CN116516285A - 一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺 - Google Patents
一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116516285A CN116516285A CN202310367313.XA CN202310367313A CN116516285A CN 116516285 A CN116516285 A CN 116516285A CN 202310367313 A CN202310367313 A CN 202310367313A CN 116516285 A CN116516285 A CN 116516285A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tialcn
- tialn
- tin
- layer
- toughness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010037 TiAlN Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 93
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 91
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 29
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000037452 priming Effects 0.000 claims abstract 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 20
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 13
- 229910017150 AlTi Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 2
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 claims description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims 1
- 230000008685 targeting Effects 0.000 claims 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 68
- 239000010408 film Substances 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 4
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 3
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 AlCrN Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 238000009863 impact test Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 239000002052 molecular layer Substances 0.000 description 1
- 239000002103 nanocoating Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0641—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
- C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0664—Carbonitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高韧性TiN‑TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺。其中包括采用物理气相沉积技术在基体表面制备TiN‑TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜，所述一种高韧性TiN‑TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜的流程包括：基体表面预处理、沉积TiN打底层、沉积具有周期性调制结构的TiAlN/TiAlCN纳米复合多层。所述的TiAlN/TiAlCN纳米复合多层中TiAlCN层为TiAlCN和(Ti,Al)(C,N)/a‑C复合结构。与现有薄膜相比，本发明制备的高韧性TiN‑TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜设计合理、实用性强、制备工艺简便。将其应用于工模具的表面，不仅能够增强工模具表层膜的韧性，而且此表层膜还具有高硬度、低摩擦系数及良好的耐磨性，大幅的改善了其服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及涂层表面改性领域，具体涉及一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺。
背景技术
表面物理气相沉积(PVD)涂层技术应用于航空航天、核电、汽车、医疗器械、太阳能、风电等几乎所有高端制造领域。在产品上用PVD技术镀的涂层具有耐1400℃高温、抗氧化、防腐蚀、耐磨损等特点。PVD技术与CVD技术相比，它不仅对环境不造成污染，还可以在不影响衬底微结构的温度下进行涂层的沉积。因此，工业上常用新型PVD技术在基体上制备TiN、AlCrN、TiAlN、TiAlCN等多种涂层。经过多年的发展，为了改善涂层的性能，涂层微观结构逐渐从传统单层涂层衍变出多层涂层、梯度渐变涂层、纳米多层涂层和纳米复合涂层。
因此研究涂层结构及元素含量的变化对其基本性能的影响仍是本领域需要解决的重点与难点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷中的至少一个而提供一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺。用于提高涂层的韧性、硬度及耐磨性，延长其服役寿命。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
申请人认为，多层膜的优异性能归因于其特殊的结构。多层涂层是由多个单独的层组成，通常是由不同性质的两种单独层交替而成。多层涂层比单层涂层有更多的界面，可以改变裂纹扩展的方向，因此涂层的附着力及韧性得到极大的提高，从而能够延长工模具的服役寿命。多层涂层在提高涂层的附着力、韧性和耐磨性等性能方面比单层结构有显著优势。对于所谓的纳米层涂层或超晶格，超多个单个层的厚度减小到20nm以下，会导致层之间具有特殊应力，使得涂层的硬度进一步得到提升。
申请人还发现，在涂层的发展历程中，已有向TiN涂层里加入Al元素从而提高了涂层的硬度、抗氧化性和腐蚀性，但也因为Al的加入，摩擦因数升高和韧性降低。因此在TiAlN涂层加入C元素后可以进一步提高涂层耐磨性及高塑性。C元素不仅会以TiAlCN固溶体相存在，也会以非晶碳相形式填充在涂层的晶粒之间。在TiAlCN涂层中，C的含量会影响C在涂层中的存在形式，当碳含量超过一定数值时，固溶体会弥散析出非晶碳相分布于晶界，阻止了晶界的迁移，从而抑制了晶体结构的生长，最后形成了TiAlCN和(Ti,Al)(C,N)/a-C复合结构。由于涂层中存在非晶C相，使得涂层的自润滑性的到进一步的提升。为了更大程度的增加涂层的服役寿命，可以通过变化涂层结构及元素的含量来增强涂层的韧性、硬度和耐磨性，具体方案如下：
一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层，该涂层包括依次沉积于基体(1)上的TiN打底层(2)和TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)。
进一步地，所述的TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)为周期性调制结构，由作为主要层的TiAlCN层和作为超过渡层的TiAlN层交替堆积而成；
所述的TiAlN层与TiN打底层(2)贴合，TiAlCN层位于最外层。
进一步地，所述TiN打底层(2)的厚度为0.6-0.8μm。
进一步地，所述TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)的厚度为1.95-2.4μm。
进一步地，TiAlN层与TiAlCN层的调制周期为130-160nm，TiAlN层的厚度为30-40nm，TiAlCN层的厚度为100-120nm。
一种如上所述高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层的制备工艺，工艺包括以下步骤：
基体(1)预处理：将基体(1)打磨、清洗后，进行表面氩离子刻蚀；
TiN层(2)的制备：利用Ti靶向基体(1)上沉积，得到TiN打底层(2)；
TiAlN层的制备：利用AlTi合金靶向TiN层(2)上沉积，得到TiAlN层；
TiAlCN层的制备：利用AlTi合金靶向TiAlN层上沉积，期间通入N2与C2H2，得到TiAlCN层；
TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)的制备：交替重复TiAlN层和TiAlCN层的制备步骤多次，比如10-25次，优选15次，得到TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)，进而得到高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层。
进一步地，TiN打底层(2)沉积过程中，N2流量为70-80sccm，真空为5×10-2Pa，温度为370-420℃，负偏压为80-100V，Ti靶电流为120-160A，沉积时间为10min。
进一步地，TiAlN层沉积过程中，N2气流量为90-100sccm，真空为5×10-2Pa，温度为370-420℃，负偏压为50-60V，AlTi合金靶电流为120-160A，沉积时间为1min。
进一步地，TiAlCN层沉积过程中，N2气流量为90-100sccm，C2H2气流量为40sccm，真空为5×10-2Pa，温度为370-420℃，负偏压为50-60V，AlTi合金靶电流为120-160A。
进一步地，TiAlCN层的沉积过程中，向炉内通入的N2与C2H2流量比为100:40，使得TiAlCN晶界处析出了较多的非晶碳相从而形成了(Ti,Al)(C,N)/a-C。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明相比于普通多层涂层，本发明所制备的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜，有TiN的打底层，周期性调制结构TiAlN/TiAlCN的纳米复合多层，不仅能够提高薄膜与基体的结合力，而且涂层间有许多界面，增强了涂层的韧性、耐磨性和硬度。
(2)本发明相比于普通多层涂层，本发明所制备的多层涂层，交替沉积的两层纳米涂层厚度不一层，强烈阻止了裂纹向下扩展。
(3)本发明相比于其他多层涂层，本发明所制备的多层涂层，N2与C2H2流量的比确定为100:40，并且在TiAlCN固溶体的晶界处析出了非晶C相，增加涂层的自润滑性，大大增加了工模具的服役寿命。
附图说明
图1为实施例1所制备的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜结构示意图；
图2为实施例1所制备的N2与C2H2流量比为100：40的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜的XRD图谱；
图3为实施例1制备的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜与实施例2制备的TiN-TiAlN-TiAlCN涂层的纳米冲击试验对比；
图4为实施例1制备的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜与实施例3制备的TiN-TiAlN、TiN-TiAlCN涂层的纳米压痕试验对比；
图中标号所示：基体(1)、TiN打底层(2)、TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺，包括采用物理气相沉积技术在基体表面(1)依次沉积TiN打底层(2)、TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)。基体1可选用硬质合金、高速钢、不锈钢以及模具钢中的任一种。
具体工艺如下：在沉积TiN打底层(2)的过程中，TiN打底层(2)沉积在基体表面，TiN打底层(2)的厚度为0.6-0.8μm。在沉积TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)的过程中，TiAlCN次层作为“主要层”，TiAlN次层作为“超过渡层”，且TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)的最里层为TiAlN层，最外层为TiAlCN层。此外，TiAlN层与TiAlCN层调制周期为130-160nm，TiAlN超过渡层厚度为30-40nm，TiAlCN主要层厚度为100-120nm，TiAlN/TiAlCN纳米复合多层的厚度为1.95-2.4μm。
实施例1
一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺，制备工艺如下：
S1：基体(1)预处理：
1、依次用800#、1000#、1200#和2000#水磨砂纸对基体(1)表面进行打磨，除去表面划痕；
2、将进行砂纸打磨完的基体(1)用1μm金刚石研磨剂进行机械抛光，直至表面呈镜面，肉眼看不到划痕；
3、将基体(1)放入丙酮溶液中，超声清洗15min，再通过乙醇浸泡清洗，随后用吹风机吹干；
S2：靶材的选用：选用两种靶材，即Ti靶、AlTi合金靶；所选用的靶材为合金靶AlTi靶(67％Al,33％Ti)与金属Ti靶(纯度高于99.999％)。
S3：基体(1)表面氩离子刻蚀：将基体(1)放入炉内，炉内抽真空为5×10-2Pa，温度加热至400℃，设置负偏压在800V下，在Ar流量为190sccm，清洗8min；
S4：TiN层(2)的制备：将炉内抽真空为5×10-2Pa，温度加热至400℃，设置负偏压为100V，Ti靶电流为160A，N2流量为80sccm，沉积时间为10min，在基体(1)上得到厚度为0.6μm的TiN打底层(2)；
S5：TiAlN超过渡层的制备：将炉内抽真空为5×10-2Pa，温度加热至400℃，设置负偏压为60V，N2气流量为100sccm，AlTi合金靶电流为160A，沉积时间为1min，最先是在TiN打底层(1)上得到一层厚度为40nm的TiAlN层。
S6：TiAlCN主要层的制备：将炉内抽真空为5×10-2Pa，温度加热至400℃，设置负偏压为80V，AlTi合金靶电流为160A，N2气流量为100sccm，C2H2气流量为40sccm，沉积时间为6min，在TiAlN层上得到每层厚度为0.12μm的TiAlCN层；
S7：TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)的制备：交替重复步骤S5和S6共计15次，制得2.4μm厚的TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)。
为了证实实施例1所制备的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层中TiAlCN层存在为TiAlCN和(Ti,Al)(C,N)/a-C复合共存。采用DXR 532型激光拉曼光谱仪检测涂层中的非晶碳，激光功率为10mW，波长532nm，拉曼位移范围为200-2000cm-1。结果如图2所示，在图中的D峰与G峰有明显的非晶碳的信号峰。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，S5沉积时间改为15min，S6沉积时间改为90min，去掉S7。
将实施例1(图3左)、实施例2(图3右)制备的TiN-TiAlN-TiAlCN涂层样片进行同样重复的纳米冲击试验，实验参数如下：压头的加速距离约为20μm，每次单独冲击耗时4s，包括2s加载和2s卸载。在每个撞击点，撞击300次，总时间为1200秒，对每个样品施加0.2-0.8μJ的4个不同冲击载荷，每个载荷下在不同部位进行3次重复实验。
结果如图3所示，实施例1的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜样品表现出更好的韧性。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，S5沉积时间改为105min，去掉S6-S7，得到TiN-TiAlN涂层。
与实施例1的不同之处在于，S6沉积时间改为105min，去掉S5、S7，得到TiN-TiAlCN涂层。
与实施例1的不同之处在于，S5沉积时间改为1.5min，S6沉积时间改为9min，S7中的S5、S6重复交替10次，得到TiN-TiAlN/TiAlCN多层复合涂层。
与实施例1的不同之处在于，S5沉积时间改为0.6min，S6沉积时间改为3.6min，S7中的S5、S6重复交替25次，得到TiN-TiAlN/TiAlCN多层复合涂层。
将实施例1的TiN-TiAlN/TiAlCN涂层样片、TiN-TiAlN涂层样片和TiN-TiAlCN涂层样片进行纳米压痕试验。根据S0-14577标准，为避免基体对涂层硬度测试的影响，因此将压入深度控制在涂层厚度的1/10-1/5。实验参数如下：Berkovich金刚石压头的纳米硬度计，定压深为320nm，加载时间为5s。
在同一个样片的不同部位进行5次重复实验并取平均值得到的实验图4所示，实施例1的TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜样品具有更高的硬度。在相同的总厚度下，TiN-TiAlCN涂层样片的硬度急剧上升并且高于具有梯度TiN-TiAlN-TiAlCN涂层样片，是由于TiAlN加入C之后有形成了固溶强化，导致晶粒细化，使TiN-TiAlCN涂层样片硬度急剧上升，而具有梯度TiN-TiAlN-TiAlCN涂层样片的过渡层TiAlN的加入会对硬度产生影响，导致硬度有小小的下降；TiN-TiAlN/TiAlCN(S5、S6重复10次)涂层样片的硬度再次上升，是由于涂层间的多界面对位错有阻碍作用，使得当TiN-TiAlN/TiAlCN(S5、S6重复10次)涂层样片的硬度可以超过TiN-TiAlCN涂层样片；由于S5、S6重复15次的TiN-TiAlN/TiAlCN涂层样片调制周期变小，层与层界面之间形成了共格界面，产生了共格应变及模量差，使得S5、S6重复15次的TiN-TiAlN/TiAlCN涂层样片的硬度大于S5、S6重复10次的TiN-TiAlN/TiAlCN涂层样片；随着S5、S6重复次数增加到25次，由于调制层变薄，形成的共格界面不理想，导致S5、S6重复25次的TiN-TiAlN/TiAlCN涂层样片的硬度下降。
综上可知，本发明制备的高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合多层薄膜设计合理、实用性强、制备工艺简便。将其应用于工模具的表面，不仅能够增强工模具表层膜的韧性，而且此表层膜还具有高硬度、低摩擦系数及良好的耐磨性，大幅的改善了其服役寿命。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层，其特征在于，该涂层包括依次沉积于基体(1)上的TiN打底层(2)和TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层，其特征在于，所述的TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)为周期性调制结构，由作为主要层的TiAlCN层和作为超过渡层的TiAlN层交替堆积而成；
所述的TiAlN层与TiN打底层(2)贴合，TiAlCN层位于最外层。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层，其特征在于，所述TiN打底层(2)的厚度为0.6-0.8μm。
4.根据权利要求2所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层，其特征在于，所述TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)的厚度为1.95-2.4μm。
5.根据权利要求5所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层，其特征在于，TiAlN层与TiAlCN层的调制周期为130-160nm，TiAlN层的厚度为30-40nm，TiAlCN层的厚度为100-120nm。
6.一种如权利要求1-5任一项所述高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
基体(1)预处理：将基体(1)打磨、清洗后，进行表面氩离子刻蚀；
TiN层(2)的制备：利用Ti靶向基体(1)上沉积，得到TiN打底层(2)；
TiAlN层的制备：利用AlTi合金靶向TiN层(2)上沉积，得到TiAlN层；
TiAlCN层的制备：利用AlTi合金靶向TiAlN层上沉积，期间通入N2与C2H2，得到TiAlCN层；
TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)的制备：交替重复TiAlN层和TiAlCN层的制备步骤多次，比如10-25次，优选15次，得到TiAlN/TiAlCN纳米复合多层(3)，进而得到高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层。
7.根据权利要求6所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于，TiN打底层(2)沉积过程中，N2流量为70-80sccm，真空为5×10-2Pa，温度为370-420℃，负偏压为80-100V，Ti靶电流为120-160A，沉积时间为10min。
8.根据权利要求6所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于，TiAlN层沉积过程中，N2气流量为90-100sccm，真空为5×10-2Pa，温度为370-420℃，负偏压为50-60V，AlTi合金靶电流为120-160A，沉积时间为1min。
9.根据权利要求6所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于，TiAlCN层沉积过程中，N2气流量为90-100sccm，C2H2气流量为40sccm，真空为5×10-2Pa，温度为370-420℃，负偏压为50-60V，AlTi合金靶电流为120-160A。
10.根据权利要求9所述的一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层的制备工艺，其特征在于，TiAlCN层的沉积过程中，向炉内通入的N2与C2H2流量比为100:40。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310367313.XA CN116516285A (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310367313.XA CN116516285A (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116516285A true CN116516285A (zh) | 2023-08-01 |
Family
ID=87405511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310367313.XA Pending CN116516285A (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116516285A (zh) |
-
2023
- 2023-04-07 CN CN202310367313.XA patent/CN116516285A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5424103B2 (ja) | 塑性加工用被覆金型 | |
| CN105908126B (zh) | 一种高Al含量的AlTiN复合涂层及制备方法 | |
| CN108754415A (zh) | 一种周期性多层纳米结构AlTiN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用 | |
| WO2006073435A2 (en) | Multi-layered superhard nanocomposite coatings | |
| CN104862644A (zh) | 一种高温耐磨Cr-CrN-CrMoAlN梯度纳米多层薄膜及其制备方法 | |
| CN1859985A (zh) | 金刚石涂层制品及其制造方法 | |
| CN106893987B (zh) | 一种物理气相沉积Ta-C涂层的制备方法及Ta-C涂层 | |
| CN102634753A (zh) | 硬质涂层及其制备方法 | |
| CN115725933A (zh) | 一种耐磨蚀纳米多层结构的高熵陶瓷物涂层及其制备方法 | |
| CN103882386A (zh) | 一种具有超高硬度的基体保护涂层及其制备方法 | |
| CN103774090B (zh) | 一种含有氮化钒纳米插入层的高硬度TiSiN涂层及其制备方法 | |
| CN104029435B (zh) | 一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层及其制备方法 | |
| Wang et al. | Comparison of crack resistance between ternary CrSiC and quaternary CrSiCN coatings via nanoindentation | |
| CN108977775A (zh) | 一种TiAlSiN涂层刀具制备工艺 | |
| CN114032502B (zh) | 一种耐磨耐蚀复合层及其制备方法 | |
| CN104325738A (zh) | 一种冷轧圆盘飞剪的硬质涂层及其制备方法 | |
| CN207176061U (zh) | 一种物理气相沉积Ta‑C涂层及设有该涂层的工件 | |
| CN108559957B (zh) | 一种具有pvd涂层的钛合金切削刀具材料及其制备方法 | |
| Yin et al. | A comparative study on the structure and properties of TiAlSiN coatings deposited by FCVA and HiPIMS | |
| CN108018524B (zh) | 一种低应力wb2多层硬质涂层的制备方法 | |
| CN110117774A (zh) | 一种tc4钛合金表面涂层及其制备方法和tc4钛合金产品 | |
| CN116516285A (zh) | 一种高韧性TiN-TiAlN/TiAlCN纳米复合涂层及其制备工艺 | |
| CN111647849B (zh) | 高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层及其制备 | |
| CN106148904A (zh) | 一种纳米叠层CrN镀膜及其制备方法和应用 | |
| Priyadarshini et al. | Influence of annealing temperature on microstructural, mechanical and chemical properties of CrAlN coatings |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |