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CN116813366A - 一种“汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底及其制备方法 - Google Patents

一种“汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底及其制备方法 Download PDF

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CN116813366A
CN116813366A CN202310615919.0A CN202310615919A CN116813366A CN 116813366 A CN116813366 A CN 116813366A CN 202310615919 A CN202310615919 A CN 202310615919A CN 116813366 A CN116813366 A CN 116813366A
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Abstract

本发明公开了一种”汉堡式”陶瓷‑晶体复合衬底及制备方法，包括低温烧结而成的陶瓷片和至少两片纳米晶体片，所述陶瓷片两侧面预处理形成键合面；所述纳米晶体片一侧面或两侧面预处理形成键合面；所述纳米晶体片分层对称键合在陶瓷片两侧形成“汉堡式”结构，且键合面之间涂覆有键合材料层；所述制备方法包括陶瓷片和晶体片的制备、清洗烘干、酸洗、等离子清洗活化、键合界面材料涂覆及压合、热处理等步骤。本发明的陶瓷‑晶体复合衬底，可在低于晶体熔点的温度下实现键合，对键合面平整度要求低，能够在陶瓷与晶体、晶体与晶体之间形成微米级的过渡界面，得到的键合界面无界面缺陷，键合力大且光学均匀性良好。

Description

一种“汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料加工领域，尤其涉及一种”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底及其制备方法。
背景技术
随着激光晶体技术的不断发展与普及，越来越多的领域开始广泛使用激光晶体，使用较多的有：Nd:YAG，Yb:YAG等；其中，Yb:YAG是指三价镱离子(Yb3+)掺入钇铝石榴石(YAG)基质中形成的一种产生1.03 um的近红外激光的激光晶体，其与Nd:YAG属于同一种基质，但由于掺杂不同而导致生长工艺有所不同。掺镱的YAG由于量子效率高(91%)，晶体光谱简单，无激发态吸收和上转换，且无荧光浓度猝灭，掺杂浓度高，有较长的荧光寿命(0.91ms)，能与二极管的泵浦波长有效耦合；而且YAG基质的物化特性综合性能最为优良，所以Nd:YAG晶体已成为最引人注目的固体激光介质之一，并将其视为发展高效、高功率固体激光器的一个主要方向。
与目前常用的单晶激光材料相比，透明激光陶瓷具有制备简单、成本低、能够实现大尺寸、高浓度掺杂、耐热冲击性好，可大批量生产等优点，是一种非常有潜力的固体激光材料。尤其是通过键合等工艺制备陶瓷-陶瓷、陶瓷-单晶复合结构激光增益材料，将极大丰富激光增益介质的可实现形式。
键合技术是指将表面洁净、原子级粗糙度的同质或者异质晶体在一定条件下接触面直接贴合形成一个整体，且晶片之间通过化学键结合在一起的技术。该技术相比胶合具有极大的优越性，通过这种方式可以获得界面光滑平整、光学透明的键合材料，对于解决晶体的散热、导光以及其他创新应用具有重要的意义。但是，键合是一种复杂的工艺技术，由于光学晶体大多具有很高的熔点，传统的键合工艺需要通过接近熔点的高温热处理，同时在接触面施加一定的压力使得两块晶体的表面原子相互扩散融合，最终形成稳定的化学键。但这种热键合方法存在着键合面内气体难以扩散出来、压力不均匀的问题，容易使得键合面产生裂纹、过高的温度易使晶格结构发生变化等弊端。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底及其制备方法，提高陶瓷片与晶体片复合衬底的加工质量。
技术方案：本发明所述的一种”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，包括：
低温烧结而成的陶瓷片，所述陶瓷片两侧面预处理形成键合面；
至少两片纳米晶体片，所述纳米晶体片一侧面或两侧面预处理形成键合面；
其中，所述纳米晶体片分层对称键合在陶瓷片两侧形成“汉堡式”结构，且键合面之间涂覆有键合材料层。
优选的，所述键合材料层由以下粉体按照质量百分比配料形成：
SiO2质量百分比为20-60%；
Al2O3质量百分比为30-45%；
Na2O质量百分比为0-10%；
B2O3质量百分比为0-10%；
K2O质量百分比为0-10%；
ZnO质量百分比为0-8%；
MgO质量百分比为0-8%；
CuO质量百分比为0-5%；
CaF2质量百分比为0-3%。
优选的，所述纳米晶体片和陶瓷片掺杂浓度呈阶梯式分布，且掺杂浓度沿泵浦方向持续增大。
优选的，所述键合面表面光洁度不小于10/5，平整度小于λ/4，粗糙度不大于0.5nm。
优选的，所述低温烧结陶瓷片为氧化物陶瓷、氟化物陶瓷、金属酸化物陶瓷其中之一。
优选的，所述纳米晶体片为蓝宝石、单晶硅、砷化镓、氮化镓、碳化硅其中之一。
本发明还公开了一种 “汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1：制备低温烧结的陶瓷片和纳米晶体片，对键合面进行抛光处理，并使用清洗擦拭剂擦拭去除键合面有机杂质；
步骤S2：将擦拭处理后的陶瓷片和纳米晶体片进行超声波清洗，除去键合面残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物；并将陶瓷片和纳米晶体片置于烘箱中，在烘干温度为45-190 ℃，烘干时间为2.5-6 h条件下烘干；
步骤S3：将烘干的陶瓷片和纳米晶体片置于体积比为 硫酸 :磷酸 = 1:5.5组成的浓度为12-21%的混合酸溶液中浸泡 15-45 min，除去陶瓷片和纳米晶体片表面的氧化物；然后，用去离子水冲洗干净后浸泡在环己烷溶液中隔绝空气；
步骤S4：将陶瓷片和纳米晶体片连同环己烷溶液置于等离子清洗机内，并添加浓度为5mmol/l的乙二胺四乙酸活化剂，对陶瓷片、纳米晶体片的键合面进行清洗并活化处理；
步骤S5：将键合界面材料稀释后均匀涂覆或喷涂在陶瓷片、纳米晶体片的键合面上形成键合材料层，将陶瓷片与纳米晶体片键合面紧密贴合并使用石墨夹具进行加压固定，夹持压力为12-32 Kg/cm2，保压时间为1-4 h，制得复合衬底样品；
步骤S6：将保压完成的复合衬底样品置于真空热压炉中进行热处理；
步骤S7：将完成热处理的复合衬底样品自真空热压炉中取出，打开石墨夹具，即可得到陶瓷片和纳米晶体片键合而成的复合衬底。
优选的，步骤S6中热处理具体包括以下步骤：
步骤S61：以5-7 ℃/min升温速率对复合衬底样品加热至退火温度为70-600 ℃，退火时间为20-70 h；
步骤S62：完成退火处理的物料样品以3-5 ℃/min的冷却速度冷却至室温。
优选的，步骤S5中键合界面稀释材料具体包括以下步骤：
步骤S51：称取配比量的粉体混合均匀，将粉体混合物送入晶浆增稠器进行增稠处理，经过增稠处理后的晶浆通过圆管以重力流的形式流入离心机进行固液分离，获得纯度高的键合界面材料；
步骤S52：取适量的无水乙醇、蒸馏水或去离子水中的任意一种对键合界面材料进行稀释，以130-350 r/min的搅拌速度稀释15-25 min。
优选的，步骤S1或步骤S2中清洗溶液为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用低温键合制备“汉堡式”式陶瓷-晶体复合衬底，通过选用纳米晶体，基于尺度效应，纳米材料的熔点会随着颗粒尺寸的减小而降低，大大降低键合过程中的温度和压力要求；采用低温烧结陶瓷材料，适应大电流且耐高温，宜制作多层电路基板、生产周期短、体积小、重量轻、成本低、节能环保；
2、本发明的陶瓷-晶体复合衬底，采用键合界面材料，在远低于晶体熔点的温度下实现晶体原子之间的键合，加热条件非常温和，能耗小，对键合面平整度的要求低，能够在陶瓷与晶体、晶体与晶体之间形成一层微米级的过渡界面且透明，得到的键合界面处无界面缺陷，键合力大且光学均匀性良好；
3、本发明的陶瓷-晶体复合衬底，采用多层梯度式掺杂的晶体，使陶瓷-晶体复合衬底被充分泵浦，掺杂浓度沿泵浦方向持续增大，使得复合衬底具有均匀的泵浦功率密度和热场分布，提高其中心的储能密度和总储能，且内部的温度会随着复合度的增加而趋于平缓，有利于热量在材料内部均匀分布；
4、该梯度掺杂结构的复合衬底可应用于先进固体激光器，获得高功率、高效率以及优异光束质量的激光性能。
附图说明
图1为本发明的陶瓷-晶体复合衬底的一实施例的制备工艺流程示意图；
图2为本发明的陶瓷-晶体复合衬底的另一实施例的制备工艺流程示意图。
附图标记：
1、陶瓷片；2、晶体片；3、键合材料层；4、石墨夹具；5、加压载荷；6、复合衬底。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图1-2，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1-2所示，本发明的一种”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，包括低温烧结而成的陶瓷片1和两片纳米晶体片2，低温烧结陶瓷片1为氧化物陶瓷、氟化物陶瓷、金属酸化物陶瓷其中之一，纳米晶体片2为蓝宝石、单晶硅、砷化镓、氮化镓、碳化硅其中之一。陶瓷片1两侧面预处理形成键合面，纳米晶体片2一侧面或两侧面预处理形成键合面，键合面的工艺要求：表面光洁度不小于10/5，平整度小于λ/4，粗糙度不大于0.5 nm。纳米晶体片2分层对称键合在陶瓷片1两侧形成“汉堡式”结构，且键合面之间涂覆有键合材料层3，键合材料层3由以下粉体按照质量百分比配料形成：SiO2的质量百分比为20%，Al2O3的质量百分比为45%，Na2O的质量百分比为5%，B2O3的质量百分比为5%， K2O的质量百分比为5%，ZnO的质量百分比为6%，MgO的质量百分比为6%，CuO的质量百分比为5%，CaF2的质量百分比为3%。
本发明的陶瓷-晶体复合衬底，选用纳米晶体，由于尺度效应，纳米材料的熔点会随着颗粒尺寸的减小而降低，大大降低键合过程中的温度和压力；选用低温烧结陶瓷，适应大电流且耐高温，宜制作多层电路基板；通过使用键合界面材料，在远低于晶体熔点的温度下实现晶体原子之间的键合。复合衬底贴合结构为“汉堡式”，陶瓷片上方和下方分别设置有一片或多片晶体片，纳米晶体片2和陶瓷片1掺杂浓度呈阶梯式分布，使陶瓷-晶体复合衬底被充分泵浦，由于本发明中的陶瓷和晶体是多层组合结构，本领域技术人员可根据陶瓷与晶体的组合分析得到泵浦方向，掺杂浓度沿泵浦方向持续增大，使得陶瓷-晶体复合衬底具有均匀的泵浦功率密度和热场分布，提高其中心的储能密度和总储能，且内部的温度会随着复合度的增加而趋于平缓，有利于热量在材料内部均匀分布；梯度掺杂结构的陶瓷-晶体复合衬底可应用于先进固体激光器，获得高功率、高效率以及优异光束质量的激光性能。
实施例2：
如图1-2所示，本发明的一种”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，包括低温烧结而成的陶瓷片1和至少两片纳米晶体片2，低温烧结陶瓷片1为氧化物陶瓷、氟化物陶瓷、金属酸化物陶瓷其中之一，纳米晶体片2为蓝宝石、单晶硅、砷化镓、氮化镓、碳化硅其中之一。陶瓷片1两侧面预处理形成键合面，纳米晶体片2一侧面或两侧面预处理形成键合面，键合面的工艺要求：表面光洁度不小于10/5，平整度小于λ/4，粗糙度不大于0.5 nm。纳米晶体片2分层对称键合在陶瓷片1两侧形成“汉堡式”结构，且键合面之间涂覆有键合材料层3，键合材料层3由以下粉体按照质量百分比配料形成：SiO2的质量百分比为60%，Al2O3的质量百分比为30%，B2O3的质量百分比为5%，MgO的质量百分比为3%，CaF2的质量百分比为2%。
本发明的陶瓷-晶体复合衬底，选用纳米晶体，由于尺度效应，纳米材料的熔点会随着颗粒尺寸的减小而降低，大大降低键合过程中的温度和压力；选用低温烧结陶瓷，适应大电流且耐高温，宜制作多层电路基板；通过使用键合界面材料，在远低于晶体熔点的温度下实现晶体原子之间的键合；复合衬底贴合结构为“汉堡式”，陶瓷片上方和下方分别设置有一片或多片晶体片，纳米晶体片2和陶瓷片1掺杂浓度呈阶梯式分布，使陶瓷-晶体复合衬底被充分泵浦，由于本发明中的陶瓷和晶体是多层组合结构，本领域技术人员可根据陶瓷与晶体的组合分析得到泵浦方向，掺杂浓度沿泵浦方向持续增大，使得陶瓷-晶体复合衬底具有均匀的泵浦功率密度和热场分布，提高其中心的储能密度和总储能，且内部的温度会随着复合度的增加而趋于平缓，有利于热量在材料内部均匀分布；梯度掺杂结构的陶瓷-晶体复合衬底可应用于先进固体激光器，获得高功率、高效率以及优异光束质量的激光性能。
实施例3：
如图1-2所示，本发明的一种”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，包括低温烧结而成的陶瓷片1和至少两片纳米晶体片2，低温烧结陶瓷片1为氧化物陶瓷、氟化物陶瓷、金属酸化物陶瓷其中之一，纳米晶体片2为蓝宝石、单晶硅、砷化镓、氮化镓、碳化硅其中之一。陶瓷片1两侧面预处理形成键合面，纳米晶体片2一侧面或两侧面预处理形成键合面，键合面的工艺要求：表面光洁度不小于10/5，平整度小于λ/4，粗糙度不大于0.5 nm。纳米晶体片2分层对称键合在陶瓷片1两侧形成“汉堡式”结构，且键合面之间涂覆有键合材料层3，键合材料层3由以下粉体按照质量百分比配料形成：SiO2的质量百分比为40%，Al2O3的质量百分比为37%，Na2O的质量百分比为7%， ZnO的质量百分比为8%，CuO的质量百分比为5%，CaF2的质量百分比为3%。
本发明的陶瓷-晶体复合衬底，选用纳米晶体，由于尺度效应，纳米材料的熔点会随着颗粒尺寸的减小而降低，大大降低键合过程中的温度和压力；选用低温烧结陶瓷，适应大电流且耐高温，宜制作多层电路基板；通过使用键合界面材料，在远低于晶体熔点的温度下实现晶体原子之间的键合；复合衬底贴合结构为“汉堡式”，陶瓷片上方和下方分别设置有一片或多片晶体片，纳米晶体片2和陶瓷片1掺杂浓度呈阶梯式分布，使陶瓷-晶体复合衬底被充分泵浦，由于本发明中的陶瓷和晶体是多层组合结构，本领域技术人员可根据陶瓷与晶体的组合分析得到泵浦方向，掺杂浓度沿泵浦方向持续增大，使得陶瓷-晶体复合衬底具有均匀的泵浦功率密度和热场分布，提高其中心的储能密度和总储能，且内部的温度会随着复合度的增加而趋于平缓，有利于热量在材料内部均匀分布；梯度掺杂结构的陶瓷-晶体复合衬底可应用于先进固体激光器，获得高功率、高效率以及优异光束质量的激光性能。
实施例4：
本发明还公开了一种 “汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1) 制备低温烧结的陶瓷片1和纳米晶体片2，对键合面进行抛光处理，并使用清洗擦拭剂擦拭去除键合面有机杂质；其中，清洗擦试剂为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液；
(2) 将擦拭处理后的陶瓷片1和纳米晶体片2进行超声波清洗，除去键合面残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物；并将陶瓷片1和纳米晶体片2置于烘箱中，在烘干温度为45℃，烘干时间为6 h条件下烘干；其中，清洗溶液为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液；
(3) 将烘干的陶瓷片1和纳米晶体片2置于体积比为：硫酸 :磷酸 = 1:5.5组成的浓度为12%的混合酸溶液中浸泡 45 min，除去陶瓷片1和纳米晶体片2表面的氧化物；然后，用去离子水冲洗干净后浸泡在环己烷溶液中隔绝空气；
(4) 将陶瓷片1和纳米晶体片2连同环己烷溶液置于等离子清洗机内，并添加浓度为5mmol/l的乙二胺四乙酸活化剂，对陶瓷片1、纳米晶体片2的键合面进行清洗并活化处理；
(5) 将键合界面材料稀释后均匀涂覆或喷涂在陶瓷片1、纳米晶体片2的键合面上形成键合材料层3，将陶瓷片1与纳米晶体片2键合面紧密贴合并使用石墨夹具4进行加压固定，夹持压力为12 Kg/cm2，保压时间为4 h，制得复合衬底样品；键合界面稀释材料具体包括以下步骤：
①称取配比量的粉体混合均匀，将粉体混合物送入晶浆增稠器进行增稠处理，经过增稠处理后的晶浆通过圆管以重力流的形式流入离心机进行固液分离，获得纯度高的键合界面材料；
②取适量的无水乙醇、蒸馏水或去离子水中的任意一种对键合界面材料进行稀释，以130 r/min的搅拌速度稀释25 min；
(6) 将保压完成的复合衬底样品置于真空热压炉中进行热处理；具体包括以下步骤：
①以5 ℃/min升温速率对复合衬底样品加热至退火温度为70 ℃，退火时间为70h；
②完成退火处理的物料样品以3 ℃/min的冷却速度冷却至室温；
(7) 将完成热处理的复合衬底样品自真空热压炉中取出，打开石墨夹具4，即可得到陶瓷片1和纳米晶体片2键合而成的复合衬底6。
实施例5：
本发明还公开了一种 “汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1) 制备低温烧结的陶瓷片1和纳米晶体片2，对键合面进行抛光处理，并使用清洗擦拭剂擦拭去除键合面有机杂质；其中，清洗擦试剂为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液；
(2) 将擦拭处理后的陶瓷片1和纳米晶体片2进行超声波清洗，除去键合面残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物；并将陶瓷片1和纳米晶体片2置于烘箱中，在烘干温度为190℃，烘干时间为2.5 h条件下烘干；其中，清洗溶液为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液；
(3) 将烘干的陶瓷片1和纳米晶体片2置于体积比为：硫酸 :磷酸 = 1:5.5组成的浓度为21%的混合酸溶液中浸泡15 min，除去陶瓷片1和纳米晶体片2表面的氧化物；然后，用去离子水冲洗干净后浸泡在环己烷溶液中隔绝空气；
(4) 将陶瓷片1和纳米晶体片2连同环己烷溶液置于等离子清洗机内，并添加浓度为5mmol/l的乙二胺四乙酸活化剂，对陶瓷片1、纳米晶体片2的键合面进行清洗并活化处理；
(5) 将键合界面材料稀释后均匀涂覆或喷涂在陶瓷片1、纳米晶体片2的键合面上形成键合材料层3，将陶瓷片1与纳米晶体片2键合面紧密贴合并使用石墨夹具4进行加压固定，夹持压力为32 Kg/cm2，保压时间为1 h，制得复合衬底样品；键合界面稀释材料具体包括以下步骤：
①称取配比量的粉体混合均匀，将粉体混合物送入晶浆增稠器进行增稠处理，经过增稠处理后的晶浆通过圆管以重力流的形式流入离心机进行固液分离，获得纯度高的键合界面材料；
②取适量的无水乙醇、蒸馏水或去离子水中的任意一种对键合界面材料进行稀释，以350 r/min的搅拌速度稀释15 min；
(6) 将保压完成的复合衬底样品置于真空热压炉中进行热处理；具体包括以下步骤：
①以7 ℃/min升温速率对复合衬底样品加热至退火温度为600℃，退火时间为20h；
②完成退火处理的物料样品以5 ℃/min的冷却速度冷却至室温；
(7) 将完成热处理的复合衬底样品自真空热压炉中取出，打开石墨夹具4，即可得到陶瓷片1和纳米晶体片2键合而成的复合衬底6。
实施例6：
本发明还公开了一种 “汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1) 制备低温烧结的陶瓷片1和纳米晶体片2，对键合面进行抛光处理，并使用清洗擦拭剂擦拭去除键合面有机杂质；其中，清洗擦试剂为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液；
(2) 将擦拭处理后的陶瓷片1和纳米晶体片2进行超声波清洗，除去键合面残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物；并将陶瓷片1和纳米晶体片2置于烘箱中，在烘干温度为115℃，烘干时间为4 h条件下烘干；其中，清洗溶液为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液；
(3) 将烘干的陶瓷片1和纳米晶体片2置于体积比为：硫酸:磷酸 = 1:5.5组成的浓度为16 %的混合酸溶液中浸泡 30 min，除去陶瓷片1和纳米晶体片2表面的氧化物；然后，用去离子水冲洗干净后浸泡在环己烷溶液中隔绝空气；
(4) 将陶瓷片1和纳米晶体片2连同环己烷溶液置于等离子清洗机内，并添加浓度为5mmol/l的乙二胺四乙酸活化剂，对陶瓷片1、纳米晶体片2的键合面进行清洗并活化处理；
(5) 将键合界面材料稀释后均匀涂覆或喷涂在陶瓷片1、纳米晶体片2的键合面上形成键合材料层3，将陶瓷片1与纳米晶体片2键合面紧密贴合并使用石墨夹具4进行加压固定，夹持压力为22 Kg/cm2，保压时间为2.5 h，制得复合衬底样品；键合界面稀释材料具体包括以下步骤：
①称取配比量的粉体混合均匀，将粉体混合物送入晶浆增稠器进行增稠处理，经过增稠处理后的晶浆通过圆管以重力流的形式流入离心机进行固液分离，获得纯度高的键合界面材料；
②取适量的无水乙醇、蒸馏水或去离子水中的任意一种对键合界面材料进行稀释，以240 r/min的搅拌速度稀释20 min；
(6) 将保压完成的复合衬底样品置于真空热压炉中进行热处理；具体包括以下步骤：
①以6 ℃/min升温速率对复合衬底样品加热至退火温度为335 ℃，退火时间为45h；
②完成退火处理的物料样品以4 ℃/min的冷却速度冷却至室温；
(7) 将完成热处理的复合衬底样品自真空热压炉中取出，打开石墨夹具4，即可得到陶瓷片1和纳米晶体片2键合而成的复合衬底6。
以上实施例4-6中，复合衬底样品的高温热处理过程，采用双热源真空热压炉，该真空热压炉采用热风+辐射热源配合进行加热，并在高温热处理的过程中施加压力载荷，加速陶瓷片1和纳米晶体片2之间键合面原子、分子的扩散和迁移，键合材料层3可填充键合面因加工缺陷形成的微小空隙，提高复合衬底的质量。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，其特征在于，包括：
低温烧结而成的陶瓷片（1），所述陶瓷片（1）两侧面预处理形成键合面；
至少两片纳米晶体片（2），所述纳米晶体片（2）一侧面或两侧面预处理形成键合面；
其中，所述纳米晶体片（2）分层对称键合在陶瓷片（1）两侧形成“汉堡式”结构，且键合面之间涂覆有键合材料层（3）。
2.根据权利要求1所述的”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，其特征在于，所述键合材料层（3）由以下粉体按照质量百分比配料形成：
SiO2质量百分比为20-60%；
Al2O3质量百分比为30-45%；
Na2O质量百分比为0-10%；
B2O3质量百分比为0-10%；
K2O质量百分比为0-10%；
ZnO质量百分比为0-8%；
MgO质量百分比为0-8%；
CuO质量百分比为0-5%；
CaF2质量百分比为0-3%。
3.根据权利要求1所述的”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，其特征在于，所述纳米晶体片（2）和陶瓷片（1）掺杂浓度呈阶梯式分布，且掺杂浓度沿泵浦方向持续增大。
4.根据权利要求1所述的”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，其特征在于，所述键合面表面光洁度不小于10/5，平整度小于λ/4，粗糙度不大于0.5 nm。
5.根据权利要求1所述的”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，其特征在于，所述低温烧结陶瓷片（1）为氧化物陶瓷、氟化物陶瓷、金属酸化物陶瓷其中之一。
6.根据权利要求1所述的”汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底，其特征在于，所述纳米晶体片（2）为蓝宝石、单晶硅、砷化镓、氮化镓、碳化硅其中之一。
7.一种如权利要求1-6任一所述的“汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：制备低温烧结的陶瓷片（1）和纳米晶体片（2），对键合面进行抛光处理，并使用清洗擦拭剂擦拭去除键合面有机杂质；
步骤S2：将擦拭处理后的陶瓷片（1）和纳米晶体片（2）进行超声波清洗，除去键合面残留的研磨颗粒、溶解残渣和有机物；并将陶瓷片（1）和纳米晶体片（2）置于烘箱中，在烘干温度为45-190 ℃，烘干时间为2.5-6 h条件下烘干；
步骤S3：将烘干的陶瓷片（1）和纳米晶体片（2）置于体积比为 硫酸 :磷酸 = 1:5.5组成的浓度为12-21%的混合酸溶液中浸泡 15-45 min，除去陶瓷片（1）和纳米晶体片（2）表面的氧化物；然后，用去离子水冲洗干净后浸泡在环己烷溶液中隔绝空气；
步骤S4：将陶瓷片（1）和纳米晶体片（2）连同环己烷溶液置于等离子清洗机内，并添加浓度为5mmol/l的乙二胺四乙酸活化剂，对陶瓷片（1）、纳米晶体片（2）的键合面进行清洗并活化处理；
步骤S5：将键合界面材料稀释后均匀涂覆或喷涂在陶瓷片（1）、纳米晶体片（2）的键合面上形成键合材料层（3），将陶瓷片（1）与纳米晶体片（2）键合面紧密贴合并使用石墨夹具（4）进行加压固定，夹持压力为12-32 Kg/cm2，保压时间为1-4 h，制得复合衬底样品；
步骤S6：将保压完成的复合衬底样品置于真空热压炉中进行热处理；
步骤S7：将完成热处理的复合衬底样品自真空热压炉中取出，打开石墨夹具（4），即可得到陶瓷片（1）和纳米晶体片（2）键合而成的复合衬底（6）。
8.根据权利要求7所述的“汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底的制备方法，其特征在于，步骤S6中热处理具体包括以下步骤：
步骤S61：以5-7 ℃/min升温速率对复合衬底样品加热至退火温度为70-600℃，退火时间为20-70 h；
步骤S62：完成退火处理的物料样品以3-5 ℃/min的冷却速度冷却至室温。
9.根据权利要求7所述的陶瓷-单晶复合衬底的制备方法，其特征在于，步骤S5中键合界面稀释材料具体包括以下步骤：
步骤S51：称取配比量的粉体混合均匀，将粉体混合物送入晶浆增稠器进行增稠处理，经过增稠处理后的晶浆通过圆管以重力流的形式流入离心机进行固液分离，获得纯度高的键合界面材料；
步骤S52：取适量的无水乙醇、蒸馏水或去离子水中的任意一种对键合界面材料进行稀释，以130-350 r/min的搅拌速度稀释15-25 min。
10.根据权利要求7所述的“汉堡式”陶瓷-晶体复合衬底的制备方法，其特征在于，步骤S1或步骤S2中清洗溶液为去离子水、无水乙醇和丙酮组成的混合溶液。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN120127482A (zh) * 2025-03-14 2025-06-10 北京工业大学 基于SiO2薄膜中间层辅助的多层异种材料热键合方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4832988A (en) * 1985-07-04 1989-05-23 Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh Process for chemically metallizing an inorganic substrate
CN104577699A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 西南技术物理研究所 复合激光介质的扩散键合方法
US20150179504A1 (en) * 2013-03-27 2015-06-25 Ngk Insulators, Ltd. Handle Substrates of Composite Substrates for Semiconductors
CN111900200A (zh) * 2020-06-24 2020-11-06 西安交通大学 一种金刚石基氮化镓复合晶片及其键合制备方法
CN113735608A (zh) * 2021-09-07 2021-12-03 江苏师范大学 一种激光陶瓷与晶体的键合方法
CN115821396A (zh) * 2022-12-08 2023-03-21 南京光宝光电科技有限公司 一种晶体的键合浆料和键合方法及应用
CN115867107A (zh) * 2023-02-27 2023-03-28 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 一种利用键合技术同步制备两片复合压电衬底的方法
CN115867105A (zh) * 2023-02-27 2023-03-28 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 一种同步制备两片复合压电衬底的方法
CN115867106A (zh) * 2023-02-27 2023-03-28 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 一种复合压电衬底及其制备方法与应用
CN115951509A (zh) * 2023-03-13 2023-04-11 济南晶正电子科技有限公司 电光晶体薄膜、制备方法及电子元件
CN115992389A (zh) * 2022-12-08 2023-04-21 南京光宝光电科技有限公司 一种应用于铒玻璃和钴尖晶石的高温键合方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4832988A (en) * 1985-07-04 1989-05-23 Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh Process for chemically metallizing an inorganic substrate
US20150179504A1 (en) * 2013-03-27 2015-06-25 Ngk Insulators, Ltd. Handle Substrates of Composite Substrates for Semiconductors
CN104577699A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 西南技术物理研究所 复合激光介质的扩散键合方法
CN111900200A (zh) * 2020-06-24 2020-11-06 西安交通大学 一种金刚石基氮化镓复合晶片及其键合制备方法
CN113735608A (zh) * 2021-09-07 2021-12-03 江苏师范大学 一种激光陶瓷与晶体的键合方法
CN115821396A (zh) * 2022-12-08 2023-03-21 南京光宝光电科技有限公司 一种晶体的键合浆料和键合方法及应用
CN115992389A (zh) * 2022-12-08 2023-04-21 南京光宝光电科技有限公司 一种应用于铒玻璃和钴尖晶石的高温键合方法
CN115867107A (zh) * 2023-02-27 2023-03-28 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 一种利用键合技术同步制备两片复合压电衬底的方法
CN115867105A (zh) * 2023-02-27 2023-03-28 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 一种同步制备两片复合压电衬底的方法
CN115867106A (zh) * 2023-02-27 2023-03-28 青禾晶元(天津)半导体材料有限公司 一种复合压电衬底及其制备方法与应用
CN115951509A (zh) * 2023-03-13 2023-04-11 济南晶正电子科技有限公司 电光晶体薄膜、制备方法及电子元件

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN120127482A (zh) * 2025-03-14 2025-06-10 北京工业大学 基于SiO2薄膜中间层辅助的多层异种材料热键合方法

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