[go: up one dir, main page]

CN116836502A - 一种差异型聚合物的工业化制备方法 - Google Patents

一种差异型聚合物的工业化制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116836502A
CN116836502A CN202211416015.7A CN202211416015A CN116836502A CN 116836502 A CN116836502 A CN 116836502A CN 202211416015 A CN202211416015 A CN 202211416015A CN 116836502 A CN116836502 A CN 116836502A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molecular weight
kettle
polymer
concentration
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211416015.7A
Other languages
English (en)
Inventor
石昀
刘存辉
刘洁
陈颖
王欢
李伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Dagang Oilfield Bingang Group Bohong Petroleum Chemical Co ltd
Original Assignee
Tianjin Dagang Oilfield Bingang Group Bohong Petroleum Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Dagang Oilfield Bingang Group Bohong Petroleum Chemical Co ltd filed Critical Tianjin Dagang Oilfield Bingang Group Bohong Petroleum Chemical Co ltd
Priority to CN202211416015.7A priority Critical patent/CN116836502A/zh
Publication of CN116836502A publication Critical patent/CN116836502A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/005—Processes for mixing polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/38—Polymerisation using regulators, e.g. chain terminating agents, e.g. telomerisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C08F4/04—Azo-compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C08F4/40—Redox systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/58—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids
    • C09K8/588—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids characterised by the use of specific polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2333/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
    • C08J2333/26—Homopolymers or copolymers of acrylamide or methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2433/24—Homopolymers or copolymers of amides or imides
    • C08J2433/26—Homopolymers or copolymers of acrylamide or methacrylamide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种差异型聚合物的工业化制备方法，该方法的具体步骤包括：分子量1000‑1500万聚合物的合成；分子量2000‑3500万聚合物的合成；分子量1500‑2000万聚合物的合成；分子量500‑1000万聚合物的合成；将上述四个经从穿流回转干燥器混拌均匀后的聚合物，分批按一定比例逐步进入第二段双质体流化床，在90±2℃下继续烘干1h，再经研磨、筛分得到成品。本发明的差异型聚合物工业化制备方法通过分段聚合、集中混合、分段烘干的方法，解决不同分子量聚合物单纯混拌造成的产品质量不均一问题，实现生产全过程的质量控制，大幅提高产品质量。

Description

一种差异型聚合物的工业化制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物工业化制备技术领域，具体为一种差异型聚合物的工业化制备方法。
背景技术
分子量越大，聚合物的冲击强度和韧性越高，但流动性和加工性变差，对于孔喉半径较大的中高渗油藏，聚合物分子量越大，驱油效果越好，同时调剖封堵效果也较明显；而低分子量聚合物则具有与高分子量聚合物相反的性能，适用于孔喉半径较小的低渗油藏，驱油和调剖效果较好。对于孔喉半径不规则的非均质油藏，单纯使用一种类型的聚合物不能起到最佳驱油效果，而将高分子量聚合物用于调剖则成本较高。因此需要选择分子量分布较宽的差异型聚合物，使不同分子量的聚合物溶液进入地层中作用于相应尺寸的孔喉，使得高、中、低渗透率油层得到较好动用，实现有针对性地封堵，提高调剖的经济性和有效性；同时具备一定耐温抗盐性能，在高温高盐油藏及深部地层达到提高采收率的目的。
在此背景下，利用多个反应釜通过分段反应法，将聚合过程分段进行，采用不同的聚合工艺合成出分子量大小不同的聚合物胶块，分别造粒后经两级干燥混合均匀并烘干，一级在穿流干燥器中以较低温度混合，二级在双质体流化床中以较高温度进一步混合、烘干，得到差异型聚合物。该发明可解决单纯混拌造成的产品质量不均一问题，实现生产全过程的质量控制。
因此，针对上述问题提出一种差异型聚合物的工业化制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种差异型聚合物的工业化制备方法，该方法的具体步骤包括：
步骤一：分子量1000-1500万聚合物的合成：该中分子量聚合物在聚合方法上采用自由基共聚，引入环状单体与AM和AMPS进行三元共聚，利用环状结构适当降低分子量，并保证其溶解性和抗盐性；
步骤二：分子量2000-3500万聚合物的合成：此类型超高分子量聚合物较普通2500万分子量聚合物具有分子量范围更宽的特点，在聚合方法上采用活性自由基聚合，引入活性催化剂和新型链增剂大幅提高分子量，并通过控制其合适加量实现分子量可控；
步骤三：分子量1500-2000万聚合物的合成：该中高分子量聚合物在聚合方法上采用自由基共聚，引入AMPS与AM共聚，使分子量在低于2500万的前提下仍具有较好的耐温抗盐性；
步骤四：分子量500-1000万聚合物的合成：此类低分子量聚合物为前水解工艺，仅需一次造粒，引入丙烯酸钠和环状单体与AM进行三元共聚，既能降低分子量，又可保证抗盐性；
步骤五：将上述四种聚合物分时间段聚合、造粒后，集中进入第一段穿流回转干燥器混拌均匀，并初步烘干，再分批按一定比例逐步进入第二段双质体流化床，在90±2℃下继续烘干1h，最后经研磨、筛分得到成品。
进一步的，步骤一的具体操作包括：
步骤11：向第一配液釜中加入5500-6000g纯水，再加入精制单体AM1300-1600g和AMPS250-300g，搅拌溶解后加入环状单体15-25g，继续搅拌至溶解均匀，用冷却水将第一配液釜内液体温度降至2℃，用泵将溶液打入8L第一聚合釜中；
步骤12：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂400-450g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵17-22mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠8-13mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤13：待溶液温度升至最高值并自然降温3-4h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解2h，最后进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下干燥1h。
进一步的，所述环状单体为N-丙烯酰吗啉或N-乙烯基吡咯烷酮其中一种。
进一步的，步骤二的具体步骤包括：
步骤21：步骤一中的第一聚合釜聚合15min后开始向第二配液釜中加入5800-6300g纯水，再加入精制单体AM1300-1600g，搅拌溶解并用冷却水将釜内液体温度降至6℃后，用泵将溶液打入8L第二聚合釜中；
步骤22：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂320-370g，继续除氧10min后加入活性催化剂苄基三乙基溴化铵35-40g，用丙烯酸调pH值至7.0，加入链增剂甲基丙烯酸二甲氨基乙酯80-100g，通氮5min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵18-23mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠9-12mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤23：待溶液温度升至最高值并自然降温2-3h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解2h，温度控制在85-90℃，最后进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下干燥1h。
进一步的，步骤三的具体步骤包括：
步骤31：在步骤二中的第二聚合釜聚合15min后开始向第三配液釜中加入5500-6000g纯水，再加入精制单体AM1400-1800g和AMPS250-350g，搅拌溶解并用冷却水将第三配液釜内液体温度降至4℃后，用泵将溶液打入8L第三聚合釜中；
步骤32：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂430-450g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵15-25mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠7-13mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤33：待溶液温度升至最高值并自然降温1-2h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解2-3h，温度控制在85-90℃，最后进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下干燥1h。
进一步的，步骤四的具体步骤包括：
步骤41：与步骤三中的第三配液釜同时配制，向第四配液釜中加入6000-6500g纯水，加入精制单体AM1200-1500g，丙烯酸钠210-260g，搅拌溶解后用氢氧化钠调pH值至7.0，再加入环状单体20-26g，搅拌均匀后加入尿素22-28g继续搅拌至均匀，用冷却水将釜内液体温度降至5℃，用泵将溶液打入8L第四聚合釜中；
步骤42：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入EDTA0-1g，除氧20min后加入浓度1％的链转移剂300-350g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵15-20mL，2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠7-10mL，2min后加入偶氮二异丁腈2-2.5g，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤43：待溶液温度升至最高值并自然降温3-4h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，然后直接进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下混拌均匀并干燥1h。
进一步的，所述步骤41中环状单体为烯丙基哌嗪或乙烯基环四硅氧烷。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)、本发明的差异型聚合物工业化制备方法通过分段聚合、集中混合、分段烘干的方法，使得不同分子量的产品经第一段穿流干燥器烘至含水30％时，全部进入第二段双质体流化床中烘干至含水10％，在流化床中通过一定频率的翻动使物料干燥和混合过程更加均匀，解决不同分子量聚合物单纯混拌造成的产品质量不均一问题，实现生产全过程的质量控制，大幅提高产品质量。
(2)、本发明按照聚合时间长短和造粒次数合理安排聚合的先后顺利，确保不同分子量产品同时进入烘干阶段，大幅缩短单一产品逐一生产的周期，简化生产流程，解决了生产周期长、产量低的问题，达到提产量、降成本的目的，具有较高的经济效益。
(3)、本发明具有产品性能的可调整性，可根据目标区块的地层非均质性程度和孔喉尺寸大小，调整不同分子量产品的混合比例，在进入第一段穿流干燥器前，调整4个造粒机出口流量大小，从而实现不同比例混合。
(4)、本发明生产出的差异型聚合物采用不同聚合工艺合成出低、中、高、超高不同分子量分布的产品，且引入相应的功能单体使其具有一定耐温抗盐性，对纵向注水井调剖和孔喉尺寸不均一的非均质油藏提高采收率效果明显，堵水调剖效果和驱油效率均比普通高分子量聚合物提高8％以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的实施例1的分子量检测结果图；
图3是本发明的实施例2的分子量检测结果图；
图4是本发明的实施例3的分子量检测结果图；
图5是本发明的实施例4的分子量检测结果图；
图6是本发明的实施例5的分子量检测结果图；
图7是本发明的实施例6的分子量检测结果图；
图8是本发明的实施例7的分子量检测结果图。
具体实施方式
实施例1：
如附图1所示，本发明提供的一种差异型聚合物的工业化制备方法，该方法的具体步骤包括：
步骤一：分子量1000-1500万聚合物的合成：向第一配液釜中加入5760g纯水，再加入精制单体AM1500g和AMPS280g，搅拌溶解后加入环状单体N-丙烯酰吗啉20g，继续搅拌至溶解均匀，用冷却水将釜内液体温度降至2℃，用泵将溶液打入8L第一聚合釜中，用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂440g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵20mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠10mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口，待溶液温度升至最高值并自然降温3h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解，最后进入穿流回转干燥床，于65℃条件下干燥1h；
步骤二：分子量2000-3500万聚合物的合成：向第二配液釜中加入6210g纯水，再加入精制单体AM1325g，搅拌溶解并用冷却水将釜内液体温度降至6℃后，用泵将溶液打入8L第二聚合釜中，用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂350g，继续除氧10min后加入引发活性催化剂苄基三乙基溴化铵35g，用丙烯酸调pH值至7.0，加入链增剂甲基丙烯酸二甲氨基乙酯80g，通氮5min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵20mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠10mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口，待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解，最后进入穿流回转干燥床，于65℃条件下先干燥1h。
步骤三：分子量1500-2000万聚合物的合成：向第三配液釜中加入5810g纯水，再加入精制单体AM1500g和AMPS260g，搅拌溶解并用冷却水将釜内液体温度降至4℃后，用泵将溶液打入8L第三聚合釜中，用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂430g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵20mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠10mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口，待溶液温度升至最高值并自然降温1h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解2h，控温85℃，最后进入穿流回转干燥床，于65℃条件下干燥1h。
步骤四：分子量500-1000万聚合物的合成：引入丙烯酸钠和环状单体与AM进行四元共聚，向第四配液釜中加入6050g纯水，加入精制单体AM1310g，丙烯酸钠240g，搅拌溶解后用氢氧化钠调pH值至7.0，再加入环状单体烯丙基哌嗪24g，搅拌均匀后加入尿素25g继续搅拌至均匀，用冷却水将釜内液体温度降至5℃，用泵将溶液打入8L第四聚合釜中，用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入EDTA1g，除氧20min后加入浓度1％的链转移剂350g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵20mL，2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠10mL，2min后加入偶氮二异丁腈2g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温3h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，最后进入穿流回转干燥床，于65℃条件下干燥1h。
分子量检测：分子量检测方法采用GB/T12005.1-1989聚丙烯酰胺特性粘数测定方法，分子量分布宽度D＝重均分子量平均值/数均分子量平均值，封堵率和驱油效率使用物模系统评价，选用高、中、低三种孔隙度的天然岩心，段塞设计为：2.0PV水驱+0.2PV聚合物(0.15％)+2.0PV水驱。经评价，如附图2所示，与普通超高分聚合物相比，该产品封堵率和驱油效果更加明显。
实施例2：
本实施例制备方法与实施例1相似，将步骤一中的环状单体替换为N-乙烯基吡咯烷酮，结果如附图3所示。
实施例3：
本实施例制备方法与实施例1相似，将步骤二中的链增剂加量由80g替换为100g，活性催化剂加量由35g替换为40g，结果如附图4所示。
实施例4：
本实施例制备方法与实施例1相似，将步骤三中的链转移剂加量由430g替换为450g，结果如附图5所示。
实施例5：
本实施例制备方法与实施例1相似，将步骤三中的水解时间由2h替换为3h，温度由85℃替换为90℃，结果如附图6所示。
实施例6：
本实施例制备方法与实施例1相似，将步骤四中的环状单体由烯丙基哌嗪替换为乙烯基环四硅氧烷，结果如附图7所示。
实施例7：
本实施例制备方法与实施例1相似，将步骤四中的偶氮二异丁腈引发剂加量由2.0g替换为2.5g，结果如附图8所示。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种差异型聚合物的工业化制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤包括：
步骤一：分子量1000-1500万聚合物的合成：该中分子量聚合物在聚合方法上采用自由基共聚，引入环状单体与AM和AMPS进行三元共聚，利用环状结构适当降低分子量，并保证其溶解性和抗盐性；
步骤二：分子量2000-3500万聚合物的合成：此类型超高分子量聚合物较普通2500万分子量聚合物具有分子量范围更宽的特点，在聚合方法上采用活性自由基聚合，引入活性催化剂和新型链增剂大幅提高分子量，并通过控制其合适加量实现分子量可控；
步骤三：分子量1500-2000万聚合物的合成：该中高分子量聚合物在聚合方法上采用自由基共聚，引入AMPS与AM共聚，使分子量在低于2500万的前提下仍具有较好的耐温抗盐性；
步骤四：分子量500-1000万聚合物的合成：此类低分子量聚合物为前水解工艺，仅需一次造粒，引入丙烯酸钠和环状单体与AM进行三元共聚，既能降低分子量，又可保证抗盐性；
步骤五：将上述四种聚合物分时间段聚合、造粒后，集中进入第一段穿流回转干燥器混拌均匀，并初步烘干，再分批按一定比例逐步进入第二段双质体流化床，在90±2℃下继续烘干1h，最后经研磨、筛分得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种差异型聚合物的工业化制备方法，其特征在于：步骤一的具体操作包括：
步骤11：向第一配液釜中加入5500-6000g纯水，再加入精制单体AM1300-1600g和AMPS250-300g，搅拌溶解后加入环状单体15-25g，继续搅拌至溶解均匀，用冷却水将第一配液釜内液体温度降至2℃，用泵将溶液打入8L第一聚合釜中；
步骤12：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂400-450g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵17-22mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠8-13mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤13：待溶液温度升至最高值并自然降温3-4h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解2h，最后进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下干燥1h。
3.根据权利要求2所述的一种差异型聚合物的工业化制备方法，其特征在于：所述环状单体为N-丙烯酰吗啉或N-乙烯基吡咯烷酮其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种差异型聚合物的工业化制备方法，其特征在于：步骤二的具体步骤包括：
步骤21：步骤一中的第一聚合釜聚合15min后开始向第二配液釜中加入5800-6300g纯水，再加入精制单体AM1300-1600g，搅拌溶解并用冷却水将釜内液体温度降至6℃后，用泵将溶液打入8L第二聚合釜中；
步骤22：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂320-370g，继续除氧10min后加入活性催化剂苄基三乙基溴化铵35-40g，用丙烯酸调pH值至7.0，加入链增剂甲基丙烯酸二甲氨基乙酯80-100g，通氮5min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵18-23mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠9-12mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤23：待溶液温度升至最高值并自然降温2-3h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解2h，温度控制在85-90℃，最后进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下干燥1h。
5.根据权利要求1所述的一种差异型聚合物的工业化制备方法，其特征在于：步骤三的具体步骤包括：
步骤31：在步骤二中的第二聚合釜聚合15min后开始向第三配液釜中加入5500-6000g纯水，再加入精制单体AM1500-2000g和AMPS250-350g，搅拌溶解并用冷却水将第三配液釜内液体温度降至4℃后，用泵将溶液打入8L第三聚合釜中；
步骤32：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入浓度1％的链转移剂430-450g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵15-25mL，通氮2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠7-13mL，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤33：待溶液温度升至最高值并自然降温1-2h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，再进入二次造粒加粒碱水解2-3h，温度控制在85-90℃，最后进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下干燥1h。
6.根据权利要求1所述的一种差异型聚合物的工业化制备方法，其特征在于：步骤四的具体步骤包括：
步骤41：与步骤三中的第三配液釜同时配制，向第四配液釜中加入6000-6500g纯水，加入精制单体AM1500-2000g，丙烯酸钠210-260g，搅拌溶解后用氢氧化钠调pH值至7.0，再加入环状单体20-26g，搅拌均匀后加入尿素22-28g继续搅拌至均匀，用冷却水将釜内液体温度降至5℃，用泵将溶液打入8L第四聚合釜中；
步骤42：用99.999％以上的高纯氮除氧10min，加入EDTA0-1g，除氧20min后加入浓度1％的链转移剂440-460g，继续除氧10min后加入浓度1％的引发剂过硫酸铵15-20mL，2min后加入浓度1％的还原剂亚硫酸氢钠7-10mL，2min后加入偶氮二异丁腈2-2.5g，继续通氮至溶液变粘稠后封口；
步骤43：待溶液温度升至最高值并自然降温3-4h后，从釜中压出胶体进行一次造粒，然后直接进入穿流回转干燥器，于65-70℃条件下混拌均匀并干燥1h。
7.根据权利要求6所述的一种差异型聚合物的工业化制备方法，其特征在于：所述步骤41中环状单体为烯丙基哌嗪或乙烯基环四硅氧烷。
CN202211416015.7A 2022-11-12 2022-11-12 一种差异型聚合物的工业化制备方法 Pending CN116836502A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211416015.7A CN116836502A (zh) 2022-11-12 2022-11-12 一种差异型聚合物的工业化制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211416015.7A CN116836502A (zh) 2022-11-12 2022-11-12 一种差异型聚合物的工业化制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116836502A true CN116836502A (zh) 2023-10-03

Family

ID=88167703

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211416015.7A Pending CN116836502A (zh) 2022-11-12 2022-11-12 一种差异型聚合物的工业化制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116836502A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT8024259A0 (it) * 1979-08-24 1980-08-22 Rhone Poulenc Ind Procedimento di preparazione disoluzioni acquose di acidi poliacrilici di basse masse molecolari oppure di loro sali
CN1246488A (zh) * 1999-08-05 2000-03-08 石油勘探开发科学研究院油田化学研究所罗文利 超高分子量两性离子聚合物的制备
JP2011127077A (ja) * 2009-12-21 2011-06-30 Mt Aquapolymer Inc アクリルアミド系水溶性重合体の製造方法
CN105111343A (zh) * 2015-09-23 2015-12-02 山东聚鑫化工有限公司 一种抗盐低分子量聚丙烯酰胺的制法
CN109837079A (zh) * 2019-02-15 2019-06-04 大庆再创科技有限公司 一种高注入性抗盐采油用聚合物、三元复合体系及其制备方法
CN111892682A (zh) * 2020-07-22 2020-11-06 天津博弘化工有限责任公司 一种小分子抗盐聚合物及其制备方法
CN111925478A (zh) * 2020-07-23 2020-11-13 天津博弘化工有限责任公司 一种差异型多分聚丙烯酰胺的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT8024259A0 (it) * 1979-08-24 1980-08-22 Rhone Poulenc Ind Procedimento di preparazione disoluzioni acquose di acidi poliacrilici di basse masse molecolari oppure di loro sali
CN1246488A (zh) * 1999-08-05 2000-03-08 石油勘探开发科学研究院油田化学研究所罗文利 超高分子量两性离子聚合物的制备
JP2011127077A (ja) * 2009-12-21 2011-06-30 Mt Aquapolymer Inc アクリルアミド系水溶性重合体の製造方法
CN105111343A (zh) * 2015-09-23 2015-12-02 山东聚鑫化工有限公司 一种抗盐低分子量聚丙烯酰胺的制法
CN109837079A (zh) * 2019-02-15 2019-06-04 大庆再创科技有限公司 一种高注入性抗盐采油用聚合物、三元复合体系及其制备方法
CN111892682A (zh) * 2020-07-22 2020-11-06 天津博弘化工有限责任公司 一种小分子抗盐聚合物及其制备方法
CN111925478A (zh) * 2020-07-23 2020-11-13 天津博弘化工有限责任公司 一种差异型多分聚丙烯酰胺的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐蜀忠, 诸林, 唐春凌: "沉淀聚合提高水溶性单体共聚产物分子量", 西南石油学院学报, vol. 21, no. 02, 30 May 1999 (1999-05-30), pages 70 - 73 *
曹斿, 李永太: "高分子量聚丙烯酰胺的生产控制因素", 精细与专用化学品, no. 21, 8 November 2002 (2002-11-08), pages 29 - 31 *
谢俊;张金亮;梁会珍;: "适于高温高盐油藏的聚合物性能指标评价", 中国海洋大学学报(自然科学版), vol. 37, no. 02, 30 March 2007 (2007-03-30), pages 335 - 340 *
黄福堂, 周云霞, 于占涛, 索庆华, 张传芳, 王连珍, 黄正鹏: "丙烯酰胺单体质量与聚合性能的评价研究", 国外油田工程, no. 08, 28 August 2000 (2000-08-28), pages 30 - 33 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108264607B (zh) 一种微支化微交联缔合聚合物、制备方法和应用
CN103570868B (zh) （甲基）丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的水溶液聚合制法
CN103509154A (zh) 两性离子型聚丙烯酰胺的制备方法
CN106397650A (zh) 一种低密度复合支撑剂及其制备方法和应用
CN103265652B (zh) 一种水溶性聚合物的连续化生产方法
CN115141310B (zh) 一种滑溜水压裂液用可降解微交联减阻剂及其制备方法
CN106008822A (zh) 一种壳聚糖改性的聚丙烯酰胺絮凝剂及其制备方法
CN101735387A (zh) 一种阴离子聚丙烯酰胺的制备方法
CN113402658B (zh) 一种聚丙烯腈及其制备方法和应用
CN114920877A (zh) 一种油田压裂用暂堵剂及其制备方法
CN116836502A (zh) 一种差异型聚合物的工业化制备方法
CN110885402B (zh) 一种超高水解度聚丙烯酰胺的合成方法
CN117209661B (zh) 一种超高分子量耐高温高盐阴离子聚合物及其制备方法
CN107556431B (zh) 一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法
CN117986454A (zh) 一种多元共聚型抗盐高温耐剪切压裂稠化剂及其制备方法
CN117624424A (zh) 一种高粘性聚丙烯酸钠及其制备方法
CN103435749B (zh) 种子溶胀法制备低盐低粘度聚丙烯酰胺水包水分散液
CN110724217B (zh) 低分子量聚丙烯腈均聚物的制备方法
CN114409844A (zh) 一种丙烯酰胺共聚乳液及其制备和应用
CN107955107A (zh) 单电子转移活性自由基聚合制备星形聚丙烯酰胺的方法
CN112125818A (zh) 一种制备n,n-二乙基丙烯酰胺的系统及工艺
CN118620132B (zh) 一种适用于化工污泥脱水的阳离子聚合物及其制备方法
CN1814638A (zh) 阳离子聚丙烯酰胺的制备方法
CN119798487A (zh) 一种高分子型稠油降粘剂聚合反应后工业化放料分散工艺
CN117126330A (zh) 一种自由基溶液聚合的引发方法、聚合物及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination