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CN116651211A - 水溶液中胶体粒径的调控方法、所得胶体及其应用 - Google Patents

水溶液中胶体粒径的调控方法、所得胶体及其应用 Download PDF

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CN116651211A CN202310647039.1A CN202310647039A CN116651211A CN 116651211 A CN116651211 A CN 116651211A CN 202310647039 A CN202310647039 A CN 202310647039A CN 116651211 A CN116651211 A CN 116651211A
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路文静
谭明
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Abstract

本发明提供了一种水溶液中胶体粒径调控的装置与方法，属于物料处理与分离领域。本发明提供的调控方法通过调控电流等电渗析参数，实现对其pH和盐浓度的调控，使胶体粒径随之改变，从而实现水溶液中胶体粒径的靶向调控。由于本发明能够较准确地调控水溶液中胶体的粒径，故可应用于物料处理与分离领域，更加适用于医药行业中胶体药剂的生产和电催化行业合金胶体催化剂的制备。

Description

水溶液中胶体粒径的调控方法、所得胶体及其应用
技术领域
本发明属于物料处理与分离领域，尤其涉及一种水溶液中胶体粒径的调控方法、所得胶体及其应用。
背景技术
胶体是由分散相和连续相组成的一种高度分散的多相不均匀体系，其分散剂的粒径介于1-100nm之间。按分散剂的状态能分为气溶胶(烟雾等)、液溶胶Al(OH)3及固溶胶(有色玻璃)，还能大致分为分子胶体和无机胶体等。从丁达尔效应到卤水点豆腐再到免疫胶体金技术的建立等，胶体无处不在并在人们的生活中发挥着日益重要的作用。
胶体属于介稳体系，其稳定性介于悬浊液和溶液之间，在一定条件下处于稳定状态。根据DLVO理论，胶体中存在范德华吸引力和由双电层引起的静电斥力，若二力平衡，则胶体处于稳定状态。通常情况下，加热、改变电解质强度、加电场、加相反电荷的胶体及改变pH等方法可破坏胶体的稳定性，使胶体颗粒聚集，进而改变胶体粒径。
但以上几种方法只能使胶体聚集，增大其粒径，但不能调控其粒径变化的过程，故也不能得到靶向粒径。目前，只有水溶液胶体粒径的检测方法，而没有针对性的粒径调控技术，故急需一种水溶液胶体粒径调控技术。
发明内容
本发明提供了一种水溶液中胶体粒径的调控方法、所得胶体及其应用，该方法通过调节胶体溶液的电渗析相关参数，实现通过对其盐浓度和pH值的调控，从而达到靶向调控水溶液胶体粒径的目的。
为了达到上述目的，本发明提供了一种水溶液中胶体粒径的调控方法，通过调控待测胶体溶液的电渗析参数，实现对其pH和盐浓度的调控，使胶体粒径随之改变，从而实现水溶液中胶体粒径的靶向调控。
作为优选，所述胶体选自分子胶体、无机胶体及胶体类似物。
作为优选，所述分子胶体为如牛血清白蛋白BSA胶体的蛋白质胶体、淀粉胶体，所述无机胶体为硅酸胶体、Fe(OH)3胶体或者Al(OH)3胶体，所述胶体类似物为溶菌团、豆浆或者墨水。可以理解的是，所使用的胶体的浓度可以为1g/L。
作为优选，所述电渗析参数选自电流、溶液流速和有效膜面积中的至少一种。
作为优选，电流的调控范围为0.01-20A，流速调控范围为0.01-50L/h，有效膜面积范围为0.001-10m2；
通过上述参数的调控，可调整的盐浓度为0.1-10g/L，pH为0.1-14。可以理解的是，工业上高盐废水的浓度一般都很高(20g/L甚至更高，本研究数据用的是7g/L左右)，已经将范围缩小了一部分，电渗析作为常用的脱盐装置完全能够处理这个范围的盐浓度。而胶体种类不同其pH的变化范围不同，如BSA胶体能从中性变为酸性，而九水偏硅酸钠的pH能从13.8左右降低到9，所以pH的范围比较大，在此不做具体限定。
作为优选，采用水溶液胶体粒径调控装置进行，所述装置包括电源、阴极室、阳极室和膜单元；
其中，电源的负极与阴极室相连、正极与阳极室相连，两极室之间为膜单元，所述膜单元由阴、阳离子交换膜组成。
作为优选，所述膜单元分为进料室和浓缩室；其中，进料室和浓缩室均由阴离子交换膜、阳离子交换膜组成，紧邻阴极室的腔室为进料室，从负极到正极依次为负极-阴极室-(进料室-浓缩室)的循环-阳极室-正极。
其中，进料室依次由阴离子交换膜、阳离子交换膜组成，浓缩室依次由阳离子交换膜、阴离子交换膜组成。可以理解的是，所述膜单元并不限定具体的膜组数，至少为一组，可根据实际情况增加膜组数。一组膜单元由阳离子交换膜和阴离子交换膜交替组成。而且，所述膜单元也并不限定具体的膜搭配方式，可由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜搭配而成，也可由阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜搭配而成；若改变膜的搭配，则进料室和浓缩室位置随之改变。
作为优选，所述阴离子交换膜和阳离子交换膜为均相膜或异相膜。
作为优选，将待测胶体溶液注入进料室，将电解液注入浓缩室，接通电源后，通过调控待测胶体溶液的电渗析参数，胶体会逐渐脱稳并聚集，胶体粒径随之改变，从而实现水溶液中胶体粒径的靶向调控。
作为优选，所述浓缩室的溶液为具有导电性的单价或多价离子溶液，可以0.01-1MNaCl、Na2SO4或者MgCl2溶液，所述极室的溶液为具有平衡电荷、导电及缓冲作用的溶液，可以为0.1-5M Na2SO4或者NaCl溶液。这里，阳极室和阴极室二者连通，为一个腔室。
本发明还提供了一种根据上述任一项技术方案所述的调控方法得到的粒径可调控的胶体。
本发明还提供了一种根据上述技术方案所述的粒径可调控的胶体在医药行业中胶体药剂的生产和电催化行业中合金胶体催化剂的制备中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供了一种水溶液中胶体粒径的调控方法，通过调控待测胶体溶液的电渗析参数，实现对其pH和盐浓度的调控，使胶体粒径随之改变，从而实现水溶液中胶体粒径的靶向调控，达到制备、分离或去除的目的，是一种综合性较强的方法。实施本发明所提供的调控方法所用的装置简单，便于操作，提高了水溶液中胶体聚集的效果和效率。
由于本发明能够较准确地调控水溶液中胶体的粒径，故可应用于物料处理与分离领域，更加适用于医药行业中胶体药剂的生产和电催化行业合金胶体催化剂的制备。催化剂的制备向来比较精细，条件控制对其性能影响很大，若能调控胶体的粒径，使其更加均匀，则会提高催化剂的质量，提升其性能。
此外，电渗析最主要的功能之一就是脱盐，因此常被用于高盐废水处理。根据DLVO理论，若范德华引力和静电斥力平衡，则胶体稳定，因此加电解质加电场是常规的破坏胶体稳定性的方法。而本发明二者兼有，将胶体盐溶液通入电渗析器，不仅能使胶体快速聚集，同时也能起到脱盐的作用。常规的混凝或电絮凝都是加入混凝剂(明矾、氯化铁等)，这会增加溶液的盐浓度，且这部分盐极难去除，会污染样品，本发明完美避开了这一点，更易于后续样品使用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基本装置图，膜组数为1组，其中，1.电源、2.阴极室、3.阳极室、4.膜单元；
图2为本发明实施例提供的基本装置图，膜组数为1组，其中，1.电源、2.阴极室、3.阳极室、4.膜单元；
图3为本发明实施例提供的基本装置图，膜组数为3组，其中，1.电源、2.阴极室、3.阳极室、4.膜单元；
图4A-B为本发明实施例1提供的不同电流下无机胶体(Na2SiO3·9H2O)在电渗析设备中盐浓度和pH变化的示意图；图4C为实施例1提供的不同电流下无机胶体(Na2SiO3·9H2O)粒径变化的示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1通过电流调控无机胶体粒径
采用如图3所示电渗析装置(图3是在图1、图2的基础上增加了两个膜单元的电渗析装置)，通过改变电流来调控水溶液中分子胶体的粒径，其具体为：
将含盐的无机胶体溶液(如Na2SiO3·9H2O)作为进料液通入进料室，向浓缩室中通入0.05M NaCl溶液、极室通入0.2M Na2SO4。调整溶液流速为30L/h，有效膜面积为189cm2，膜单元为3组。做两组平行实验，分别将电流控制在1.58A和6.33A并接通电源。经过30min后，其盐浓度分别从7.6g/L降低到5.2g/L，从7.7g/L降为0.7g/L(图4A)。pH分别从12.4降低到12.2和从12.3降低到10(图4B)。增加电流后盐浓度和pH均会发生变化，这进一步导致了胶体溶液粒径的改变。如图4C所示，当电流为1.58A时，40min后电渗析可将其粒径调控到317.4～595nm。当电流为6.33A时，40min后能将Na2SiO3·9H2O的粒径从660.72nm调控到41920.5nm范围，电流放大4倍后明显可见胶体粒径的调控范围与随之明显扩大。故可通过改变电流密度在大方向上把控粒径的范围，再通过把控实验时间(提前结束实验)实现精准调控的目的。
实施例2—通过流速调控分子胶体粒径
采用如图3所示电渗析装置，可通过改变溶液流速调控水溶液中分子胶体的粒径，其具体为：
将1g/L的牛血清白蛋白(BSA)溶解到0.1mol/L氯化钠溶液中，将该溶液通入进料室，向浓缩室中通入0.05M NaCl溶液、极室通入0.2M Na2SO4。调整电流为1.58A，有效膜面积为189cm2，膜单元为3组。调整流速范围为20和30L/h并接通电源，通过调整溶液流速这一参数，40min后进料液盐浓度分别变为5～5.6g/L和4.4～5.6g/L，其pH变化范围分别为6.4～6.5和6.4～6.6，粒径变化范围为129～550nm和129～1076nm。
实施例3—通过有效膜面积调控胶体类似物粒径
采用如图3所示电渗析装置，可调节胶体类似物(如溶菌团)的粒径，其具体为：
将胶体类似物(如溶菌团)作为进料液通入进料室，向浓缩室中通入0.05M NaCl溶液、极室通入0.2M Na2SO4。调整电流为1A，溶液流速为30L/h，膜单元为3组。调整有效膜面积189和378cm2并接通电源，通过调整有效膜面积这一参数，进料液盐浓度和pH均发生变化，盐浓度变化范围分别为0.23～2.1g/L和0.1～2.1g/L，pH变化为4.5～9.5和3.8～9.5，其粒径变化分别为1210～21000nm和1195～34120nm。
实施例4—工业化过程
采用工业化电渗析装置，膜对数为200对，单张膜尺寸为55cm*110cm。将浓度为1g/L的BSA蛋白溶液(含5g/L NaCl)通入电渗析装置的进料室，向浓缩室中通入0.05M NaCl溶液、极室通入0.2M Na2SO4。有效膜面积为40m2，溶液流速分别为为2和5m3/h，电流为40A，通过电渗析器后，BSA胶体的粒径调控范围分别为1438～6972nm和1438～9083nm。有效膜面积为40m2，溶液流速分别为2和5m3/h，电流为80A，通过电渗析器后，BSA胶体的粒径调控范围变为1438～17240nm和1438～30821nm。
由上可见，可通过改变溶液流速、电流以及膜面积实现通过对胶体溶液pH和盐浓度的调控，使胶体粒径随之改变，从而实现水溶液中胶体粒径的靶向调控。

Claims (10)

1.水溶液中胶体粒径的调控方法，其特征在于，通过调控待测胶体溶液的电渗析参数，实现通过对其pH和盐浓度的调控，使胶体粒径随之改变，从而实现水溶液中胶体粒径的靶向调控。
2.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，所述胶体选自分子胶体、无机胶体及胶体类似物；
所述分子胶体为如牛血清白蛋白BSA胶体的蛋白质胶体、淀粉胶体，所述无机胶体为硅酸胶体、Fe(OH)3胶体或者Al(OH)3胶体，所述胶体类似物为溶菌团、豆浆或者墨水。
3.根据权利要求1或2所述的调控方法，其特征在于，所述电渗析参数选自电流、溶液流速和有效膜面积中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的调控方法，其特征在于，电流的调控范围为0.01-20A，流速调控范围为0.01-50L/h，有效膜面积范围为0.001-10m2；
通过上述参数的调控，可调整的盐浓度为0.1-10g/L，pH为0.1-14。
5.根据权利要求1或2所述的调控方法，其特征在于，采用水溶液胶体粒径调控装置进行，所述装置包括电源、阴极室、阳极室和膜单元；
其中，电源的负极与阴极室相连、正极与阳极室相连，两极室之间为膜单元，所述膜单元由阴、阳离子交换膜组成。
6.根据权利要求5所述的调控方法，其特征在于，所述膜单元分为进料室和浓缩室；
所述阴离子交换膜和阳离子交换膜为均相膜或异相膜。
7.根据权利要求6所述的调控方法，其特征在于，将待测胶体溶液注入进料室，将电解液注入浓缩室，接通电源后，通过调控待测胶体溶液的电渗析参数，胶体会逐渐脱稳并聚集，胶体粒径随之改变，从而实现水溶液中胶体粒径的靶向调控。
8.根据权利要求7所述的调控方法，其特征在于，所述浓缩室的溶液为具有导电性的单价或多价离子溶液，选自0.01-1M NaCl、Na2SO4或者MgCl2溶液，所述极室的溶液为具有平衡电荷、导电及缓冲作用的溶液，选自0.1-5MNa2SO4或者NaCl溶液。
9.根据权利要求1-8任一项所述的调控方法得到的粒径可调控的胶体。
10.根据权利要求9所述的粒径可调控的胶体在医药行业中胶体药剂的生产和电催化行业中合金胶体催化剂的制备中的应用。
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HONG-JOO LEE ET.AL: "Influences of colloidal stability and electrokinetic property on electrodialysis performance in the presence of silica sol", 《JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE》, 15 February 2004 (2004-02-15), pages 406 - 412, XP027132303 *
MANFRED T. REETZ ET.AL: "Size-Selective Electrochemical Preparation of Surfactant-Stabilized Pd-, Ni- and Pt/Pd Colloids", 《CHEMISTRY A EUROPEAN JOURNAL》, 23 February 2001 (2001-02-23), pages 1084 - 1094 *

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