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CN116727111A - 含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂及其制备方法和应用 - Google Patents

含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN116727111A
CN116727111A CN202310518283.8A CN202310518283A CN116727111A CN 116727111 A CN116727111 A CN 116727111A CN 202310518283 A CN202310518283 A CN 202310518283A CN 116727111 A CN116727111 A CN 116727111A
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CN
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gold
coarse
pyrite
grain
alkylamine
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CN202310518283.8A
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刘崇峻
朱阳戈
吴桂叶
胡杨甲
胡晓星
马艳红
刘慧南
卢通
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BGRIMM Technology Group Co Ltd
Original Assignee
BGRIMM Technology Group Co Ltd
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Abstract

本申请提供一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂及其制备方法和应用。含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其结构通式为：其中，R1、R2各自独立地选自氢、C1‑C12取代或非取代的烷基、C1‑C12取代或非取代的饱和烷基、C1‑C12取代或非取代的不饱和烃基、C1‑C12取代或非取代的环烷基。含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的制备方法，包括：将包括水、烷基胺、二硫化碳、碱、氧化剂和EDTA在内的原料混合，反应得到所述含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂。含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的应用，用于含金黄铁矿浮选抛尾。本申请提供的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，具有多个亲固基团，可以使得矿物表面充分疏水，使粗粒矿物浮选，实现粗粒矿物浮选抛尾。

Description

含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及选矿领域，尤其涉及一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于黄金是各国维持货币体系和货币制度信心的基础，因此黄金在经济安全中具有重要的地位，是经济安全的保障。矿石中金的含量一般都非常的低,通赋存于黄铁矿中，开发和利用这些黄金资源则需要对矿石中的黄金进行提取,通过破碎矿石进行磨细,再利用选矿方法进行预选富集进而在矿石中将金分离出来。
为了提高分选富集过程的经济性，同时降低对环境的影响是低品位资源开发利用的关键。预先抛尾技术作为提高低品位矿石开发技术经济性的主要技术手段之一，近年得到了快速发展。该技术一方面可通过分选前大量抛除脉石矿物而从源头降低磨矿能耗与浮选药耗，另一方面抛除的粗粒尾矿适合作为建筑材料消纳，从而对于低品位矿石开发过程经济性和环境友好性的提高具有良好的作用。目前，对于+12mm粒级，光电拣选抛废技术目前已迅速推广，+0.5-10mm粒级采用重介质抛废技术也体现出明显的优势，而-0.5mm颗粒的抛尾问题长期以来无法解决，成为了抛尾技术的空白区。
浮选是含金黄铁矿选矿最重要的选别方法，该方法在抛尾作业中应用的可行性已经引起国内外重视。但常规浮选药剂对于处理的矿物粒度局域一定的局限性，一般而言，大于0.3mm粗粒矿物很难浮选回收，因此，需要开发适用于粗颗粒浮选流程的浮选捕收剂。
发明内容
本申请的目的在于提供一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂及其制备方法和应用，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其结构通式为：
其中，R1、R2各自独立地选自氢、C1-C12取代或非取代的烷基、C1-C12取代或非取代的饱和烷基、C1-C12取代或非取代的不饱和烃基、C1-C12取代或非取代的环烷基。
本申请还提供一种所述的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的制备方法，包括：
将包括水、烷基胺、二硫化碳、碱、氧化剂和EDTA在内的原料混合，反应得到所述含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂。
优选地，所述混合包括：
将所述水、所述烷基胺、所述碱混合，在第一温度下滴加所述二硫化碳进行反应，反应结束后，在第二温度下滴加所述氧化剂和所述EDTA，搅拌反应，然后过滤得到固体物；
将所述固体物经过水洗和干燥后得到所述含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂。
优选地，所述烷基胺的结构通式为：
所述烷基胺与所述二硫化碳的摩尔比为1:(1.05-3.2)，所述烷基胺与所述水的质量比为1:(2-9)。
优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种；
所述碱与所述二硫化碳的摩尔比为(1.05-3.2):1。
优选地，所述第一温度为20℃-60℃，在所述第一温度条件下反应的时间为0.5h-8h。
优选地，所述氧化剂由酸和过氧化氢组成；
所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种；
所述酸和所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.7-1.5)；
所述烷基胺与所述氧化剂中所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.4-0.8)。
优选地，所述EDTA与所述烷基胺的摩尔比为1:(1000-2000)。
优选地，所述第二温度为40℃-60℃；
所述搅拌反应的时间为15min-120min。
本申请还提供一种所述的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的应用，用于含金黄铁矿浮选抛尾。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，具有多个亲固基团，可以有效的吸附在黄铁矿表面，并使矿物表面疏水化，使矿粒浮选，提高粗粒含金黄铁矿的回收率，捕收能力强。
本申请提供的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的制备方法，操作简单，制备原料来源广泛，产品质量稳定，适合大规模工业化生产。
本申请提供的金黄铁矿粗粒捕收剂，能够在粗颗粒的条件下提高含金黄铁矿回收率，提高分选富集过程的经济性，降低了低品位资源开发利用过程中对环境的影响，提升矿产中资源的综合利用率，可广泛应用在矿物浮选领域。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱；
图2为实施例2所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱；
图3为实施例3所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱；
图4为实施例4所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱；
图5为实施例5所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其结构通式为：
其中，R1、R2各自独立地选自氢、C1-C12取代或非取代的烷基、C1-C12取代或非取代的饱和烷基、C1-C12取代或非取代的不饱和烃基、C1-C12取代或非取代的环烷基。
本申请还提供一种所述的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的制备方法，包括：
将包括水、烷基胺、二硫化碳、碱、氧化剂和EDTA在内的原料混合，反应得到所述含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂。
在一个可选的实施方式中，所述混合包括：
将所述水、所述烷基胺、所述碱混合，在第一温度下滴加所述二硫化碳进行反应，反应结束后，在第二温度下滴加所述氧化剂和所述EDTA，搅拌反应，然后过滤得到固体物；
将所述固体物经过水洗和干燥后得到所述含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂。
在一个可选的实施方式中，所述烷基胺的结构通式为：
所述烷基胺与所述二硫化碳的摩尔比为1:(1.05-3.2)，所述烷基胺与所述水的质量比为1:(2-9)。
可选的，所述烷基胺与所述二硫化碳的摩尔比可以为1：1.05、1：1.5、1：2.0、1：2.5、1：3.0、1：3.2或者1:(1.05-3.2)之间的任一值，所述烷基胺与所述水的质量比可以为1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9或者1:(2-9)之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种；
所述碱与所述二硫化碳的摩尔比为(1.05-3.2):1。
可选的，所述碱与所述二硫化碳的摩尔比可以为1.05：1、1.5：1、2.0：1、2.5：1、3.0：1、3.2：1或者(1.05-3.2):1之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述第一温度为20℃-60℃，在所述第一温度条件下反应的时间为0.5h-8h。
可选的，所述第一温度可以为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃或者20℃-60℃之间的任一值，在所述第一温度条件下反应的时间可以为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h或者0.5h-8h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述氧化剂由酸和过氧化氢组成；
所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种；
所述酸和所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.7-1.5)；
所述烷基胺与所述氧化剂中所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.4-0.8)。
可选的，所述酸和所述过氧化氢的摩尔比可以为1：0.7、1：0.8、1：0.9、1：1.0、1：1.1、1：1.2、1：1.3、1：1.4、1：1.5或者1:(0.7-1.5)之间的任一值；所述烷基胺与所述氧化剂中所述过氧化氢的摩尔比可以为1：0.4、1：0.5、1：0.6、1：0.7、1：0.8或者1:(0.4-0.8)之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述EDTA与所述烷基胺的摩尔比为1:(1000-2000)。
可选的，所述EDTA与所述烷基胺的摩尔比可以为1：1000、1：1100、1：1200、1：1300、1：1400、1：1500、1：1600、1：1700、1：1800、1：1900、1：2000或者1:(1000-2000)之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述第二温度为40℃-60℃；
所述搅拌反应的时间为15min-120min。
可选的，所述第二温度可以为40℃、50℃、60℃或者40℃-60℃之间的任一值；所述搅拌反应的时间可以为15min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min或者15min-120min之间的任一值。
本申请还提供一种所述的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的应用，用于含金黄铁矿浮选抛尾。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其制备方法具体如下：
向四口烧瓶中加入100g水，然后向烧瓶中加入14.6g(0.2mol)二乙胺，然后加入8.1g氢氧化钠，将温度升至35℃，然后逐步滴加16g二硫化碳，进行反应，滴加完毕后搅拌4小时，然后将温度升至50℃后，开始滴加氧化剂(由24.5g40％的硫酸和12g25％的过氧化氢溶液配置而成)和0.05gEDTA反应结束后，将反应液过滤，滤饼经过水洗和干燥，得到最终产品含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂YJ-01。
其结构式如下所示：
所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其制备方法具体如下：
向四口烧瓶中加入100g水，然后向烧瓶中加入25.8g(0.2mol)二丁胺，然后加入8.1g氢氧化钠，将温度升至40℃，然后逐步滴加32g二硫化碳，进行反应，滴加完毕后搅拌5小时，然后将温度升至40℃后，开始滴加氧化剂(由19.6g40％的硫酸和10g25％的过氧化氢溶液配置而成)和0.05gEDTA反应结束后，将反应液过滤，滤饼经过水洗和干燥，得到最终产品含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂YJ-02。
其结构式如下所示：
所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱如图2所示。
实施例3
本实施例提供一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其制备方法具体如下：
向四口烧瓶中加入100g水，然后向烧瓶中加入19.8g(0.2mol)环己胺，然后加入16.2g氢氧化钠，将温度升至25℃，然后逐步滴加20g二硫化碳，进行反应，滴加完毕后搅拌8小时，然后将温度升至60℃后，开始滴加氧化剂(由24.5g40％的硫酸和12g25％的过氧化氢溶液配置而成)和0.05gEDTA反应结束后，将反应液过滤，滤饼经过水洗和干燥，得到最终产品含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂YJ-03。
其结构式如下所示：
所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱如图3所示。
实施例4
本实施例提供一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其制备方法具体如下：
向四口烧瓶中加入100g水，然后向烧瓶中加入25.8g(0.2mol)二异丁胺，然后加入10.5g氢氧化钠，将温度升至35℃，然后逐步滴加25g二硫化碳，进行反应，滴加完毕后搅拌0.5小时，然后将温度升至45℃后，开始滴加氧化剂(由39.2g40％的硫酸和25g25％的过氧化氢溶液配置而成)和0.08gEDTA反应结束后，将反应液过滤，滤饼经过水洗和干燥，得到最终产品含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂YJ-04。
其结构式如下所示：
所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱如图4所示。
实施例5
本实施例提供一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其制备方法具体如下：
向四口烧瓶中加入100g水，然后向烧瓶中加入19.4g(0.1mol)二烯丙基胺，然后加入5.0g氢氧化钠，将温度升至55℃，然后逐步滴加16g二硫化碳，进行反应，滴加完毕后搅拌6小时，然后将温度升至60℃后，开始滴加氧化剂(由17.29g40％的硫酸和7.2g25％的过氧化氢溶液配置而成)和0.07gEDTA反应结束后，将反应液过滤，滤饼经过水洗和干燥，得到最终产品含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂YJ-05。
其结构式如下所示：
所得金黄铁矿粗粒捕收剂的H谱如图5所示。
对比例1
本对比例为戊基黄药，通过市售购买得到。生产厂家为铁岭选矿药剂厂，含量为95％。
对比例2
本对比例为巯基苯并噻唑，通过市售购买得到。生产厂家为阿拉丁，含量为98％。
将实施例1-5和对比例1-2提供的硫化矿捕收剂对我国中部某大型含金黄铁矿进行浮选预抛尾实验。
原矿中含石英41.04％，钠长石17.07％，钾长石15.01％，白云母12.10％，斜长石6.56％，黄铁矿2.10％，方解石1.63％，石榴子石0.87％，褐铁矿0.78％，其他占2.84％。金主要赋存于黄铁矿中，黄铁矿占总量的2.10％。黄铁矿与黄铜矿、石英、长石、云母、方解石、石榴石、褐铁矿、辉石、白云石等矿物嵌布共生，其中与石英嵌布关系最为密切。
将原矿磨至细度大于1mm，小于3mm，矿浆浓度为27％的条件下，加入含金黄铁矿粗粒捕收剂进行一次粗浮选，含金黄铁矿粗粒捕收剂的加入量为160g/t得到的浮选结果如表1所示。
表1含金黄铁矿粗粒捕收剂浮选精矿性能数据表
产率％ 金品位/(g/t) 金回收率/％
实施例1 2.85 36.02 71.91
实施例2 2.68 38.28 75.07
实施例3 2.75 38.58 72.28
实施例4 2.84 36.88 75.97
实施例5 2.86 36.51 73.88
对比例1 2.08 43.51 67.75
对比例2 1.88 48.48 66.88
由表1结果可看出，相较于使用戊黄药和巯基苯并噻唑作为捕收剂，本发明提供的含金黄铁矿粗粒捕收剂在金矿预抛尾过程中具有良好的效果。浮选过程中明显对脉石进行了有效的抛尾，减少了入磨量，一次粗浮选得到的金品位高达39.78g/t左右，金回收率高达76.11％。由此可见，本发明提供的含金黄铁矿粗粒捕收剂对粗颗粒具有良好的捕收性能，可以实现浮选过程的预抛尾，减少入磨量，提升了分选富集的经济性，降低了低品位资源开发利用过程中对环境的影响，提升矿产中资源的综合利用率，可广泛应用在矿物浮选领域。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂，其特征在于，其结构通式为：
其中，R1、R2各自独立地选自氢、C1-C12取代或非取代的烷基、C1-C12取代或非取代的不饱和烃基、C1-C12取代或非取代的环烷基。
2.一种权利要求1所述的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括：
将包括水、烷基胺、二硫化碳、碱、氧化剂和EDTA在内的原料混合，反应得到所述含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括：
将所述水、所述烷基胺、所述碱混合，在第一温度下滴加所述二硫化碳进行反应，反应结束后，在第二温度下滴加所述氧化剂和所述EDTA，搅拌反应，然后过滤得到固体物；
将所述固体物经过水洗和干燥后得到所述含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烷基胺的结构通式为：
所述烷基胺与所述二硫化碳的摩尔比为1:(1.05-3.2)，所述烷基胺与所述水的质量比为1:(2-9)。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种；
所述碱与所述二硫化碳的摩尔比为(1.05-3.2):1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为20℃-60℃，在所述第一温度条件下反应的时间为0.5h-8h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂由酸和过氧化氢组成；
所述酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种；
所述酸和所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.7-1.5)；
所述烷基胺与所述氧化剂中所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.4-0.8)。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述EDTA与所述烷基胺的摩尔比为1:(1000-2000)。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二温度为40℃-60℃；
所述搅拌反应的时间为15min-120min。
10.一种权利要求1所述的含金黄铁矿粗粒浮选捕收剂的应用，其特征在于，用于含金黄铁矿浮选抛尾。
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