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CN116808819A - 一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统 - Google Patents

一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统 Download PDF

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CN116808819A
CN116808819A CN202210275710.XA CN202210275710A CN116808819A CN 116808819 A CN116808819 A CN 116808819A CN 202210275710 A CN202210275710 A CN 202210275710A CN 116808819 A CN116808819 A CN 116808819A
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gas
dioxide gas
catalytic
catalytic adsorption
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CN202210275710.XA
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刘宗社
熊钢
朱荣海
王向林
彭子成
张�杰
范锐
王军
刘其松
陈昌介
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Petrochina Co Ltd
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Petrochina Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统，包括如下步骤：步骤一：二氧化硫气体冷却分离；步骤二：二氧化硫气体二次纯化；步骤三：二氧化硫气体催化吸附；步骤四：尾气检测与排放；当固体催化吸附剂饱和后，采用还原性气体对固体催化吸附剂进行再生。本处理方法及处理系统能够有效的简化工艺及处理系统，从而降低处理成本；同时能够降低吸收过程对设备的腐蚀，延长设备的使用寿命。且本方案中在吸附处理过程中对二氧化硫气体进行两次纯化，此时进入固体催化吸附剂中的二氧化硫气体纯度更高，能够有效的降低催化吸附的难度增强其吸附效果；固体催化吸附剂氧化还原后可实现再利用，从而减少吸附剂的用量降低处理成本。

Description

一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统
技术领域
本发明涉及含二氧化硫尾气处理技术领域，具体涉及一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统。
背景技术
炼厂或天然气净化厂硫磺回收装置尾气中含硫化氢、二氧化硫、羰基硫、二硫化碳、二氧化碳、氢气、一氧化碳、氮气等气体，其中硫化物作为最主要的污染物，如果将其直接排放，势必会造成恶劣的环境污染。因此，必须对硫磺回收装置尾气进行处理，国家环保部于2015年5月16日发布了《石油炼制工业污染物排放标准》(GB31570)发布稿，该标准明确规定国内一般地区炼厂硫磺回收装置排放尾气中二氧化硫(SO2)浓度限值为400mg/m3，特别地区的排放限值为100mg/m3，还有一些特殊地域提出了更高的要求。
目前，关于含硫尾气的处理方法主要包括以下几种：一是碱液吸收工艺，另一种是有机胺液吸收法，对于第一种碱液吸收工艺，存在碱液和高盐水的排放，需要增设额外的处理装置和工序，工序复杂，处理成本高，而对于有机胺液吸收法，设备投资大，操作成本和能耗均较高，废水排放量大，设备腐蚀严重等等问题。因此，有必要开发新的工艺在保证硫磺回收装置产生的尾气处理效果的同时，解决现有处理方法中所存在的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统，采用固体吸附催化剂吸附二氧化硫的方法，可有效的减少工业废水的产生，简化设备，降低对设备的腐蚀，延长设备的使用寿命，同时对二氧化硫气体进行两次纯化可有效的降低催化吸附的难度增强吸附效果。
本发明通过下述技术方案实现：
一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，包括如下步骤：
步骤一：二氧化硫气体冷却分离，冷却分离出水蒸气得到酸水和一次纯化的二氧化硫气体；
步骤二：二氧化硫气体二次纯化，将步骤一中所得一次纯化的二氧化硫气体进行机械分离得到二次纯化的二氧化硫气体；
步骤三：二氧化硫气体催化吸附，将步骤二中所得二次纯化的二氧化硫气体进行预热，然再由固体催化吸附剂进行二氧化硫气体的吸附；
步骤四：尾气检测与排放，对步骤三中经过处理的尾气进行二氧化硫含量连续监测，当检测结果满足排放要求时，可直接通过烟囱进行尾气排放；
当经过处理的尾气中二氧化硫浓度超过100mg/m3时，采用还原性气体对固体催化吸附剂进行再生，再生后的固体催化吸附剂可继续使用，并对生成的硫化物进行再利用。为了解决上述技术问题，本发明提供的一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，本方法采用固体催化吸附剂进行二氧化硫的催化吸附工作，相较于碱液吸收方法，其不存在碱液和高盐水的排放，故无需增设额外的废水处理装置和相应工序，能够有效的简化工艺及处理系统，从而降低处理成本；相较于有机胺液吸收方法，同样可有效的简化工艺及处理系统，从而降低处理成本，同时能够降低吸收过程对设备的腐蚀，从而延长设备的使用寿命。且本方案中在吸附处理过程中对二氧化硫气体进行两次纯化，此时进入固体催化吸附剂中的二氧化硫气体纯度更高，能够有效的降低催化吸附的难度增强其吸附效果；本方案中还可通过氧化还原所采用的固体催化吸附剂实现再利用，从而减少吸附剂的用量降低处理成本。本方案中，将经过处理的尾气中二氧化硫浓度超过100mg/m3的状态，认定为固体催化吸附剂饱和状态，且不同生产需求对尾气中二氧化硫浓度有具体要求，此时固体催化吸附剂饱和状态可根据实际需求进行调整。
进一步的技术方案：
步骤一中，将来自灼烧炉的含二氧化硫气体通入冷却分离器中进行冷却分离，将分离出的水蒸气通入汽提罐中，并加热提取出酸水中少量的二氧化硫，将所有一次纯化的二氧化硫气体通入气体混合器中进行混合。
进一步的：步骤二中，待一次纯化的二氧化硫气体混合均匀后通入机械分离器中进行机械分离，除去二氧化硫气体中的机械杂质，得到二次纯化的二氧化硫气体。
进一步的：步骤三中，首先将二次纯化的二氧化硫气体通入加热器中进行加热，待加热至300～450℃时，将加热后的二氧化硫气体通入催化吸附反应器中与固体催化吸附剂反应进行催化吸附。
进一步的：所述固体催化吸附剂为固体吸附剂，所述固体催化吸附剂采用拟薄水铝石、粘合剂、扩孔剂和润滑剂制作成型。
进一步的：当固体催化吸附剂饱和后，停止向催化吸附反应器中通入二氧化硫，并向催化吸附反应器中通入还原性气体氢气，此时固体催化吸附剂再生并产生再生气，将再生气通入还原反应器内进行还原处理生成硫化物。
进一步的：固体催化吸附剂再生时温度为500～600℃，且氢气需预加热至150～250℃。
一种二氧化硫气体催化吸附处理系统，包括灼烧炉、冷却分离器、汽提罐、气体混合器、机械分离器、催化吸附反应器和还原反应器，所述灼烧炉与所述冷却分离器连通，所述冷却分离器底部的液体出口与所述汽提罐连通，所述冷却分离器顶部的气体出口与所述气体混合器连通；
所述汽提罐底部的液体出口用于排出污水，所述汽提罐顶部的气体出口与所述气体混合器连通；
所述气体混合器的气体出口与所述机械分离器连通，所述机械分离器的气体出口与所述催化吸附反应器的气体进口连通，且所述催化吸附反应器的气体进口还设置有还原性气体入口；
所述催化吸附反应器的气体出口与所述还原反应器连通，且所述催化吸附反应器的气体出口还与烟囱连通；
进一步的：所述固体催化吸附剂设置于所述催化吸附反应器内，且所述催化吸附反应器内腔顶部和底部均设置有若干氧化铝瓷球。
进一步的：所述机械分离器的气体出口与所述催化吸附反应器的气体进口间设置有加热器；
所述催化吸附反应器的气体出口与所述还原反应器间设置有换热器。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统，采用本方法采用固体催化吸附剂进行二氧化硫的催化吸附工作，相较于碱液吸收方法，其不存在碱液和高盐水的排放，故无需增设额外的废水处理装置和相应工序，能够有效的简化工艺及处理系统，从而降低处理成本；相较于有机胺液吸收方法，同样可有效的简化工艺及处理系统，从而降低处理成本，同时能够降低吸收过程对设备的腐蚀，从而延长设备的使用寿命；
2、本发明一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统，吸附处理过程中对二氧化硫气体进行两次纯化，此时进入固体催化吸附剂中的二氧化硫气体纯度更高，能够有效的降低催化吸附的难度增强其吸附效果；
3、本发明一种二氧化硫气体催化吸附处理方法及处理系统，还可通过氧化还原所采用的固体催化吸附剂实现再利用，从而减少吸附剂的用量降低处理成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明处理方法流程图；
图2为本发明处理系统结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：
1-灼烧炉，2-冷却分离器，3-汽提罐，4-气体混合器，5-机械分离器，6-加热器，7-催化吸附反应器，8-换热器，9-还原反应器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例
如图1所示，本发明一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，包括如下步骤：
步骤一：二氧化硫气体冷却分离，冷却分离出水蒸气得到酸水和一次纯化的二氧化硫气体；
步骤二：二氧化硫气体二次纯化，将步骤一中所得一次纯化的二氧化硫气体进行机械分离得到二次纯化的二氧化硫气体；
步骤三：二氧化硫气体催化吸附，将步骤二中所得二次纯化的二氧化硫气体进行预热，然在再由固体催化吸附剂进行二氧化硫气体的吸附；
步骤四：尾气检测与排放，对步骤三中经过处理的尾气进行二氧化硫含量连续监测，当检测结果满足排放要求时，可直接通过烟囱进行尾气排放；
当经过处理的尾气中二氧化硫浓度超过100mg/m3时，采用还原性气体对固体催化吸附剂进行再生，再生后的固体催化吸附剂可继续使用，并对生成的硫化物进行再利用。在炼厂或天然气净化厂硫磺回收装置尾气中的含硫物质在进入灼烧炉1后与燃料混合燃烧后，生成的二氧化硫气体中会带有部分水蒸气，故此时经过本方法步骤一可有效的去除其中所含的水蒸气，实现二氧化硫气体的第一次纯化从而提高其纯度，进而降低催化吸附的难度增强其吸附效果；然后再对经过一次纯化后的二氧化硫气体进行机械分离，去除其中所含的机械杂质，避免机械杂质对固体催化吸附剂的吸附作用造成影响，从而保证固体催化吸附剂的吸附效果；然后采用固体催化吸附剂对二次纯化后的二氧化硫进行催化吸附，其中固体催化吸附剂通过物理化学作用将二氧化硫吸附在催化剂上并催化其生成硫酸盐，此时通过催化吸附后的气体二氧化硫含量能减少至30～100mg/m3，并可通过烟囱直接进行排放。而当固体催化吸附剂饱和后，可通过通入还原性气体本实施例中优选为氢气，对固体催化吸附剂进行再生，且对再生过程中所产生的气体进行进一步的氧化还原，可生成如硫化氢等含硫物质并对其进行再利用。
步骤一中，将来自灼烧炉1的含二氧化硫气体通入冷却分离器2中进行冷却分离，将分离出的水蒸气通入汽提罐3中，并加热提取出酸水中少量的二氧化硫，将所有一次纯化的二氧化硫气体通入气体混合器4中进行混合。本实施例中，通过冷却分离器2对来自灼烧炉1的二氧化硫气体进行冷却分离，可将其中的水蒸气液化为水，此时冷却生成的水中会溶解部分二氧化硫从而形成酸水，为了尽可能的保证二氧化硫气体能够被完全催化吸附，故本实施例中增设了汽提罐3，并将冷却形成的水通入其中利用加热的方式将其中溶解的部分二氧化硫气体分离出来，此时的污水便可直接进行排放。
步骤二中，待一次纯化的二氧化硫气体混合均匀后通入机械分离器5中进行机械分离，除去二氧化硫气体中的机械杂质，得到二次纯化的二氧化硫气体。本实施例中，所述机械分离器5主要用于取出二氧化硫其中的颗粒状杂质，避免颗粒状杂质堵塞固体催化吸附剂，从而影响其催化吸附能力，进而影响对二氧化硫的催化吸附效果。
步骤三中，首先将二次纯化的二氧化硫气体通入加热器6中进行加热，待加热至300～450℃时，将加热后的二氧化硫气体通入催化吸附反应器7中与固体催化吸附剂反应进行催化吸附。因为二氧化硫的催化吸附反应需在一定温度条件下发生，故本实施例在二氧化硫进入催化吸附反应器7前利用加热器6将二氧化硫气体加热至300～450℃，以便催化吸附反应过程的有效完成，提高其催化吸附效率。
所述固体催化吸附剂为固体吸附剂，所述固体催化吸附剂采用拟薄水铝石、粘合剂、扩孔剂和润滑剂制作成型。本实施例中采用固体催化吸附剂来实现二氧化硫的吸附，杜绝了烧碱或胺液的使用避免了废水的产生，故无需增设废水处理设备，从而能够有效的简化工艺及处理系统，从而降低处理成本，同时能够有效的减弱对系统设备的腐蚀，提高系统设备的使用寿命；进一步的固体催化吸附剂还可通过氧化还原从新投入使用，从而可减少吸附剂的用量降低处理成本。
当经过处理的尾气中二氧化硫浓度超过100mg/m3时，停止向催化吸附反应器7中通入二氧化硫，并向催化吸附反应器7中通入还原性气体氢气，此时固体催化吸附剂再生并产生再生气，将再生气通入还原反应器9内进行还原处理生成硫化物。本实施例中还原再生的硫化物可进入硫磺回收装置进行处理。
固体催化吸附剂再生时温度为500～600℃，且氢气需预加热至150～250℃。本实施例中，利用换热器8对氢气进行预热，能够充分利用工艺预热达到节省能耗的功效。
实施例2
如图2所示，一种二氧化硫气体催化吸附处理系统，包括灼烧炉1、冷却分离器2、汽提罐3、气体混合器4、机械分离器5、催化吸附反应器7和还原反应器9，所述灼烧炉1与所述冷却分离器2连通，所述冷却分离器2底部的液体出口与所述汽提罐3连通，所述冷却分离器2顶部的气体出口与所述气体混合器4连通；
所述汽提罐3底部的液体出口用于排出污水，所述汽提罐3顶部的气体出口与所述气体混合器4连通；
所述气体混合器4的气体出口与所述机械分离器5连通，所述机械分离器5的气体出口与所述催化吸附反应器7的气体进口连通，且所述催化吸附反应器7的气体进口还设置有还原性气体入口；
所述催化吸附反应器7的气体出口与所述还原反应器9连通，且所述催化吸附反应器7的气体出口还与烟囱连通；
所述处理系统采用一种二氧化硫气体催化吸附处理方法。通过本系统能够有效的实施实施例1中所述的处理方法，从而实现处理方法所预期的技术效果。且当进行二氧化硫催化吸附时，所述催化吸附反应器7的气体进口仅与二氧化硫来路连通，同时催化吸附反应器7的气体出口仅与烟囱连通；当进行固体催化吸附剂再生时，所述催化吸附反应器7的气体进口仅与氢气来路连通，同时催化吸附反应器7的气体出口仅与还原反应器9连通。
所述固体催化吸附剂设置于所述催化吸附反应器7内，且所述催化吸附反应器7内腔顶部和底部均设置有若干氧化铝瓷球。本实施例中，所述堆积在催化吸附反应器7内的氧化铝瓷球一方面能够起到分布气流的作用，提高固体催化吸附剂的吸附效果，同时还能够起到过滤机械杂质的作用，起到三次纯化的作用。
所述机械分离器5的气体出口与所述催化吸附反应器7的气体进口间设置有加热器6；
所述催化吸附反应器7的气体出口与所述还原反应器9间设置有换热器8。
实施例3
本发明中所采用固体催化吸附剂的具体制备方法如下：
(1)制备硝酸盐水溶液
按照质量比为4:3:1称取硝酸铜、硝酸镁和硝酸铝溶于水中，制成0.5L金属硝酸盐溶液。
(2)制备碱性溶液
按照5:2的质量比称取氢氧化钠和碳酸钠溶于水，制成1L碱性溶液。
(3)类水滑石沉淀的生成
将步骤(1)的溶液与步骤(2)的溶液进行混合，并调节pH值为9-10，维持温度为70℃并恒温18小时，形成沉淀，将沉淀水洗至6.5-7.0。
(4)类水滑石沉淀的干燥
将类水滑石沉淀在120℃干燥12小时后，在600℃条件下进行4小时焙烧，粉碎并采用400目筛网过滤得到类水滑石粉体。
(5)催化吸附剂的合成
将上述类水滑石粉体与硝酸钇溶液混合，所述类水滑石粉体与硝酸钇的质量比为15:8，所述硝酸钇溶液的浓度为200g/L，使得粉体吸附硝酸钇，再与高铝耐高温水泥、田菁粉混合，并挤压成型，制备出催化吸附剂。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：二氧化硫气体冷却分离，冷却分离出水蒸气得到酸水和一次纯化的二氧化硫气体；
步骤二：二氧化硫气体二次纯化，将步骤一中所得一次纯化的二氧化硫气体进行机械分离得到二次纯化的二氧化硫气体；
步骤三：二氧化硫气体催化吸附，将步骤二中所得二次纯化的二氧化硫气体进行预热，然后再由固体催化吸附剂进行二氧化硫气体的吸附；
步骤四：尾气检测与排放，对步骤三中经过处理的尾气进行二氧化硫含量连续监测，当检测结果满足排放要求时，可直接通过烟囱进行尾气排放；
当经过处理的尾气中二氧化硫浓度超过100mg/m3时，采用还原性气体对固体催化吸附剂进行再生，再生后的固体催化吸附剂可继续使用，并对生成的硫化物进行再利用。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，其特征在于，步骤一中，将来自灼烧炉(1)的含二氧化硫气体通入冷却分离器(2)中进行冷却分离，将分离出的水蒸气通入汽提罐(3)中，并加热提取出酸水中的二氧化硫，将所有一次纯化的二氧化硫气体通入气体混合器(4)中进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，其特征在于，步骤二中，待一次纯化的二氧化硫气体混合均匀后通入机械分离器(5)中进行机械分离，除去二氧化硫气体中的机械杂质，得到二次纯化的二氧化硫气体。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，其特征在于，步骤三中，首先将二次纯化的二氧化硫气体通入加热器(6)中进行加热，待加热至300～450℃时，将加热后的二氧化硫气体通入催化吸附反应器(7)中与固体催化吸附剂反应进行催化吸附。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，其特征在于，所述固体催化吸附剂采用拟薄水铝石、粘合剂、扩孔剂和润滑剂制作成型。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，其特征在于，当固体催化吸附剂饱和后，停止向催化吸附反应器(7)中通入二氧化硫，并向催化吸附反应器(7)中通入还原性气体氢气，此时固体催化吸附剂再生并产生再生气，将再生气通入还原反应器(9)内进行还原处理生成硫化物。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理方法，其特征在于，固体催化吸附剂再生时温度为500～600℃，且氢气需预加热至150～250℃。
8.一种二氧化硫气体催化吸附处理系统，其特征在于，包括灼烧炉(1)、冷却分离器(2)、汽提罐(3)、气体混合器(4)、机械分离器(5)、催化吸附反应器(7)和还原反应器(9)，所述灼烧炉(1)与所述冷却分离器(2)连通，所述冷却分离器(2)底部的液体出口与所述汽提罐(3)连通，所述冷却分离器(2)顶部的气体出口与所述气体混合器(4)连通；
所述汽提罐(3)底部的液体出口用于排出污水，所述汽提罐(3)顶部的气体出口与所述气体混合器(4)连通；
所述气体混合器(4)的气体出口与所述机械分离器(5)连通，所述机械分离器(5)的气体出口与所述催化吸附反应器(7)的气体进口连通，且所述催化吸附反应器(7)的气体进口还设置有还原性气体入口；
所述催化吸附反应器(7)的气体出口与所述还原反应器(9)连通，且所述催化吸附反应器(7)的气体出口还与烟囱连通。
9.根据权利要求8所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理系统，其特征在于，所述固体催化吸附剂设置于所述催化吸附反应器(7)内，且所述催化吸附反应器(7)内腔顶部和底部均设置有若干氧化铝瓷球。
10.根据权利要求9所述的一种二氧化硫气体催化吸附处理系统，其特征在于，所述机械分离器(5)的气体出口与所述催化吸附反应器(7)的气体进口间设置有加热器(6)；
所述催化吸附反应器(7)的气体出口与所述还原反应器(9)间设置有换热器(8)。
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