CN116446106A - 一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶毡 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶毡，所述方法能够通过牵引力作用将结合有溶胶的纤维毡在气体‑湿毡界面条件下发生移动并在该移动过程中发生凝胶化，纤维毡与溶胶结合后的凝胶过程中未设置移动元件，因此也不存在由于移动元件与凝胶毡或与结合有溶胶的纤维毡之间的表面张力导致的移动元件上滞留凝胶块，影响气凝胶毡产品质量的问题。通过本发明的方法制备的凝胶毡整卷性能更均匀，最终制得的整卷气凝胶毡的密度更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的密度变化小于15％，整卷气凝胶毡的隔热性能更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的隔热性能变化小于15％。

Description

一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶毡

技术领域

本发明属于凝胶毡及其制备领域，涉及一种用于制备凝胶毡的设备及其制备方法、还涉及一种气凝胶毡及其制备方法，具体涉及一种以连续化方式制备填满溶剂的凝胶毡和制备该凝胶毡的设备，以及该凝胶毡制备得到的气凝胶毡相关产品。

背景技术

气凝胶是指凝胶结构中的液体被气体取代后，没有坍塌的固体结构。二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。

通常，气凝胶通过二氧化硅前体如水玻璃或原硅酸四乙酯(TEOS)制备水凝胶并且在不破坏微观结构的情况下除去水凝胶中的液体成分而得到。二氧化硅气凝胶包括粉末、颗粒和整料三种常规形式。通过将二氧化硅气凝胶与纤维结合制得气凝胶毡或气凝胶片的形式，将其应用于工业保温等领域。

气凝胶的制备方法是以玻纤或陶纤等纤维毡体为基材，将配好的溶胶通过浸渍或喷涂方式与纤维毡体结合，溶胶在基材中溶胶-凝胶反应形成凝胶毡，然后对该凝胶毡体进行化学改性，最后通过超临界或常压干燥工艺制得气凝胶毡。

常见的气凝胶毡的制造方法，包括传送带、硅溶胶供应部件和催化剂供应部件，其中一种制造方法是首先由硅溶胶供应部件将硅溶胶喷射到传送带上的纤维毡的表面，以浸渍硅溶胶，然后催化剂供应部件将胶凝催化剂喷射到传送带上纤维毡的表面，以使硅溶胶胶凝。另外一种制造方法是先将硅溶胶和胶凝催化剂混合，然后将混合后的催化溶胶以预设速率分布到两个传送带之间的纤维毡的表面，得到凝胶毡。最后，通过切割部件将凝胶毡切割成片材。

上述两种制造方法均是通过传送带实现纤维毡的输送，传送带是一种比较占用横向空间的装置，会导致整个设备的体积比较庞大；并且，通过传送带保胶并凝胶的方式连续地进行生产凝胶毡，不可避免的会在传送带残留未结合于纤维毡的凝胶块。在气凝胶毡连续化生产过程中，经催化的溶胶于传送带上凝胶过程中会有凝胶滞留在传送带上，形成凝胶固体块(或粉末)，而黏附的凝胶固体块会导致有凝胶块区域的上下几层毡体出现褶皱、凹坑的情况，影响后续生产的气凝胶毡产品质量；另一方面，由于有凝胶滞留在传送带上，凝胶材料表面出现局部未浸渍溶胶的情况，造成气凝胶材料表面缺陷，影响气凝胶材料的隔热性能。

中国专利文献CN100540257C公开了连续地结合溶胶与凝胶诱导剂以形成经催化的溶胶，将纤维材料以预定的速率分配经催化的溶胶于移动元件上来形成凝胶片，以预定速率使该经催化的溶胶于该移动元件上发生凝胶化。如上所述，在实际生产中，经催化的溶胶于传送带上凝胶过程中会有凝胶滞留在传送带上，形成凝胶固体块(或粉末)，会造成机械操作处理装置的工艺故障，传送带上的凝胶固体块也会部分黏附在凝胶毡上，连续化生产凝胶毡后会将凝胶毡进行收卷或者裁切成凝胶片叠置的方式进行批量化的老化、干燥等工艺，而黏附的凝胶固体块会导致有凝胶块区域的上下几层毡体出现褶皱、凹坑、破碎的情况出现，影响后续生产的气凝胶毡产品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于制备凝胶毡的设备、凝胶毡的制备方法及气凝胶毡，所述设备和制备方法是以连续化的方式制备填满溶剂的凝胶毡(或定义为湿凝胶毡)，消除与纤维毡结合的溶胶于移动元件上在凝胶化过程中溶胶在移动元件表面滞留结块对凝胶毡以及后续制备的气凝胶毡带来的影响。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种凝胶毡的制备方法，特别是一种凝胶毡的连续化制备方法，该方法包括：

S1、将纤维毡结合溶胶后得到湿毡；

S2、将湿毡在气体-湿毡界面条件下沿水平方向移动或沿与水平方向呈任意小于90°夹角的方向移动，使溶胶形成凝胶，得到凝胶毡。

本发明还提供一种使用上述的方法制得的凝胶毡。

本发明还提供一种气凝胶毡的制备方法，所述方法包括如下步骤：

a)采用上述的凝胶毡的制备方法制备凝胶毡；

b)任选地，对步骤a)得到的凝胶毡进行老化处理、改性处理和溶剂置换处理中的至少一种；

c)对步骤a)得到的凝胶毡或步骤b)得到的凝胶毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

本发明还提供一种由上述的气凝胶毡的制备方法制备得到的气凝胶毡。

本发明还提供一种用于制备凝胶毡的设备，该设备包括：

结合设备，用于将溶胶和纤维毡结合；

毡体供应设备，连接至结合设备一侧，将纤维毡放卷向结合设备连续化供应展开的纤维毡；

溶胶注入设备，用于将溶胶注入到结合设备内以便用该溶胶在结合设备内与纤维毡结合；

凝胶毡收卷设备或夹持传送设备，位于结合设备另一侧，与结合设备形成长度差或和高度差，长度差或和高度差应满足能够使结合溶胶的纤维毡在移动过程中凝胶化形成凝胶毡；凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力；夹持传送设备，用于夹持凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力。

本发明取得如下有益效果：

本发明所述的凝胶毡的制备方法能够通过牵引力作用将结合有溶胶的纤维毡在气体-湿毡界面条件下发生移动并在该移动过程中发生凝胶化，纤维毡与溶胶结合后的凝胶过程中未设置移动元件，因此也不存在由于移动元件与凝胶毡或与结合有溶胶的纤维毡之间的表面张力导致的移动元件上滞留凝胶块，影响气凝胶毡产品质量的问题。通过本发明所述的牵引力作用沿水平方向移动或沿与水平方向呈任意小于90°夹角的方向移动制备的凝胶毡相较通过重力作用沿垂直方向移动制备的凝胶毡整卷性能更均匀，最终制得的整卷气凝胶毡的密度更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的密度变化小于15％，整卷气凝胶毡的隔热性能更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的隔热性能变化小于15％。

附图说明

图1是本发明中二氧化硅气凝胶毡的制备方法的流程图；

图2是本发明的实施例1的示意图；

图3是本发明的实施例4的示意图；

图4是本发明的实施例7的示意图；

图5是本发明的实施例10的示意图；

图6是本发明的实施例13的示意图；

图7是本发明的实施例16的示意图；

图8是本发明的实施例19的示意图；

图1-8中的附图标记：1、不含凝胶催化剂的溶胶注入设备；2、凝胶催化剂注入设备；3、流量控制装置；4、混合搅拌罐；5、毡体供应设备；6、纤维毡；7、托辊；8、结合设备；9、挤压辊；10、收卷设备；11、牵引机构；12、裁切设备；13、凝胶毡；14、喷射设备；15、夹持传送设备；16、支架机构。

具体实施方式

如前所述，本发明提供一种凝胶毡的制备方法，特别是一种凝胶毡的连续化制备方法，该方法包括：

S1、将纤维毡结合溶胶后得到湿毡；

S2、将湿毡在气体-湿毡界面条件下沿水平方向移动或沿与水平方向呈任意小于90°夹角的方向移动，使溶胶形成凝胶，得到凝胶毡。

如果没有特别的定义，本发明的凝胶毡是指湿凝胶毡，即未经干燥的、溶胶已经全部凝胶化形成凝胶的、内部填满溶剂的湿凝胶毡。

在一个实施方式中，步骤S2中，所述湿毡在不接触任何移动元件的条件下凝胶化，能够实现制备的凝胶毡品控良好，无褶皱及凹坑的效果。

在一个实施方式中，步骤S2中，所述“气体-湿毡界面”是指湿毡和气体接触的界面，湿毡在移动过程中不接触任何移动元件，仅与气体和任选地支架机构接触。

在一个实施方式中，步骤S2中，气体和湿毡的接触面积为90％～100％，例如为90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％或100％；当气体和湿毡的接触面积为90％～100％时，支架机构和湿毡的接触面积为0～10％，支架机构能够对湿毡提供一定的支撑，避免湿毡仅由牵引力作用无支撑时发生湿毡拉扯变形或撕裂破损。由于支架机构不发生移动，支架机构和湿毡接触存在摩擦力，因此支架机构和湿毡的接触面积为0～10％，此时能够避免支架机构和湿毡摩擦力过大造成湿毡拉扯变形。

在一个实施方式中，步骤S2中，所述气体为空气，优选为20～35℃的空气，在此条件下能够确保溶胶的凝胶化时间比较适宜，且具有低成本易实现的效果。

在一个实施方式中，步骤S2中，在移动的过程中可以对气体-湿毡界面进行辐照加热，目的是加速湿毡的凝胶化进程，缩短凝胶时间，有益于湿毡中的溶胶在收卷过程中及收卷后在纤维毡上的存留，防止溶胶的漏胶。

在一些实施方式中，辐照加热的温度为20～50℃。

在一个实施方式中，步骤S2中，湿毡以单层或多层叠加的方式在气体-湿毡界面条件下移动。若为单层时，湿毡的上下两个表面与气体接触，形成两个气体-湿毡界面；若为多层叠加时，多层叠加的湿毡的上下两个表面与气体接触，同样形成两个气体-湿毡界面。

在一个实施例中，多层叠加的湿毡在移动过程中凝胶化，并以多层叠加的方式收卷成卷状凝胶毡，由于多层叠加的湿毡共同进行收卷或裁切，多层叠加的湿毡在移动过程中受力方向及受力大小相同，因此，多层叠加的湿毡上下两个表面与气体接触，且仅形成上下两个气体-湿毡界面。

在一个实施例中，多层叠加的湿毡在移动过程中凝胶化，在收卷前将多层叠加的凝胶毡分开各自进行收卷或各自进行裁切，由于不同收卷设备或裁切设备对凝胶毡的施加的力不同，在牵引力和重力作用下，多层叠加的湿毡在移动过程中部分区域湿毡相接触形成上下两个表面与气体接触，部分区域湿毡层与层之间分离，每层湿毡的上下表面与气体接触。

在一个实施例中，多层叠加的湿毡在移动过程中凝胶化，在收卷前将多层叠加的凝胶毡分开各自进行收卷或各自进行裁切，由于不同收卷设备或裁切设备对凝胶毡的施加的力不同，在牵引力和重力作用下，湿毡层与层之间分离，每层湿毡的上下表面与气体接触。

在一个实施方式中，步骤S2具体包括如下步骤：

S2-1、湿毡在牵引力作用下沿水平方向移动，并于该移动过程中溶胶发生凝胶化形成凝胶毡；或者，

S2-2、湿毡在牵引力作用下沿与水平方向呈任意小于90°夹角的方向移动，并于该移动过程中溶胶发生凝胶化形成凝胶毡。

在一个实施方式中，步骤S2-1和S2-2中，湿毡在牵引力作用下沿所述方向移动，目的是使纤维毡保持匀速移动，有利于凝胶化过程的控制。

在一个实施方式中，步骤S2-2中，所述任意夹角的度数为大于0～且小于90°，例如为5°、10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°、45°、50°、55°、60°、65°、70°、75°、80°或85°。

上述技术方案的有益效果在于：本发明所述的凝胶毡的制备方法能够通过牵引力作用将结合有溶胶的纤维毡在气体-湿毡界面条件下发生移动并在该移动过程中发生凝胶化，纤维毡与溶胶结合后的凝胶过程中未设置移动元件，因此也不存在由于移动元件与凝胶毡或与结合有溶胶的纤维毡之间的表面张力导致的移动元件上滞留凝胶块，影响气凝胶毡产品质量的问题。

研究发现，湿毡(结合溶胶后的纤维毡)沿水平方向移动和沿垂直方向移动时对溶胶的吸收存储情况不同，结合溶胶后的纤维毡在沿水平方向移动时的上胶液流失量小于沿垂直方向移动时的胶液流失量，通过本发明所述的牵引力作用沿水平方向移动或沿与水平方向呈任意小于90°夹角的方向移动制备的凝胶毡相较通过重力作用沿垂直方向移动制备的凝胶毡整卷性能更均匀，最终制得的整卷气凝胶毡的密度更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的密度变化小于15％，整卷气凝胶毡的隔热性能更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的隔热性能变化小于15％。

在一个实施方式中，步骤S1中，包括如下步骤：

S1-1、准备包含溶胶的结合设备；

S1-2、将纤维毡放卷，将展开的纤维毡经过结合设备，于溶胶凝胶前将溶胶和纤维毡在结合设备内结合形成结合有溶胶的纤维毡，即湿毡。

在一个实施方式中，所述溶胶可以为不含凝胶催化剂的溶胶和含有凝胶催化剂的溶剂，优选为含有凝胶催化剂的溶胶，本发明中将含有凝胶催化剂的溶胶定义为催化溶胶，所述催化溶胶是溶胶和凝胶催化剂混合后形成的。

在一个实施方式中，所述凝胶催化剂用于催化溶胶缩聚形成凝胶。

在一个实施方式中，含有凝胶催化剂的溶胶能够明显缩短凝胶时间，缩短凝胶时间有利于加快溶胶黏度增加凝胶化转变过程，进而减少无移动元件作为凝胶模具时与纤维毡结合后的溶胶在低黏度时的流失，有益于湿毡中的溶胶在牵引力作用下移动过程中及收卷后在纤维毡上的存留。

在一个实施方式中，步骤S1-1中，将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂分别注入到结合设备内，在结合设备内进行混合形成催化溶胶。研究发现，不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂分别注入至结合设备内可以通过控制各自的控制装置控制注入速率进而防止浸渍前催化溶胶的粘度提高，这样操作有利于控制凝胶时间和气凝胶的物理性能。

在一个实施方式中，步骤S1-1中，将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂经混合搅拌罐充分搅拌混合后形成催化溶胶，然后将催化溶胶注入到结合设备内。研究发现，充分混合后将催化溶胶再注入到结合设备内使用时能够获得均匀的凝胶反应。

在一个实施方式中，所述不含凝胶催化剂的溶胶为本领域已知的能够制备得到凝胶毡的溶胶，示例性地，所述不含凝胶催化剂的溶胶包括二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶。

在一个实施方式中，所述溶胶可制备成气凝胶。

在一个实施方式中，所述凝胶催化剂选用碱性催化剂，碱性催化剂通过提高溶胶的pH起到促进溶胶发生凝胶化的作用，碱性催化剂选自无机碱和/或有机碱。

对于二氧化硅溶胶，所述凝胶催化剂选自无机碱和/或有机碱；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠和碳酸氢钠中的任意一种或多种；所述有机碱为乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的任意一种或多种。氨水是最常用的碱性催化剂，但是NaF或NH₄F等路易斯碱用于前驱体为MTMS的催化凝胶更有优势。

对于氧化铝溶胶，所述凝胶催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵中一种或两种以上的组合。

在一个实施方式中，所述催化溶胶中的凝胶催化剂的加入量为保证所述催化溶胶的pH为7～11为宜。当催化溶胶的pH超出上述范围时，凝胶速率会太慢；更优选地，所述催化溶胶中的凝胶催化剂的加入量为保证所述催化溶胶的pH为7～8，此时能够使制得的气凝胶具有超过95％的孔隙率，且凝胶时间极快。

在一个实施方式中，所述二氧化硅溶胶的制备原料包括二氧化硅溶胶的前体、醇和水。

在一个实施方式中，所述二氧化硅溶胶的制备原料还可以包括水解催化剂，当然，所述水解催化剂可以加入也可以不加入。

在一个实施方式中，所述二氧化硅溶胶的制备原料包括如下摩尔份数的各组分：

二氧化硅溶胶的前体 1摩尔份；

醇 2～60摩尔份；

水 0.05～30摩尔份。

在一个实施方式中，所述二氧化硅溶胶的前体为正硅酸烷基酯和/或烷基烷氧基硅烷，所述正硅酸烷基酯包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸甲基三乙基酯、正硅酸二甲基二乙基酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四异丙酯、正硅酸四丁酯、正硅酸四仲丁酯、正硅酸四叔丁酯、正硅酸四己酯、正硅酸四环己酯和正硅酸四十二烷基酯中一种或两种；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。优选的，所述二氧化硅溶胶的前体选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物。

在一个实施方式中，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种。

在一个实施方式中，所述水解催化剂选用酸性催化剂，酸性催化剂作为水解催化剂催化二氧化硅溶胶的前体水解形成二氧化硅溶胶的反应过程，所述的酸性催化剂包括选自硝酸、盐酸、氢氟酸的一种或多种。

在一个实施例中，所述二氧化硅溶胶的前体、醇、水中水解催化剂的加入量为保证二氧化硅溶胶的前体、醇、水混合物的pH为2～6为宜，更优选地，所述二氧化硅溶胶的前体、醇、水混合物的pH为4～6。

在一个实施方式中，基于二氧化硅溶胶的催化溶胶的制备方法包括如下步骤：

将二氧化硅溶胶的前体、醇和水混合，加入水解催化剂，待水解催化剂催化二氧化硅溶胶的前体水解形成二氧化硅溶胶后加入凝胶催化剂；或者，

将二氧化硅溶胶的前体、醇和水混合，待二氧化硅溶胶的前体水解形成二氧化硅溶胶后加入凝胶催化剂。

在一个实施方式中，所述氧化铝溶胶的制备原料包括氧化铝溶胶的前体、螯合剂、醇和水。

在一个实施方式中，所述氧化铝溶胶的制备原料包括如下摩尔比的各组分：

氧化铝溶胶的前体 1摩尔份；

螯合剂 0.001～0.06摩尔份；

醇 4～32摩尔份；

水 0.6～4摩尔份。

在一个实施方式中，所述氧化铝溶胶的前体包括异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种以上的组合。

在一个实施方式中，所述螯合剂包括乙酰丙酮、乙酸、乙酰乙酸乙酯中一种或两种以上的组合。

在一个实施方式中，所述醇包括乙醇、异丙醇和正丁醇中一种或两种以上的组合。

在一个实施方式中，所述硅铝复合溶胶包括上述的二氧化硅溶胶和上述的氧化铝溶胶。

在一个实施方式中，所述二氧化硅溶胶中二氧化硅溶胶的前体和氧化铝溶胶中的氧化铝溶胶的前体的摩尔比为(1～8):(1～8)。

在一个实施方式中，所述二氧化硅溶胶的定义如上所述。

在一个实施方式中，所述氧化铝溶胶的定义如上所述。

在一个实施方式中，所述纤维毡中的纤维为下列纤维材料组成的组中的一种或两种以上的组合：石英纤维、玻璃纤维、高硅氧纤维、碳纤维、预氧丝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维、硅酸铝纤维毡(陶瓷纤维毡)。

在一个实施方式中，步骤S1-2中：所述的结合包括采用倾倒、涂刷、浸泡或喷射的方式将连续的纤维毡经过结合设备结合溶胶。

若采用倾倒、涂刷或喷射的方式将连续的纤维毡经过结合设备时，此时的结合设备可以看作是承装溶胶的容器，或者看作是结合的场所，即在结合设备内将溶胶喷射(或倾倒、或涂刷)至连续移动的纤维毡上，于结合设备内与催化溶胶结合。

具体为，将连续的移动的纤维毡浸泡至结合设备内与溶胶结合。

在一个实施方式中，若结合设备内催化溶胶是将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂分别注入到结合设备内、在结合设备内进行混合形成的，可能存在分别注入结合设备内在结合设备内混合与纤维毡结合可能存在与纤维毡结合的不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，这时可以通过在结合设备内设置挤压辊来补充不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂的混合、即促进催化溶胶的形成。

在一个实施方式中，若结合设备内催化溶胶是将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂经混合搅拌罐充分搅拌混合以便充分混合后，再将催化溶胶注入到结合设备内的，则不存在混合不充分的问题，可以直接使用，且可以保证后续进行均匀的凝胶反应。

在一个实施方式中，将连续的纤维毡经过结合设备结合溶胶是指连续的移动的纤维毡通过浸泡至结合设备内与未混合的不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂结合。通过浸泡浸渍能够更充分的浸渍。连续的移动的纤维毡通过浸泡至结合设备内与未混合的不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂结合可能存在与纤维毡结合的不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，可以通过在结合设备内设置挤压辊来补充不含凝胶翠湖加的溶胶与凝胶催化剂混合。

在一个实施方式中，将连续的纤维毡经过结合设备结合催化溶胶是指通过将催化溶胶在结合设备内喷射(或倾倒、或涂刷)至连续移动的纤维毡上于结合设备内与催化溶胶结合，催化溶胶是将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂经混合搅拌罐充分搅拌混合后形成催化溶胶，充分混合后将催化溶胶再在结合设备内喷射至纤维毡上使用，充分混合以进行均匀的凝胶反应。

在一个实施方式中，所述步骤S1-2将连续的纤维毡经过结合设备结合不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂是指通过分别将不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂在结合设备内喷射(或倾倒、或涂刷)至连续移动的纤维毡上使纤维毡分别与不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂结合，不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂于纤维毡上混合形成催化溶胶。通过分别喷射(或倾倒、或涂刷)至纤维毡上可以通过控制各自的控制装置控制注入速率进而防止喷射(或倾倒、或涂刷)前的粘度提高，有利于控制凝胶时间和气凝胶的物理性能；但分别喷射(或倾倒、或涂刷)可能存在与纤维毡结合的不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂混合不充分的问题，可以通过在结合设备内设置挤压辊来补充不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂混合。

进一步，将连续的纤维毡经过结合设备结合溶胶后仍可能存在结合不充分的问题，采用在结合设备内或结合设备的一侧设置挤压辊，对湿毡进行挤压或压延，使催化溶胶更充分的进入纤维毡内部，减少湿毡结合的溶胶的流失，提高湿毡中溶胶含量，进而提高最终气凝胶毡制品中气凝胶含量，提高气凝胶毡隔热性能，且挤压辊对湿毡的挤压使湿毡厚度更加均匀。

进一步，所述步骤S1-2纤维放卷速度应满足展开的纤维毡经过结合设备的速度应满足纤维毡结合溶胶的结合时间为0.1-10min。

更进一步，当不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂注入结合设备之前在混合搅拌罐内混合形成催化溶胶后再注入结合设备时，纤维毡与催化溶胶的结合时间优选为0.1-1min。

在一个实施方式中，凝胶毡的制备方法还包括如下步骤：

S3、将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡或裁切成片状凝胶毡。

在一个实施方式中，所述步骤S1-2中将纤维毡放卷的放卷速度、所述步骤S2中湿毡移动的移动速度、所述步骤S3中将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡的收卷速度关系为：收卷速度与放卷速度、移动速度一致，以保证连续的纤维毡张紧且避免由于移动过程中张紧力过大造成的纤维毡破碎。

在一个实施方式中，凝胶毡的制备方法还包括如下步骤：

S3’、对凝胶毡进行卷绕收卷或裁切成片前还通过压辊对凝胶毡进行压延。

由于纤维毡在重力作用和牵引力作用下会产生一定的形变，因此，在收卷或裁切成片前再设置挤压辊用于控制厚度的均匀性，减少凝胶产品的厚度公差。

进一步的，压延深度为湿毡原厚度的0-40％。

本发明还提供一种使用上述的方法制得的凝胶毡。

本发明还提供一种气凝胶毡的制备方法，所述方法包括如下步骤：

a)采用上述的凝胶毡的制备方法制备凝胶毡；

b)任选地，对步骤a)得到的凝胶毡进行老化处理、改性处理和溶剂置换处理中的至少一种；

c)对步骤a)得到的凝胶毡或步骤b)得到的凝胶毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

在一个实施方式中，上述“任选地”表示为可以进行步骤b)，也可以不进行步骤b)；即经过步骤a)、步骤b)和步骤c)处理后获得气凝胶毡；还或者是步骤a)和步骤c)处理后获得气凝胶毡。

在一个实施方式中，所述气凝胶毡的制备方法还包括以下步骤：

d)对步骤c)得到的气凝胶毡进行改性处理，优选为通过气相改性剂进行改性处理。

在一个实施方式中，老化处理可以使更多的Si-O-Si键合和/或Al-O-Al键合，形成的湿凝胶(溶胶缩聚凝胶化形成凝胶，由于此时凝胶内部填充有大量的溶剂，因此称为湿凝胶)的凝胶网络结构更加稳定的形成，促进后续干燥工艺中孔结构的保持，从而改善气凝胶毡的机械稳定性。将凝胶化的湿凝胶在适当的温度范围内进行老化以减少凝胶微孔结构、增强最佳孔结构，增加凝胶的渗透性和力学性能。本发明的老化处理优选通过将凝胶化的湿凝胶毡浸渍在溶剂中，在30℃～70℃下保持1～10h来进行。当老化温度低于30℃时，老化时间会变长，当老化温度高于70℃时，温度超过乙醇的沸点，会蒸发导致溶剂损失。

在一个实施方式中，所述老化溶剂包括醇类溶剂和/或去离子水；优选地，所述醇类溶剂为乙醇。

在一个实施方式中，改性处理后可以得到改性凝胶产品。改性处理是将待改性的凝胶置于改性溶液中浸泡处理或者向待改性的凝胶中通入气相改性试剂。改性处理可在干燥之前或干燥之后进行，干燥之后以浸泡方式进行改性处理后，还可进行对改性处理后的气凝胶材料进行二次干燥。

在一个实施方式中，所述气相改性试剂通过改性试剂加热蒸发得到。

在一个实施方式中，改性溶液包括改性试剂、醇溶剂和任选添加或不添加的催化剂。

在一个实施方式中，改性试剂为亲水改性试剂、疏水改性试剂或两者的混合。

在一个实施方式中，所述亲水改性试剂为亲水的烷氧基硅烷类，所述烷氧基硅烷类分子式为R_1nSi(OR₂)_(4-n)；其中，R₁为亲水基团，R₂为烷基，n为亲水基团的数量，4-n为烷基的数量，n取值为1～3之间的整数。具体地，所述亲水改性试剂包括3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-N-正丁基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。

在一个实施方式中，所述疏水改性试剂包括疏水的烷氧基硅烷类、六甲基二硅氧烷和六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种；所述烷氧基硅烷类分子式为R_3mSi(OR₄)_(4-m)，其中，R₃为疏水基团，R₄为烷基，m为疏水基团的数量，4-m为烷基的数量，m的取值为1～3之间的整数。具体地，所述疏水改性试剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种。

在一个实施方式中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的任意一种或多种。

在一个实施方式中，所述催化剂为碱性催化剂。

在一个实施方式中，干燥后的二氧化硅气凝胶在刚干燥后保持低热导率，但由于二氧化硅气凝胶一些硅氧烷的侧链仍有未反应的(Si-OR)和聚合物反应结束后留下的部分反应(Si-OH)的基团。这些基团能够与环境中的水接触，且由于气凝胶具有异常高的比表面积，从而使二氧化硅气凝胶与环境中的水有更多的接触点，使得二氧化硅气凝胶逐渐提高热导率。因此，为了保持低热导率，对二氧化硅气凝胶进行疏水化改性。

在一个实施方式中，疏水化改性，通过使凝胶上的羟基部分如存在于二氧化硅凝胶骨架上的硅烷醇基(Si-OH)与疏水化剂的官能基反应而进行的，所得反应使硅烷醇基与疏水化剂转化为二氧化硅凝胶骨架上的疏水性基团。

使用有机硅烷化合物作为疏水化剂来进行表面改性，有机硅烷化合物包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等。凝胶可浸泡在疏水化剂与其中可溶疏水化剂的疏水化处理溶剂的混合物中，且其亦可与湿凝胶中的凝胶溶剂混溶。疏水化处理溶剂包含甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、甲苯、苯、二甲基甲酰胺中一种或多种。疏水化处理过程包含混合或搅拌以帮助疏水化剂渗透湿凝胶，疏水化处理过程亦包含改变其他条件如温度及pH值以进一步优化处理结果，反应完成后冲洗洗涤湿凝胶除去未反应的化合物及反应副产物。本发明中优选将有机硅烷化合物与乙醇按照摩尔比1：2～1：5混合而成改性液，将湿凝胶毡浸渍于改性液进行改性。改性后进行1～2次洗涤，洗涤是为了除去改性反应过程中产生的未反应的产物及副产物等杂质。

在一个实施方式中，溶剂置换，将所述湿凝胶毡进行溶剂置换1～3次后进行干燥，溶剂置换使用非极性有机溶剂置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水。非极性有机溶剂通常采用正己烷与乙醇混合的混合液，将湿凝胶毡置于混合液中浸渍置换，浸渍4～6h，重复溶剂置换1～3次。

在一个实施方式中，干燥处理是通过在保持凝胶的孔结构的同时除去孔结构内的溶剂，通过干燥处理将凝胶毡干燥成为气凝胶毡。

在一个实施方式中，所述干燥处理包括超临界干燥(如乙醇超临界干燥、CO₂超临界干燥)、常压干燥和冷冻干燥中的一种。乙醇超临界干燥处理的干燥温度为245～260℃，干燥压力为8～11MPa，升温速率为5～20℃/min，超临界状态保持时间为0.5h～3h，放气时间为3h～9h；CO₂超临界干燥处理的干燥温度为40～55℃，干燥压力为8～20MPa，升温速度为1-5℃/min，替换时间为3h～12h，放气时间为3h～12h；常压干燥处理是经过正烷烃溶剂置换6h～24h，在50～80℃下常压干燥6h～24h；冷冻干燥处理是预冷冻时间3～12h，预冷冻温度-30℃～-5℃，冷阱温度-60～-40℃，真空度10～500Pa，干燥时间12h～36h。

需要说明的是，制备气凝胶毡工艺中老化、改性及溶剂置换步骤是非必要的，可根据凝胶毡的制备工艺和气凝胶毡的产品性能要求选用。

进一步的，在干燥之前，凝胶后的凝胶卷展开后再与导流层一同卷绕为具有一个以上的层状物的卷材。

进一步的，所述导流层为膜状或网状。

本发明还提供一种由上述的气凝胶毡的制备方法制备得到的气凝胶毡。

在一个实施方式中，制得的气凝胶毡具有整卷气凝胶毡的密度更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的密度变化小于15％，整卷气凝胶毡的隔热性能更均匀，整卷气凝胶毡中不同位置的隔热性能变化小于15％，具有良好的表面外观，破碎、凹坑、凸起、褶皱情况造成的不良率小于15％。

本发明进一步还提供了一种用于制备凝胶毡的设备，该设备包括：

结合设备，用于将溶胶和纤维毡结合；

毡体供应设备，连接至结合设备一侧，将纤维毡放卷向结合设备连续化供应展开的纤维毡；

溶胶注入设备，用于将溶胶注入到结合设备内以便用该溶胶在结合设备内与纤维毡结合；

凝胶毡收卷设备或夹持传送设备，位于结合设备另一侧，与结合设备形成长度差或和高度差，长度差或和高度差应满足能够使结合溶胶的纤维毡在移动过程中凝胶化形成凝胶毡；

凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力；

夹持传送设备，用于夹持凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力。

在一些实施方式中，所述设备还包括凝胶毡裁切设备，所述凝胶毡裁切设备设置在夹持传送设备后，用于将夹持传送设备夹持的凝胶毡裁切成片状凝胶毡。

本发明中，术语“高度差”是指结合设备和凝胶毡收卷设备或夹持传送设备在垂直方向上的距离差值；术语“长度差”是指结合设备和凝胶毡收卷设备或凝胶毡裁切设备在水平方向上的距离差值。

在一些实施方式中，当凝胶毡收卷设备或夹持传送设备，位于结合设备另一侧，与结合设备之间形成的高度差为零、长度差不为零时，即凝胶毡收卷设备或凝胶毡裁切设备与结合设备水平设置。

在一些实施方式中，当凝胶毡收卷设备或夹持传送设备，位于结合设备另一侧，与结合设备之间形成的高度差不为零、长度差不为零时，即凝胶毡收卷设备或凝胶毡裁切设备与结合设备沿水平方向呈任意夹角设置。

在一些实施方式中，结合溶胶的纤维毡(湿毡)不通过带有固体界面的移动元件移动、凝胶，能够避免湿毡与移动元件相接触、在移动元件上凝胶造成的凝胶滞留在移动元件(如传送带)表面上形成凝胶固体块(或粉末)，移动元件上黏附的凝胶固体块进而导致在移动元件上移动的凝胶毡出现褶皱、凹坑的情况，影响凝胶毡产品质量。

在一些实施方式中，所述用于制备凝胶毡的设备包括：

结合设备，用于将溶胶和纤维毡结合；

毡体供应设备，连接至结合设备一侧，将纤维卷毡放卷向结合设备连续化供应展开的纤维毡；

溶胶注入设备，用于将溶胶注入到结合设备内以便用该溶胶在结合设备内与纤维毡结合；

凝胶毡收卷设备或夹持传送设备，位于结合设备另一侧，与结合设备形成长度差，长度差应满足能够使结合溶胶的纤维毡在移动过程中凝胶化形成凝胶毡；

凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力；

夹持传送设备，用于夹持凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力。

在一些实施方式中，所述用于制备凝胶毡的设备包括：

结合设备，用于将溶胶和纤维毡结合；

毡体供应设备，连接至结合设备一侧，将纤维卷毡放卷向结合设备连续化供应展开的纤维毡；

溶胶注入设备，用于将溶胶注入到结合设备内以便用该溶胶在结合设备内与纤维毡结合；

凝胶毡收卷设备或夹持传送设备，位于结合设备另一侧，与结合设备形成高度差和长度差，高度差和长度差应满足能够使结合溶胶的纤维毡在移动过程中凝胶化形成凝胶毡；

凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力；

夹持传送设备，用于夹持凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力。

上述技术方案的有益效果在于：本设备中不包含现有技术中使用移动元件进行移动，而是利用收卷设备的牵引作用使纤维毡沿水平方向或与水平方向呈任意夹角移动，通过控制凝胶时间控制结合溶胶的纤维毡在收卷设备的牵引作用下沿水平方向或与水平方向呈任意夹角的移动过程中发生凝胶化形成凝胶毡，避免了由于结合有溶胶的纤维毡与移动元件之间的表面张力作用带来的溶胶滞留移动元件上凝胶化形成凝胶块对气凝胶毡产品的质量影响。并减少了加工过程中原料的损耗及凝胶块对生产设备的损伤，进而降低生产成本、工艺故障率。沿水平方向或与水平方向呈任意夹角的纤维毡还可以给未凝胶的溶胶提供承载力，避免垂直移动过程中未来得及凝胶的溶胶在重力作用下沿纤维毡表面向下流动造成纤维毡内部凝胶分布不均匀带来的凝胶毡性能均一性变差等问题。

在一些实施方式中，所述用于制备凝胶毡的设备还包括：

凝胶催化剂注入设备，用于将凝胶催化剂注入到结合设备内以便用该凝胶催化剂与不含凝胶催化剂的溶胶混合并与纤维毡结合。

在一些实施方式中，所述用于制备凝胶毡的设备还包括：

混合搅拌罐，用于将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成催化溶胶；

搅拌罐注入设备，连通混合搅拌罐，用于将混合搅拌罐内的催化溶胶注入结合设备内。

在一些实施方式中，溶胶注入设备将不含凝胶催化剂的溶胶注入混合搅拌罐内以便不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂充分混合；凝胶催化剂注入设备将凝胶催化剂注入混合搅拌罐内以便凝胶催化剂与不含凝胶催化剂的溶胶充分混合。

在一些实施方式中，为了保证不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂的充分混合，采用将制备好的不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂在注入结合设备前先进行混合得到催化溶胶后再注入结合设备内。

在一些实施方式中，溶胶注入设备和凝胶催化剂注入设备及搅拌罐注入设备分别设置有流量控制装置分别用于控制不含凝胶催化剂的溶胶、凝胶催化剂及催化溶胶的流量，进而实现控制凝胶时间。

在一些实施方式中，结合设备设置有进料口，溶胶注入设备(能够输送溶胶)与凝胶催化剂注入设备(能够输送凝胶催化剂)分别连接结合设备的进料口持续性的将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂注入结合设备内。

在一个实施方式中，溶胶注入设备连接第一进料口、凝胶催化剂注入设备连接第二进料口，第一进料口与第二进料口可分别设置在结合设备的顶端与底端，也可分别设置在结合设备的两侧端，亦可同时设置在结合设备的顶端、底端或同一侧端。

在一个实施方式中，不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂的注入量需保持结合设备内不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂在结合设备内混合形成的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸泡。

在一个实施方式中，结合设备内设置有喷射设备，将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂分别喷射到纤维毡上，并保持结合设备内不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂混合后的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。

在一个实施方式中，结合设备内设置有倾倒设备，将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂分别倾倒到纤维毡上，并保持结合设备内不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂混合后的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。

在一个实施方式中，结合设备内设置有涂刷设备，将不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂分别涂刷到纤维毡上，并保持结合设备内不含凝胶催化剂的溶胶与凝胶催化剂混合后的催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。

在一个实施方式中，结合设备内设置有进料口，搅拌罐注入设备(能够输送催化溶胶)连接结合设备的进料口持续性的将催化溶胶注入结合设备内。

在一个实施方式中，搅拌罐注入设备设置在结合设备的顶端或底端。

在一个实施方式中，催化溶胶的注入量需保持结合设备内催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸泡。

在一个实施方式中，结合设备内设置有喷射设备，将催化溶胶喷射到纤维毡上，并保持结合设备内催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。

在一个实施方式中，结合设备内设置有倾倒设备，将催化溶胶倾倒到纤维毡上，并保持结合设备内催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。

在一个实施方式中，结合设备内设置有涂刷设备，将催化溶胶涂刷到纤维毡上，并保持结合设备内催化溶胶的液面保持在纤维毡上略溢出的位置，以保证纤维毡能够得到充分浸渍。

在一个实施方式中，为了便于纤维毡的储存、转运，纤维毡一般是将长度为15-200米的纤维毡以卷绕的形式卷绕而成的纤维卷毡，通过毡体供应设备以恒定速率将纤维卷毡放卷展开连续化的将纤维毡供应至结合设备。

在一个实施方式中，为保证纤维毡实现充分和均匀的浸渍，该结合设备包括位于内部的用于将不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂或催化溶胶浸渍到纤维毡内部的挤压辊，以促使不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂或催化溶胶均匀浸渍到纤维毡内部，确保纤维毡能够实现饱和浸渍。

在一个实施方式中，结合设备内挤压辊设置有驱动设备，用于挤压辊旋转驱动纤维毡在结合设备内移动。

在一个实施方式中，结合设备两侧端分别设置支架机构(如托辊)便于纤维毡的移动进出结合设备，所述支架机构的设置有利于纤维毡的移动。

在一个实施方式中，所述用于制备凝胶毡的设备还包括：

设置在结合设备另一侧的升降机构。

在一个实施方式中，所述升降机构能够用于将纤维毡末端以预定速度移动(如向下降落或沿水平方向移动或沿与水平方向呈任意夹角方向移动)，预定移动速度与毡体供应设备的放卷速度相同，这样操作可以使纤维毡整体保持匀速移动。纤维毡末端是指纤维卷毡在放卷结束脱离毡体供应设备处时，脱离毡体供应设备的纤维毡端部至位于升降机构的纤维毡之间的纤维毡段落。

在一个实施方式中，所述升降机构还包括用于夹持纤维毡末端的夹持机构，夹持机构将纤维毡末端夹持固定使纤维毡能够随着升降机构以预定速度匀速移动。

在一个实施方式中，升降机构为链条传动式升降平台，放卷后结合有催化溶胶的纤维毡末端置于升降机构上，工作人员使用升降机构控制纤维毡末端以预定的速度向下移动，向下移动过程中，纤维毡末端上结合的催化溶胶凝胶化成为凝胶毡，升降机构带动凝胶毡至收卷设备或裁切设备高度时，收卷设备将凝胶毡收卷或裁切设备将凝胶毡裁切成凝胶片。

在一个实施方式中，所述用于制备凝胶毡的设备还包括：

设置在结合设备和凝胶毡收卷设备或凝胶毡裁切设备之间的支架机构。

在一个实施方式中，所述支架机构为固定装置，其不会随着凝胶毡或纤维毡发生移动或转动，仅用于起到支撑的作用，支架机构的设置能够降低气体和湿毡的接触面积，更为重要的是，支架机构的设置能够避免水平方向上凝胶毡收卷设备或凝胶毡裁切设备与结合设备之间的长度差过长，纤维毡或凝胶毡由于质量过重造成移动过程中张紧力过大造成的纤维毡破碎。

在一些实施方式中，所述凝胶毡的制备方法是基于上述的用于制备凝胶毡的设备实现的。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，如图2所示，包括：

结合设备8，用于将经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶(即催化溶胶)与纤维毡6结合；

毡体供应设备5，连接至结合设备8一侧将纤维卷毡放卷向结合设备8供应连续化的毡体；

混合搅拌罐4，用于将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶，且将经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶注入到结合设备8内；

二氧化硅溶胶注入设备1，用于将二氧化硅溶胶注入到混合搅拌罐4内以便将该二氧化硅溶胶与凝胶催化剂充分混合；

凝胶催化剂注入设备2，用于将凝胶催化剂注入到混合搅拌罐4内以便将该凝胶催化剂与二氧化硅溶胶充分混合；

二氧化硅溶胶注入设备1和凝胶催化剂注入设备2分别设置有流量控制装置3分别用于控制二氧化硅溶胶和凝胶催化剂的流量；

混合搅拌罐4，连通二氧化硅溶胶注入设备1、凝胶催化剂注入设备2，将溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶；

搅拌罐注入设备(图中未示出)，连通混合搅拌罐4，将混合搅拌罐4内的催化溶胶注入结合设备8内；

凝胶毡收卷设备10，与结合设备8之间形成水平差，该水平差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用收卷设备的牵引力作用的移动过程中凝胶化形成凝胶毡；

凝胶毡收卷设备10，用于将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡。

实施例2

制备一种二氧化硅凝胶毡，制备过程采用实施例1中的设备，具体包括：

1)四乙氧基硅烷作为二氧化硅前体，取四乙氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，其中，以摩尔比计，四乙氧基硅烷：乙醇：水＝1：3：6；加入硫酸，调节pH值4，搅拌均匀后，得到二氧化硅溶胶；凝胶催化剂为碱性催化剂氨水；将二氧化硅溶胶、凝胶催化剂分别经流量控制装置3注入混合搅拌罐4内，二氧化硅溶胶与凝胶催化剂的流量比以满足在混合罐内经充分混合后的溶胶pH为8，在混合搅拌罐4内搅拌充分混合后从结合设备8的顶端注入到结合设备8内；

2)将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向结合设备8供应连续放卷的纤维毡6，于二氧化硅溶胶凝胶前，将连续的纤维毡6经过结合设备8浸泡至结合设备8内的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶内，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶结合，结合设备8内的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，促进经催化的溶胶与纤维毡6充分结合；

3)结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6在牵引力作用下沿水平方向移动，并在牵引力作用移动过程中发生凝胶化形成二氧化硅凝胶毡；

4)将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡；

其中，所述步骤2)中将纤维卷毡放卷的放卷速度、所述步骤3)中结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6在牵引力作用下沿水平方向移动的移动速度、所述步骤4)将二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡的收卷速度关系为：收卷速度与放卷速度、移动速度一致，速度满足纤维毡6经过结合设备8内浸泡在经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶与该溶胶的结合时间为1min，且纤维毡6在牵引力作用水平移动过程中时间为10min，以满足纤维毡6与经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶充分结合，且在牵引力作用沿水平移动过程中凝胶化。

实施例3

本实施例提供一种二氧化硅气凝胶毡。

如图1所示，将实施例2中制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO₂后并排出CO₂得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例4

本实施例提供一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，与实施例1的不同之处在于：如图3所示，所述用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，未设置混合搅拌罐4和搅拌罐注入设备；

二氧化硅溶胶注入设备1，用于将二氧化硅溶胶注入到结合设备8内以便用该二氧化硅溶胶在结合设备8内与凝胶催化剂混合与纤维毡6体结合；

凝胶催化剂注入设备2，用于将凝胶催化剂注入到结合设备8内以便用该凝胶催化剂与二氧化硅溶胶混合与纤维毡6体结合；

凝胶毡收卷设备10，位于低位，与位于高位的结合设备8之间形成水平差和高度差，该水平差和高度差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用收卷设备的牵引力作用和重力作用沿如图3所示的与水平方向呈10°夹角的方向移动过程中凝胶化形成凝胶毡；

还包括设置在结合设备8另一侧的牵引机构11，所述牵引机构11能够用于将纤维毡6前端以预定的速度移动至收卷设备10处；升降机构包含有用于夹持纤维毡前端的夹持机构(图中未示出)，将纤维毡前端夹持固定使纤维毡能够随着牵引机构以预定速度匀速移动，牵引机构11为链条传动式，放卷后结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端置于牵引机构11上，牵引机构夹持固定住结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡前端，工作人员使用牵引机构11将结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端以预定的速度移动，移动过程中，纤维毡6前端上结合的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶凝胶化成为凝胶毡，牵引机构11带动凝胶毡前端至收卷设备10时，牵引机构11的夹持机构打开去除对纤维毡前端的夹持，工作人员将凝胶毡置于收卷设备10开始对凝胶毡收卷直至将凝胶毡整体收卷成卷状凝胶毡，牵引机构11回至结合设备8另一侧。

实施例5

制备一种二氧化硅凝胶毡，采用实施例4的设备，所述制备方法包括：

1)将二氧化硅溶胶和凝胶催化剂分别注入到结合设备8内；二氧化硅溶胶与凝胶催化剂的流量比以满足在结合设备8内经充分混合后的溶胶pH为8；

其中，收卷速度与放卷速度、移动速度一致，速度满足纤维毡6经过结合设备8内与溶胶、凝胶催化剂和催化溶胶的结合时间为10min，且纤维毡6在重力作用和牵引力作用移动过程中时间为20min，以满足纤维毡6与催化溶胶充分结合，且在重力移动过程中凝胶化。

所述步骤3)中，使用牵引机构11将经过结合设备8的结合有催化溶胶的纤维毡6的前端在牵引力作用下沿如图3所示的与水平方向呈10°夹角移动至凝胶毡收卷设备10，通过凝胶毡收卷设备10对纤维毡6前端进行收卷，牵引速度与浸胶前纤维卷毡放卷速度一致，避免人工将结合有催化溶胶的纤维毡6的前端牵引至凝胶毡收卷设备10牵引速度不稳定、牵引力不稳定对凝胶毡质量均匀性、合格率造成影响。

实施例6

本实施例提供一种二氧化硅气凝胶毡。

如图1所示，将实施例5中制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO₂后并排出CO₂得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例7

本实施例提供一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，与实施例1的不同之处在于：如图4所示，凝胶毡裁切设备12，位于高位，与位于低位的结合设备8之间形成长度差和高度差，长度差和高度差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用牵引力和重力作用沿如图4所示的与水平方向呈45°夹角的方向移动并在移动过程中凝胶化形成凝胶毡；

凝胶毡裁切设备12，用于将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡，即凝胶片13。

凝胶毡裁切设备12靠近结合设备8侧还设置有夹持传送设备，位于高位，与位于低位的结合设备8之间形成长度差和高度差，用于夹持凝胶毡，向凝胶毡提供牵引力并向凝胶毡裁切设备12提供凝胶毡；长度差和高度差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用牵引力和重力作用沿如图4所示的与水平方向呈45°夹角的方向移动并在移动过程中凝胶化形成凝胶毡。

还包括设置在结合设备8另一侧的牵引机构11，所述牵引机构11能够用于将纤维毡6前端以预定的速度移动至夹持传送设备15处，夹持传送设备15夹持传送凝胶毡至凝胶毡裁切设备12处；牵引机构11包含有用于夹持纤维毡前端的夹持机构(图中未示出)，将纤维毡前端夹持固定使纤维毡能够随着牵引机构以预定速度匀速移动，牵引机构11为链条传动式，放卷后结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端置于牵引机构11上，牵引机构11夹持固定住结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端，工作人员使用牵引机构11将结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端以预定的速度移动，移动过程中，纤维毡6前端上结合的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶凝胶化成为凝胶毡，牵引机构11带动凝胶毡至夹持传送设备高度时，夹持传送设备将凝胶毡传送至裁切设备12，裁切设备12将凝胶毡裁切成片状凝胶毡，牵引机构11恢复至结合设备8处待下一卷纤维毡放卷经过结合设备8。

结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6在离开结合设备8时二氧化硅溶胶未凝胶化或凝胶化初期黏度比较低导致纤维毡上胶液流失，凝胶毡裁切设备12位于高位，结合设备8位于低位，有利于流失的胶液沿着纤维毡回流至结合设备8内。

实施例8

制备一种二氧化硅凝胶毡，采用实施例7的设备，所述制备方法其他的同实施例1，另外包括：

4)将二氧化硅凝胶毡裁切成片状二氧化硅凝胶毡。

所述步骤3)中，使用牵引机构11将经过结合设备8的结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6的前端在牵引力作用下沿如图4所示的与水平方向呈45°夹角移动移动至夹持传送设备处，牵引机构11将纤维毡6的前端牵引至夹持传送设备后，夹持传送设备夹持传送凝胶毡至凝胶毡裁切设备12处，牵引机构11恢复至结合设备8处待下一卷纤维毡放卷经过结合设备8。

实施例9

本实施例提供一种二氧化硅气凝胶毡。

如图1所示，将实施例8中制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO₂后并排出CO₂得到二氧化硅气凝胶毡。气凝胶毡为片状。

实施例10

本实施例提供一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，与实施例4的不同之处在于：如图5所示，结合设备8内设置有喷射设备14，将二氧化硅溶胶与凝胶催化剂分别喷射到纤维毡6上，并保持结合设备8内二氧化硅溶胶与凝胶催化剂混合后的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的液面保持在纤维毡6上略溢出，以保证纤维毡6能够得到充分浸渍。挤压辊9设置有驱动设备(图中未示出)，用于挤压辊9旋转驱动纤维毡在结合设备8内移动。位于低位的凝胶毡收卷设备10与位于高位的结合设备8之间形成水平差和高度差，该水平差和高度差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用收卷设备的牵引力作用和重力作用沿如图5所示的与水平方向呈85°夹角的方向移动过程中凝胶化形成凝胶毡。

实施例11

制备一种二氧化硅凝胶毡，采用实施例10的设备，所述制备方法其他同实施例5，不同在于，其中步骤2)将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向结合设备8供应连续放卷的纤维毡6，将连续的纤维毡6经过结合设备8，结合设备8内通过喷射设备14将二氧化硅溶胶和凝胶催化剂分别喷射到纤维毡6上，结合设备8内的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，挤压辊9对结合设备8内纤维毡6驱动移动，将纤维毡6从结合设备8的一端向结合设备8的另一端方向移动，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶结合，挤压辊9促进经催化的溶胶与纤维毡6充分结合。位于低位的凝胶毡收卷设备10与位于高位的结合设备8之间形成水平差和高度差，该水平差和高度差应满足能够使结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6利用收卷设备的牵引力作用和重力作用沿如图5所示的与水平方向呈85°夹角的方向移动过程中凝胶化形成凝胶毡。

其中，收卷速度与放卷速度、移动速度一致，速度满足纤维毡6经过结合设备8内与溶胶、凝胶催化剂和催化溶胶的结合时间为0.5min，且纤维毡6在重力作用和牵引力作用移动过程中时间为10min，以满足纤维毡6与催化溶胶充分结合，且在重力移动过程中凝胶化。

实施例12

本实施例提供一种二氧化硅气凝胶毡。

如图1所示，将实施例11中制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO₂后并排出CO₂得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例13

本实施例提供一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，与实施例1的不同之处在于：如图6所示，结合设备8内设置有喷射设备14，将经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶经搅拌罐注入设备输送至喷射设备14喷射到纤维毡6上，并保持结合设备8内经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的液面保持在纤维毡6上略溢出，以保证纤维毡6能够得到充分浸渍。结合设备8的另一侧还设置有由双辊组成的挤压辊9，纤维毡经过结合设备8结合经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶后通过挤压辊的挤压对使经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶更充分的浸入纤维毡内，减少湿毡溶胶的流失，提高湿毡中溶胶含量进而提高最终气凝胶毡制品中气凝胶含量，提高气凝胶毡隔热性能；且挤压辊对湿毡的挤压使湿毡厚度更加均匀。

还包括设置在结合设备8另一侧的牵引机构11，所述牵引机构11能够用于将纤维毡6前端以预定的速度移动至收卷设备10处；升降机构包含有用于夹持纤维毡前端的夹持机构(图中未示出)，将纤维毡前端夹持固定使纤维毡能够随着牵引机构以预定速度匀速移动，牵引机构11为链条传动式，放卷后结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端置于牵引机构11上，牵引机构夹持固定住结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡前端，工作人员使用牵引机构11将结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端以预定的速度移动，移动过程中，纤维毡6前端上结合的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶凝胶化成为凝胶毡，牵引机构11带动凝胶毡前端至收卷设备10时，牵引机构11的夹持机构打开去除对纤维毡前端的夹持，工作人员将凝胶毡置于收卷设备10开始对凝胶毡收卷直至将凝胶毡整体收卷成卷状凝胶毡，牵引机构11回至结合设备8另一侧。

还设置有支架机构16，位于结合设备8与凝胶毡收卷设备10之间，用于对湿毡或凝胶毡提供支撑作用。

实施例14

制备一种二氧化硅凝胶毡，采用实施例13的设备，所述制备方法与实施例2的不同在于，其中步骤2)将玻璃纤维卷毡放卷，用毡体供应设备5向结合设备8供应连续放卷的纤维毡6，将连续的纤维毡6经过结合设备8，结合设备8内通过喷射设备14将经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶喷射到纤维毡6上，结合设备8一侧的挤压辊9对纤维毡6进行挤压，玻璃纤维毡6与经催化的溶胶结合，挤压辊9促进经催化的溶胶与纤维毡6充分结合，控制湿毡厚度均匀性。

所述步骤3)中，使用牵引机构11将经过结合设备8的结合有催化溶胶的纤维毡6的前端在牵引力作用下沿如图3所示的与水平方向移动至凝胶毡收卷设备10，通过凝胶毡收卷设备10对纤维毡6前端进行收卷，牵引速度与浸胶前纤维卷毡放卷速度一致，避免人工将结合有催化溶胶的纤维毡6的前端牵引至凝胶毡收卷设备10牵引速度不稳定、牵引力不稳定对凝胶毡质量均匀性、合格率造成影响。

实施例15

本实施例提供一种二氧化硅气凝胶毡。

如图1所示，将实施例14中制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO₂后并排出CO₂得到二氧化硅气凝胶毡。实施例16

本实施例提供一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，与实施例1的不同之处在于：如图7所示，凝胶毡收卷设备10之前还设置有由双辊组成的挤压辊9，对凝胶毡进行收卷前的压延，用于控制凝胶毡的厚度均匀性，减少凝胶毡的厚度公差，进而控制气凝胶毡制品的厚度均匀性。

还包括设置在结合设备8另一侧的牵引机构11，所述牵引机构11能够用于将纤维毡6前端以预定的速度移动至收卷设备10处；升降机构包含有用于夹持纤维毡前端的夹持机构(图中未示出)，将纤维毡前端夹持固定使纤维毡能够随着牵引机构以预定速度匀速移动，牵引机构11为链条传动式，放卷后结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端置于牵引机构11上，牵引机构夹持固定住结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡前端，工作人员使用牵引机构11将结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端以预定的速度移动，移动过程中，纤维毡6前端上结合的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶凝胶化成为凝胶毡，牵引机构11带动凝胶毡前端至收卷设备10时，牵引机构11的夹持机构打开去除对纤维毡前端的夹持，工作人员将凝胶毡置于收卷设备10开始对凝胶毡收卷直至将凝胶毡整体收卷成卷状凝胶毡，牵引机构11回至结合设备8另一侧。

实施例17

制备一种二氧化硅凝胶毡，采用实施例16的设备，所述制备方法与实施例2的不同之处在于：步骤4)之前还包含使用挤压辊对凝胶毡进行压延，将压延后的二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡。

所述步骤3)中，使用牵引机构11将经过结合设备8的结合有催化溶胶的纤维毡6的前端在牵引力作用下沿如图3所示的与水平方向移动至凝胶毡收卷设备10，通过凝胶毡收卷设备10对纤维毡6前端进行收卷，牵引速度与浸胶前纤维卷毡放卷速度一致，避免人工将结合有催化溶胶的纤维毡6的前端牵引至凝胶毡收卷设备10牵引速度不稳定、牵引力不稳定对凝胶毡质量均匀性、合格率造成影响。

实施例18

本实施例提供一种二氧化硅气凝胶毡。

如图1所示，将实施例17中制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO₂后并排出CO₂得到二氧化硅气凝胶毡。

实施例19

本实施例提供一种用于制备二氧化硅凝胶毡的设备，与实施例1的不同之处在于：如图8所示，结合设备8的一侧还设置有由双辊组成的挤压辊9，纤维毡经过结合设备8结合经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶后通过挤压辊的挤压使经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶更充分的浸入纤维毡内，减少湿毡溶胶的流失，提高湿毡中溶胶含量进而提高最终气凝胶毡制品中气凝胶含量，提高气凝胶毡隔热性能；且挤压辊对湿毡的挤压使湿毡厚度更加均匀。

凝胶毡收卷设备10之前还设置有由双辊组成的挤压辊9，对凝胶毡进行收卷前的压延，用于控制凝胶毡的厚度均匀性，减少凝胶毡的厚度公差，进而控制气凝胶毡制品的厚度均匀性。

还包括设置在结合设备8另一侧的牵引机构11，所述牵引机构11能够用于将纤维毡6前端以预定的速度移动至收卷设备10处；升降机构包含有用于夹持纤维毡前端的夹持机构(图中未示出)，将纤维毡前端夹持固定使纤维毡能够随着牵引机构以预定速度匀速移动，牵引机构11为链条传动式，放卷后结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端置于牵引机构11上，牵引机构夹持固定住结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡前端，工作人员使用牵引机构11将结合有经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶的纤维毡6前端以预定的速度移动，移动过程中，纤维毡6前端上结合的经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶凝胶化成为凝胶毡，牵引机构11带动凝胶毡前端至收卷设备10时，牵引机构11的夹持机构打开去除对纤维毡前端的夹持，工作人员将凝胶毡置于收卷设备10开始对凝胶毡收卷直至将凝胶毡整体收卷成卷状凝胶毡，牵引机构11回至结合设备8另一侧。

实施例20

制备一种二氧化硅凝胶毡，采用实施例19的设备，所述制备方法与实施例2的不同之处在于：步骤2)之前还包含使用挤压辊对湿毡进行挤压，使经凝胶催化剂催化的二氧化硅溶胶更充分的浸入纤维毡内，减少湿毡溶胶的流失，提高湿毡中溶胶含量进而提高最终气凝胶毡制品中气凝胶含量。

所述步骤3)中，使用牵引机构11将经过结合设备8的结合有催化溶胶的纤维毡6的前端在牵引力作用下沿如图3所示的与水平方向移动至凝胶毡收卷设备10，通过凝胶毡收卷设备10对纤维毡6前端进行收卷，牵引速度与浸胶前纤维卷毡放卷速度一致，避免人工将结合有催化溶胶的纤维毡6的前端牵引至凝胶毡收卷设备10牵引速度不稳定、牵引力不稳定对凝胶毡质量均匀性、合格率造成影响。

步骤4)之前还包含使用挤压辊对凝胶毡进行压延，将压延后的二氧化硅凝胶毡收卷成卷状二氧化硅凝胶毡。

实施例21

本实施例提供一种二氧化硅气凝胶毡。

如图1所示，将实施例20中制得的二氧化硅凝胶毡进行老化、疏水改性、溶剂置换、超临界干燥，以制得具有疏水性的气凝胶毡，其中老化步骤采用将收卷后的凝胶毡置于70℃条件下老化1h，接着用六甲基二硅氮烷进行表面改性，将改性后的凝胶毡进行3次溶剂置换，随后将二氧化硅凝胶毡置于超临界干燥设备内进行超临界干燥，将二氧化硅凝胶毡孔隙结构内的醇和水替换为CO₂后并排出CO₂得到二氧化硅气凝胶毡。

对比例1

采用现有技术如专利CN100540257C的实施例1的方法生产气凝胶卷毡。

对比例2

采用现有技术如专利CN114541059A的实施例1的方法生产气凝胶卷毡。

测试：

将上述实施例3、实施例6、实施例9、实施例12、实施例15、实施例18、实施例21和对比例1、对比例2得到的气凝胶毡进行取样测试，具体为实施例3、实施例6、实施例12、实施例15、实施例18、实施例21和对比例1、对比例2的气凝胶卷毡放卷取整卷的前端、中端、后端分别取3个不同试样即每卷取9个试样，对试样进行测试。实施例9的气凝胶片毡选取整卷纤维毡的前端、中端、后端对应裁切后的气凝胶片毡分别取3个不同试样即每卷纤维毡对应的气凝胶片毡取9个试样，对试样进行测试。

密度单位记录为kg/m³，测试方法采用本领域已知的方法进行，气凝胶毡的密度通过标准测试方法GB/T 5480-2008测量获得，然后根据测试记录的9个试样的密度计算密度平均值和密度变化率，密度变化率是以(密度-密度平均值)/密度平均值计算得到，下列测试数据表格中仅显示密度平均值和密度变化率最大值。

厚度单位记录为mm，测试方法采用本领域已知的方法进行，气凝胶毡的密度通过标准测试方法BG/T34336-2017，然后根据测试记录的9个试样的厚度计算厚度平均值和厚度变化率，厚度变化率是以(厚度-厚度平均值)/厚度平均值计算得到，下列测试数据表格中仅显示厚度平均值和厚度变化率最大值。

导热系数单位记录为W/(m·K)，测试方法采用本领域已知的方法进行，气凝胶毡的在25℃下的导热系数通过标准测试方法GB/T 10295-2008，然后根据测试记录的9个试样的导热系数计算导热系数平均值和导热系数变化率，导热系数变化率是以(导热系数-导热系数平均值)/导热系数平均值计算得到，下列测试数据表格中仅显示导热系数平均值和导热系数变化率最大值。

压缩率单位记录为％，测试方法采用本领域已知的方法进行，气凝胶毡的压缩率测试方法为：1、测试试样的原始厚度d₀；2、采用三思万能试验机以及引伸机测量在2MPa压力下的厚度变化值，计为δ₂(2MPa压力下的厚度-原始厚度)，其中设置万能试验机最大力为6000N，压缩速度为2mm/min；计算压缩率为：△d＝δ₂/d₀*100％，然后根据测试记录的9个试样的压缩率计算压缩率平均值和压缩率变化率，压缩率变化率是以(压缩率-压缩率平均值)/压缩率平均值计算得到，下列测试数据表格中仅显示压缩率平均值和压缩率平均值变化率最大值。

外观的不良率单位记录为％，测试方法是以整卷气凝胶毡或整卷纤维毡对应生产的气凝胶片毡全部进行测试，气凝胶卷毡部分区域出现褶皱或凹坑或凸起或破损均判定为该区域外观不良，气凝胶卷毡的外观不良率是以外观不良区域的面积/整卷气凝胶卷毡总面积；气凝胶片毡有出现褶皱或凹坑或凸起或破损均判定为该片毡外观不良，气凝胶片毡的外观不良率是以外观不良气凝胶片毡的片数/整卷纤维卷毡对应气凝胶片毡的总片数，下列测试数据表格中显示每个实施例或对比例的整卷气凝胶卷毡或整卷纤维毡对应气凝胶片毡的外观不良率。

表1实施例及对比例制得的气凝胶毡的测试数据

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种凝胶毡的制备方法，特别是一种凝胶毡的连续化制备方法，该方法包括：

S1、将纤维毡结合溶胶后得到湿毡；

S2、将湿毡在气体-湿毡界面条件下沿水平方向移动或沿与水平方向呈任意小于90°夹角的方向移动，使溶胶形成凝胶，得到凝胶毡。

2.根据权利要求1所述的凝胶毡的制备方法，其中，步骤S1中，包括如下步骤：

S1-1、准备含有溶胶的结合设备；

S1-2、将纤维毡放卷，将展开的纤维毡经过结合设备，于溶胶凝胶前将溶胶和纤维毡在结合设备内结合形成结合有溶胶的纤维毡，即湿毡。

3.根据权利要求1所述的凝胶毡的制备方法，其中，步骤S2具体包括如下步骤：

S2-1、湿毡在牵引力作用下沿水平方向移动，并于该移动过程中溶胶发生凝胶化形成凝胶毡；或者，

S2-2、湿毡在牵引力作用下沿与水平方向呈任意小于90°夹角的方向移动，并于该移动过程中溶胶发生凝胶化形成凝胶毡。

4.根据权利要求2所述的凝胶毡的制备方法，其中，步骤S1-2中：所述的结合包括采用倾倒、涂刷、浸泡或喷射的方式将连续的纤维毡经过结合设备结合溶胶；

优选地，步骤S1-2中：采用在结合设备内或结合设备的一侧设置挤压辊，对湿毡进行挤压或压延。

优选地，所述步骤S1-2纤维放卷速度应满足展开的纤维毡经过结合设备的速度应满足纤维毡结合不含凝胶催化剂的溶胶和凝胶催化剂或催化溶胶的结合时间为0.1-10min。

5.根据权利要求1或3所述的凝胶毡的制备方法，其中，步骤S2中，气体和湿毡的接触面积为90％～100％；

优选地，步骤S2中，所述气体为空气，优选为20～35℃的空气；

优选地，步骤S2中，在移动的过程中可以对气体-湿毡界面进行辐照加热；

优选地，步骤S2中，对湿毡进行压延处理；

优选地，步骤S2中，对凝胶毡进行压延处理。

6.一种使用权利要求1-4任一项所述的方法制得的凝胶毡。

7.一种气凝胶毡的制备方法，所述方法包括如下步骤：

a)采用权利要求1-5任一项所述的凝胶毡的制备方法制备凝胶毡；

c)对步骤a)得到的凝胶毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

优选地，所述方法包括如下步骤：

a)采用权利要求1-5任一项所述的凝胶毡的制备方法制备凝胶毡；

b)任选地，对步骤a)得到的凝胶毡进行老化处理、改性处理和溶剂置换处理中的至少一种；

c)对步骤a)得到的凝胶毡或步骤b)得到的凝胶毡进行干燥处理，得到气凝胶毡。

8.一种由权利要求7所述的气凝胶毡的制备方法制备得到的气凝胶毡。

9.一种用于制备凝胶毡的设备，该设备包括：

结合设备，用于将溶胶和纤维毡结合；

毡体供应设备，连接至结合设备一侧，将纤维毡放卷向结合设备连续化供应展开的纤维毡；

溶胶注入设备，用于将溶胶注入到结合设备内以便用该溶胶在结合设备内与纤维毡结合；

凝胶毡收卷设备或夹持传送设备，位于结合设备另一侧，与结合设备形成长度差或和高度差，长度差或和高度差应满足能够使结合溶胶的纤维毡在移动过程中凝胶化形成凝胶毡；

凝胶毡收卷设备，用于将凝胶毡收卷成卷状凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力；

夹持传送设备，用于夹持凝胶毡，并为凝胶毡提供牵引力。

10.根据权利要求9所述的设备，其中，所述用于制备凝胶毡的设备还包括：

凝胶催化剂注入设备，用于将凝胶催化剂注入到结合设备内以便用该凝胶催化剂与溶胶混合并与纤维毡结合；

优选地，所述用于制备凝胶毡的设备还包括：

混合搅拌罐，用于将溶胶与凝胶催化剂充分混合搅拌形成催化溶胶；

搅拌罐注入设备，连通混合搅拌罐，用于将混合搅拌罐内的催化溶胶注入结合设备内。