CN116814182A - 一种折叠保护膜用oca及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种折叠保护膜用OCA及其制备方法，涉及压敏胶带技术领域。该折叠保护膜用OCA，包括由上层轻离型膜、中间胶粘剂层以及下层重离型膜组成的OCA，所述胶粘剂层主要为丙烯酸预聚物和固化剂，所述丙烯酸预聚物由一种或几种丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体、丙烯酸功能性单体共聚而成。所述胶粘剂具有极佳的附着力以及内聚力。本发明通过在丙烯酸预聚物中添加二丙烯酸酯的低聚物代替传统的小分子二丙烯酸酯固化剂(如1,6‑己二醇二丙烯酸酯)，参与后续的UV固化。该二丙烯酸酯低聚物相较于传统小分子二丙烯酸酯碳链链段更长，柔韧性更好，不会对胶粘剂的内聚力有明显破坏。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶带技术领域，具体为一种折叠保护膜用OCA及其制备方法。
背景技术
传统的丙烯酸压敏胶的使用场景一般是静态的，在面对一些动态使用场景如用作折叠屏手机保护膜时，则存在附着力差，机械强度低，易开胶的问题。为了提高压敏胶的机械强度，人们会采用提高丙烯酸树脂的分子量或者交联度，但这会带来附着力下降，而添加增粘树脂，虽然会提高附着力，但是一般增粘树脂的加入量要非常多，才能起到效果，这就导致树脂的机械性能大幅下降，陷入一种恶性循环。
公开号为CN111902275A的中国专利，公开了粘合片、带有粘合层的光学膜、层叠体和图像显示装置，包含具有交联结构的丙烯酸类基础聚合物以及玻璃化转变温度为60℃以上的丙烯酸类低聚物。粘合片的25℃、1Hz下的储能弹性模量G’25为5kPa～75kPa，25℃、1Hz下的损耗角正切tanδ25为0.2～0.45，100℃、1Hz下的损耗角正切tanδ100为0.2～0.45，tanδ25与tanδ100之差为-0.09～0.09，并且玻璃化转变温度为-15℃以下。
针对上述中的相关技术，发明人认为存在以下缺陷：现有技术在丙稀酸树脂中添加高Tg的丙烯酸低聚物，虽然能够提高粘着力，但是传统的UV光固化类OCA制备过程中常用一些小分子多官能团固化剂(如1,6-己二醇二丙烯酸酯)，但该类固化剂会造成胶膜变硬，低温模量变高。折叠保护膜用OCA要求低温模量低，以保证低温下的正常使用，所以此时再使用该类小分子固化剂，必然会导致胶层变硬，低温模量升高，无法满足性能要求的问题，所以我们提出了一种折叠保护膜用OCA及其制备方法来解决上述存在的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种折叠保护膜用OCA及其制备方法，解决了传统的UV光固化类OCA制备过程中常用一些小分子多官能团固化剂(如1,6-己二醇二丙烯酸酯)，但该类固化剂会造成胶膜变硬，低温模量变高。折叠保护膜用OCA要求低温模量低，以保证低温下的正常使用，所以此时再使用该类小分子固化剂，必然会导致胶层变硬，低温模量升高，无法满足性能要求的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种折叠保护膜用OCA及其制备方法，包括轻离型膜，所述轻离型膜底部设置胶粘剂层，所述胶粘剂层底部设置有重离型膜，所述胶粘剂层由丙烯酸预聚物和固化剂制成。
进一步地，所述丙烯酸预聚物重均分子量在100万至150万之间，所述丙烯酸预聚物由一种或多种丙烯酸聚合而成。
进一步地，所述丙烯酸由丙烯酸软单体或硬单体制成，所述丙烯酸软单体由丙烯酸2-乙基己酯制成，所述丙烯酸硬单体由丙烯酸异辛酯制成。
进一步地，所述固化剂为二丙烯酸酯低聚物，所述二丙烯酸酯低聚物的分子量在5000-15000。
用于制备上述的折叠保护膜用OCA，包括以下步骤：
S1：将原料放入透明玻璃反应釜内，通过照射聚合成预聚物；
S2：在所述S1聚合的预聚物中，加入低聚物和引发剂，搅拌静置制得胶水；
S3：将轻离型膜、重离型膜与S2制得的胶水三者挤压制得OCA胶带。
进一步地，所述S1中原料为60份2-EHA，30份ISTA，5份HEA和5份NVP，以及作为光聚合引发剂的0.002份巴斯夫生产的Irgacure 184。
进一步地，所述S1中透明玻璃反应釜内设置为氮气环境，照射环境为紫外线环境，聚合产物为丙烯酸预聚物。
进一步地，所述S2中聚合的预聚物数量为100份，低聚物为0.5份的二丙烯酸酯低聚物，引发剂为0.0015份巴斯夫生产的TPO光引发剂。
进一步地，所述S2中在加入低聚物和引发剂的预聚物均匀搅拌之后，对搅拌后的溶液进行加热或真空脱泡处理。
进一步地，所述S3中三者挤压方式为将轻离型膜与重离型膜离型面相对的方式上下排放，在两层膜中间倒入S2制得的胶水，通过滚轮挤压和UV灯下照射固化。
本发明具有以下有益效果：
(1)、该折叠保护膜用OCA及其制备方法，通过使用二丙烯酸酯的低聚物代替传统的小分子二丙烯酸酯固化剂，利用低聚物中较长的链段，保证胶粘剂在低温下仍具有极佳的柔韧性和较低的模量。
(2)、该折叠保护膜用OCA及其制备方法，通过由一种或多种丙烯酸聚合而成的丙烯酸预聚物，从而会使得它具有良好的抗热氧化作用。
(3)、该折叠保护膜用OCA及其制备方法，通过二丙烯酸酯低聚物主链上的侧基，能够减轻高分子链的物理缠结，改善胶层的流动性，提高对基材的润湿性能，进而提高附着力，不会对胶粘剂的内聚力有明显破坏。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1为本发明折叠保护膜用OCA结构示意图；
图2为本发明折叠保护膜用OCA及其制备方法流程图；
图3为本发明二丙烯酸酯低聚物结构示意图。
图中，1、轻离型膜；2、胶粘剂层；3、重离型膜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1-图3，本发明实施例提供一种技术方案：一种折叠保护膜用OCA，包括轻离型膜1，轻离型膜1底部设置胶粘剂层2，胶粘剂层2底部设置有重离型膜3，胶粘剂层2由丙烯酸预聚物和固化剂制成
具体地，丙烯酸预聚物重均分子量在100万至150万之间，丙烯酸预聚物由一种或多种丙烯酸聚合而成。
本实施方案中，通过由重均分子量在100万至150万之间，优选120-150万，转化率为10％-30％，优选15％-20％的丙烯酸预聚物和固化剂构成的胶粘剂，从而会具有极佳的附着力以及内聚力，通过由一种或多种丙烯酸聚合而成的丙烯酸预聚物，从而会使得它具有良好的抗热氧化作用。
具体地，所述丙烯酸由丙烯酸软单体或硬单体制成，所述丙烯酸软单体由丙烯酸2-乙基己酯制成，所述丙烯酸硬单体由丙烯酸异辛酯制成。
本实施方案中，丙烯酸包括但不限于，丙烯酸软单体、丙烯酸硬单体、丙烯酸功能性单体等，包括但不限于以下单体：(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、丙烯酸异十八酯和(甲基)丙烯酸-2-甲基丁酯、2-羟基乙基丙烯酸酯、2-羟基-丙基丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯。
具体地，固化剂为二丙烯酸酯低聚物，二丙烯酸酯低聚物的分子量在5000-15000；
本实施方案中，通过采用分子量在5000-15000，其中优选5000-8000，分子量分布在1.6以下的二丙烯酸酯低聚物，它相较于传统小分子二丙烯酸酯碳链链段更长，柔韧性更好，不会对胶粘剂的内聚力有明显破坏，另一方面，该二丙烯酸酯低聚物主链上含有侧基，能够减轻高分子链的物理缠结，改善胶层的流动性，提高对基材的润湿性能，进而提高附着力。
一种折叠保护膜用OCA的制备方法用于制备折叠保护膜用OCA，包括以下步骤：
S1：将原料放入透明玻璃反应釜内，通过照射聚合成预聚物；
S2：在所述S1聚合的预聚物中，加入低聚物和引发剂，搅拌静置制得胶水；
S3：将轻离型膜1、重离型膜3与S2制得的胶水三者挤压制得OCA胶带。
具体的，S1中原料为60份2-EHA，30份ISTA，5份HEA和5份NVP，以及作为光聚合引发剂的0.002份巴斯夫生产的Irgacure 184；
所述S1中透明玻璃反应釜内设置为氮气环境，照射环境为紫外线环境，聚合产物为丙烯酸预聚物。
本实施方案中，将60份2-EHA，30份ISTA，5份HEA和5份NVP，以及作为光聚合引发剂的0.002份巴斯夫生产的“Irgacure 184”投入到有氮气氛围的透明玻璃反应釜中，通过紫外灯照射进行聚合，即可获得丙烯酸预聚物，并且其聚合转化率为15％左右。
具体的，S2中聚合的预聚物数量为100份，低聚物为0.5份的二丙烯酸酯低聚物，引发剂为0.0015份巴斯夫生产的TPO光引发剂；
S2中在加入低聚物和引发剂的预聚物均匀搅拌之后，对搅拌后的溶液进行加热或真空脱泡处理。
本实施方案中，然后在上述100份的预聚物中，加入0.5份的二丙烯酸酯低聚物，以及0.0015份巴斯夫生产的TPO光引发剂，搅拌均匀，静置脱泡，即可获得胶水。
S3中三者挤压方式为将轻离型膜与重离型膜离型面相对的方式上下排放，在两层膜中间倒入S2制得的胶水，通过滚轮挤压和UV灯下照射固化。
本实施方案中，将SKC生产的轻离型膜1与重离型膜3以离型面相对的方式上下排放，在两层膜中间倒入上述胶水，并通过滚轮挤压控制其厚度在50um左右，然后放置在UV灯下照射固化，即得OCA胶带，胶层固化率在70％左右。
实施例1
丙烯酸预聚物的制备：将60份2-EHA，30份ISTA，5份HEA和5份NVP，以及作为光聚合引发剂的0.002份巴斯夫生产的“Irgacure 184”投入到有氮气氛围的透明玻璃反应釜中，通过紫外灯照射进行聚合，聚合转化率为15％左右。
胶水配合：在上述100份的预聚物中，加入0.5份的二丙烯酸酯低聚物，以及0.0015份巴斯夫生产的TPO光引发剂，搅拌均匀，静置脱泡，备用。
OCA胶带的制备：将SKC生产的RF32N与RF02N以离型面相对的方式上下排放，在两层膜中间倒入上述胶水，并通过滚轮挤压控制其厚度在50um左右，然后放置在UV灯下照射固化，即得OCA胶带，胶层固化率在70％左右。
实施例2-8以及对比例1-10流程与实施例1一致，具体配方见表2，其中字母缩写所代表的单体名称如表1。
OCA胶带评价：
对CPI 180度剥离力测试：ASTM D3330；
光学测试：柯尼卡美能测色系统，CM-3600A，测试标准ASTM D1003；
储能模量、损耗模量、tanδ：TA混合式流变仪DHR-2，ASTM D4440-15；
玻璃化转变温度：差式扫描量热仪TA Q2000，测试标准GB/T 19466.2-2004；
动态弯折实验：半径3mm，40次/min，5万次，结构如图2；
静态弯折实验：半径3mm，常温500小时，结构同动态弯折；
具体性能如表3。
通过上述表格数据可得，通过在丙烯酸预聚物中添加二丙烯酸酯的低聚物代替传统的小分子二丙烯酸酯固化剂(如1,6-己二醇二丙烯酸酯)，参与后续的UV固化。该二丙烯酸酯低聚物相较于传统小分子二丙烯酸酯碳链链段更长，柔韧性更好，不会对胶粘剂的内聚力有明显破坏。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种折叠保护膜用OCA，包括轻离型膜(1)，其特征在于：所述轻离型膜(1)底部设置胶粘剂层(2)，所述胶粘剂层(2)底部设置有重离型膜(3)，所述胶粘剂层(2)由丙烯酸预聚物和固化剂制成。
2.根据权利要求1所述的一种折叠保护膜用OCA，其特征在于：所述丙烯酸预聚物重均分子量在100万至150万之间，所述丙烯酸预聚物由一种或多种丙烯酸聚合而成。
3.根据权利要求2所述的一种折叠保护膜用OCA，其特征在于：所述丙烯酸由丙烯酸软单体或硬单体制成，所述丙烯酸软单体由丙烯酸2-乙基己酯制成，所述丙烯酸硬单体由丙烯酸异辛酯制成。
4.根据权利要求1所述的一种折叠保护膜用OCA，其特征在于：所述固化剂为二丙烯酸酯低聚物，所述二丙烯酸酯低聚物的分子量在5000-15000。
5.一种折叠保护膜用OCA的制备方法，用于制备权利要求1-4任意一项所述的折叠保护膜用OCA，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原料放入透明玻璃反应釜内，通过照射聚合成预聚物；
S2：在所述S1聚合的预聚物中，加入低聚物和引发剂，搅拌静置制得胶水；
S3：将轻离型膜、重离型膜与S2制得的胶水三者挤压制得OCA胶带。
6.根据权利要求5所述一种折叠保护膜用OCA的制备方法，其特征在于，所述S1中原料为60份2-EHA，30份ISTA，5份HEA和5份NVP，以及作为光聚合引发剂的0.002份巴斯夫生产的Irgacure 184。
7.根据权利要求5所述一种折叠保护膜用OCA的制备方法用于制备权利要求5任所述的折叠保护膜用OCA，其特征在于，所述S1中透明玻璃反应釜内设置为氮气环境，照射环境为紫外线环境，聚合产物为丙烯酸预聚物。
8.根据权利要求5所述一种折叠保护膜用OCA的制备方法，其特征在于，所述S2中聚合的预聚物数量为100份，低聚物为0.5份的二丙烯酸酯低聚物，引发剂为0.0015份巴斯夫生产的TPO光引发剂。
9.根据权利要求5所述一种折叠保护膜用OCA的制备方法，其特征在于，所述S2中在加入低聚物和引发剂的预聚物均匀搅拌之后，对搅拌后的溶液进行加热或真空脱泡处理。
10.根据权利要求5所述一种折叠保护膜用OCA的制备方法，其特征在于，所述S3中三者挤压方式为将轻离型膜与重离型膜离型面相对的方式上下排放，在两层膜中间倒入S2制得的胶水，通过滚轮挤压和UV灯下照射固化。
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