CN116807908A - 包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及悬浮方法 - Google Patents
包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及悬浮方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116807908A CN116807908A CN202210285219.5A CN202210285219A CN116807908A CN 116807908 A CN116807908 A CN 116807908A CN 202210285219 A CN202210285219 A CN 202210285219A CN 116807908 A CN116807908 A CN 116807908A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solid particles
- oral care
- liquid composition
- care liquid
- high density
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明提供了一种包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及悬浮方法，组合物包括：1)高密度固体颗粒，2)悬浮剂体系，3)口腔可接受的载体；其中，所述固体颗粒的密度为1.2‑3.9g/cm3；所述口腔护理液体组合物的粘度≤3000mPa.s；所述悬浮剂体系包含黄原胶、结冷胶和氯化钠。本发明提供的口腔护理液体组合物中的悬浮剂体系可以使高密度固体颗粒(密度为1.2‑3.9g/cm3)稳定均匀地悬浮在组合物配方中。
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理技术领域，尤其是涉及一种包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及高密度固体颗粒在口腔护理液体组合物中稳定悬浮的方法。
背景技术
在洗护用品中添加功能性或装饰性成分是提高消费者接受度或使用体验的常规做法，其中使添加的成分在产品配方中保持悬浮状态是其中一种非常吸引消费者的产品展现形式，这类产品利用悬浮剂体系使功能性或装饰性成分均匀且稳定地分散在产品配方中，以提高功能性成分的功效或者提高产品外观装饰性。
例如，市售蔻斯汀的樱花沐浴露，以丙烯酸酯共聚物为悬浮剂体系，将樱花花瓣均匀分布在产品配方中，且在整个市售期间保持稳定。
例如，中国专利申请CN13271921A中(实施例2)公开了两种包含花瓣的口腔护理组合物，相比组合物(1)，添加了以0.5％黄多糖胶(黄原胶)为悬浮剂的组合物(2)可以使花瓣大致均匀分布在整个悬浮口腔护理组合物中。
又例如，中国申请CN113967190公开了一种悬浮型漱口水，漱口水配方包含益生菌，为解决益生菌沉底的问题，在配方中添加结冷胶和硝酸钾为悬浮剂。
综上可见，固体颗粒悬浮的产品已普遍存在，但上述产品或具有产品配方粘度大，或者悬浮颗粒密度小等特点，而口腔护理液需要更低的粘度(粘度≤3000mPa.s)以便更好地递送活性物或者在口腔中更好地流动，在此条件下使云母或聚合物颗粒等高密度的固体颗粒在组合物中保持稳定悬浮仍是挑战。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物。本申请是针对粘度较小的(粘度≤3000mPa.s)口腔护理液体组合物而言，可以使高密度固体颗粒(密度为1.2-3.9g/cm3)在组合物配方中均匀悬浮且稳定。
本发明要解决的第二个问题是，提供一种使高密度固体颗粒在口腔护理液体组合物中稳定悬浮的方法。
为解决上述第一个技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，包括：
1)高密度固体颗粒，
2)悬浮剂体系，
3)口腔可接受的载体；
其中，
所述固体颗粒的密度为1.2-3.9g/cm3；
所述口腔护理液体组合物的粘度≤3000mPa.s；
所述悬浮剂体系包含黄原胶、结冷胶和氯化钠。
作为优选的实施方式，所述悬浮剂体系还包含甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物(以后简称：Gantrez)。
作为优选的实施方式，所述甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物在组合物中的重量占比为0.3-2％。
作为优选的实施方式，所述口腔护理液体组合物pH值范围为5.9-9.5。
作为更优选的实施方式，所述口腔护理液体组合物pH值范围为7.4-8.6。
作为优选的实施方式，所述口腔护理液体组合物包含pH值调节剂，用于将组合物配方中的pH值调节至5.5-9.5之间；所述pH值调节剂包括但不限于氢氧化钠、盐酸、硫酸、柠檬酸及其盐、乳酸及其盐、磷酸及其盐、邻苯二甲酸及其盐、焦磷酸及其盐、三聚磷酸及其盐、多聚磷酸及其盐、枸橼酸及其盐、醋酸及其盐中的一种或多种。
作为优选的实施方式，所述结冷胶在组合物中的重量占比为0.01-0.1％。
作为更优选的实施方式，所述黄原胶在组合物中的重量占比为0.01-0.1％。
作为优选的实施方式，所述氯化钠在组合物中的重量占比为0.2-0.8％。
作为更优选的实施方式，所述氯化钠在组合物中的重量占比为0.2-0.6％。
作为优选的实施方式，所述高密度固体颗粒为固体珠光剂颗粒、固体颜料颗粒、固体遮光剂颗粒、有机聚合物颗粒中的一种或多种。
作为更优选的实施方式，所述固体珠光剂或固体颜料为云母、二氧化硅、炭粉、二氧化钛、氧化锌、羟基磷灰石中的一种或多种；
作为更优选的实施方式，所述有机聚合物为聚乳酸、玉米淀粉、微晶纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚谷氨酸、透明质酸钠、聚丙烯酸酯、鱼胶、阿拉伯树胶、石蜡油中的一种或多种。
作为优选的实施方式，所述高密度固体颗粒在组合物中的重量占比为0.05-0.5％。
作为优选的实施方式，所述口腔护理液体组合物是液体牙膏或漱口水。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供了一种高密度固体颗粒在口腔护理液体组合物中悬浮的方法：使用黄原胶、结冷胶和氯化钠作为悬浮剂体系。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
本发明的有益效果
与现有技术相比，本发明提供一种包含特定悬浮剂体系的口腔护理液体组合物，该口腔护理液体组合物中的悬浮剂体系可以使高密度固体颗粒(密度为1.2-3.9g/cm3)稳定均匀地悬浮在组合物配方中。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
除非另有说明，本文中所用的所有百分比和比率均以总组合物重量计。除非另有说明，本文提及的所有成分的百分数、比例和含量均基于该成分的实际含量，并不包括在市售产品找那个可以与这些成分组合的溶剂、填料或其它物质。
本文中的术语“包含/包括”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。
本文中的术语“优选地”和它的变体是指在特定环境下能够提供特定有益效果的本发明的实施方案。然而，其它的实施方案在相同或其它的环境下也可以是优选的。此外，一个或多个优选实施方案的详细描述并不表示其它实施方案是无用的，并且不旨在本发明的范畴中排除其它的实施方案。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
作为本发明的一个方面，本发明一种包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，包括：
1)高密度固体颗粒，
2)悬浮剂体系，
3)口腔可接受的载体；
其中，
所述固体颗粒的密度为1.2-3.9g/cm3；
所述口腔护理液体组合物的粘度≤3000mPa.s；
所述悬浮剂体系包含黄原胶、结冷胶和氯化钠。
本发明中，术语“口腔护理液体组合物”是指粘度≤3000mPa.s的口腔护理液体组合物。本领域技术人员都了解，对于粘度很大组合物，比如牙膏、果冻、沐浴露等胶体状组合物(粘度通常>20000mPa.s)，其中的高密度固体颗粒物能轻易实现稳定悬浮。但是对粘度≤3000mPa.s的口腔护理液体组合物而言，要实现高密度固体颗粒物的稳定悬浮则是巨大的挑战。本申请的发明构思是：在粘度≤3000mPa.s的口腔护理液体组合物中，实现高密度固体颗粒物的稳定悬浮。
高密度固体颗粒
高密度固体颗粒，是口腔护理组合物中作装饰用或作为递送活性物使用的以任何形式存在的有机固体、无机固体或者两者的固体混合物。高密度固体颗粒在口腔护理组合物配方中以非溶解的形态存在。
在某些实施例中，所述高密度固体颗粒的密度范围为1.2-3.9g/cm3，例如但不限于1.2-3.5g/cm3，1.2-3g/cm3，1.2-2.5g/cm3，1.2-2.0g/cm3，1.2-1.5g/cm3，1.5-3.9g/cm3，1.5-3.5g/cm3，1.5-3g/cm3，1.5-2.5g/cm3，1.5-2.0g/cm3，2.0-3.9g/cm3，2.0-3.5g/cm3，2.0-3g/cm3，2.0-2.5g/cm3，2.5-3.9g/cm3，2.5-3.5g/cm3，2.5-3g/cm3。
在某些实施例中，所述高密度固体颗粒在组合物中的质量占比为0.05-0.5％，例如但不限于0.05-0.45％，0.05-0.4％，0.05-0.35％，0.05-0.3％，0.05-0.25％，0.05-0.2％，0.05-0.15％，0.05-0.1％，0.1-0.5％，0.1-0.45％，0.1-0.4％，0.1-0.35％，0.1-0.3％，0.1-0.25％，0.1-0.2％，0.1-0.15％，0.15-0.5％，0.15-0.45％，0.15-0.4％，0.15-0.35％，0.15-0.3％，0.15-0.25％，0.15-0.2％，0.2-0.5％，0.2-0.45％，0.2-0.4％，0.2-0.35％，0.2-0.3％，0.2-0.25％，0.25-0.5％，0.25-0.45％，0.25-0.4％，0.25-0.35％，0.25-0.3％，0.3-0.5％，0.3-0.45％，0.3-0.4％，0.3-0.35％，0.35-0.5％，0.35-0.45％，0.35-0.4％，0.4-0.5％，0.4-0.45％，0.45-0.5％。
在某些实施例中，所述高密度固体颗粒为固体珠光剂颗粒、固体颜料颗粒、固体遮光剂颗粒、有机聚合物颗粒中的一种或多种。
在某些更优选的实施例中，所述固体珠光剂或固体颜料为云母、二氧化硅、炭粉、二氧化钛、氧化锌、羟基磷灰石中的一种或多种。
在某些更优选的实施例中，所述有机聚合物为聚乳酸、玉米淀粉、微晶纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚谷氨酸、透明质酸钠、聚丙烯酸酯、鱼胶、阿拉伯树胶、石蜡油中的一种或多种。
结冷胶
结冷胶是一种经由碳水化合物的微生物有氧发酵过程而产生的水状胶体多糖，微生物包括鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas elodea)、多沼假单胞菌(Pseudomonas elodea)等。其分子结构是一种基于重复的D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸和L-鼠李糖单元的直链。在自然态中，结冷胶被高度酰化。结冷胶在市场上已经有公开销售。
在某些实施例中，所述结冷胶为至少部分脱去酰基的低酰化结冷胶。
在某些实施例中，所述结冷胶在口腔护理液体组合物中的重量比为0.01-0.1％，例如但不限于0.02-0.1％，0.025-0.1％，0.03-0.1％，0.04-0.1％，0.05-0.1％，0.06-0.1％，0.07-0.1％，0.075-0.1％，0.08-0.1％，0.09-0.1％，0.01-0.09％，0.02-0.09％，0.025-0.09％，0.03-0.09％，0.04-0.09％，0.05-0.09％，0.06-0.09％，0.07-0.09％，0.075-0.09％，0.01-0.08％，0.02-0.08％，0.025-0.08％，0.03-0.08％，0.04-0.08％，0.05-0.08％，0.06-0.08％，0.07-0.08％，0.075-0.08％，0.01-0.075％，0.02-0.075％，0.025-0.075％，0.03-0.075％，0.04-0.075％，0.05-0.075％，0.06-0.075％，0.07-0.075％，0.01-0.06％，0.02-0.06％，0.025-0.06％，0.03-0.06％，0.04-0.06％，0.05-0.06％，0.01-0.06％，0.02-0.06％，0.025-0.06％，0.03-0.06％，0.04-0.06％，0.05-0.06％，0.01-0.05％，0.02-0.05％，0.025-0.05％，0.03-0.05％，0.04-0.05％，0.05-0.05％，0.01-0.05％，0.02-0.05％，0.025-0.05％，0.03-0.05％，0.04-0.05％，0.01-0.04％，0.02-0.04％，0.025-0.04％，0.03-0.04％，0.01-0.03％，0.02-0.03％，0.025-0.03％，0.01-0.025％，0.01-0.02％。
黄原胶
黄原胶是由规则的重复单元组成的一级结构，每个重复单元含有五个糖：两个葡萄糖、两个甘露糖和一个葡糖醛酸。主链由通过1位和4位连接的β-D-葡萄糖单元构建，即化学结构与纤维素相同。主链中每隔一个葡萄糖残基的3位上连接有三糖侧链。约一半的末端D-甘露糖残基含有连接至4位和6位的丙酮酸残基。
在某些实施例中，所述黄原胶在口腔护理液体组合物中的质量占比为0.01-0.1％，例如但不限于0.02-0.1％，0.025-0.1％，0.03-0.1％，0.04-0.1％，0.05-0.1％，0.06-0.1％，0.07-0.1％，0.075-0.1％，0.08-0.1％，0.09-0.1％，0.01-0.09％，0.02-0.09％，0.025-0.09％，0.03-0.09％，0.04-0.09％，0.05-0.09％，0.06-0.09％，0.07-0.09％，0.075-0.09％，0.01-0.08％，0.02-0.08％，0.025-0.08％，0.03-0.08％，0.04-0.08％，0.05-0.08％，0.06-0.08％，0.07-0.08％，0.075-0.08％，0.01-0.075％，0.02-0.075％，0.025-0.075％，0.03-0.075％，0.04-0.075％，0.05-0.075％，0.06-0.075％，0.07-0.075％，0.01-0.06％，0.02-0.06％，0.025-0.06％，0.03-0.06％，0.04-0.06％，0.05-0.06％，0.01-0.06％，0.02-0.06％，0.025-0.06％，0.03-0.06％，0.04-0.06％，0.05-0.06％，0.01-0.05％，0.02-0.05％，0.025-0.05％，0.03-0.05％，0.04-0.05％，0.05-0.05％，0.01-0.05％，0.02-0.05％，0.025-0.05％，0.03-0.05％，0.04-0.05％，0.01-0.04％，0.02-0.04％，0.025-0.04％，0.03-0.04％，0.01-0.03％，0.02-0.03％，0.025-0.03％，0.01-0.025％，0.01-0.02％。
氯化钠
在本发明所述组合物中，所述氯化钠在组合物中的质量占比为0.2-0.8％，例如但不限于，0.2-0.7％，0.2-0.6％，0.2-0.5％，0.2-0.4％，0.2-0.3％，0.3-0.8％，0.3-0.7％，0.3-0.6％，0.3-0.5％，0.3-0.4％，0.4-0.8％，0.4-0.7％，0.4-0.6％，0.4-0.5％，0.5-0.8％，0.5-0.7％，0.5-0.6％，0.6-0.8％，0.6-0.7％.
甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物(简称：Gantrez)
甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物为马来酸或酸酐与甲基乙烯基醚聚合而成的共聚物，在口腔护理产品中一般用作生物粘合剂，可作为成膜剂，也可延长活性物在口腔粘膜或牙釉质上的停留时间。本申请意外发现，通过在悬浮体系中添加Gantrez，可以在高温条件下(40℃)更有效地实现在粘度≤3000mPa.s的口腔护理液体组合物中高密度固体颗粒物的稳定悬浮。
在某些实施例中，所述甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物在组合物中的质量占比为0.3-2％，例如但不限于0.5-2％，0.75-2％，1-2％，1.25-2％，1.5-2％，1.75-2％，0.3-1.75％，0.5-1.75％，0.75-1.75％，1-1.75％，1.25-1.75％，1.5-1.75％，0.3-1.5％，0.5-1.5％，0.75-1.5％，1-1.5％，1.25-1.5％，0.3-1.25％，0.5-1.25％，0.75-1.25％，1-1.25％，0.3-1％，0.5-1％，0.75-1％，0.3-0.75％，0.5-0.75％，0.3-0.5％。
口腔护理液组合物粘度
本申请所述的口腔护理液组合物粘度小于等于3000mPa.s，例如但不限于5-3000mPa.s，5-2800mPa.s，5-2500mPa.s，5-2000mPa.s，5-1500mPa.s，5-1000mPa.s，10-3000mPa.s，10-2800mPa.s，10-2500mPa.s，10-2000mPa.s，10-1500mPa.s，10-1000mPa.s，30-3000mPa.s，30-2800mPa.s，30-2500mPa.s，30-2000mPa.s，30-1500mPa.s，30-1000mPa.s，50-3000mPa.s，50-2800mPa.s，50-2500mPa.s，50-2000mPa.s，50-1500mPa.s，50-1000mPa.s，100-3000mPa.s，100-2800mPa.s，100-2500mPa.s，100-2000mPa.s，100-1500mPa.s，100-1000mPa.s，≤500mPa.s，≤300mPa.s，≤200mPa.s，≤100mPa.s，≤80mPa.s，≤50mPa.s，5-100mPa.s，10-100mPa.s，20-100mPa.s，30-100mPa.s，40-100mPa.s，50-100mPa.s，80-100mPa.s，5-80mPa.s，10-80mPa.s，20-80mPa.s，30-80mPa.s，40-80mPa.s，50-80mPa.s，5-50mPa.s，10-50mPa.s，20-50mPa.s，30-50mPa.s，40-50mPa.s，5-40mPa.s，10-40mPa.s，20-40mPa.s，30-40mPa.s，10-30mPa.s，20-30mPa.s。
pH
本申请意外发现，当口腔护理液体组合物中，pH值稳定在5.5-9.5之间时，可以提升高密度固体颗粒在组合物配方中的悬浮稳定性。
在某些实施例中，所述口腔护理液体组合物的pH值为5.5-9.5，例如但不限于5.9-9.5，6.3-9.5，7-9.5，7.4-9.5，8.1-9.5，8.6-9.5，6.3-9.5，9-9.5，5.5-9，5.9-9，6.3-9，7-9，7.4-9，8.1-9，8.6-9，5.5-8.6，5.9-8.6，6.3-8.6，7-8.6，7.4-8.6，8.1-8.6，5.5-8.1，5.9-8.1，6.3-8.1，7-8.1，7.4-8.1，5.5-7.4，5.9-7.4，6.3-7.4，7-7.4，5.5-7，5.9-7，6.3-7，5.5-6.3，5.9-6.3，5.5-5.9。
在某些实施例中，所述口腔护理液体组合物包含pH值调节剂，用于将组合物配方中的pH值调节至5.5-9.5之间。
在某些实施例中，所述pH值调节剂包括但不限于氢氧化钠、盐酸、硫酸、柠檬酸及其盐、乳酸及其盐、磷酸及其盐、邻苯二甲酸及其盐、焦磷酸及其盐、三聚磷酸及其盐、多聚磷酸及其盐、枸橼酸及其盐、醋酸及其盐中的一种或多种。
其它口腔可接受的载体
本发明中，所述“口腔可接受的载体”是指适用于配制本发明所公开的口腔护理液体组合物的任何媒介物；当口腔可接受的载体以本发明公开的量在口中保留而不吞咽持续如本发明所需的足以允许与牙齿表面有效接触的时间段时对哺乳动物无害；总体上，口腔可接受的载体即使无意被吞咽也不会有害；合适的口腔可接受的载体包括，例如一种或多种下列物质：水、增稠剂、pH值调节剂、保湿剂、甜味剂、调味剂、视觉辅助剂(例如，色素、染料或其混合物)、抗龋齿剂、抗菌剂、增白剂、脱敏剂、维生素、防腐剂、酶以及其混合物等。
在本发明的某些实施例中，所述口腔护理液体组合物为液体牙膏、口喷或漱口水。
本发明口腔护理液体组合物粘度的检测方法
1.选用型号DV2TRV型粘度计；
2.调节粘度计支架，使粘度计保持水平；
3.打开粘度计电源，粘度计显示屏上提示进行校零操作(校零过程不能连接转子)，按下一步进行校零；设置转子转速至2000转每秒；
4.调节样品位置，使转子正对样品正中。将升降支架上的升降针按下，打开升降支架电源，升降支架开始自动下降；待转子接触牙膏样品表面时，点击运行按钮，开始测试；测试完成，关闭升降支架电源，点击保存。
具体实施例
本申请中，实施例及对比例的配方均包括基础配方、悬浮剂体系和去离子水。
基础配方1
基础配方1包含表1所述成分：
表1
悬浮剂体系1
悬浮剂体系包含表2所述成分：
表2
| 添加量(重量百分比) | |
| 丙烯酸酯共聚物 | 2 |
对比例1-1至对比例1-4
对比例1-1至对比例1-4包括基础配方1、悬浮剂体系1、0.1wt％固体颗粒，并添加去离子水至100％。
按照表3在对比例中添加固体颗粒：
表3：
| 对比例1-1 | 对比例1-2 | 对比例1-3 | 对比例1-4 | |
| 固体颗粒1 | 0.1 | / | / | / |
| 固体颗粒2 | / | 0.1 | / | / |
| 固体颗粒3 | / | / | 0.1 | / |
| 固体颗粒4 | / | / | / | 0.1 |
| 观察 | 悬浮 | 悬浮 | 悬浮 | 悬浮 |
注:
固体颗粒1是密度为3.5g/cm3的云母粉颗粒；
固体颗粒2是密度为1.2g/cm3的聚合物颗粒；
固体颗粒3是密度为0.20g/cm3的植物花瓣颗粒；
固体颗粒4是密度为0.25g/cm3的龙井茶颗粒。
对比例1-1至对比例1-4的pH值为7.9，将对比例1-1至对比例1-4在常温下放置12小时，外观呈现状态如下:
表4：
| 对比例1-1 | 对比例1-2 | 对比例1-3 | 对比例1-4 | |
| 颗粒状态 | 悬浮 | 悬浮 | 悬浮 | 悬浮 |
从表2-表4可以看出，对比例1-1至对比例1-4借鉴蔻斯汀樱花沐浴露，以丙烯酸酯共聚物为悬浮剂体系，且丙烯酸酯共聚物的添加量为2％，此时组合物粘度为27400mPa.s，在常温下放置12小时后，对比例1-1至对比例1-4的四组配方中固体颗粒都呈现下悬浮状态。也就是说，在高粘度的胶体状组合物中，几乎所有的固体颗粒都能在其中稳定悬浮。
悬浮剂体系2
悬浮剂体系2包含下表5所述成分：
表5
| 添加量(重量百分比) | |
| 丙烯酸酯共聚物 | 0.05 |
对比例2-1至对比例2-4
对比例2-1至对比例2-4包括基础配方1、悬浮剂体系2、0.1％固体颗粒，并添加去离子水至100％。
按照下表6在对比例中添加固体颗粒。
表6
| 对比例2-1 | 对比例2-2 | 对比例2-3 | 对比例2-4 | |
| 固体颗粒1 | 0.1 | / | / | / |
| 固体颗粒2 | / | 0.1 | / | / |
| 固体颗粒3 | / | / | 0.1 | / |
| 固体颗粒4 | / | / | / | 0.1 |
对比例2-1至对比例2-4粘度为31mPa.s，pH值为7.9，将对比例2-1至对比例2-4在常温下放置12小时，外观呈现状态如下表7所示:
表7
| 对比例2-1 | 对比例2-2 | 对比例2-3 | 对比例2-4 | |
| 颗粒状态 | 沉淀 | 沉淀 | 悬浮 | 悬浮 |
从表5-表7可以看出：
对比例2-1至对比例2-4也以丙烯酸酯共聚物为悬浮剂体系，但丙烯酸酯共聚物的添加量为0.05％，此时组合物粘度仅为31mPa.s，符合常用口腔护理液组合物粘度。
将对比例2-1至对比例2-4在常温下放置12小时后，对比例2-3和对比例2-4配方固体颗粒仍呈悬浮状态，但对比例2-1和对比例2-2配方中固体颗粒已沉淀。
也即，在低粘度液体配方中，高密度固体颗粒比低密度的固体颗粒更容易沉降。
悬浮剂体系3
悬浮剂体系3包含下表8所述成分，
表8:
| 添加量(重量百分比) | |
| 黄原胶 | 0.5 |
对比例3-1至对比例3-4
对比例3-1至对比例3-4包括基础配方1、悬浮剂体系3、0.1％固体颗粒，并添加去离子水至100％。
按照下表9在对比例中添加固体颗粒。
表9
| 对比例3-1 | 对比例3-2 | 对比例3-3 | 对比例3-4 | |
| 固体颗粒1 | 0.1 | / | / | / |
| 固体颗粒2 | / | 0.1 | / | / |
| 固体颗粒3 | / | / | 0.1 | / |
| 固体颗粒4 | / | / | / | 0.1 |
对比例3-1至对比例3-4粘度为2832mPa.s，pH值为7.9，将对比例3-1至对比例3-4在常温下放置12小时，外观呈现状态如下:
表10
| 对比例2-1 | 对比例2-2 | 对比例2-3 | 对比例2-4 | |
| 颗粒状态 | 沉淀 | 沉淀 | 悬浮 | 悬浮 |
从表8-表10可以看出：
对比例3-1至对比例3-4以0.5％黄原胶为悬浮剂体系，此时组合物粘度为2832mPa.s，符合常用口腔护理液组合物粘度。
将对比例3-1至对比例3-4在常温下放置12小时后，对比例3-3和对比例3-4配方固体颗粒仍呈悬浮状态，但对比例3-1和对比例3-2配方中固体颗粒已沉淀。
也即，以0.5wt％的黄原胶为悬浮剂体系的低粘度液体配方中，高密度固体颗粒无法保持稳定悬浮。
悬浮剂体系4
悬浮剂体系包含表11所述成分，
表11
| 添加量(重量百分比) | |
| 结冷胶 | 0.05 |
| 硝酸钾 | 0.5 |
对比例4-1至对比例4-4
对比例4-1至对比例4-4包括基础配方1、悬浮剂体系4、0.1％固体颗粒，并添加去离子水至100％。
按照下表12在对比例中添加固体颗粒：
表12
| 对比例4-1 | 对比例4-2 | 对比例4-3 | 对比例4-4 | |
| 固体颗粒1 | 0.1 | / | / | / |
| 固体颗粒2 | / | 0.1 | / | / |
| 固体颗粒3 | / | / | 0.1 | / |
| 固体颗粒4 | / | / | / | 0.1 |
对比例4-1至对比例3-4粘度为32.6mPa.s，pH值为7.9，将对比例4-1至对比例4-4在常温下放置12小时，外观呈现状态如下:
表13
| 对比例4-1 | 对比例4-2 | 对比例4-3 | 对比例4-4 | |
| 颗粒状态 | 沉淀 | 沉淀 | 悬浮 | 悬浮 |
从表11-表13可以看出：
对比例4-1至对比例4-4以0.05％结冷胶和0.5％硝酸钾为悬浮剂体系，此时组合物粘度仅为32.6mPa.s，符合常用口腔护理液组合物粘度。
将对比例4-1至对比例4-4在常温下放置12小时后，对比例4-3和对比例4-4配方固体颗粒仍呈悬浮状态，但对比例4-1和对比例4-2配方中固体颗粒已沉淀。
也即，以0.05％结冷胶和0.5％硝酸钾为悬浮剂体系的低粘度液体配方中，高密度固体颗粒无法保持稳定悬浮。
对比例5-6，对比例7-1至对比例7-3，实施例1-2
按下表14制备对比例5-6，对比例7-1至对比例7-3，和实施例1-2；下表14中的组分均按重量百分比计。
表14
从表14中可以看出：
对比例5的悬浮剂体系包含0.05％结冷胶和0.5％氯化钠；
对比例6的悬浮剂体系包含0.05％黄原胶和0.5％氯化钠；
实施例1的悬浮剂体系包含0.025％结冷胶，0.025％黄原胶和0.5％的氯化钠；
实施例2的悬浮剂体系包含0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的氯化钠和0.5％的Gantrez；
对比例7-1的悬浮剂体系包含的悬浮剂体系包含0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的硝酸钾和0.5％Gantrez；
对比例7-2的悬浮剂体系包含的悬浮剂体系包含0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的硝酸钠和0.5％Gantrez；
对比例7-3的悬浮剂体系包含的悬浮剂体系包含0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的氯化钾和0.5％Gantrez。
观察对比例5-6，对比例7-1至对比例7-3及实施例1-2分别在常温下放置12小时，常温下放置90天，40℃条件下放置90天后的外观状态，结果如表15所示：
表15
从表15中可以看出：
以0.05％结冷胶和0.5％氯化钠为悬浮剂体系的对比例5，在放置12小时后，固体颗粒呈现悬浮状态，但在常温下放置90天后，颗粒开始沉降；
以0.05％黄原胶和0.5％氯化钠为悬浮剂体系的对比例6，放置12小时后就已经开始沉降；
以0.025％结冷胶，0.025％黄原胶和0.5％的氯化钠为悬浮剂体系的实施例1在常温状态下放置90天，固体颗粒仍保持悬浮，但是在40℃条件下放置90天后，固体颗粒开始沉降；
以0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的氯化钠和0.5％Gantrez为悬浮剂体系的实施例2在40℃条件下放置90天后，固体颗粒仍保持悬浮；
以0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的硝酸钾和0.5％Gantrez为悬浮剂体系的对比例7-1在常温下放置12小时候，固体颗粒已经开始沉降；
以0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的硝酸钠和0.5％Gantrez为悬浮剂体系的对比例7-2在常温下放置12小时候，固体颗粒也已经开始沉降；
以0.025％结冷胶，0.025％黄原胶、0.5％的氯化钾和0.5％Gantrez为悬浮剂体系的对比例7-3在常温下放置12小时候，固体颗粒也同样开始沉降。
综上所述，包含结冷胶、黄原胶和氯化钠的悬浮剂体系可使高密度固体颗粒在常温下长期保持悬浮；而在以结冷胶、黄原胶和氯化钠为悬浮剂体系的基础上增加Gantrez，可使高密度颗粒在高温条件下(40℃)长期保持悬浮。但是，使用硝酸钾、硝酸钠和氯化钾等一价无机盐替代氯化钠，则不能使高密度固体颗粒在口腔护理液体组合物中长期保持稳定悬浮。
实施例3-5
按下表16制备实施例3-5；下表16中的组分均按重量百分比计。
表16
从表16可以看出：
实施例3-5皆以结冷胶、黄原胶、氯化钠和Gantrez为悬浮剂，且结冷胶的添加量均为0.025％，黄原胶的添加量为0.025％，Gantrez的添加量为0.5％，其中实施例3氯化钠的添加量为0.2％，实施例4氯化钠的添加量为0.6％，实施例5氯化钠的添加量为0.8％。
观察实施例3-5分别在常温下放置12小时，常温下放置90天，40℃条件下放置90天后的外观状态，结果如表17所示：
表17
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 12小时 | 悬浮 | 悬浮 | 悬浮 |
| 常温90天 | 悬浮 | 悬浮 | 悬浮 |
| 40℃90天 | 悬浮 | 悬浮 | 沉降 |
从表17中可以看出：
当氯化钠的添加量为0.2％或0.6％时，40℃条件下放置90天，固体颗粒仍保持悬浮；但是当氯化钠的浓度增加到0.8％时，40℃条件下放置90天，固体颗粒反而有沉降现象。
实施例6
按表18制备实施例6，为方便比较，将实施例2列入表18：
表18
从表18可以看出：
实施例6以0.03％结冷胶、0.025％黄原胶和0.5％氯化钠为悬浮剂体系，其配方粘度与实施例2粘度相当。
观察实施例6分别在常温下放置12小时，常温下放置90天，40℃条件下放置90天后的外观状态，结果如表19所示：
表19
| 实施例6 | 实施例2 | |
| 12小时 | 悬浮 | 悬浮 |
| 常温90天 | 悬浮 | 悬浮 |
| 40℃90天 | 沉降 | 悬浮 |
从表19中可以看出：
虽然实施例6和实施例2粘度相当，但在40℃条件下放置90天后，未添加Gantrez的实施例6固体颗粒有沉降现象。
实施例7-8
按下表20制备实施例7-8。
表20
从表20可以看出：
实施例7以0.01％结冷胶、0.01％黄原胶和0.5％氯化钠为悬浮剂体系，其配方粘度为5mPa.s；实施例8以0.1％结冷胶、0.1％黄原胶和0.5％氯化钠为悬浮剂体系，其配方粘度为52mPa.s。
观察对实施例7-8分别在常温下放置12小时，常温下放置90天，40℃条件下放置90天后的外观状态，结果如表21所示：
表21
| 实施例7 | 实施例8 | |
| 12小时 | 悬浮 | 悬浮 |
| 常温90天 | 悬浮 | 悬浮 |
| 40℃90天 | 悬浮 | 悬浮 |
从表21中可以看出：实施例7和实施例8在40℃条件下放置90天后，固体颗粒都呈现悬浮状态。
基础配方2
基础配方2包含表2所述成分，
表22
对比例8，实施例9-16
对比例8及实施例9-16包括基础配方2、pH剂调节剂、0.3％固体颗粒5，并添加去离子水至100％，其中固体颗粒密度为3.9g/cm3。
对比例8及实施例9-16的配方pH值如下表23所示：
表23：
观察对比例8和实施例9-16分别在常温下放置12小时，常温下放置90天，40℃条件下放置90天后的外观状态，结果如下表24所示：
表24
从表24可以看出：
对比例8和实施例7-16在常温下放置12小时候，固体颗粒都呈现悬浮状态；但是在常温下放置90天后，pH值为5.5的对比例8配方中固体颗粒已经沉降；在40℃条件下放置90天后，仅实施例12至实施例14配方中的固体颗粒还呈现悬浮状态。
也就是说：在使用相同悬浮剂体系的情况下，口腔护理液体组合物中的pH值也对固体颗粒的悬浮稳定性也具有一定的影响。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (16)
1.包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于，包括：
1)高密度固体颗粒，
2)悬浮剂体系，
3)口腔可接受的载体；
其中，
所述固体颗粒的密度为1.2-3.9g/cm3；
所述口腔护理液体组合物的粘度≤3000mPa.s；
所述悬浮剂体系包含黄原胶、结冷胶和氯化钠。
2.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述悬浮剂体系还包含甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物。
3.根据权利要求2所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物在组合物中的重量占比为0.3-2％。
4.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述口腔护理液体组合物pH值范围为5.9-9.5。
5.根据权利要求4所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述口腔护理液体组合物pH值范围为7.4-8.6。
6.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述口腔护理液体组合物包含pH值调节剂，用于将组合物配方中的pH值调节至5.5-9.5之间；所述pH值调节剂包括但不限于氢氧化钠、盐酸、硫酸、柠檬酸及其盐、乳酸及其盐、磷酸及其盐、邻苯二甲酸及其盐、焦磷酸及其盐、三聚磷酸及其盐、多聚磷酸及其盐、枸橼酸及其盐、醋酸及其盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述结冷胶在组合物中的重量占比为0.01-0.1％。
8.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述黄原胶在组合物中的重量占比为0.01-0.1％。
9.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述氯化钠在组合物中的重量占比为0.2-0.8％。
10.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述氯化钠在组合物中的重量占比为0.2-0.6％。
11.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述高密度固体颗粒为固体珠光剂颗粒、固体颜料颗粒、固体遮光剂颗粒、有机聚合物颗粒中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述固体珠光剂或固体颜料为云母、二氧化硅、炭粉、二氧化钛、氧化锌、羟基磷灰石中的一种或多种。
13.根据权利要求11所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述有机聚合物为聚乳酸、玉米淀粉、微晶纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚谷氨酸、透明质酸钠、聚丙烯酸酯、鱼胶、阿拉伯树胶、石蜡油中的一种或多种。
14.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述高密度固体颗粒在组合物中的重量占比为0.05-0.5％。
15.根据权利要求1所述包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物，其特征在于：所述口腔护理液体组合物是液体牙膏、口喷或漱口水。
16.一种高密度固体颗粒在口腔护理液体组合物中悬浮的方法，其特征在于：使用黄原胶、结冷胶和氯化钠作为悬浮剂体系。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210285219.5A CN116807908A (zh) | 2022-03-22 | 2022-03-22 | 包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及悬浮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210285219.5A CN116807908A (zh) | 2022-03-22 | 2022-03-22 | 包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及悬浮方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116807908A true CN116807908A (zh) | 2023-09-29 |
Family
ID=88115442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210285219.5A Pending CN116807908A (zh) | 2022-03-22 | 2022-03-22 | 包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及悬浮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116807908A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA3009072A1 (en) * | 2015-12-30 | 2017-07-06 | Colgate-Palmolive Company | Mucin coated silica for bacterial aggregation |
| CN106999412A (zh) * | 2014-12-19 | 2017-08-01 | 高露洁-棕榄公司 | 具有优异美观性的含有可生物降解粒子的口腔护理组合物 |
| CN109316378A (zh) * | 2017-07-31 | 2019-02-12 | 好维股份有限公司 | 用于口腔护理产品的成胶组合物及包括该组合物的口腔护理产品 |
| CN113967190A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-25 | 重庆登康口腔护理用品股份有限公司 | 一种悬浮型漱口水及其制备方法 |
-
2022
- 2022-03-22 CN CN202210285219.5A patent/CN116807908A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106999412A (zh) * | 2014-12-19 | 2017-08-01 | 高露洁-棕榄公司 | 具有优异美观性的含有可生物降解粒子的口腔护理组合物 |
| US20170258691A1 (en) * | 2014-12-19 | 2017-09-14 | Colgate-Palmolive Company | Oral Care Compositions Containing Biodegradable Particles with Superior Aesthetics |
| CA3009072A1 (en) * | 2015-12-30 | 2017-07-06 | Colgate-Palmolive Company | Mucin coated silica for bacterial aggregation |
| CN109316378A (zh) * | 2017-07-31 | 2019-02-12 | 好维股份有限公司 | 用于口腔护理产品的成胶组合物及包括该组合物的口腔护理产品 |
| CN113967190A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-25 | 重庆登康口腔护理用品股份有限公司 | 一种悬浮型漱口水及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张殿义等: "黄原胶和结冷胶在牙膏产品中的应用", 《牙膏工业》, no. 4, 31 December 2000 (2000-12-31), pages 17 - 18 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bajaj et al. | Gellan gum: fermentative production, downstream processing and applications | |
| US8053216B2 (en) | Bacterial cellulose-containing formulations | |
| EP2841461B1 (en) | Gel-like mass comprising natural or synthetic polymers and method for producing the gel-like mass | |
| EP1225868A2 (en) | Process for making toothpaste using agglomerated dispersible polymers | |
| EP2213308A1 (en) | Eyedrop comprising agar | |
| Alhalmi et al. | Xanthan gum; its biopharmaceutical applications: An overview | |
| US6562459B1 (en) | Method for the production of spherical microparticles consisting totally or partly of at least one water insoluble polyglucan containing branches and microparticles produced according to said method | |
| WO2006127810A2 (en) | Bacterial cellulose-containing formulations and method of producing effective bacterial cellulose-containing formulations | |
| CN116807908A (zh) | 包含高密度固体颗粒的口腔护理液体组合物及悬浮方法 | |
| US20040131690A1 (en) | Beads and methods of preparation | |
| JP2016020348A (ja) | 嚥下障害患者用の組成物、及び嚥下障害患者用の摂食物の製造方法 | |
| CN110623848B (zh) | 一种具有修复口腔黏膜的牙粉及其制备方法 | |
| US20100317615A1 (en) | Method of enhancing ocular penetration of a drug in an eyedrop | |
| CA2141193A1 (en) | Industrial, pharmaceutical and cosmetic applications for cultured plant cell gums | |
| CN110302067B (zh) | 一种具备牙齿美白与修复功能的佐剂及其制备方法 | |
| CN1939255B (zh) | 一种甲壳素牙膏 | |
| Nandi | Gellan Gum-based Drug Delivery Carriers | |
| CN111956595A (zh) | 一种用于预防或治疗龋病和牙周病的牙套 | |
| AU752746B2 (en) | Sun protection product with microparticles on the basis of water-insoluble linear polyglucan | |
| JP3803123B2 (ja) | 水溶性部分脱アセチル化キチン及びその製造法 | |
| CN115337247B (zh) | 一种蜂胶挥发油包覆物及其制备的牙膏的制备方法 | |
| CN112641646A (zh) | 一种带有美白复合剂的牙膏及其制作方法 | |
| Chauhan et al. | Recent advances in biopolymers for drug delivery applications | |
| Bansode | Exopolysaccharides (EPS): Exploring | |
| Berry | Viscosity-Imparting Agents in Disperse |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |