CN116409979B - 一种固废基蒸压加气混凝土板的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固废基蒸压加气混凝土板的制备，包含了以下质量份的组分：水泥30~40份、生石灰25~35份、脱硫石膏6~8份、铝粉1~2份、改性玄武岩纤维2~4份、改性铜尾矿35~45份、2‑膦酸基丁烷‑1,2,4‑三羧酸8~10份、十二烷基硫酸铵7~9份。本发明通过添加改性玄武岩纤维显著提升了混凝土板的抗裂性能，通过对铜尾矿进行改性，使得混凝土板的抗压强度有显著提高，因改性玄武岩纤维和改性铜尾矿会促进水化反应，释放过多水化热，影响了混凝土板的热工性能，通过添加2‑膦酸基丁烷‑1,2,4‑三羧酸和十二烷基硫酸铵可以抑制水化反应且吸收部分水化热，从而增强混凝土板的热工性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种固废基蒸压加气混凝土板的制备，属于混凝土制备技术领域。
背景技术
蒸压加气混凝土板，是以水泥、石灰、硅砂等为主要原料，再根据结构要求配置添加不同数量经防腐处理的钢筋网片的一种轻质多孔新型的绿色环保建筑材料。经配料、搅拌、注模、预养、切割，在高温和高压条件下养护制成的具有多孔状结晶的蒸压加气混凝土板，其密度较一般水泥质材料小，且具有良好的耐火、防火、隔音、隔热、保温等无与伦比的性能。
蒸压加气混凝土板与蒸压加气混凝土砌块相比需要通过内置钢筋网片解决板材抗折性能差的问题，但由于一般钢材的热膨胀系数为1.2*10-5左右，而蒸压加气混凝土的热膨胀系数一般只有0.8*10-5左右，混凝土在进行水化反应时会释放出大量水化热，导致混凝土和钢筋会发生热膨胀，不同的热膨胀系数导致在水化反应完成后混凝土与钢材间会有体积差，从而使混凝土板产生裂缝，影响蒸压加气混凝土板的性能和使用。
目前在蒸汽加压混凝土制备的原材料中也有采用尾矿作为混凝土骨料的工艺，但尾矿中含有的硅含量不及常用的河砂和机制砂，且其含有重金属离子和其它杂质，影响了混凝土拌和过程中的水化反应，导致制备的蒸压加气混凝土板在抗压强度性能方面不理想，从而影响了蒸压加气混凝土板的应用。
所以需要一种可以制备出以尾矿为骨料的抗裂性好、抗压强度高的蒸压加气混凝土板的方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种固废基蒸压加气混凝土板的制备。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
一种固废基蒸压加气混凝土板，包含如下组分：
水泥30~40份、生石灰25~35份、脱硫石膏6~8份、铝粉1~2份、改性玄武岩纤维2~4份、改性铜尾矿35~45份、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸8~10份、十二烷基硫酸铵7~9份。
所述改性玄武岩纤维制备方法为：
（1）将10份玄武岩纤维浸没于无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗1~2h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入100~110℃烘箱中烘干得固体a；
（2）将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷加入95%乙醇溶液中配置成4%~6%质量分数的溶液，即得改性液a，然后将固体a浸没于改性液中，并将体系升温至35~45℃，保温反应6~8h后取出并使用去离子水洗涤3次，放入100~110℃烘箱烘干后得固体b；
（3）将全氟壬烯氧基苯磺酸钠溶于水中配成质量分数10~12%的溶液，即得改性液b，然后将固体b浸没于改性液b中，并将体系升温至50~60℃保温浸渍25~35min，浸渍完后放入100~110℃烘箱中烘干，循环3次后即得改性玄武岩纤维。
所述改性铜尾矿制备方法为：
（1）将50份铜尾矿球磨1~2h后与10%稀盐酸按1.8~2:1的质量比混合，并向其中加入铜尾矿质量20%~24%的氨三乙酸盐，同时以3~5℃/min的速度升温至50~56℃，恒温搅拌反应1~2h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a；
（2）将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按3：11~13的质量比混合，在40~50℃下反应1.5~2.5h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌5~10min使得体系均匀分散，再以3~5滴/s的速度滴加0.1~0.2mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，然后保温并在35~45r/min的转速下继续反应4~6h，反应完成后过滤得固体b；
（3）往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应15~25min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d；
（4）将固体b和固体d按8~9:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，先以3~5℃/min的速度升温至250℃，恒温3~4h，然后继续以3~5℃/min的速度升温至570℃，恒温1~2h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
一种固废基蒸压加气混凝土板的制备，具体工艺步骤为：
（1）将水泥、生石灰、脱硫石膏、改性铜尾矿和改性玄武岩纤维加入搅拌机中，均匀搅拌10~20min；
（2）将2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和20~24份水混合后加入搅拌机中继续搅拌3~5min；
（3）将铝粉和水按1:10~20的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌1~2min；
（4）将十二烷基硫酸铵在30~60s左右以边加边搅拌的方式加入搅拌机中，添加完毕后继续搅拌1~2min，即得混凝土板浆料；
（5）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为55~65℃的静养室中预养护3~4h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（6）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.1~-0.05MPa真空，再通入蒸汽以0.04~0.06MPa/min速度升压至1.4~1.8MPa，并以1~3℃/min速度升温至180℃~200℃，然后保持恒温恒压7.5~8.5h，最后停止通入蒸汽并在30~40min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板。
本发明的有益效果在于：
（1）全氟壬烯氧基苯磺酸钠具有优异的表面性能，可以显著降低玄武岩纤维的表面张力，使得玄武岩纤维更易被润湿，其还可以消除玄武岩表面电荷，减少玄武岩纤维团聚现象，其具有的磺酸根还可以促进混凝土水化反应，减少混凝土成型时间，全氟壬烯氧基苯磺酸钠具有的大量氟基团可以提高混凝土的阻燃性；
（2）3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷是一种硅烷偶联剂，可以在玄武岩纤维表面形成大量且稳定的硅氧键，从而改善玄武岩纤维表面特性，增强玄武岩纤维的浸润性能和分散性能，其还含有两个亲水基团羟基，也能增强玄武岩纤维的浸润性能，且改性后玄武岩纤维表面粗糙度也明显提高，有利于全氟壬烯氧基苯磺酸钠改性时更好地浸润于玄武岩表面；
（3）氨三乙酸盐可以络合铜尾矿中析出的重金属离子，一方面可以加快重金属离子的析出，另一方面可以使得重金属离子的析出量更多，且氨三乙酸盐不耐浓碱，方便后续通过加入强碱来解离络合的铝离子以作为回收二氧化铝的原料，且氨三乙酸三盐易生物降解，对环境友好；
（4）硫酸铵溶液相比强酸来说酸性更弱，在与硅酸钠反应时反应不会那么剧烈，从而使得生成的硅酸沉淀粒径分布相差不会太大，且反应后生成的硫酸钠也可以作为混凝土拌和时的促进剂，不会有其它杂质的引入；
（5）滴加完硫酸铵后继续反应4~6h可以使得生成的硅酸沉淀相互吸引然后聚合成为微米级的粒径，避免在煅烧为纳米二氧化硅后加入混凝土体系中时因自身团聚使得混凝土拌和效果不佳，影响混凝土各项性能；
（6）玄武岩纤维在改性后具有优良的分散性和湿润性，可以增强混凝土的流动性，从而增大水泥颗粒与水的反应面积，促进水化反应的进行，全氟壬烯氧基苯磺酸钠中的磺酸根也可以促进水化反应进程，铜尾矿在进行工艺处理后可以增大硅含量并提高二氧化硅的反应活性，也可以促进水化反应的进行，但水化反应进行的过快会导致释放过多的热量，从而影响引气剂的产气过程，使孔结构不均匀，孔径过大和不规则孔的数量增加，从而使得蒸压加气混凝土的热工性能下降，2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸是一种羟基羧酸络合物，其含有的氢离子先和混凝土中的氢氧根反应，降低混凝土中的氢氧根离子浓度，接着其可以和Ca2+形成不稳定的络合物，可以在水化初期控制Ca2+的浓度，这两步反应都可以抑制水化反应的进行，从而降低水化反应的剧烈程度，减少其热量的产生；
（7）十二烷基硫酸铵属于铵盐，其溶于水会吸热，从而吸收一部分水化热，且其还具有发泡性，可以辅助产生气泡，起到引气剂的作用。
实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将10份玄武岩纤维浸没于无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗1.5h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入105℃烘箱中烘干得固体a，将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷加入95%乙醇溶液中配置成5%质量分数的溶液，即得改性液a，然后将固体a浸没于改性液中，并将体系升温至40℃，保温反应7h后取出并使用去离子水洗涤3次，放入105℃烘箱烘干后得固体b，将全氟壬烯氧基苯磺酸钠溶于水中配成质量分数11%的溶液，即得改性液b，然后将固体b浸没于改性液b中，并将体系升温至55℃保温浸渍30min，浸渍完后放入105℃烘箱中烘干，循环3次后即得改性玄武岩纤维。
将50份铜尾矿球磨1.5h后与10%稀盐酸按1.9:1的质量比混合，并向其中加入铜尾矿质量22%的氨三乙酸盐，同时以4℃/min的速度升温至53℃，恒温搅拌反应1.5h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a，将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按1：4的质量比混合，在45℃下反应2h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌8min使得体系均匀分散，再以4滴/s的速度滴加0.15mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，然后保温并在40r/min的转速下继续反应5h，反应完成后过滤得固体b；往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应20min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d；将固体b和固体d按8.5:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，先以4℃/min的速度升温至250℃，恒温3.5h，然后继续以4℃/min的速度升温至570℃，恒温1.5h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
（1）将35份水泥、30份生石灰、7份脱硫石膏和40份改性铜尾矿加入搅拌机中，均匀搅拌15min；
（2）将9份2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和22份水混合后加入搅拌机中继续搅拌4min；
（3）将1.5份铝粉和水按1:15的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌1.5min；
（4）将8份十二烷基硫酸铵在45s左右以边加边搅拌的方式加入搅拌机中，添加完毕后继续搅拌1.5min，即得混凝土板浆料；
（5）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为60℃的静养室中预养护3.5h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（6）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.07MPa真空，再通入蒸汽以0.05MPa/min速度升压至1.6MPa，并以2℃/min速度升温至190℃，然后保持恒温恒压8h，最后停止通入蒸汽并在35min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板。
实施例2
将10份玄武岩纤维浸没于无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗1h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入110℃烘箱中烘干得固体a；将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷加入95%乙醇溶液中配置成6%质量分数的溶液，即得改性液a，然后将固体a浸没于改性液中，并将体系升温至35℃，保温反应8h后取出并使用去离子水洗涤3次，放入100℃烘箱烘干后得固体b；将全氟壬烯氧基苯磺酸钠溶于水中配成质量分数12%的溶液，即得改性液b，然后将固体b浸没于改性液b中，并将体系升温至50℃保温浸渍35min，浸渍完后放入110℃烘箱中烘干，循环3次后即得改性玄武岩纤维。
将50份铜尾矿球磨2h后与10%稀盐酸按1.8:1的质量比混合，并向其中加入铜尾矿质量20%的氨三乙酸盐，同时以3℃/min的速度升温至56℃，恒温搅拌反应1h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a，将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按3：11的质量比混合，在40℃下反应2.5h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌5min使得体系均匀分散，再以3滴/s的速度滴加0.2mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，然后保温并在45r/min的转速下继续反应4h，反应完成后过滤得固体b，往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d，将固体b和固体d按8:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，先以3℃/min的速度升温至250℃，恒温4h，然后继续以5℃/min的速度升温至570℃，恒温1h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
（1）将30份水泥、35份生石灰、8份脱硫石膏、35份改性铜尾矿和2份改性玄武岩纤维加入搅拌机中，均匀搅拌10min；
（2）将8份2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和20份水混合后加入搅拌机中继续搅拌3min；
（3）将2份铝粉和水按1:20的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌2min；
（4）将9份十二烷基硫酸铵在30s左右以边加边搅拌的方式加入搅拌机中，添加完毕后继续搅拌2min，即得混凝土板浆料；
（5）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为65℃的静养室中预养护3h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（6）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.05MPa真空，再通入蒸汽以0.04MPa/min速度升压至1.8MPa，并以3℃/min速度升温至180℃，然后保持恒温恒压7.5h，最后停止通入蒸汽并在40min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板。
实施例3
将10份玄武岩纤维浸没于无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗2h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入100℃烘箱中烘干得固体a；将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷加入95%乙醇溶液中配置成4%质量分数的溶液，即得改性液a，然后将固体a浸没于改性液中，并将体系升温至45℃，保温反应6h后取出并使用去离子水洗涤3次，放入110℃烘箱烘干后得固体b；将全氟壬烯氧基苯磺酸钠溶于水中配成质量分数10%的溶液，即得改性液b，然后将固体b浸没于改性液b中，并将体系升温至60℃保温浸渍25min，浸渍完后放入100℃烘箱中烘干，循环3次后即得改性玄武岩纤维。
将50份铜尾矿球磨1h后与10%稀盐酸按2:1的质量比混合，并向其中加入铜尾矿质量24%的氨三乙酸盐，同时以5℃/min的速度升温至50℃，恒温搅拌反应2h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a；将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按3： 13的质量比混合，在50℃下反应1.5h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌10min使得体系均匀分散，再以3滴/s的速度滴加0.1mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，然后保温并在35r/min的转速下继续反应6h，反应完成后过滤得固体b；往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d；将固体b和固体d按9:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，先以5℃/min的速度升温至250℃，恒温3h，然后继续以3℃/min的速度升温至570℃，恒温2h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
（1）将40份水泥、25份生石灰、6份脱硫石膏和45份改性铜尾矿加入搅拌机中，均匀搅拌20min；
（2）将10份2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和24份水混合后加入搅拌机中继续搅拌5min；
（3）将1份铝粉和水按1:10的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌1min；
（4）将7份十二烷基硫酸铵在60s左右以边加边搅拌的方式加入搅拌机中，添加完毕后继续搅拌1min，即得混凝土板浆料；
（5）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为55℃的静养室中预养护4h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（6）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.1MPa真空，再通入蒸汽以0.06MPa/min速度升压至1.4MPa，并以1℃/min速度升温至200℃，然后保持恒温恒压8.5h，最后停止通入蒸汽并在30min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板。
实施例4
改性玄武岩纤维的制备方法：
将10份玄武岩纤维浸没于无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗1.5h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入105℃烘箱中烘干得固体a，将全氟壬烯氧基苯磺酸钠溶于水中配成质量分数11%的溶液，即得改性液a，然后将固体a浸没于改性液a中，并将体系升温至55℃保温浸渍30min，浸渍完后放入105℃烘箱中烘干，循环3次后即得改性玄武岩纤维。
其余同实施例1。
实施例5
改性玄武岩纤维的制备方法：
将10份玄武岩纤维浸没于无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗1.5h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入105℃烘箱中烘干得固体a，将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷加入95%乙醇溶液中配置成5%质量分数的溶液，即得改性液a，然后将固体a浸没于改性液中，并将体系升温至40℃，保温反应7h后取出并使用去离子水洗涤3次，放入105℃烘箱烘干后即得改性玄武岩纤维。
其余同实施例1。
实施例6
改性玄武岩纤维制备方法：
将10份玄武岩纤维加入无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗1.5h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入105℃烘箱中烘干得固体a，将乙烯基三乙氧基硅烷加入95%乙醇溶液中，再加入乙酸调节pH至5.0后配置成5%质量分数的溶液，即得改性液a，然后将固体a加入改性液中，并将体系升温至40℃，保温反应7h后取出并使用去离子水洗涤3次，放入105℃烘箱烘干后得固体b，将聚乙二醇溶于水中配成质量分数11%的溶液，即得改性液b，然后将固体b加入改性液b中，并将体系升温至55℃保温浸渍30min，浸渍完后放入105℃烘箱中烘干，循环3次后即得改性玄武岩纤维。
其余同实施例1。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于将95%乙醇溶液替换为去离子水。
实施例8
改性铜尾矿的制备方法：
将50份铜尾矿球磨2h后与10%稀盐酸按1.8:1的质量比混合，以3℃/min的速度升温至56℃，恒温搅拌反应1h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a，将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按3：11的质量比混合，在40℃下反应2.5h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌5min使得体系均匀分散，再以3滴/s的速度滴加0.2mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，然后保温并在45r/min的转速下继续反应4h，反应完成后过滤得固体b，往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d，将固体b和固体d按8:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，先以3℃/min的速度升温至250℃，恒温4h，然后继续以5℃/min的速度升温至570℃，恒温1h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
其余同实施例2。
实施例9
本实施例与实施例2的不同之处在于将0.2mol/L硫酸铵溶液替换为0.2mol/L稀盐酸溶液。
实施例10
改性铜尾矿的制备方法：
将50份铜尾矿球磨2h后与10%稀盐酸按1.8:1的质量比混合，并向其中加入铜尾矿质量20%的氨三乙酸盐，同时以3℃/min的速度升温至56℃，恒温搅拌反应1h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a，将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按3：11的质量比混合，在40℃下反应2.5h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌5min使得体系均匀分散，再以3滴/s的速度滴加0.2mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，过滤得固体b，往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d，将固体b和固体d按8:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，先以3℃/min的速度升温至250℃，恒温4h，然后继续以5℃/min的速度升温至570℃，恒温1h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
其余同实施例2。
实施例11
改性铜尾矿的制备方法：
将50份铜尾矿球磨2h后与10%稀盐酸按1.8:1的质量比混合，并向其中加入铜尾矿质量20%的氨三乙酸盐，同时以3℃/min的速度升温至56℃，恒温搅拌反应1h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a，将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按3：11的质量比混合，在40℃下反应2.5h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌5min使得体系均匀分散，再以3滴/s的速度滴加0.2mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，然后保温并在45r/min的转速下继续反应4h，反应完成后过滤得固体b，往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d，将固体b和固体d按8:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，以5℃/min的速度升温至570℃，恒温1h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
其余同实施例2。
实施例12
固废基蒸压加气混凝土板的制备方法：
（1）将40份水泥、25份生石灰、6份脱硫石膏和45份改性铜尾矿加入搅拌机中，均匀搅拌20min；
（2）将24份水加入搅拌机中继续搅拌5min；
（3）将1份铝粉和水按1:10的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌1min；
（4）将7份十二烷基硫酸铵在60s左右以边加边搅拌的方式加入搅拌机中，添加完毕后继续搅拌1min，即得混凝土板浆料；
（5）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为55℃的静养室中预养护4h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（6）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.1MPa真空，再通入蒸汽以0.06MPa/min速度升压至1.4MPa，并以1℃/min速度升温至200℃，然后保持恒温恒压8.5h，最后停止通入蒸汽并在30min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板。
其余同实施例3。
实施例13
固废基蒸压加气混凝土板的制备方法：
（1）将40份水泥、25份生石灰、6份脱硫石膏和45份改性铜尾矿加入搅拌机中，均匀搅拌20min；
（2）将10份2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和24份水混合后加入搅拌机中继续搅拌5min；
（3）将1份铝粉和水按1:10的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌1min；
（4）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为55℃的静养室中预养护4h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（5）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.1MPa真空，再通入蒸汽以0.06MPa/min速度升压至1.4MPa，并以1℃/min速度升温至200℃，然后保持恒温恒压8.5h，最后停止通入蒸汽并在30min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板。
其余同实施例3。
实施例14
固废基蒸压加气混凝土板的制备方法：
（1）将40份水泥、25份生石灰、6份脱硫石膏和45份改性铜尾矿加入搅拌机中，均匀搅拌20min；
（2）将10份2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和24份水混合后加入搅拌机中继续搅拌5min；
（3）将1份铝粉和水按1:10的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌1min；
（4）将7份十二烷基硫酸铵一次性加入搅拌机中，加入后继续搅拌1min，即得混凝土板浆料；
（5）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为55℃的静养室中预养护4h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（6）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.1MPa真空，再通入蒸汽以0.06MPa/min速度升压至1.4MPa，并以1℃/min速度升温至200℃，然后保持恒温恒压8.5h，最后停止通入蒸汽并在30min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板。
其余同实施例3。
对实施例成型的固废基蒸压加气混凝土板进行表面裂缝情况检测，按照表1的评价标准进行评价。
对实施例制得的蒸压加气混凝土板按GB/T15762-2020和GB/T11968-2020的规定测试抗压强度和导热系数。
将本发明实施例1、2、3部分工艺技术特征及技术指标进行对比，如表2所示。
将本发明实施例1与实施例4~7部分工艺技术特征及技术指标进行对比，如表3所示。
将本发明实施例2与实施例8~11部分工艺技术特征及技术指标进行对比，如表4所示。
将本发明实施例3与实施例12、13、14部分工艺技术特征及技术指标进行对比，如表5所示。
结合表2、3、4、5的数据可知，本发明通过在固废基蒸压加气混凝土板组分中添加玄武岩纤维，因玄武岩纤维在混凝土中分散性不佳，在对其进行改性后显著提升了固废基蒸压加气混凝土板的抗裂性能，使得固废基蒸压加气混凝土板表面无裂缝，整体完好；通过对铜尾矿进行改性处理，解决了因铜尾矿中硅含量较低、粒径较大和含有重金属离子导致的固废基蒸压加气混凝土板的抗压强度不达标的问题；因改性玄武岩纤维和改性铜尾矿导致的初期水化反应过于剧烈，释放了过多热量，影响了引气剂在混凝土中的产气过程，使得固废基蒸压加气混凝土板内部孔结构不均匀、孔径过大和不规则孔的数量增加，从而使得固废基蒸压加气混凝土板的热工性能下降，通过在固废基蒸压加气混凝土板组分中添加2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和十二烷基硫酸铵这两种物质来抑制水化反应的进行和吸收部分水化热从而降低过多水化热的负面作用。
Claims (1)
1.一种固废基蒸压加气混凝土板的制备方法，其特征在于：具体工艺步骤为：
（1）将30~40份重量份水泥、25~35份重量份生石灰、6~8份重量份脱硫石膏、35~45份重量份改性铜尾矿和2~4份重量份改性玄武岩纤维加入搅拌机中，均匀搅拌10~20min；
（2）将8~10份重量份2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸和20~24份水混合后加入搅拌机中继续搅拌3~5min；
（3）将1~2份重量份铝粉和水按1:10~20的质量比混合后加入搅拌机中，继续搅拌1~2min；
（4）将7~9份重量份十二烷基硫酸铵在30~60s左右以边加边搅拌的方式加入搅拌机中，添加完毕后继续搅拌1~2min，即得混凝土板浆料；
（5）将混凝土板浆料浇筑到模块中，然后送入温度为55~65℃的静养室中预养护3~4h后得到加气混凝土板坯体，卸去模具后按所需尺寸进行切割，即得成型固废基蒸汽加压混凝土板；
（6）将成型固废基蒸汽加压混凝土板放入蒸压釜内，先对蒸压釜抽-0.1~-0.05MPa真空，再通入蒸汽以0.04~0.06MPa/min速度升压至1.4~1.8MPa，并以1~3℃/min速度升温至180℃~200℃，然后保持恒温恒压7.5~8.5h，最后停止通入蒸汽并在30~40min内降至常压，然后随蒸压釜自然冷却至室温，即得成品固废基蒸压加气混凝土板；
其中，改性玄武岩纤维制备方法为：
（1）将玄武岩纤维浸没于无水乙醇中，并在超声波清洗器中充分清洗1~2h，再使用去离子水洗涤2次，洗涤完后将玄武岩纤维放入100~110℃烘箱中烘干得固体a；
（2）将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷加入95%乙醇溶液中配置成4%~6%质量分数的溶液，即得改性液a，然后将固体a浸没于改性液中，并将体系升温至35~45℃，保温反应6~8h后取出并使用去离子水洗涤3次，放入100~110℃烘箱烘干后得固体b；
（3）将全氟壬烯氧基苯磺酸钠溶于水中配成质量分数10~12%的溶液，即得改性液b，然后将固体b浸没于改性液b中，并将体系升温至50~60℃保温浸渍25~35min，浸渍完后放入100~110℃烘箱中烘干，循环3次后即得改性玄武岩纤维；
其中，改性铜尾矿制备方法为：
（1）将铜尾矿球磨1~2h后与10%稀盐酸按1.8~2:1的质量比混合，并向其中加入铜尾矿质量20%~24%的氨三乙酸盐，同时以3~5℃/min的速度升温至50~56℃，恒温搅拌反应1~2h，结束后过滤，对滤渣用去离子水洗涤，得固体a和滤液a；
（2）将固体a和40%质量分数氢氧化钠溶液按3：11~13的质量比混合，在40~50℃下反应1.5~2.5h，然后向体系中加入氢氧化钠溶液体积30%的无水乙醇，搅拌5~10min使得体系均匀分散，再以3~5滴/s的速度滴加0.1~0.2mol/L硫酸铵溶液，直至体系中不再产生沉淀，然后保温并在35~45r/min的转速下继续反应4~6h，反应完成后过滤得固体b；
（3）往滤液a中加入其两倍质量的20%质量分数氢氧化钠溶液，搅拌反应15~25min，反应完成后过滤得到固体c和滤液b，然后往滤液b中通入二氧化碳气体，直至不再产生沉淀为止，继续过滤得固体d；
（4）将固体b和固体d按8~9:1的质量比混合后一起放入高温炉中煅烧，先以3~5℃/min的速度升温至250℃，恒温3~4h，然后继续以3~5℃/min的速度升温至570℃，恒温1~2h，最后随炉冷却至常温，即得改性铜尾矿。
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