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CN116751603A - 一种制备中间相炭微球的方法及设备 - Google Patents

一种制备中间相炭微球的方法及设备 Download PDF

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CN116751603A
CN116751603A CN202310723598.6A CN202310723598A CN116751603A CN 116751603 A CN116751603 A CN 116751603A CN 202310723598 A CN202310723598 A CN 202310723598A CN 116751603 A CN116751603 A CN 116751603A
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China
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asphalt
reaction kettle
microspheres
polycondensation
mesophase
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CN202310723598.6A
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陈成猛
陈景鹏
成家瑶
谢莉婧
赵任飞
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Tai'an Industrial Technology Innovation Research Institute Tai'an Branch Of Shandong Industrial Technology Research Institute
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Tai'an Industrial Technology Innovation Research Institute Tai'an Branch Of Shandong Industrial Technology Research Institute
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Abstract

本发明提供了一种制备中间相炭微球的方法及设备，属于沥青微球制备技术领域。该方法包括如下过程：步骤一：将液态沥青打入反应釜内进行加热并搅拌以得到缩聚料；向所述反应釜内得到的缩聚料内加入芳烃油以得到混有芳烃油的缩聚料；将混有芳烃油的缩聚料送入至离心机内进行固液分离以得到一级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物；步骤二：将步骤一中得到的残余的沥青母液与芳烃油的混合物再打入反应釜内与液态沥青缩聚反应得到缩聚料，然后重复步骤一过程以得到二级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物。该方法降低了去除中间相沥青微球后残余沥青的资源浪费，提升了沥青向中间相沥青微球转化的产率。

Description

一种制备中间相炭微球的方法及设备
技术领域
本发明属于沥青微球制备技术领域，尤其涉及一种制备中间相炭微球的方法及设备。
背景技术
沥青是石油和煤炭深加工的大宗副产物，每年沥青的产量约在7000万吨。目前沥青的利用方式较为粗放，一般作为辅料燃烧，或用于道路和防水，造成环境的污染与资源的浪费。沥青是制备高端炭素材料的理想前驱体，将其转变成高端炭材料，可实现沥青高值化、低碳化、绿色化利用，延伸焦化/石化行业产业价值链。
中间相沥青微球是在沥青稠环芳烃化合物液相炭化过程中所形成的一种向列液晶结构的球型炭材料。其具有优异的化学稳定性、热稳定性，在锂电负极、高强高密C/C复合材料、高性能液相色谱柱、高比表面积活性炭材料和催化剂载体等领域具有良好的工业应用前景。
目前，中间相沥青微球的工业生产方法多采用热缩聚法，但通过该方法制备的中间相沥青微球产率相对较低，仅在20～25％，且存在大量沥青母液后续处置的问题。为提升中间相沥青微球产率，中国专利CN107021471A提出了以热过滤得到低喹啉不溶物的精制中温沥青为原料通过热缩聚的方法制备得到中间相沥青微球，其产率提升至20～40％。此外，中国专利CN107601450A提出了煤沥青与添加剂(铁、钴、镍的卤化物、硝酸盐或氧化物)混合反应提升中间相沥青微球产率的方法。尽管以上方法中间相沥青微球产率方面都进行了一定程度的改进，但沥青的转化率很难达到100％，即仍存在大量剩余沥青无法转化而造成的资源浪费问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的上述问题，本发明实施例的目的在于提供一种制备中间相炭微球的方法及设备，该方法降低了去除中间相沥青微球后残余沥青的资源浪费，提升了沥青向中间相沥青微球转化的产率。
本发明实施例采用的技术方案是：
一种制备中间相炭微球的方法，所述方法包括如下过程：
步骤一：将液态沥青打入反应釜内进行加热并搅拌以得到缩聚料；向所述反应釜内得到的缩聚料内加入芳烃油以得到混有芳烃油的缩聚料；将混有芳烃油的缩聚料送入至离心机内进行固液分离以得到一级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物；
步骤二：将步骤一中得到的残余的沥青母液与芳烃油的混合物再打入反应釜内与液态沥青缩聚反应得到缩聚料，然后重复步骤一过程以得到二级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物。
进一步地，在所述步骤一和所述步骤二中缩聚料与芳烃油的比例为5～1：1。
进一步地，在所述步骤一和所述步骤二中离心机内的温度为300℃～400℃，转速50r/min～1000r/min。
进一步地，在所述步骤一中，将液态沥青打入反应釜内之后，向反应釜内泵入惰性气体以吹扫所述反应釜并置换出反应釜内的空气。
进一步地，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
进一步地，所述液态沥青是高于沥青软化点的50℃～100℃形成的沥青。
进一步地，所述的沥青为煤沥青、石油沥青、减压渣油、奈沥青中的一种或几种组合。
进一步地，在所述步骤一中：将液态沥青打入反应釜内后，将反应釜升温至380℃～430℃，恒温2h～12h，并保持反应釜内压力为0.4MPa～1.2MPa、搅拌速率为0r/min～600r/min。
进一步地，在所述步骤二中：将残余的沥青母液与芳烃油的混合物打入反应釜内后，将反应釜升温至360℃～390℃，并保持反应釜内压力为0.4MPa～1.2MPa、搅拌速率为400r/min～600r/min。
一种实现上述任一项实施例所述的制备中间相炭微球的方法的设备，该设备包括原料槽、反应釜、离心机、混合料槽、芳烃油槽、中间相沥青微球储料槽以及多个输料泵；所述多个输料泵包括用于连通所述原料槽和所述反应釜的沥青输运泵、用于连通所述反应釜和所述离心机的缩聚料输运泵以及用于连通所述混合料槽和所述反应釜的混合料输运泵；所述芳烃油槽还与所述反应釜连通，所述离心机还与所述储料槽连通。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果在于：
本发明提供的制备中间相炭微球的方法采用了沥青的闭环循环利用，将去除中间相沥青微球的沥青母液作为原料，调控工艺二次合成中间相沥青微球，一方面降低了去除中间相沥青微球后残余沥青的资源浪费，另一方面提升了沥青向中间相沥青微球转化的产率，实现了沥青向高附加值产品的升级。
本发明提供的制备中间相炭微球的方法可产生多级中间炭微球产品，二次合成中间相沥青微球品质较高，可作为碳素产业高端产品的原料。
本发明提供的制备中间相炭微球的方法中涉及使用的化学试剂较少，即沥青母液中仅含有少量的芳烃类油，较目前工业上溶剂法分离中间相沥青微球的工艺，减少了溶剂的回收与分离工艺，进而降低了工艺成本，同时避免了化学溶剂对环境的污染问题。
应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本发明。
本发明中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
在不一定按比例绘制的附图中，相同的附图标记可以在不同的视图中描述相似的部件。附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例，并且与说明书以及权利要求书一起用于对所发明的实施例进行说明。在适当的时候，在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。
图1为本发明实施例一种制备中间相炭微球的方法的流程图；
图2为本发明实施例一种制备中间相炭微球的系统结构示意图。
图中：1-原料槽；2-沥青输运泵；3-反应釜；4-缩聚料输运泵；5-芳烃油槽；6-离心机；7-中间相沥青微球储料槽；8-缩聚料与芳烃油混合料槽；9-混合料输运泵。
具体实施方式
为了使得本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种制备中间相炭微球的方法，如图1所示，方法包括如下过程：
步骤一：将液态沥青打入反应釜3内进行加热并搅拌以得到缩聚料；
向所述反应釜3内得到的缩聚料内加入芳烃油以得到混有芳烃油的缩聚料；将混有芳烃油的缩聚料送入至离心机6内进行固液分离以得到一级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物；
优选地，在步骤一中的液态沥青是指在原料槽1中温度高于沥青软化点50～100℃形成的沥青。且沥青可以为煤沥青、石油沥青、减压渣油、奈沥青中的一种或几种。其中煤沥青可以为低温沥青、中温沥青、高温沥青、改质沥青等。
优选地，在步骤一中，当将液态沥青打入反应釜3后，会将反应釜3内的温度按照一定程序升温至380～430℃，恒温2～12h，并保持反应釜3内压力为0.4～1.2MPa、搅拌速率为0～600r/min。
优选地，在步骤一中，当将液态沥青打入反应釜3后，还需要向反应釜3内通入惰性气体以吹扫并置换出反应釜3内的空气，以使液态化沥青在釜内能够更好的反应。
步骤二：将步骤一中得到的残余的沥青母液与芳烃油的混合物再打入反应釜3内与液态沥青缩聚反应得到缩聚料，然后重复步骤一过程以得到二级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物。
在所述步骤二中，将步骤一中得到的残余的沥青母液与芳烃油的混合物与液态沥青按照1～5：1的比例打入反应釜3。
在所述步骤二中，反应釜3内的反应温度为360～390℃、压力为0.4～1.2MPa、搅拌速率为400～600r/min，同时保证在反应釜3内进行缩聚反应4～8h。
优选地，在步骤一中和步骤二中的离心机6，温度可控制在300℃～400℃，转速50r/min～1000r/min。
优选地，在步骤一中和步骤二中的离心机6，缩聚料与芳烃油的比例均为5～1：1。
如图2所示，本发明实施例还提供了一种制备中间相炭微球的设备，该设备主要包括原料槽1、反应釜3、离心机6、混合料槽8、芳烃油槽5、中间相沥青微球原料槽7以及多个输料泵。
本实施例的多个输料泵包括用于连通原料槽1和反应釜3的沥青输运泵2。原料槽1内可以用于储存液态化沥青，沥青输运泵2可以将原料槽1内的液态化沥青打入反应釜3内进行反应。
多个输料泵还包括用于连通反应釜3和离心机6的缩聚料输运泵4，通过缩聚料输运泵4可以将混有芳烃油的缩聚料打入离心机6进行固液分离。
多个输料泵还包括用于连通混合料槽8和反应釜3的混合料输运泵9，通过混合料输运泵9可以将残余的沥青母液与芳烃油的混合物重新打入到反应釜3内与液态化沥青进行重新反应生产缩聚料。
本实施例的芳烃油槽5还与反应釜3连通以用于向反应釜3内的缩聚料中混入一定比例的芳烃油。离心机6还与中间相沥青微球原料槽7连通，离心机6内分离出来的中间相沥青微球送入至中间相沥青微球原料槽7内进行储存。
下面以三个实施例分别说明一下上述一种制备中间相炭微球的方法：
实施例1
将原料槽1中软化点为40℃的石油沥青在100℃下液化后，经沥青输运泵2打入反应釜3中，然后关闭反应釜3的加料口，向釜内吹扫氮气置换出釜内空气，并使釜内保持氮气环境。将反应釜3按照3℃/min的升温速率升至300℃，之后2℃/min的升温速率升至420℃，恒温10h，控制釜内压力在1.2MPa，搅拌速率为500r/min，反应结束后得到一级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油5：1的比例向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌5min。将混有芳烃油的缩聚料经过缩聚料输运泵4输送至温度为350℃、转速为500r/min的高温离心机6，离心处理后得到固体产品为一级中间相沥青微球，中间相沥青微球产率为38％。
离心后的残余沥青母液和芳烃油进入混合料槽8，将混合料槽8中物料与原料槽1中液态化沥青按照5：1的比例经输运泵打入反应釜3，反应釜3的条件控制在380℃，釜内压力为0.4MPa、搅拌速率为400r/min、缩聚反应时间为4h，反应结束后得到二级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油比例5：1向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌10min。搅拌均匀的缩聚料经缩聚料输运泵4运输至温度为350℃、转速为500r/min的高温离心机6。经高温离心机6离心后得到的固体，即为二级中间相沥青微球，该中间相沥青微球产率为25％。离心后残余沥青母液与芳烃油的混合料，继续作为原料与液态化沥青混合进行缩聚反应制备中间相沥青微球。
实施例2
将原料槽1中软化点为80℃的中温煤沥青在180℃下液化后，经沥青输运泵2打入反应釜3中，关闭反应釜3的加料口，向釜内吹扫氩气置换出釜内空气，并使釜内保持氩气环境。将反应釜3按照5℃/min的升温速率升至300℃，之后1℃/min的升温速率升至410℃，恒温2h，控制釜内压力在1.0MPa，搅拌速率为600r/min，反应结束后得到一级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油3：1的比例向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌10min。将混有芳烃油的缩聚料经过缩聚料输运泵4输送至温度为400℃、转速为1000r/min的高温离心机6，离心处理后得到固体产品为一级中间相沥青微球，中间相沥青微球产率为15％。
离心后的残余沥青母液和芳烃油进入混合料槽8，将混合料槽8中物料与原料槽1中液态化沥青按照3：1的比例经输运泵打入反应釜3，反应釜3的条件控制在360℃，釜内压力为0.6MPa、搅拌速率为600r/min、缩聚反应时间为8h，反应结束后得到二级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油比例3：1向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌5min。搅拌均匀的缩聚料经缩聚料输运泵4运输至温度为400℃、转速为800r/min的高温离心机6。经高温离心机6离心后得到的固体，即为二级中间相沥青微球，该中间相沥青微球产率为35％。离心后残余沥青母液与芳烃油的混合料，继续作为原料与液态化沥青混合进行缩聚反应制备中间相沥青微球。
实施例3
将原料槽1中减压渣油于80℃下保温，经沥青输运泵2打入反应釜3中，关闭反应釜3的加料口，向釜内吹扫氦气置换出釜内空气，并使釜内保持氦气环境。将反应釜3按照4℃/min的升温速率升至300℃，之后1℃/min的升温速率升至390℃，恒温6h，控制釜内压力在0.6MPa，搅拌速率为500r/min，反应结束后得到一级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油4：1的比例向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌8min。将混有芳烃油的缩聚料经过缩聚料输运泵4输送至温度为300℃、转速为600r/min的高温离心机6，离心处理后得到固体产品为一级中间相沥青微球，中间相沥青微球产率为25％。
离心后的残余沥青母液和芳烃油进入混合料槽8，将混合料槽8中物料与原料槽1中液态化沥青按照1：1的比例经输运泵打入反应釜3，反应釜3的条件控制在380℃，釜内压力为1.2MPa、搅拌速率为600r/min、缩聚反应时间为8h，反应结束后得到二级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油比例4：1向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌8min。搅拌均匀的缩聚料经缩聚料输运泵4运输至温度为300℃、转速为600r/min的高温离心机6。经高温离心机6离心后得到的固体，即为二级中间相沥青微球，该中间相沥青微球产率为30％。离心后残余沥青母液与芳烃油的混合料，继续作为原料与液态化沥青混合进行缩聚反应制备中间相沥青微球。
实施例4
将原料槽1中软化点为75℃的萘沥青在150℃下液化后，经沥青输运泵2打入反应釜3中，关闭反应釜3的加料口，向釜内吹扫氮气置换出釜内空气，并使釜内保持氮气环境。将反应釜3按照4℃/min的升温速率升至300℃，之后1.0℃/min的升温速率升至400℃，恒温10h，控制釜内压力在1.0MPa，搅拌速率为400r/min，反应结束后得到一级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油3：1的比例向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌6min。将混有芳烃油的缩聚料经过缩聚料输运泵4输送至温度为350℃、转速为1000r/min的高温离心机6，离心处理后得到固体产品为一级中间相沥青微球，中间相沥青微球产率为35％。
离心后的残余沥青母液和芳烃油进入混合料槽8，将混合料槽8中物料与原料槽1中液态化沥青按照2：1的比例经输运泵打入反应釜3，反应釜3的条件控制在370℃，釜内压力为0.8MPa、搅拌速率为600r/min、缩聚反应时间为8h，反应结束后得到二级缩聚料。随后按照缩聚料与芳烃油比例3：1向缩聚料中混入芳烃油，并搅拌10min。搅拌均匀的缩聚料经缩聚料输运泵4运输至温度为350℃、转速为1000r/min的高温离心机6。经高温离心机6离心后得到的固体，即为二级中间相沥青微球，该中间相沥青微球产率为25％。离心后残余沥青母液与芳烃油的混合料，继续作为原料与液态化沥青混合进行缩聚反应制备中间相沥青微球。
以上描述旨在是说明性的而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本公开的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。而且上述示例(或其一个或更多方案)可以彼此组合使用，并且考虑这些实施例可以以各种组合或排列彼此组合。

Claims (10)

1.一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，所述方法包括如下过程：
步骤一：将液态沥青打入反应釜内进行加热并搅拌以得到缩聚料；向所述反应釜内得到的缩聚料内加入芳烃油以得到混有芳烃油的缩聚料；将混有芳烃油的缩聚料送入至离心机内进行固液分离以得到一级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物；
步骤二：将步骤一中得到的残余的沥青母液与芳烃油的混合物再打入反应釜内并与液态沥青缩聚反应得到缩聚料，然后重复步骤一过程以得到二级中间相沥青微球和残余的沥青母液与芳烃油的混合物。
2.如权利要求1所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，在所述步骤一和所述步骤二中缩聚料与芳烃油的比例为5～1：1。
3.如权利要求1所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，在所述步骤一和所述步骤二中离心机内的温度为300℃～400℃，转速50r/min～1000r/min。
4.如权利要求1所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，在所述步骤一中，将液态沥青打入反应釜内之后，向反应釜内泵入惰性气体以吹扫所述反应釜并置换出反应釜内的空气。
5.如权利要求4所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
6.如权利要求1所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，所述液态沥青是高于沥青软化点的50℃～100℃形成的沥青。
7.如权利要求1所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，所述的沥青为煤沥青、石油沥青、减压渣油、奈沥青中的一种或几种组合。
8.如权利要求1所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，在所述步骤一中：将液态沥青打入反应釜内后，将反应釜升温至380℃～430℃，恒温2h～12h，并保持反应釜内压力为0.4MPa～1.2MPa、搅拌速率为0r/min～600r/min。
9.如权利要求1所述的一种制备中间相炭微球的方法，其特征在于，在所述步骤二中：将残余的沥青母液与芳烃油的混合物打入反应釜内后，将反应釜升温至360℃～390℃，并保持反应釜内压力为0.4MPa～1.2MPa、搅拌速率为400r/min～600r/min。
10.一种实现权利要求1-9中任一项所述的制备中间相炭微球的方法的设备，其特征在于，所述设备包括原料槽、反应釜、离心机、混合料槽、芳烃油槽、中间相沥青微球储料槽以及多个输料泵；所述多个输料泵包括用于连通所述原料槽和所述反应釜的沥青输运泵、用于连通所述反应釜和所述离心机的缩聚料输运泵以及用于连通所述混合料槽和所述反应釜的混合料输运泵；所述芳烃油槽与所述反应釜连通，所述离心机与所述中间相沥青微球储料槽连通。
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