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CN116813908A - 一种路用钢渣防水增粘表面改性剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种路用钢渣防水增粘表面改性剂及其制备方法与应用 Download PDF

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CN116813908A
CN116813908A CN202310763108.5A CN202310763108A CN116813908A CN 116813908 A CN116813908 A CN 116813908A CN 202310763108 A CN202310763108 A CN 202310763108A CN 116813908 A CN116813908 A CN 116813908A
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China
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steel slag
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hydrogen
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罗桑
覃昱
王耀正
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Southeast University
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Abstract

一种路用钢渣防水增粘表面改性剂及其制备方法与应用，其结构通式如下：通过疏水表面阻隔水分与钢渣中金属氧化物等活性成分的水化反应，抑制钢渣混合料在路面服役过程中的膨胀现象，且增强其与沥青结合料的粘结作用，进一步改善其路用性能，从而推动钢渣材料转化率与利用率的提升，实现工业固废的资源化利用。

Description

一种路用钢渣防水增粘表面改性剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于固废资源再利用、道路建设材料领域，具体涉及一种路用钢渣防水增粘表面改性剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国公路网的不断完善，公路运输已成为日常生活中最常用的交通方式，与此同时，对优质的道路工程材料的需求也在日益增长。路面结构建设对天然石料的消耗巨大，然而我国天然石料资源日趋紧俏，部分省份已相继开始限制甚至禁止天然石料开采，且石料开采所带来的环境污染、水土流失、生态群落破坏等负面影响严重。在此矛盾下，寻找天然石料的替代品成为了道路工程的焦点话题，大量弃置的工业废渣也逐渐开始进入工程视野。钢渣的力学性能与轧制碎石相近，不仅坚硬耐磨，颗粒形状好，而且与沥青有良好的黏附性，具有代替集料应用于沥青混合料的巨大潜力。我国正在落实绿色提效减排、资源循环利用的“双碳”战略，在目前钢渣积存量过大、优质筑路集料稀缺的环境下，开展钢渣应用于沥青路面的研究体现出显著的重要性。
与传统的路用玄武岩、石灰岩碎石不同，钢渣在经历熔炼过程后表面粗糙、具有较多孔隙，其吸附液态物质的能力较强，且钢渣成分中含有水化活性极高的f-CaO、f-MgO等，若未经过相应的表面改性预处理，钢渣内部的多种金属氧化物组分在路面服役过程中容易发生水化反应，形成多种水化产物并出现膨胀现象，对路面结构造成不可挽回的损害。此外，在雨水侵蚀后，钢渣内部的重金属离子将随径流渗入周围土壤，危及当地的水资源与自然环境。因此，要在路面材料领域推广应用钢渣材料，首要问题即解决其表面的防水改性处理。
综上所述，为满足固体废弃物处理与路用材料长寿命服役的需求，研发防水增粘表面改性的钢渣材料势在必行，将水稳定性及粘结性能优良的表面改性路用钢渣推广至更多应用场景，是实现交通行业“双碳”目标的关键。
发明内容
解决的技术问题：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种路用钢渣防水增粘表面改性剂，通过疏水表面阻隔水分与钢渣中金属氧化物等活性成分的水化反应，抑制钢渣混合料在路面服役过程中的膨胀现象，且增强其与沥青结合料的粘结作用，进一步改善其路用性能，从而推动钢渣材料转化率与利用率的提升，实现工业固废的资源化利用。
技术方案：一种路用钢渣防水增粘表面改性剂，其结构通式如下：其中，a＝15～45，b＝1～15，m＝50～300，x＝1～20，且a、b、m、x均为整数；R1与R2分别独立地选自-OCH(CH3)CH2-O-C3H6-、-OCH(CH3)CH2-O-C(＝O)-CH(CH3)CH2-、-OCH2CH(CH3)O-C(＝O)NH-(C7H6)-NHC(＝O)-中的任意一种；R3选自-NH(CH2)3Si(OC2H5)3、-OCH(CH3)CH2O(CH2)3Si(OCH3)3、-CH2CH(CH3)C(＝O)O(CH2)3Si(OCH3)3、-NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OC2H5)3、-(CH2)8Si(OC2H5)3、-(CH2)2Si(OC2H4OCH3)3中的任意一种；R’选自-NH(CH2)2NH-、-O(CH2)3-O-C(＝O)C(＝O)CH2-、-NH(C6H6Cl)-CH2-(C6H6Cl)NH-中的任意一种。
上述改性剂的聚合物重复单元结构式优选如下：
路用钢渣防水增粘表面改性剂的制备方法，按质量份数计的原料组分为：含氢硅油：80～100份；增粘剂：10～31份；扩链剂：14～55份；固化剂：15～25份；催化剂：0.5～12份；抑制剂：4～8份；具体步骤为：(1)将扩链剂加热至50～80℃，并在空气或氮气环境下保温；(2)向步骤(1)扩链剂中滴加含氢硅油，滴加完成后依次加入催化剂、抑制剂和增粘剂，于60～120℃下搅拌反应1.5～3h，反应完成后减压蒸馏除去溶剂和未反应物；(3)向步骤(2)反应产物中加入固化剂，充分反应后即得。
上述含氢硅油为端侧含氢硅油和/或双端侧含氢硅油；上述增粘剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的任意一种；上述扩链剂包括烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲苯二异氰酸酯、聚醚N220中的至少一种；上述固化剂包括T-31固化剂、2-羟基-2-甲基苯丙酮、4,4'-亚甲基二(2-氯苯胺)中的任意一种。
上述催化剂包括氯铂酸、氯铂酸的异丙醇溶液、二乙烯基四甲基硅氧烷配位铂催化剂、卡斯特催化剂、三苯基膦氯化铑中的任意一种；所述的抑制剂为异丙醇。
上述含氢硅油中，含氢值为0.4％～1.6％，粘度为100～400mPa·s。
上述步骤(2)中，将含氢硅油在30～60min内滴加至扩链剂中。
上述表面改性剂在钢渣表面防水增粘改性中的应用。
应用步骤为，将干燥的钢渣集料与表面改性剂搅拌混合，然后固化后制成防水增粘改性钢渣，所述的钢渣集料与所述的表面改性剂的质量比为(20～40):1。
上述固化条件根据选择的固化剂种类进行：置于20～60℃的环境下固化12～24h，或高压汞灯下紫外光固化1～3min。
有益效果：(1)本发明基于硅氢加成反应，将扩链剂组分引入憎水性、疏油性较强的含氢硅油主链中，制成可在特定条件下固化的改性聚甲基氢硅氧烷，使聚硅氧烷、聚合扩链剂组成两相聚合网络，进一步提升改性剂的结构稳定性，并附着在钢渣表面形成一层致密的防水膜，对提升钢渣材料的体积安定性起到了至关重要的作用。
(2)本发明中的增粘剂主要成分为硅烷偶联剂，其一端可与无机物表面的化学基团反应，另一端则可与高分子材料结合，在性能差异较大的有机物与无机物之间架起了稳定粘结的桥梁。将硅烷偶联剂引入改性聚甲基氢硅氧烷主链中，可以在钢渣-沥青界面处形成强度较高的化学键，保证了疏水界面的鲁棒性，为路用钢渣集料在实际运营环境下的长效服役奠定了基础。
(3)本发明中的含氢硅油、增粘剂均含有硅氧烷成分，其外部定向排列的有机硅分子膜憎水性强、表面亲和力强，且可与钢渣材料的亲水基团-OH反应，在降低钢渣的表面能后赋予其疏水能力，是实现防水增粘效果的关键因素。本发明利用多组分之间耐水键结存在的耦合效应，通过接枝聚合实现防水与粘结的协同增效，能够最大化改性剂对钢渣表面性能提升作用。由本发明所制备的改性钢渣可作为公路路面与桥面铺装混合料中的可靠集料，在应对不同服役状况下均可表现出优异的路用性能，这将推动钢渣等固体废弃物的循环利用，更是迈向“双碳”目标达成的坚实一步。
(4)本发明中引入的扩链剂包含可固化环氧、聚氨酯等体系，与常见的聚合物改性沥青如环氧改性沥青、聚氨酯改性沥青等具有良好的相容性，可以保证表面改性钢渣与高性能沥青胶结料的混合均匀、粘附充分、体系均一，有利于废弃钢渣在高等级、高性能铺装面层材料中的推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例2制备防水增粘表面改性剂的反应机理。
图2为本发明实施例中防水增粘表面改性剂在钢渣材料表面所形成包覆膜的微观示意图，其中(a)为原始未处理钢渣，(b)为本发明制备的防水增粘表面改性钢渣。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
各组分质量原料、生产厂家、质量份数如下：
表1实施例1防水增粘表面改性剂原材料情况表
烯丙基缩水甘油醚与含氢硅油在氯铂酸的催化作用下，可发生加成反应形成环氧改性硅油，并通过环氧基团固化反应形成彼此交联的网络结构，从而在钢渣材料表面形成稳定阻水膜，有助于提高其水稳定性。
采用江苏永钢集团有限公司生产的转炉热闷钢渣，规格为：1#(10-15mm)、2#(5-10mm)，具体技术指标如下表2所示：
表2实施例1钢渣材料情况表
按如下步骤制备实施例1防水增粘表面改性钢渣：
(1)将16.8g烯丙基缩水甘油醚加入带有温度计、搅拌器、冷凝回流管的三颈圆底烧瓶中，在100℃的氮气环境下保温0.5h；(2)通过恒压滴液漏斗，在45min内滴加120g单端氢聚二甲基硅氧烷RH-H222-4，并向体系中添加592μL氯铂酸、4.8g异丙醇、37.2gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在110℃下搅拌反应3h进行接枝，减压蒸馏0.5h除去溶剂和未反应物；(3)待烧瓶中液体呈澄清透明状后，滴加30g T-31固化剂反应0.5h，制成无色透明粘稠的防水增粘改性剂；(4)将干燥的钢渣集料、防水增粘改性剂加入120℃的搅拌设备中，持续搅拌3～5min，盛出后滤去多余改性剂，并将钢渣置于60℃的烘箱或真空干燥箱内固化24h，制成防水增粘改性钢渣。进一步地，步骤(4)中钢渣集料与改性剂的质量比为25:1。
实施例1防水增粘表面改性钢渣性能如下表3所示：
表3实施例1防水增粘表面改性钢渣水稳定性及粘附性能
实施例2
各组分质量原料、生产厂家、质量份数如下：
表4实施例2防水增粘表面改性剂原材料情况表
丙烯酸酯化聚硅氧烷是紫外光固化成型有机硅材料的代表种类之一，其相较于传统热固化技术具有能耗低、速度快、易操作等优势。本实施例中借助2-羟基-2-甲基苯丙酮的光引发剂作用完成紫外光固化，形成钢渣表面致密的交联网络结构，具有较为持久的疏水性。
采用钢渣材料同实施例1。
按如下步骤制备实施例2防水增粘表面改性钢渣：
(1)将82.5g甲基丙烯酸缩水甘油酯加入带有温度计、搅拌器、冷凝回流管的三颈圆底烧瓶中；(2)通过恒压滴液漏斗，在45min内滴加150g氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷RH-LHC-3，并向体系中添加592μL氯铂酸、7.5g异丙醇、45gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在110℃下搅拌反应3h进行接枝，减压蒸馏0.5h除去溶剂和未反应物；(3)待烧瓶中液体呈澄清透明状后，滴加22.5g 2-羟基-2-甲基苯丙酮反应0.5h，制成无色透明粘稠的防水增粘改性剂，反应机理如图1所示；(4)将干燥的钢渣集料、防水增粘改性剂加入60℃的搅拌设备中，持续搅拌3～5min，盛出后滤去多余改性剂，并将钢渣置于2000W高压汞灯下距离20cm处紫外光固化60s，制成防水增粘改性钢渣。进一步地，步骤(4)中钢渣集料与改性剂的质量比为25:1。
实施例2防水增粘表面改性钢渣性能如下表5所示：
表5实施例2防水增粘表面改性钢渣水稳定性及粘附性能
实施例3
各组分质量原料、生产厂家、质量份数如下：
表6实施例3防水增粘表面改性剂原材料情况表
聚氨酯改性有机硅由异氰酸酯、多元醇形成的预聚体和有机硅接枝共聚而成，与纯有机硅树脂和纯聚氨酯相比，改性后的材料具有复杂的软硬段微相分离结构，在抗湿气、热稳定性等性能方面均有较大提升。此外，引入小分子硅烷偶联剂可将少量异氰酸酯基转化为可水解的烷氧基硅烷基团，对湿固化的聚氨酯胶黏剂具有提高粘结性、耐水性的改性作用。
采用钢渣材料同实施例1。
按如下步骤制备实施例3防水增粘表面改性钢渣：(1)将19.2g聚醚N220加入带有温度计、搅拌器、冷凝回流管的三颈圆底烧瓶中，105℃真空脱水后冷却至55℃，通入氮气，滴加38.4g甲苯二异氰酸酯，控制NCO/OH摩尔比为3.5，升温至85℃反应0.5h，形成聚氨酯预聚体；(2)通过恒压滴液漏斗，在45min内滴加128g单端氢聚二甲基硅氧烷RH-H222-4，并向体系中添加395uL氯铂酸、12.8g异丙醇，采用二正丁胺-甲苯法测定NCO基质量分数，低于7.0％时加入16gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，在60℃下搅拌反应1.5h进行接枝，减压蒸馏0.5h除去溶剂和未反应物；(3)待烧瓶中液体呈金黄色澄清透明状后，升温至110℃并滴加32g4,4'-亚甲基二(2-氯苯胺)搅拌反应0.5h，制成防水增粘改性剂；(4)将干燥的钢渣集料、防水增粘改性剂加入120℃的搅拌设备中，持续搅拌3～5min，盛出后滤去多余改性剂，并在常温下固化12h，制成防水增粘改性钢渣。进一步地，步骤(4)中钢渣集料与改性剂的质量比为25:1。
实施例3防水增粘表面改性钢渣性能如下表7所示：
表7实施例3防水增粘表面改性钢渣水稳定性及粘附性能
对比例1
各组分质量原料、生产厂家、质量份数如下：
表8对比例1表面改性剂原材料情况表
采用钢渣材料同实施例1。
按如下步骤制备对比例1表面改性钢渣：
(1)将纯KH-550硅烷偶联剂加入C2H5OH和H2O的溶液中混合，质量比为KH-550:H2O:C2H5OH＝1:9:10；
(2)在60℃下，使用电动搅拌器以800rpm搅拌混合液30min，搅拌结束后将混合液在25℃保温箱内保温40min；
(3)将钢渣浸泡在KH-550溶液中，40min后过滤出钢渣，盛放于托盘中；
(4)在160℃的烘箱内保温钢渣2h，使硅烷偶联剂在钢渣表面固化；
(5)在105℃的烘箱内保温3h，烘干后得到硅烷偶联剂改性钢渣。
对比例1改性钢渣性能如下表9所示：
表9对比例1改性钢渣水稳定性及粘附性能
对比例2
各组分质量原料、生产厂家、质量份数如下：
表10对比例2表面改性剂原材料情况表
采用钢渣材料同实施例1。
按如下步骤制备对比例2表面改性钢渣：
(1)将有机硅憎水剂和二甲苯按照2:1的质量比稀释；
(2)将有机硅憎水剂的二甲苯溶液按照钢渣质量4％的用量掺入钢渣中，持续搅拌5～10min，使改性剂溶液均匀分布在钢渣表面；
(2)将拌和好的改性钢渣放入烘箱中，在150℃下固化1～2h；
(3)待钢渣表面改性剂溶液完全固化后，从烘箱中取出钢渣，在室温下冷却得到有机硅树脂改性钢渣。
对比例2改性钢渣性能如下表11所示：
表11对比例2改性钢渣水稳定性及粘附性能
对比例3
采用原始未处理钢渣材料，材料技术指标同实施例1。
对比例3钢渣性能如下表12所示：
表12对比例3钢渣水稳定性及粘附性能
以上实施例1-3均属于本发明中的一种防水增粘表面改性钢渣；对比例1为仅采用硅烷偶联剂的改性钢渣；对比例2为仅采用有机硅树脂的改性钢渣，对比例3为未改性的原始钢渣。其水稳定性及粘附性能试验结果汇总于下表：
表13实施例与对比例水稳定性与粘结性能试验结果汇总
由上表数据分析，可得出以下结论：
(1)实施例1-3中防水增粘改性钢渣的水接触角分别为140.2°、134.8°、135.5°，远大于对比例3中原钢渣的52.3°，与对比例2中的防水改性钢渣处于同一水平，且整体优于对比例1的增粘改性钢渣，说明本发明改性剂可将钢渣表面的亲水性扭转为疏水性，从源头防止水损侵害的发生；
(2)实施例1-3中防水增粘改性钢渣的吸水率、体积膨胀率均低于对比例3中的原钢渣，有利于提升路用钢渣集料的水稳定性；
(3)实施例1-3中氮吸脱附法残留孔隙率相比于对比例3中的原钢渣有大幅度降低，说明本发明的防水增粘改性剂能够在钢渣表面形成一层相当厚度的包覆膜，在填补多数微开口缝隙的同时，也阻隔了部分贯通孔隙，改善了钢渣材料的表面封闭性；
(4)实施例1-3及对比例1-2中钢渣-沥青的粘附性等级均达到5，说明不同改性方法均对钢渣-沥青间的粘附具有一定改善作用，但难以量化其影响，钢渣-沥青界面附着力则可体现出各改性方法对黏附作用的增益程度，实施例1-3相比于对比例3中的原钢渣分别提升了66.3％、76.0％、59.0％，提高幅度与对比例1相似，而大于对比例2中的防水改性钢渣，说明本发明的防水增粘改性剂可进一步保障钢渣与沥青的粘结，有助于综合提升钢渣沥青混合料的路用性能。
从以上结论可以看出，本发明的防水增粘表面改性路用钢渣在水稳定性与粘结性能方面均得到了可观的提升，且得益于聚硅氧烷所共有的结构特征，本发明改性剂的防水效果与增粘效果之间存在耦合，在钢渣表面形成稳定疏水膜的同时，亦能通过偶联剂的基团亲和力改善其与沥青胶结料的粘附性，对于路用钢渣的性能优化、废弃钢渣的资源化再利用具有重要意义。
本发明提供了一种路用钢渣防水增粘表面改性剂及其制备方法与应用的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种路用钢渣防水增粘表面改性剂，其特征在于，其结构通式如下：
其中，a＝15～45，b＝1～15，m＝50～300，x＝1～20，且a、b、m、x均为整数；R1与R2分别独立地选自
-OCH(CH3)CH2-O-C3H6-、-OCH(CH3)CH2-O-C(＝O)-CH(CH3)CH2-、
-OCH2CH(CH3)O-C(＝O)NH-(C7H6)-NHC(＝O)-中的任意一种；R3选自
-NH(CH2)3Si(OC2H5)3、-OCH(CH3)CH2O(CH2)3Si(OCH3)3、
-CH2CH(CH3)C(＝O)O(CH2)3Si(OCH3)3、-NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OC2H5)3、-(CH2)8Si(OC2H5)3、
-(CH2)2Si(OC2H4OCH3)3中的任意一种；R’选自-NH(CH2)2NH-、
-O(CH2)3-O-C(＝O)C(＝O)CH2-、-NH(C6H6Cl)-CH2-(C6H6Cl)NH-中的任意一种。
2.根据权利要求1所述路用钢渣防水增粘表面改性剂，其特征在于，所述改性剂的聚合物重复单元结构式优选如下：
3.权利要求1或2所述路用钢渣防水增粘表面改性剂的制备方法，其特征在于，按质量份数计的原料组分为：含氢硅油：80～100份；增粘剂：10～31份；扩链剂：14～55份；固化剂：15～25份；催化剂：0.5～12份；抑制剂：4～8份；具体步骤为：(1)将扩链剂加热至50～80℃，并在空气或氮气环境下保温；(2)向步骤(1)扩链剂中滴加含氢硅油，滴加完成后依次加入催化剂、抑制剂和增粘剂，于60～120℃下搅拌反应1.5～3h，反应完成后减压蒸馏除去溶剂和未反应物；(3)向步骤(2)反应产物中加入固化剂，充分反应后即得。
4.根据权利要求3所述路用钢渣防水增粘表面改性剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油为端侧含氢硅油和/或双端侧含氢硅油；所述增粘剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的任意一种；所述扩链剂包括烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲苯二异氰酸酯、聚醚N220中的至少一种；所述固化剂包括T-31固化剂、2-羟基-2-甲基苯丙酮、4,4'-亚甲基二(2-氯苯胺)中的任意一种。
5.根据权利要求3所述路用钢渣防水增粘表面改性剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括氯铂酸、氯铂酸的异丙醇溶液、二乙烯基四甲基硅氧烷配位铂催化剂、卡斯特催化剂、三苯基膦氯化铑中的任意一种；所述的抑制剂为异丙醇。
6.根据权利要求4所述路用钢渣防水增粘表面改性剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油中，含氢值为0.4％～1.6％，粘度为100～400mPa·s。
7.根据权利要求3所述路用钢渣防水增粘表面改性剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将含氢硅油在30～60min内滴加至扩链剂中。
8.权利要求1或2所述表面改性剂在钢渣表面防水增粘改性中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤为，将干燥的钢渣集料与表面改性剂搅拌混合，然后固化后制成防水增粘改性钢渣，所述的钢渣集料与所述的表面改性剂的质量比为(20～40):1。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述固化条件根据选择的固化剂种类进行：置于20～60℃的环境下固化12～24h，或高压汞灯下紫外光固化1～3min。
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