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CN116601343A - 用于弹性体产品、特别是车辆轮胎的橡胶化加强构件——其中该加强构件具有至少一种第一纱线，用于生产橡胶化加强构件的方法，以及具有至少一个橡胶化加强构件的车辆轮胎 - Google Patents

用于弹性体产品、特别是车辆轮胎的橡胶化加强构件——其中该加强构件具有至少一种第一纱线，用于生产橡胶化加强构件的方法，以及具有至少一个橡胶化加强构件的车辆轮胎 Download PDF

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CN116601343A
CN116601343A CN202180079339.3A CN202180079339A CN116601343A CN 116601343 A CN116601343 A CN 116601343A CN 202180079339 A CN202180079339 A CN 202180079339A CN 116601343 A CN116601343 A CN 116601343A
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pet
yarn
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hmls
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托马斯·克拉默
内尔明·纳比
沃尔夫冈·雷泽
米夏埃尔·舒纳克
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Original Assignee
Continental Reifen Deutschland GmbH
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Abstract

本发明涉及：用于弹性体产品、尤其是车辆轮胎的橡胶化加强构件，其中该加强构件包含至少一种第一纱线；用于生产该橡胶化加强构件的方法；以及包括至少一个橡胶化加强构件的机动车辆轮胎。根据本发明，该第一纱线是包含再循环PET的HMLS‑PET纱线。

Description

用于弹性体产品、特别是车辆轮胎的橡胶化加强构件——其 中该加强构件具有至少一种第一纱线，用于生产橡胶化加强 构件的方法，以及具有至少一个橡胶化加强构件的车辆轮胎
技术领域
本发明涉及：用于弹性体产品、尤其是车辆轮胎的橡胶化加强构件，其中该加强构件包含至少一种第一纱线；用于生产该橡胶化加强构件的方法；以及包括至少一个橡胶化加强构件的机动车辆轮胎。
背景技术
用于增强各种弹性体产品的加强构件是众所周知的。关于车辆轮胎已知的是，它们通常在各种部件中具有各种加强构件，每个加强构件都被橡胶混合物(也称为橡胶化混合物)包围。因此，加强构件作为橡胶化加强构件存在于车辆轮胎中。
在使用织物加强构件的那些部件中，用于(织物)加强构件的材料通常是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
同样已知的是，可以使用具有特定特性的PET，例如所谓的HMLS-PET。HMLS-PET是高模量低收缩聚对苯二甲酸乙二醇酯(HMLS-PET)。
HMLS-PET尤其用于车辆轮胎的胎体帘布层中以便优化平点特征(＝停车时地面接触区域中的可逆塑性变平)并避免广泛的侧壁收缩。
另一个目的是解决在选择弹性体产品(如车辆轮胎)的材料中存在的可持续性与性能要求之间的权衡或至少实现改善。
DE 102010017107 A1披露了包含至少一种再循环PET的纱线的增强帘线。再循环PET可以尤其来自PET饮料瓶。
然而，由于再循环PET的特性，其使用受到限制。例如，来自瓶的再循环PET含有在处理操作期间(如特别是在获得工业纱线的纺纱工艺期间)损害结晶的添加剂。与传统PET(即，不是再循环PET而是来自原始生产的PET)相比，这恶化了物理特性。这尤其在关于收缩率、可变形性和拉伸率以及还有强度对其有高要求的PET的情况下得到证明。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种用于弹性体产品(尤其是车辆轮胎)的橡胶化加强构件，其中该加强构件包含至少一种第一纱线，该第一纱线具有高强度和高延展性并且同时以最大的资源节约、最大的可持续性和对环境最小的影响来生产。
此目的实现在于第一纱线是包含再循环PET的HMLS-PET纱线。
第一纱线优选地包含按重量计10％至100％的再循环PET。
在本发明的上下文中，包含再循环PET、优选按重量计10％至100％的再循环PET的第一HMLS-PET纱线也被称为“第一纱线”。
出人意料地，可以提供包含至少一种PET纱线的橡胶化加强构件，其中该纱线包含再循环PET(优选按重量计10％至100％)并且同时具有高模量和因此高强度以及低收缩率，并且因此可以归类为HMLS-PET纱线。
本发明的加强构件具有以下优点：它可以以比原始PET更节约资源和环境友好的方式生产，并且仍然满足对特性的高要求，尤其是用于弹性体产品，如用于车辆轮胎的胎体帘布层。
以百分比计的重量数值(按重量计％)基于未橡胶化和未预处理(即，尤其是未浸渍)的纱线。
在本发明的上下文中，“再循环PET”应理解为意指从例如用过的PET产品(如PET瓶)或其他PET制品(如衣物等)获得的PET。
用于再循环PET的直接起始材料不是矿物油，而是PET瓶或其他PET制品。
用于获得具有HMLS特性的再循环PET的优选方法在下文详细说明。
从与本发明的有利配置相关的从属权利要求中，本发明的加强构件的另外的优点和特征是显而易见的，并且因此不应该以限制性方式来解释。本发明还涵盖技术上可能的不同从属权利要求的特征的组合，即使这些从属权利要求彼此不相关或者它们属于不同的权利要求类别。下文论述的工作实例的单独特征也是如此，以至于本领域技术人员不能认识到这些特征必然属于一起。本发明同样涵盖被认定为优选的、特别优选的等的特征的组合，例如可以将被认定为“优选的”的第一特征与另外的被认定为“特别优选的”第二特征组合，除非从内容或出于技术原因，相反的情况是清楚地显而易见的。
如果加强构件包含按重量计小于100％的再循环PET(即例如并且特别是按重量计10％至<100％的再循环PET)，则剩余组分是未经历任何再循环工艺并且源自基于矿物油(石油化学品)或可再生原料的原始PET。
在第一纱线中的再循环PET的含量为按重量计10％至100％的情况下，生产本发明的橡胶化加强构件和机动车辆轮胎的成本和CO2负荷是可单独调节的。
本发明的基本目的通过更高比例的再循环PET特别高效地实现，但是即使是例如按重量计10％的再循环PET比例也有助于节约资源和降低CO2负荷。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计20％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计30％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计40％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计50％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计60％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计70％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计80％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计90％至100％的再循环PET。
在有利的实施例中，第一HMLS-PET纱线包含按重量计100％的再循环PET。
尤其优选地，HMLS-PET纱线包含按重量计30％至100％、更优选按重量计50％至100％的再循环PET。
再循环PET与原始PET的不同之处在于添加剂，如特别是间苯二甲酸(IPA)含量。这些添加剂(尤其是IPA)例如并且特别地存在于PET瓶中。
尽管原始PET具有按重量计0％的间苯二甲酸含量，但是再循环PET中的IPA含量可以最高达按重量计5％。
更特别地，在本发明的上下文中使用的再循环PET中，IPA含量例如并且特别地是按重量计1.2％至2.2％。
以百分比计的重量数值(按重量计％)在此是基于PET，并且因此在本发明的加强构件中，其基于未橡胶化和未预处理(即，尤其是未浸渍的)纱线。
在比例为按重量计10％的再循环PET和按重量计90％的原始的基于矿物油的PET的情况下，间苯二甲酸含量因此是按重量计0.12％至0.5％、优选按重量计0.12％至0.22％。
因此，第一HMLS-PET纱线优选地具有按重量计0.12％至5％、例如并且优选按重量计0.12％至2.2％的间苯二甲酸(IPA)含量。
“HMLS纱线”在此应理解为意指高模量低收缩纱线。
第一HMLS-PET纱线在此特别地并且优选具有小于8％、更优选4％至8％的热收缩率和小于0.0056％/den(百分比/旦尼尔)、更优选0.002至0.0056％/den的在45N下的伸长率，具有小于5den、更优选3至5den的长丝细度。
这些数值特别适合于将第一HMLS-PET纱线描述为HMLS纱线。
本发明的加强构件的第一纱线优选地具有7.0至9.0g/den(克/旦尼尔)的断裂强度。
本发明的加强构件的第一纱线优选地具有10.2％至15.5％的断裂伸长率。
第一纱线尤其并且优选地是连续复丝纱线并且因此优选地不是单丝纱线并且优选地不是短纤维纱线。
本发明的加强构件的第一纱线优选地包含长丝细度小于5den的长丝，这意味着纱线的每根长丝优选细于5den。更优选地，第一纱线具有3至5den的长丝细度。
优选地，第一纱线具有小于0.0056％/den的在45N的力下的伸长率。
在本发明的上下文中，拉伸强度、在45N下的伸长率和断裂伸长率是根据ASTMD885通过英斯特朗(Instron)拉力测试机确定的：Instron 5564仪器，夹具：C型夹具，2714-004气动激活，负载能力1kN(1千牛顿)，测试条件：标距长度250mm，十字头速度300mm/分钟，预拉力0.05gf/den(克力/旦尼尔)，空气压力0.4至0.6MPa，测试前调理样品：在24±(加/减)2℃、55±5％空气湿度下24小时。
本发明的加强构件的第一纱线优选地具有在177℃下3.2％至5.2％的热收缩率。
在本发明的上下文中，纱线的热收缩率是根据ASTM D885通过热收缩法确定的。测试条件为：温度177℃，负载0.05g/den，持续时间10min。
第一HMLS-PET纱线优选地具有45％至53.5％的结晶水平。
结晶水平是根据ASTM D1505如下确定的：首先使用密度梯度柱确定纱线密度。随后，使用下文指定的100％无定形和100％结晶PET的密度的文献值通过内插法计算结晶水平。100％无定形PET的密度是1.333g/cm3，而100％结晶的PET的密度是1.455g/cm3。
在这种结晶水平下，本发明的纱线以及因此加强构件是可生产的，并且同时具有在高要求的伸长率和收缩率特征方面必要的特性，尤其是在用于车辆轮胎的胎体帘布层的情况下。
优选地，该第一HMLS-PET纱线具有300至4000旦尼尔(den)、优选300至3100den、更优选300至2000den、最优选900至2000den的细度。
在第一实施例中，将第一纱线加捻并如下所述进行进一步加工。在该实施例中，本发明的加强构件包含经加捻的橡胶化纱线。
在另一个有利的实施例中，还可以将一种或多种纱线加捻以形成帘线。在每种情况下，如根据本发明所述的第一纱线是优选地包含按重量计10％至100％的再循环PET的HMLS-PET纱线。
在特别优选的实施例中，至少一种另外的(第二)纱线同样是HMLS-PET纱线，其包含
优选地按重量计10％至100％的再循环PET，使得在该实施例中，将这些HMLS-PET纱线中的至少两根加捻在一起以形成帘线。
在本发明的有利的实施例中，将第一纱线加捻成x2帘线的形式，其中该帘线具有150至250、优选170至230的捻系数和至少6.3g/den、优选6.3至10g/den的断裂力，并且具有小于0.0056％/den、优选0.0005％至0.0040％/den的在45N下的伸长率，以及小于3％、优选1％至3％、更优选1.5％至2.5％的热收缩率。
表述“x2帘线”意指将两根纱线加捻在一起。
在所述实施例中，将第一纱线——如根据本发明所述的包含再循环PET的HMLS-PET纱线——优选地与包含再循环PET的第二另外的HMLS-PET纱线加捻以得到帘线。
在本发明的上下文中，帘线的热收缩率是根据ASTM D885通过热收缩法在180℃下确定的。测试条件是：温度180℃，负载0.05g/den，持续时间10min。
在进一步优选的实施例中，替代性地可以想到的是至少一根另外的纱线是不同的纱线并且因此本发明的加强构件是混合帘线，该混合帘线包括优选地包含按重量计10％至100％的再循环PET的HLMS-PET纱线和至少一根另外的纱线。该至少一根另外的纱线在此优选地是非金属材料或由非金属材料组成。该非金属材料优选选自包括以下的组：聚酰胺(PA)和/或芳族聚酰胺和/或聚醚酮(PEK)和/或聚酮(POK)和/或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和/或人造丝和/或纤维胶和/或天然纤维和/或玻璃纤维。
在优选实施例中，将所述纱线和/或所述帘线编织以形成织物层，之后将后者通过活化粘附和用橡胶化混合物橡胶化进一步加工。
本发明进一步提供了由多个本发明的橡胶化加强构件构成的加强构件层。
本发明进一步提供了包括至少一个本发明的橡胶化加强构件的车辆轮胎。
在本发明的有利的实施例中，车辆轮胎在加强构件层中包括多个本发明的橡胶化加强构件。
加强构件层优选地是胎体帘布层和/或带束层和/或箍带层和/或胎圈加强件，更优选地至少是胎体帘布层。
因此，本发明的车辆轮胎还可以在一个或多个部件中、优选至少在胎体帘布层中包括本发明的加强构件。
在本发明的有利的实施例中，加强构件层至少是胎体帘布层，其中该胎体帘布层以卷起的方式环绕胎圈一次(单层构造)或两次(双层构造)，其中该一个或多个胎体帘布层的端部位于芯与带束的边缘之间。
以此方式，车辆轮胎可以实现其所需的承载能力(考虑到相应的负载指数)。
在该实施例的有利发展中，除了环绕胎圈的一个或两个胎体帘布层之外，将包括本发明的加强构件的另一个加强构件层布置在胎侧中直到胎圈或胎圈下方。
这进一步改善了车辆轮胎的承载能力。
下面描述了一种特别优选的方法，通过该方法可以获得橡胶化加强构件的第一纱线。如所描述的，将纱线生产为连续复丝纱线。除非另有说明，否则使用本领域技术人员已知的设备来实施详细描述的方法步骤。
a)提供包含按重量计100％的来自PET瓶或其他PET产品的再循环PET的PET切片并且任选地提供原始PET切片；
b)将来自步骤a)的PET切片预结晶、结晶并固态聚合(SSP)以得到特性粘度为0.85至1.15dl/g(分升/克)的高粘度PET切片；
c)干燥，任选地将再循环PET切片与原始PET切片混合以获得PET切片——其包括按重量计最高达10％至100％的来自再循环PET的切片，
将这些PET切片熔融并挤出用于纺纱，随后通过包括具有缓冲区的再热器的喷丝头进行纺纱，并且逐步冷却未拉伸的纱线，其中干燥后这些切片的水含量小于30ppm，喷丝头下方的再热器的温度为280℃至350℃，并且在逐步冷却期间在再热器下方的缓冲区的长度为20至100mm；
d)在步骤c)中的逐步冷却之后上油、拉伸、热定型和卷绕以获得HMLS-PET纱线。
本领域技术人员已知再循环PET可以以切片的形式提供的事实。切片还可以被称为“粒料”。
“包含按重量计100％的来自PET瓶或其他PET产品的再循环PET的PET切片”在此还被称为“再循环PET切片”。
在本发明的上下文中，根据ASTM D4603通过乌氏毛细管粘度计确定特性粘度。
如果纱线包含按重量计小于100％的再循环PET(即尤其是按重量计10％至<100％的再循环PET)，则剩余组分是未经历任何再循环工艺并且源自基于矿物油(石油化学品)或可再生原料的原始PET。
在这种情况下，在额外的方法步骤——上文称为“任选地混合”中，将再循环PET切片和原始PET切片彼此混合，之后进行纺纱工艺。这种混合优选地在干燥步骤后在单螺杆输送系统中进行。
如果使用按重量计100％的再循环PET，则额外的混合步骤是不必要的并且切片被干燥并直接挤出。
再循环PET中存在的添加剂，例如对苯二甲酸的替代性单体(例如IPA)削弱了PET在纺纱工艺期间结晶的能力。这使纺纱和拉伸以形成纱线变得复杂，并且与原始PET纱线相比，其特性变差。
步骤b)中的预结晶、结晶和固态聚合(SSP)实现了进一步聚合并且因此降低了较短聚合物分子的比例，这实现了分子链增长。这导致特性粘度升高。这改善了材料的可拉伸性，同时也改善了纱线的拉伸刚度和模量(刚度)。
通过将预结晶和结晶与在步骤c)中280℃至350℃的喷丝头下方的再热器的温度和20至100mm的逐步冷却期间再热器下方的缓冲区的长度相结合，可以以在纺纱过程中选择高纺纱速度和高拉伸速率这样的方式调节结晶速率。
此外，长丝和纱线断裂的频率降低，这导致纱线具有高拉伸刚度和高模量。
固态聚合(SSP)是将粗PET切片放置在反应器中并加热以便聚合的方法。这增加了分子链长度和特性粘度。再循环PET切片的特性粘度是0.55至0.75dl/g。
固态聚合还被称为固相缩合，因为水的排出导致缩合。
更优选地，对这些仍具有相对低粘度的原切片进行如下处理：
优选地将原PET切片在150℃至180℃的温度下预结晶0.5至1.5小时并且然后在200℃至230℃的温度下结晶4至6小时并且最后使其在壁温为200℃至220℃的SSP反应器中反应30至35小时。
整个设备系统在氮气气氛中操作，其中氮气的氧含量保持在30至70ppm并且露点优选地低于-70℃(低于零下70℃)。
原PET切片的特性粘度在此增加至0.85至1.15dl/g，得到高粘度切片。
优选在步骤c)中在氮气下干燥，其中干燥温度优选为120℃至160℃并且干燥时间优选大于8小时。这将高粘度切片的水含量降低到小于30ppm。
优选在步骤c)中以螺杆挤出机中熔融挤出的形式进行高粘度PET切片的熔融和挤出，其中螺杆挤出机的进料区中的温度为300℃至330℃，压缩区的温度为290℃至320℃，并且计量区(排放区)的温度为280℃至310℃，并且挤出机头的压力为14至18MPa(兆帕)。这提供了熔体。
熔融挤出还可以改善高粘度切片的熔融粘度和流动性，并进一步减少由IPA含量产生的不良影响并且因此进一步改善可拉伸性。
如果再循环PET的高粘度切片预先已经与原始PET切片混合，则挤出步骤进一步改善了再循环和原始PET的混合物的均匀性。
纺纱(步骤c)中)优选地通过喷丝板进行，其中在有利的实施例中，喷丝孔的长径比(L/D)为1.2至3.0。
在有利的实施例中，喷丝头包括180至480个孔并且获得了1000至1500旦尼尔的纱线。
在进一步有利的实施例中，可以获得300至4000旦尼尔(den)、优选300至3100den、更优选300至2000den、甚至更优选900至2000den、例如并且尤其是500旦尼尔、2000旦尼尔或4000旦尼尔的纱线。如果选择大于1500旦尼尔的细度，则喷丝孔的数目可以大于480。
优选地，获得具有长丝细度小于5旦尼尔(den)的长丝的纱线。更优选地，获得具有长丝细度为3至5den的长丝的纱线。
步骤c)中的逐步冷却的目的是固结未拉伸的纱线的熔体。
优选地，步骤c)中的逐步冷却包括缓冲区下游的环形急冷系统，其中将冷却空气从外部吹入内环，在此吹气压力为15至50Pa，并且吹气温度为22℃至65℃。
这样防止了未拉伸的纱线粘附，这简化了步骤d)中下游的拉伸工艺，或者不会使其复杂化。吹入空气的吹气压力和温度的优选参数防止了过快和过慢冷却，这进而防止了未拉伸的纱线粘附和物理特性的劣化。
如果未拉伸的纱线冷却的太快，则拉伸(特别是在纺纱操作中)变得更加困难。
如果未拉伸的纱线冷却的太慢，则特别有粘附增加和物理特性劣化的风险。
出于上述原因，当在熔融纺纱后将未拉伸的纱线再加热，通过缓冲区下游的环形急冷系统逐步冷却，并用冷却空气冷却时是特别有利的。
步骤d)中的上油具有增加未拉伸纱线的内聚力，以及减小摩擦力和静电荷的优点。这同样促进下游的拉伸工艺并且降低了长丝和纱线断裂的频率。此外，这对于得到橡胶化加强构件或得到编织层的下游加工步骤(即特别是对于加捻和编织)也是有利的，因为纱线由于上油而变得更滑。
优选地，油以乳液形式使用，并且基于纱线，吸油率优选地是按重量计0.3％至0.9％。
步骤d)中的拉伸优选地通过导丝辊构造进行，其中第一导丝辊对(GR(godetroll)1)在60℃至80℃的温度下以2700至3200m/min的速度运行，第二导丝辊对(GR2)在70℃至90℃的温度下以3800至5000m/min的速度运行，并且第三导丝辊对(GR3)在210至260℃的温度下以5800至6200m/min的速度运行，并且拉伸率优选地是1.81％至2.30％。
以此方式，可以实现所生产的纱线的最佳特性，如优化的断裂强度和断裂伸长率，以及优化的热收缩率和模量。
优选地，在拉伸后在此发生的热定型通过第四导丝辊对(GR4)在210℃至260℃的温度下以5800至6200m/min的速度进行、下游的第五导丝辊对(GR5)在210℃至260℃的温度下以5600至6200m/min的速度进行和下游的第六导丝辊对(GR6)在100℃至150℃的温度下以5450至6000m/min的速度进行，其中驰豫率是2.5％至6.0％。
以此方式，可以实现最佳结晶、稳定的微结构、最佳断裂强度和最佳模量以及热收缩率降低。因此，纱线最佳地制备用于下游卷绕工艺和热定形。
步骤d)中的卷绕优选地以5450至5950m/min的卷绕速度进行。
通过所述方法步骤a)至d)，获得了具有7.5至9.0g/d的断裂强度和10.2％至15.5％的断裂伸长率、3.2％至5.2％的热收缩率、45％至53.5％的结晶水平和按重量计0.12％至5％(尤其是按重量计0.12％至2.2％)的IPA含量的纱线。
此外，可以获得细度为300至4000旦尼尔的纱线。
将所得的包含按重量计10％至100％的再循环PET的HMLS-PET纱线尤其并且优选地通过至少以下方法步骤进一步加工，以便获得本发明的橡胶化加强构件：
e)加捻；
f)任选地编织；
g)用浸渍改变粘附；
h)用橡胶化混合物橡胶化。
在本发明的有利的实施例中，首先将纱线本身加捻，并且然后与另外的同样是经加捻的纱线一起加捻以形成帘线。
帘线中使用的纱线各自可以由在S或Z方向上加捻的长丝形成。因此，例如，包含再循环PET的HMLS-PET纱线可以是S-或Z-加捻的。
然后最后将经加捻的纱线在S或Z方向上加捻以形成增强帘线。有利地，增强帘线的纱线全都具有相同的旋转方向，即，它们在S或Z方向上进行加捻。在该有利的变体中，增强帘线具有与纱线相反的旋转方向。例如，最终可以将包含再循环PET的S-加捻的HMLS-PET纱线与另外的S-加捻的HMLS-PET纱线(包含再循环PET)在Z方向上加捻以形成增强帘线。
可替代地，还可以想到获得相应的混合帘线，其中，例如最终将包含再循环PET的S-加捻的HMLS-PET纱线与另外的纱线加捻。上文已经列出另外的纱线的说明性和优选材料。
在本发明的有利的实施例中，将两根纱线在直接并捻机中加捻以由两根纱线形成帘线(x2帘线)。
在每种情况下，纱线和帘线的捻数(tpm“捻/米”)优选地为100至500tpm。
包含第一纱线的帘线优选地具有150至250的捻系数TF。捻系数通过式I)计算如下：
I)TF＝N*(K/9000)^0.5
其中N是捻数(以tpm计)并且K是帘线细度，并且^0.5应表示(括号中的表达式的)方根，即
TF＝捻数(以tpm计)*(倍数)[帘线细度(以旦尼尔计)/9000]^0.5(幂为0.5)。
在编织(步骤f)中优选地应注意以下项：
在包装筒子架上排列纱线时，每包纱线上的应变由辊轴承和橡胶带控制，以便确保均匀的应变。在编织工艺期间，通过根据规范适配的筘进行导纱，并在喷气编织机上编织。然后，编织帘线得到预设宽度的坯布，纬纱线特别地是具有PET或尼龙弹性芯(例如包裹着例如棉)的纱线。
然后将步骤f)中获得的坯布在步骤g)中通过浸渍进一步加工。因此，加强构件(尤其是纱线或帘线)，被赋予理想的物理特性和对随后施用的橡胶化混合物的优化的粘附能力。
更特别地，浸渍可以包括预浸渍和本领域已知的RFL(间苯二酚-甲醛胶乳)浸渍或对环境和健康无害的无RFL的替代方案，如例如在DE 102014211362 A1或WO 2019015792A1中所描述的。
因此，步骤g)中的通过浸渍改变粘附尤其可以包括本领域已知的1浴或2浴(预浸渍和浸渍)法。
在浸渍法期间，相继使用本领域已知的装置和条件，如浸渍溶液槽、拉伸区和烘箱。这将坯布或帘线(根据是否根据步骤f)进行编织)拉伸了0％至8％、尤其是0％至3％。
后续步骤h)中的橡胶化以本领域技术人员已知的方式通过橡胶化混合物和本领域技术人员已知的设备进行。这可能包括在高温(尤其是大于100℃)下在橡胶化之前进行干燥。
橡胶化混合物可以是本领域技术人员已知的用于包盖加强构件、尤其是
织物加强构件的任何合适的橡胶化混合物。
橡胶化混合物优选地包含至少一种二烯橡胶。
二烯橡胶是通过二烯和/或环烯烃的聚合或共聚形成的橡胶，并且因此在主链或侧基中具有C＝C双键。
在有利的实施例中，二烯橡胶选自由以下组成的组：天然聚异戊二烯(NR)、合成聚异戊二烯(IR)、丁二烯橡胶(BR)、溶液聚合的苯乙烯-丁二烯橡胶(SSBR)和乳液聚合的苯乙烯-丁二烯橡胶(ESBR)。
在有利的实施例中，橡胶化混合物含有至少一种炭黑作为非极性填料。
炭黑优选地以0.1至100phr的量、更优选40至100phr的量、最优选40至80phr的量用于橡胶化混合物中。进而当橡胶混合物含有57至67phr的至少一种炭黑时是特别优选的。以此方式，实现了就撕裂特性而言特别良好的混合物特性。
本发明进一步提供了至少包括步骤a)至h)的所述方法。本发明的加强构件优选是通过该方法生产的。因此，本发明进一步提供了通过所述方法获得的加强构件。
具体实施方式
下文通过一些工作实例详细说明本发明。在这方面，首先，表1给出了在本发明的加强构件中以实例方式使用的纱线及其生产参数的概述。
除了特别指定的参数之外，上述说明也适用于此处。更特别地，在所有实例E1至E6中，进行根据步骤a)至d)的方法，包括如上所述的固态聚合。将原PET切片在150℃至180℃的温度下预结晶0.5至1.5小时并且然后在200℃至230℃的温度下结晶4至6小时并且最后使其在壁温为200℃至220℃的SSP反应器中反应30至35小时。
整个设备系统在氮气气氛中操作，其中氮气的氧含量保持在30至70ppm并且露点优选地低于-70℃(低于零下70℃)。
表1
在图1中，绘制了实例E1至E6相对于再循环PET的比例的条形图，其中条的高度表示CO2排放量(kg的CO2/kg的产品)。这些数值基于PET切片生产量，不包括对单体如单乙二醇(MEG)和PTA(纯化的对苯二甲酸)生产的贡献。从纱线生产开始的后续工艺被认为与PET原材料的CO2排放量无关。
左手边的条表示原始PET的CO2排放量，而右手边的两个条表示生物基PET(乙二醇单体是从玉米中获得的，使得约按重量计30％的原料来自于可再生原料)和HIPS(高抗冲聚苯乙烯)的CO2排放量。
如从图1清楚的是，用由按重量计100％的再循环PET产生的PET实现了最低的CO2排放量。例如，再循环物的CO2平衡仅在用作PET瓶后才开始。
“原始PET”和“生物PET”条不包括CO2排放量，因为单体是由不同的原料制成的。这意味着这些值基本上包括缩聚成PET切片。
在100％再循环PET的情况下，该值基本上包括粉碎和再熔融得到PET切片。
介于两者之间(即10％至90％PET)的值是由“原始PET”和100％再循环PET的值按比例计算的。
此外，进行了进一步的实验，在每个实验中使用按重量计100％的再循环PET(像E1)，但是在每种情况下调整不同的方法步骤。
对比实验V2的程序与E1相同，除了省略了整个固态聚合的工艺之外。
对比实验V3的程序与E1相同，除了在没有预结晶和结晶步骤的情况下进行固态聚合之外。
对比实验V4的程序与E1相同，除了在纺纱工艺之后将未拉伸的纱线通过冷却空气直接冷却而不用缓冲区再加热(参见步骤c))之外。
对比实验V5的程序与E3相同，除了在纺纱工艺之后将未拉伸的纱线通过冷却空气直接冷却而不用缓冲区再加热(参见步骤c))之外。
表2示出了不同工艺形式对其相应纱线的物理特性的影响。
通过上述方法确定特性。
使用的另一个标准是纱线生产过程中的长丝断裂水平。对于每个纱管(9kg，长度62km，1300den)，规定长丝断裂数必须小于10其才能被归类为合格(Q)。否则，样品被评级为不合格(NQ)。
表2
表2中的数据示出，通过包括步骤a)至d)的方法(包括固态聚合、纺纱、冷却工艺和拉伸工艺)生产的纱线具有与传统生产的纱线相当的特性，如断裂强度和断裂伸长率。因此，可以用根据实例E1至E6的纱线高效地且以低失败率(<4％)生产本发明的橡胶化加强构件以及尤其是在加强构件层中包括该橡胶化加强构件的车辆轮胎，同时确保由于高品质特性而满足相应的使用要求。
与V2相比，E1中的固态聚合实现了分子链增长并减少了再循环PET中存在的添加剂，例如对苯二甲酸的替代性单体，例如IPA。
与V3相比，E1中作为固态聚合工艺的一部分的预结晶和结晶实现了高粘度切片的品质和可加工性的改善，并且减少了SSP反应器中的不利影响，如黏结和团聚。如果这些不利影响发生，这导致SSP反应器的不规则排料和高粘度切片的特性粘度的差异增大。此外，这导致进一步的不利后果，如非均相熔点、非均相熔融特征和纱线的非均相结晶速率。这增加了长丝和纱线的断裂频率并且通常使生产纱线的难度显著更大。
如果预结晶和结晶作为固态聚合工艺的一部分进行，则可以有效地控制高粘度切片的粘度、熔点和结晶速率的均匀性。
如果不进行SSP过程，则所生产的纱线的断裂强度不满足要求，长丝和纱线的断裂频率增加，并且生产效率降低。
实例V4示出，在省略纺纱后的再加热和缓冲区的情况下，未拉伸的纱线冷却太快并且过早地变硬并结晶，这导致较低的生产效率和较差的物理特性。
实例V5示出，在省略SSP工艺中的预结晶和结晶并省略纺纱后的再加热和缓冲区的情况下，实现了高粘度切片差的均匀性和纺纱中的快速结晶速率以及成品纱线的差的可纺性和较低的结晶水平。
因此，预结晶和结晶应如上所述与再加热和缓冲区组合以便减缓结晶速率并提高结晶水平。
将上文列举的实例E1至E6和V2至V5的纱线各自用于通过加捻两根纱线来生产帘线，并且将这些帘线编织并浸渍以得到经浸渍的布。
加捻是通过在直接并捻机中加捻两根纱线以由两根纱线形成帘线(x1x2帘线)进行的。
纱线是在S方向上加捻的，而帘线是在Z方向上加捻的。
在编织中观察到以下条件：
在包装筒子架上排列纱线时，每包纱线上的应变由辊轴承和橡胶带控制，以便确保均匀的应变。在编织工艺期间，通过根据规范适配的筘进行导纱，并在喷气编织机上编织。然后，编织帘线以形成预设宽度的坯布，并且纬线是22.2tex尼龙包芯纱线(芯由尼龙单丝构成，包盖有棉短纤维)。
然后通过浸渍进一步加工所得的坯布。在此采用2浴浸渍法。在第一浴中提供环氧化合物(商品名：G 1701，来自EMS-GRILTECH公司)和异氰酸酯化合物(商品名：IL-6 50％F，来自EMS-GRILTECH公司)，并将纱线在其中浸渍并且因此将其表面的长丝活化。
在第二浴中，提供间苯二酚-甲醛胶乳(间苯二酚和甲醛在尤其混合有甲醛和胶乳的水性分散体中的预缩合树脂)，并且将通过第一浴活化的布在其中浸渍。在浸渍法期间，相继使用本领域已知的装置和条件，如浸渍溶液槽、拉伸区和烘箱。
此外，进行热拉伸，产生了0％至1％的净拉伸率。
检查所获得的帘线的特性，将结果整理在表3中。
条目1500/2应读作1500den/2并且意指将各自具有1500den的细度的2根纱线加捻形成帘线。这同样适用于条目1000/2。
表3中的捻数/米(tpm)与相应的帘线有关。
在以下条件下通过Goodrich疲劳测试确定残留强度：1800rpm(转/分钟)，持续时间：24小时，20％压缩率，6.5％应变，在室温下。
表3
如从表3明显的是，通过实例E1至E6可以生产具有满足用于本发明的橡胶化加强构件(尤其是用于车辆轮胎)的要求的特性的帘线。相比之下，对比实例V2至V5示出较差的特性，并且因此是不合适的。在高速纺纱中对长丝的主要损害特别意味着所生产的帘线的抗疲劳性受到显著的不利影响。如从实例V2明显的是，样品在疲劳测试结束前断裂。
因此，如通过实例E1至E6所示，可以提供用于弹性体产品(尤其是车辆轮胎)的本发明的橡胶化加强构件，其以特别节约资源和环境友好的方式生产并且同时具有良好的物理特性，使得其满足要求，尤其是在车辆轮胎的驾驶操作中。同时，本发明的车辆轮胎至少在胎体帘布层中包括橡胶化加强构件，并且尤其是在形成胎体帘布层的相应的加强构件层中包括多个橡胶化加强构件。
本发明的橡胶化加强构件的橡胶化混合物的说明性组成示于表4中。
表4
a)用27.3％的无芳族化合物的油充油的
b)在无机载体上65％

Claims (12)

1.一种用于弹性体产品、尤其是车辆轮胎的橡胶化加强构件，其中该加强构件包含至少一种第一纱线，其特征在于，该第一纱线是包含再循环PET的HMLS-PET纱线。
2.如权利要求1所述的橡胶化加强构件，其特征在于，该第一HMLS-PET纱线包含按重量计10％至100％、优选按重量计30％至100％、更优选按重量计50％至100％的再循环PET。
3.如权利要求1和2中任一项所述的橡胶化加强构件，其特征在于，该第一HMLS-PET纱线包含按重量计0.12％至5％、尤其是按重量计0.12％至2.2％的间苯二甲酸(IPA)。
4.如前述权利要求中任一项所述的橡胶化加强构件，其特征在于，该第一HMLS-PET纱线具有45％至53.5％的结晶水平。
5.如前述权利要求中任一项所述的橡胶化加强构件，其特征在于，该第一HMLS-PET纱线具有300至4000旦尼尔(den)、优选300至3100den、更优选300至2000den、最优选900至2000den的细度。
6.如前述权利要求中任一项所述的橡胶化加强构件，其特征在于，在长丝细度小于5den的情况下，该第一HMLS-PET纱线具有小于8％的热收缩率和小于0.0056％/den的在45N下的伸长率。
7.如前述权利要求中任一项所述的橡胶化加强构件，其特征在于，将该第一纱线加捻成x2帘线，其中该帘线具有150至250的捻系数和至少6.3g/den的断裂力，并且具有小于0.0056％/den的在45N下的伸长率和小于3％的热收缩率。
8.一种用于生产如权利要求1所述的橡胶化加强构件的方法，该方法至少包括以下方法步骤：
a)提供包含按重量计100％的来自PET瓶或其他PET产品的再循环PET的PET切片并且任选地提供原始PET切片；
b)将来自步骤a)的该PET预结晶、结晶并固态聚合以得到具有0.85至1.15dl/g的特性粘度的高粘度PET切片；
c)干燥，任选地将这些再循环PET切片与原始PET切片混合以获得PET切片——其包含按重量计最高达10％至100％的来自再循环PET的切片，将这些PET切片熔融并挤出用于纺纱，随后用来自步骤b)的该高粘度PET切片通过包括具有缓冲区的再热器的喷丝头进行纺纱，并且逐步冷却未拉伸的纱线，其中干燥后这些切片的水含量小于30ppm，该喷丝头下方的该再热器的温度为280℃至350℃，并且在该逐步冷却期间在该再热器下方的该缓冲区的长度为20至100mm；
d)在步骤c)中的该逐步冷却之后上油、拉伸、热定型和卷绕以获得HMLS-PET纱线；
e)加捻；
f)任选地编织；
g)用浸渍改变粘附；
h)用橡胶化混合物橡胶化。
9.一种车辆轮胎，其包括至少一个如权利要求1至7中任一项所述的橡胶化加强构件。
10.如权利要求9所述的车辆轮胎，其特征在于，该车辆轮胎在加强构件层中包括多个如权利要求1至7中任一项所述的橡胶化加强构件。
11.如权利要求10所述的车辆轮胎，其特征在于，该加强构件层至少是胎体帘布层和/或带束箍带和/或带束层和/或胎圈增强件。
12.如权利要求11所述的车辆轮胎，其特征在于，该加强构件层至少是该胎体帘布层，其中该胎体帘布层以卷起的方式环绕胎圈一次(单层构造)或两次(双层构造)，其中该一个或多个胎体帘布层的端部位于芯与带束的边缘之间。
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