水分散粒剂的原料组分包括霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂和填料，根据需要加入崩解剂；
其中，所述的分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉和皂角粉中的一种或多种；
所述的崩解剂为膨润土、尿素、硫酸铵、氧化铝、柠檬酸和碳酸氢钠中的一种或多种；
所述的填料为白炭黑、高岭土、淀粉、硅藻土、膨润土、凹凸棒土和轻质碳酸钙中的一种或多种。所述的原料中各组分的配比为：霜脲氰1～60％；腈菌唑1～40％；分散剂3～15％；润湿剂2-10％；崩解剂0～7％且不为0；填料8～85％。
6.如权利要求5所述的水分散粒剂，其特征在于，所述的有效成分的配比为：霜脲氰1％～40％，腈菌唑1％～20％。
7.如权利要求2所述的悬浮剂，其特征在于，所述的悬浮剂原料组分包括霜脲氰、腈菌唑、分散剂、润湿剂、消泡剂和去离子水；根据需要加入增稠剂和抗冻剂；
其中，所述的分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉和皂角粉中的一种或多种；
所述的消泡剂为硅油和/或硅酮类化合物；
所述的增稠剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、黄原胶、羟甲基纤维素和甲基纤维素中的一种或多种；
所述的抗冻剂为丙三醇、丙二醇和乙二醇中的一种或多种；
所述的原料中各组分的配比为：霜脲氰1～60％；腈菌唑1～40％；分散剂3～13％；润湿剂2-10％；消泡剂0.1～0.5％；增稠剂0～2％且不为0；抗冻剂0～10％且不为0；去离子水余量。
8.如权利要求7所述的悬浮剂，其特征在于，所述的有效成分的配比为：霜脲氰1％～35％，腈菌唑1％～15％。
9.一种如权利要求2～8中任一项所述的制剂在防治果树褐腐病中的应用。
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