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CN116606978A - 一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法 - Google Patents

一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法，所述方法包括如下步骤：对含高浓度铁离子的盐酸溶液用萃取剂进行多级萃取，萃取剂为含有磷酸三辛酯的混合物；用酸洗剂除去富铁有机相中的杂质得到酸洗有机相；对酸洗后的富铁有机相进行多级反萃；对多级反萃后的溶液进行再生。该方法通过采用一种新的萃取体系(含磷酸三辛酯相的混合物)，降低萃取时所需酸度或氯离子浓度，满足高浓度铁的盐酸溶液萃取过程，并使负载有机中铁的反萃过程较易进行，反萃溶液不引入新的杂质，实现铁离子的选择萃取，降低铁的盐酸溶液净化提取或浓缩加工成本。

Description

一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法
技术领域
本发明属于铁离子萃取技术领域，特别涉及一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法。
背景技术
现有技术中，盐酸溶液中铁回收常用方法包括沉淀法和萃取法。沉淀法包括黄钾铁钒法、针铁矿法和赤铁矿法。通常要求在酸度较低条件下进行；此外，杂质夹杂较多，铁沉淀产物纯度低。萃取法回收铁具有选择性高、能耗低和污染少等优点。盐酸溶液中Fe3+回收常用萃取剂是N235，操作条件一般需要水相中氯离子浓度要求大于2mol/L，Fe3+浓度≤30g/L，为提高萃取性能在萃取前通常还需要对N235有机体系进行酸化处理。反萃时一般采用稀盐酸或纯水反萃，但通常较难实现100％反萃。张寅生等采用N235萃取11.15g/L的低浓度铁溶液中铁时，0.43mol/L盐酸反萃负载有机，铁反萃率仅为74％，多级反萃同样较难进行。刘铭等在其研究中明确指出N235载铁有机相中铁反萃困难。TBP(磷酸三丁酯)对N235萃铁有正向协同作用，加入TBP能够抑制载铁有机相分层，提高铁的反萃效率。但该体系仅在硫酸体系下效果较好，负载有机中的铁含量仅12.73g/L，为实现铁的较好反萃(接近99％)仍需要经过3级错流反萃。最终得出的实验结论是N235-TBP协同萃取体系中的铁的仍然难反萃。姜平国等采用N235从赤泥浸出液萃取回收更低浓度铁，在反萃铁时，75％反萃率同样较低。
有机TBP可用于盐酸溶液中的铁的回收，且反萃较为容易，但TBP萃取净化盐酸溶液中铁需要在较高的盐酸或氯离子浓度下进行，增加净化成本或产生大量的NaCl废盐。N235仅适合于盐酸溶液中低浓度的铁离子溶液，针对N235中铁难反萃问题，有研究指出采用磷酸氢二铵可获得较好的反萃效果。磷酸氢二铵使用除了增加净化成本外，还容易引入P等新的杂质进入铁产品中。此外，还将产生含磷废水，影响生态环境。N5O3萃取剂对盐酸溶液中低浓度铁萃取效果较好。市场所售N5O3纯度较低，一般有效成分约80％，但铁离子浓度较高(>30g/L)时，萃取易发生乳化，且同样存在反萃较难问题。许文杰等等建议采用一定浓度草酸溶液反萃N5O3中的铁，草酸反萃剂在一定程度上增加了铁浓缩成本，另外可能产生草酸废水，铁浓缩产物中碳含量可能超标。
现有盐酸中铁回收技术的主要缺点：(1)现有方法仅适用于较低浓度铁的盐酸溶液(铁离子浓度≤30g/L)，不适用于高浓度铁的盐酸溶液。(2)负载铁后的有机反萃极其困难，一般在多次错流(>3次)反萃后有机中仍有较多铁离子难反萃。(3)有机萃取铁时一般需要在较高的盐酸或氯离子(氯离子浓度≥4mol/L)条件下进行。(4)为提高N235或N5O3有机中的铁反萃效果，反萃时用草酸、磷酸氢二铵等药剂，将提高铁离子净化成本，并产生其他难处理废水。(5)现有萃取体系选择性较差，对Al、Si、Mg、Ca等杂质离子萃取严重，影响最终产品纯度。
发明内容
针对上述问题，本发明将提出一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
对含高浓度铁离子的盐酸溶液用萃取剂进行多级萃取，萃取剂为含有磷酸三辛酯的混合物；
用酸洗剂除去富铁有机相中的杂质得到酸洗有机相；
对酸洗后的富铁有机相进行多级反萃；
对多级反萃后的溶液进行再生。
进一步地，所述磷酸三辛酯的混合物包括磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、三烷基氧化磷、N,N-二甲庚基乙酰胺、异癸醇、正辛醇、异辛醇、正丁醇或2-丁醇中的一种或两种。
进一步地，萃取剂中三种物质分别记为A、B、C，A表示磷酸三辛酯，B表示磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、三烷基氧化磷、N,N-二甲庚基乙酰胺中的任一物质；C表示异癸醇、正辛醇、异辛醇、正丁醇、2-丁醇中的任一物质；A、B、C的体积比为0～90:0～90:0～20。
进一步地，A、B、C的体积比为20～60:20～60:0～10。
进一步地，萃取条件为：单级萃取时间为2～20min；萃取温度为10～80℃；有机相和水相的流比为3:1～1:10；
酸洗条件为：单级洗涤时间2～20min；洗涤温度10～80℃；有机相和水相的流比为1:1～10:1；
反萃条件为：单级反萃时间为2～20min；反萃温度为10～80℃；有机相和水相的流比为1:1～10:1；
再生条件为：再生时间2～20min；再生温度为10～80℃；有机相和水相的流比为1:1～10:1。
进一步地，萃取温度为20～40℃；反萃温度为20～40℃；再生温度为20～40℃。
进一步地，萃取级数为2～20级；反萃级数为1～20级；再生级数为1～2级。
进一步地，萃取级数为3～10级；反萃级数为2～10级。
进一步地，盐酸溶液中铁离子浓度为0～120g/L；盐酸或氯离子浓度为0.2～12mol/L。
进一步地，萃取过程中水相为含高浓度铁离子的盐酸溶液，盐酸溶液或氯离子浓度为0.5～4mol/L；酸洗过程中酸洗剂为浓度0.2～4mol/L盐酸；反萃过程中反萃剂为纯水或低浓度盐酸溶液，盐酸浓度不大于0.01mol/L；再生过程中再生剂为盐酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙中的一种或两种，再生剂浓度为0.01～10mol/L。
该方法通过采用一种新的萃取体系(含磷酸三辛酯相的混合物)，降低萃取时所需酸度或氯离子浓度，满足高浓度铁的盐酸溶液萃取过程，并使负载有机中铁的反萃过程较易进行，反萃溶液不引入新的杂质，实现铁离子的选择萃取，降低铁的盐酸溶液净化提取或浓缩加工成本。同时，萃取体系中磷酸三辛酯相比甲基磷酸二甲庚酯、三烷基氧化磷成本低，易于推广工程应用。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所使用的高浓度铁离子盐酸溶液(盐酸溶液浓度为2mol/L)选自某铁矿，具体成分分析结果如表1所示，其含有Al、SiO2、Ca、Mg、Na、K、Cu、Ni等杂质。料液铁离子浓度已高达103.9g/L。首先对试验料液进行过滤除去料液中细微固体颗粒，之后进行提纯试验。
表1某铁矿盐酸浸出液化学成分分析
实施例1
将含上述高浓度铁离子(103.9g/L)的盐酸溶液进行4级萃取，萃取剂为45％磷酸三辛酯、45％磷酸三丁酯和10％正辛醇(均为体积浓度)；单级萃取时间5min，萃取温度30℃；萃取过程中有机相和水相的O/A比为2:1。洗涤采用2mol/L盐酸溶液进行4级洗涤，O/A比为4:1。负载有机相之后经过4级反萃，反萃采用0.01mol/L盐酸进行，反萃过程中有机相和水相的O/A比为2:1；单级反萃时间5min，反萃温度30℃，铁反萃率100％。有机洗涤再生通过5g/LNaCl溶液进行，O/A比为4:1，3级逆流洗涤。
实施例2
将含上述高浓度铁离子的盐酸溶液(同实施例1)进行6级萃取，萃取剂为60％磷酸三辛酯和40％磷酸三丁酯(均为体积浓度)；单级萃取时间5min，萃取温度30℃，萃取过程中有机相和水相的O/A比为2:1；经过6级萃取溶液中铁离子萃取率100％，其他金属杂质离子与硅离子萃取率0。之后经过4级反萃，反萃采用纯水进行，单级反萃时间为5min，反萃温度70℃，反萃过程中有机相和水相的O/A比为1.5:1，铁反萃率100％。萃取与反萃取效果均较好。
实施例3
将含上述高浓度铁离子的盐酸溶液(同实施例1)进行6级萃取，萃取剂为50％磷酸三辛酯和50％甲基磷酸二甲庚酯(均为体积浓度)；单级萃取时间5min，萃取温度30℃，萃取条件：O/A比为2:1；经过6级逆流萃取，溶液中铁离子萃取率100％。之后经过4级反萃，反萃取采用纯水进行，反萃温度50℃，总反萃时间为20min，反萃过程中有机相和水相的O/A比为1.8:1。经过4级逆流反萃，铁反萃率100％。萃取与反萃取效果均较好。
实施例4
采用铁矿盐酸浸出液2mol/L盐酸溶液(同实施例1)稀释1倍进行4级萃取，萃取剂为50％磷酸三辛酯、40％N503和10％异辛醇(均为体积浓度)。萃取条件O/A比为2:1，单级萃取时间为5min，萃取温度30℃。4级逆流萃取后，铁离子萃取率100％。之后经过5级反萃，反萃采用纯水反萃，反萃温度40℃，总反萃时间为30min，反萃过程中有机相和水相的O/A比为2:1。在5级逆流反萃后铁反萃率100％。
实施例5
将含上述高浓度铁离子的盐酸溶液(同实施例1)进行6级萃取，萃取剂为45％三烷基氧化磷、45％甲基磷酸二甲庚酯和10％异癸醇(均为体积浓度)。萃取条件O/A比为2:1，单级萃取时间4min,，萃取温度40℃。经过6级逆流萃取，溶液中铁离子萃取率100％。之后经过4级反萃，反萃采用0.005mol/L盐酸溶液进行，反萃温度50℃，总反萃时间为24min，反萃过程中有机相和水相的O/A比为1.8:1。经过4级逆流反萃，铁反萃率99.1％。萃取与反萃取效果均较好。
对比例1
采用铁矿盐酸浸出液2mol/L盐酸溶液(同实施例1)稀释1倍进行4级萃取，萃取剂为30％N,N-二甲庚基乙酰胺(N5O3)和70％磺化煤油(均为体积浓度)。萃取条件O/A比为2:1，单级萃取时间10min，萃取温度30℃，铁离子萃取率95％。之后经过3级反萃，反萃采用纯水反萃，反萃温度40℃，总反萃时间为20min，反萃过程中有机相和水相的O/A比为1.5:1。经过3级错流反萃后N5O3有机体系仍然呈深黄色，有机中仍然含有较高浓度铁离子。铁反萃率80％，反萃取效果较差。
对比例2
将含上述高浓度铁离子的盐酸溶液(同实施例1)进行6级萃取，萃取剂为40％磷酸三丁酯和60％磺化煤油(均为体积浓度)，采用盐酸调整水相氯离子浓度，使氯离子浓度为5mol/L。萃取条件O/A比为3:1，单级萃取时间10min，萃取温度30℃。经过6级逆流萃取，溶液中铁离子萃取率82％。之后经过6级反萃，反萃采用纯水进行，反萃温度45℃，反萃时间为30min，反萃过程中有机相和水相的O/A比为2:1。经过6级逆流反萃，铁反萃率100％。反萃取效果较好，但萃取需要较高酸度或氯离子浓度。
分析以上实施例的结果可知，相较于现有萃取体系(对比例1)，铁在萃取后均较难反萃；实施例1-4萃取体系中磷酸三辛酯的使用能够极大改善有机中铁反萃效率，特别是高铁盐酸溶液中铁的萃取。
实施例1-4中萃取体系中加入了磷酸三辛酯，相较于对比例2中的萃取体系(磷酸三丁酯和磺化煤油的混合物)，其能够显著提高铁离子萃取率，在萃取后铁可以较容易反萃。而萃取体系采用磷酸三丁酯时，其对铁的萃取能力有限，为提高磷酸三丁酯萃取铁离子的能力，萃取需要在较高盐酸浓度条件下进行。磷酸三辛酯替代部分磷酸三丁酯可以降低在仅用磷酸三丁酯萃铁时所需的较高盐酸浓度，同时提高萃取体系的萃铁能力。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种盐酸溶液中高浓度铁离子的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
对含高浓度铁离子的盐酸溶液用萃取剂进行多级萃取，萃取剂为含有磷酸三辛酯的混合物；
用酸洗剂除去富铁有机相中的杂质得到酸洗有机相；
对酸洗后的富铁有机相进行多级反萃；
对多级反萃后的溶液进行再生。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述磷酸三辛酯的混合物包括磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、三烷基氧化磷、N,N-二甲庚基乙酰胺、异癸醇、正辛醇、异辛醇、正丁醇或2-丁醇中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，萃取剂中三种物质分别记为A、B、C，A表示磷酸三辛酯，B表示磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、三烷基氧化磷、N,N-二甲庚基乙酰胺中的任一物质；C表示异癸醇、正辛醇、异辛醇、正丁醇、2-丁醇中的任一物质；A、B、C的体积比为0～90:0～90:0～20。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，A、B、C的体积比为20～60:20～60:0～10。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取条件为：单级萃取时间为2～20min；萃取温度为10～80℃；有机相和水相的流比为3:1～1:10；
酸洗条件为：单级洗涤时间2～20min；洗涤温度10～80℃；有机相和水相的流比为1:1～10:1；
反萃条件为：单级反萃时间为2～20min；反萃温度为10～80℃；有机相和水相的流比为1:1～10:1；
再生条件为：再生时间2～20min；再生温度为10～80℃；有机相和水相的流比为1:1～10:1。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，萃取温度为20～40℃；反萃温度为20～40℃；再生温度为20～40℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取级数为2～20级；反萃级数为1～20级；再生级数为1～2级。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，萃取级数为3～10级；反萃级数为2～10级。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，盐酸溶液中铁离子浓度为0～120g/L；盐酸或氯离子浓度为0.2～12mol/L。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，萃取过程中水相为含高浓度铁离子的盐酸溶液，盐酸溶液或氯离子浓度为0.5～4mol/L；酸洗过程中酸洗剂为浓度0.2～4mol/L盐酸；反萃过程中反萃剂为纯水或低浓度盐酸溶液，盐酸浓度不大于0.01mol/L；再生过程中再生剂为盐酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙中的一种或两种，再生剂浓度为0.01～10mol/L。
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