CN116407861A - 一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置，包括：高沸回收精馏塔(1)，第一吸附柱(2)，第二吸附柱(5)，固定床精馏反应器(3)及三氯氢硅分离精馏塔(4)；高沸回收精馏塔的入口与高沸回收物料来料装置连接，用于接收含浓缩高碳、硼和磷的重三氯氢硅；塔顶设置高沸回收精馏塔塔顶，塔底通过高沸排重吸附进口与第一吸附柱连接；第一吸附柱用于吸附硼和磷，第一吸附柱的出口通过反应精馏固定床进口与固定床精馏反应器的第一入口连接；固定床精馏反应器的出口通过三氯氢硅分离精馏塔的进口与三氯氢硅分离精馏塔连接；三塔顶设置分离精馏塔塔顶采出，塔底设置分离精馏塔塔釜；分离精馏塔塔顶与第二吸附柱连接，再次吸附硼和磷。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置及方法，以用于改良西门子法生产多晶硅中，去除精馏塔排轻排重回收三氯氢硅中杂质碳的装置及方法。
背景技术
改良西门子法生产多晶硅产品中，供还原高纯三氯氢硅中甲基氯硅烷是在氢化合成物料后碳杂质的重要来源之一。高纯三氯氢硅中的甲基氯硅烷的主要形式有一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷等。目前用于降低三氯氢硅中碳杂质含量的方法主要有常规精馏法、反应精馏法、吸附法以及萃取精馏法等。其中，这些方法存在如下技术缺陷：
(1)常规精馏法缺点是只能通过分离精馏，来尽可能减少甲基碳在高纯三氯氢硅中的含量，并不能完全去除碳杂质；一甲基二氯硅烷沸点与三氯氢硅沸点非常接近，普通精馏塔中一甲基二氯硅烷随产品在系统循环。
(2)反应精馏法是将反应和分离在一个提纯塔中进行，通过精馏采出将反应物和产物分离开，使反应继续向生成产物的方向持续进行。反应精馏除碳采用催化剂反应后精馏分离，但由于精馏塔内所填装催化剂与填料需一体化分离，后期检修成本高且存在安全风险。
(3)吸附法与传统精馏分离除碳工艺相比具有效率高、降低精馏工作负荷等优点，缺点是吸附剂的选择受限，且后期更换成本投资较大；此外部分吸附方法工艺条件不适合大规模工业应用。
(4)萃取精馏法在近沸点物系和共沸物的分离方面常用的操作过程，萃取精馏是一种特殊的精馏方法，向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，以改变塔内需要分离组分料液中被分离组分间的活度系数，从而增加组分之间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离。然而其需要有经验或者大量的工程实践以选择适当的溶剂，从而增强分离组分之间的相对挥发度，从而使难分离物系转化为容易分离的物系。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，形成共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分。因此溶剂的选择不同会得到不同的组分，难以对精馏过程和组分进行控制，此外，引入新的组分，有可能引入新的杂质，对多晶硅产品质量产生不可预测的影响，因此对于除碳杂质不适用。
经过检索，现有技术中存在如下技术方案：
(1)CN102557042A：一种四氯化硅中三氯氢硅杂质的去除方法，它包括以下步骤：1)、将粗四氯化硅原料压入反应容器，并通入不活泼或惰性气体作为保护气氛；2)、在光照的情况下，通入氯气，使三氯氢硅与氯气进行反应；3)、光照数小时，至反应容器中的四氯化硅的三氯氢硅含量达到标准要求，停止反应。
(2)CN115105850A：一种电子级三氯氢硅提纯装置及方法，该装置包括：粗馏塔组，包括至少n个串联的粗馏塔，其中，n≥3，粗馏塔为填料塔，粗馏塔的第2～n级的任意一级粗馏塔的填料上设置有吸附单元，吸附单元用于吸附除去粗三氯氢硅中含有硼、磷的杂质，粗馏塔组用于通过粗馏分离除去粗三氯氢硅中的轻组分、重组分杂质；精馏塔，与粗馏塔组连接，精馏塔用于通过精馏得到电子级三氯氢硅。本发明实现三氯氢硅粗馏提纯、吸附除杂的融合，可以在粗馏过程中有效除去三氯氢硅中微量的杂质，大大提高了三氯氢硅提纯效率；吸附单元设置于粗馏塔填料之上，避免了现有技术中吸附过程放热造成的吸附柱超温、超压，保障了吸附剂的长周期平稳运行
然而，目前除碳杂质的方法均未能深度去除氯硅烷中的甲基碳，杂质碳长期在系统中积累会严重影响到多晶硅品质提升。因此需要新的用于电子级多晶硅精馏以去除碳杂质的装置和方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了如下技术方案，一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置及方法，从而有效转化去除三氯氢硅中一甲基二氯硅烷，去除回收高沸物三氯氢硅中杂质碳。
本发明一方面提供了一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置，包括：高沸回收精馏塔(1)，第一吸附柱(2)，第二吸附柱(5)，固定床精馏反应器(3)以及三氯氢硅分离精馏塔(4)；其中，
所述高沸回收精馏塔(1)的入口与高沸回收物料来料装置(6)连接，用于接收含浓缩高碳、硼和磷的重三氯氢硅；所述高沸回收精馏塔(1)的塔顶设置高沸回收精馏塔塔顶(8)，塔底通过高沸排重吸附进口(7)与第一吸附柱(2)连接；
所述第一吸附柱(2)用于吸附硼和磷，所述第一吸附柱(2)的出口通过反应精馏固定床进口(9)与所述固定床精馏反应器(3)的第一入口连接；
所述固定床精馏反应器(3)的出口通过三氯氢硅分离精馏塔的进口(11)与所述三氯氢硅分离精馏塔(4)连接；
所述三氯氢硅分离精馏塔(4)的塔顶设置分离精馏塔塔顶采出(13)，塔底设置分离精馏塔塔釜(12)；
所述分离精馏塔塔顶(13)与所述第二吸附柱(5)连接，所述第二吸附柱(5)用于再次吸附硼和磷。
优选的，所述第二吸附柱(5)的出口与高纯三氯氢硅收集装置(14)连接。
优选的，所述固定床精馏反应器(3)还包括第二入口，所述第二入口与四氯化硅补充装置(10)连接。
优选的，所述分离精馏塔塔釜(12)连接下游系统，所述分离精馏塔塔釜(12)内含有浓缩碳的四氯化硅被排出装置外部并进入所述下游系统进行渣浆水解外排。
本发明的第二方面提供了一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳方法，包括：
S1，对排重三氯氢硅进行高沸回收精馏处理；
S2，将经过高沸回收精馏处理后的三氯氢硅混合物进行第一次除杂处理；
S3，将经过第一次除杂处理的三氯氢硅混合物通过固定床精馏反应器(3)进行除碳处理；
S4，将经过除碳处理的三氯氢硅混合物进行分离精馏；
S5，将经过分离精馏的三氯氢硅混合物进行第二次除杂处理，经反应精馏分离塔塔顶(13)采出的三氯氢硅再次进行吸附除杂，吸附后杂质浓度低的高纯三氯氢硅直接可返回系统使用。
优选的，所述S1包括：
S11，精馏回收排重三氯氢硅通过高沸回收物料来料装置(6)进入高沸回收精馏塔(1)；其中高沸回收精馏塔(1)的运行压力为0.2～0.3Mpa，运行温度为60℃～70℃；
S12，经过高沸回收精馏塔(1)处理后，塔釜内含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅混合物经过高沸排重吸附进口(7)进入第一吸附柱(2)。
优选的，所述S2包括：
S21，采用第一吸附柱(2)第一次吸附经过高沸回收精馏塔(1)处理后的含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅中的硼、磷杂质；其中，第一吸附柱(2)内部的吸附剂为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭；第一吸附柱(2)的第一吸附温度为50℃，吸附压力为0.5～0.8Mpa；第一吸附柱(2)的外壁分别设置冷媒和热媒管道；
S22，高沸回收精馏塔塔顶(8)采出三氯氢硅混合物并将采出的所述三氯氢硅混合物送回到粗馏系统。
优选的，所述S3包括：
S31，通过四氯化硅补充装置(10)为固定床精馏反应器(3)补充四氯化硅，其中四氯化硅参与固定床精馏反应器的除碳反应；其中除碳反应的化学反应式为：
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
除碳反应的反应条件包括：反应温度为10-90℃,反应的绝对压力为20-80KPaA；
S32，含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅经第一吸附柱(2)吸附后通过反应精馏固定床进口(9)送入固定床精馏反应器(3)反应除碳；固定床反应器(3)的内部装填氨基树脂，固定床反应器(3)的运行压力为0.5～0.7Mpa，固定床反应器(3)的运行温度为55℃～75℃。
优选的，所述S4包括：
S41，经过除碳反应的物料经过三氯氢硅分离精馏塔进口(11)被送入三氯氢硅分离精馏塔(4)进行分离精馏；三氯氢硅分离精馏塔(4)的运行压力为0.4～0.7Mpa，三氯氢硅分离精馏塔(4)的运行温度为40℃～60℃；
S42，经过分离精馏塔塔釜(12)采出的含浓缩碳的四氯化硅排出装置外部并进入下游系统进行渣浆水解外排。
优选的，所述S5包括：
S51，经过三氯氢硅分离精馏塔顶(13)采出的三氯氢硅混合物被送入第二吸附柱(5)继续进行第二次除杂处理，吸附经过三氯氢硅分离精馏塔(4)处理后的三氯氢硅中的硼、磷杂质形成高纯三氯氢硅；第二吸附柱(5)内部吸附剂为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭，第二吸附柱(5)的吸附温度为50℃，吸附压力为0.5～0.8Mpa；第二吸附柱(5)的外壁分别设置冷媒和热媒管道；
S52，高纯三氯氢硅经过高纯三氯氢硅收集装置(14)收集后返回系统使用。
本发明的有益效果包括：
(1)含硼、磷杂质及高碳的三氯氢硅在进入固定床精馏反应器3前，先吸附去除B、P杂质，有利于后端固定床精馏反应器重催化剂的长期高效运行。
(2)反应除碳采用固定床形式，有利于后期检修、维护、更换催化剂等，降低安全风险的同时可有效节约检修成本。
(3)经三氯氢硅分离精馏塔塔顶采出的三氯氢硅再次进行吸附除杂后获得的三氯氢硅纯度更高，吸附后杂质浓度低的高纯三氯氢硅直接可返回系统使用。
附图说明
图1为本发明所述的基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置结构示意图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案做详细的说明。
参见图1，第一实施例提供了一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置，包括：高沸回收精馏塔1，第一吸附柱2，第二吸附柱5，固定床精馏反应器3以及三氯氢硅分离精馏塔4；其中：
高沸回收精馏塔1的入口与高沸回收物料来料装置6连接，用于接收含浓缩高碳、硼和磷的重三氯氢硅；高沸回收精馏塔1的塔顶设置高沸回收精馏塔塔顶8，塔底通过高沸排重吸附进口7与第一吸附柱2连接；
第一吸附柱2用于吸附硼和磷，第一吸附柱2的出口通过反应精馏固定床进口9与固定床精馏反应器3的第一入口连接；
固定床精馏反应器3的出口通过三氯氢硅分离精馏塔的进口11与三氯氢硅分离精馏塔4连接；
三氯氢硅分离精馏塔4的塔顶设置分离精馏塔塔顶采出13，塔底设置分离精馏塔塔釜12；
分离精馏塔塔顶13与第二吸附柱5连接，第二吸附柱5用于再次吸附硼和磷。
作为优选的实施方式，第二吸附柱5的出口与高纯三氯氢硅收集装置14连接。
作为优选的实施方式，固定床精馏反应器3还包括第二入口，第二入口与四氯化硅补充装置10连接。
作为优选的实施方式，分离精馏塔塔釜12连接下游系统，分离精馏塔塔釜12内含有浓缩碳的四氯化硅被排出装置外部并进入所述下游系统进行渣浆水解外排。
第二到第四实施例提供了一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳方法。
第二实施例：精馏除碳方法包括：
S1，高沸回收精馏处理，包括：
S11，精馏回收排重三氯氢硅通过高沸回收物料来料装置6进入高沸回收精馏塔1；其中高沸回收精馏塔1的运行压力为0.2～0.3Mpa，运行温度为60℃～70℃；
S12，经过高沸回收精馏塔1处理后，塔釜内含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅混合物经过高沸排重吸附进口7进入第一吸附柱2。
S2，将经过高沸回收精馏处理后的三氯氢硅混合物进行第一次除杂处理，含硼、磷杂质及高碳的三氯氢硅进入固定床精馏反应器3前，先吸附B、P杂质去除，有利于后端固定床精馏反应器3中催化剂长周期和高效的运行；
第一次除杂包括：
S21，采用第一吸附柱2第一次吸附经过高沸回收精馏塔1处理后的含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅中的硼、磷杂质；其中，第一吸附柱2内部的吸附剂为除硼、磷杂质专用吸附剂，成分为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭；第一吸附柱2的第一吸附温度为50℃，吸附压力为0.5～0.8Mpa；第一吸附柱2的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S22，高沸回收精馏塔塔顶8采出三氯氢硅混合物并将采出的三氯氢硅混合物送回到粗馏系统；
S3，将经过第一次除杂处理的三氯氢硅混合物通过固定床精馏反应器3进行除碳处理，反应除碳采用固定床形式，有利于后期检修、维护、更换催化剂等，降低安全风险的同时可有效节约检修成本。固定床精馏反应器3的反应原理是将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，其化学反应式为：
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
通过后端的三氯氢硅分离精馏塔4排残，降低系统碳杂质富集、循环。
通过固定床精馏反应器3进行除碳处理包括：
S31，通过四氯化硅补充装置10为固定床精馏反应器3补充四氯化硅，其中四氯化硅参与固定床精馏反应器的除碳反应；
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
除碳反应的反应条件包括：反应温度为10-90℃,反应的绝对压力为20-80KPaA；
S32，含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅经第一吸附柱2吸附后通过反应精馏固定床进口9送入固定床精馏反应器3反应除碳；固定床反应器3的内部装填专用反应催化剂，成分为氨基树脂，固定床反应器3的运行压力为0.5～0.7Mpa，固定床反应器3的运行温度为55℃～75℃。固定床反应器3反应将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，通过后端三氯氢硅分离精馏塔4排残，从而降低系统碳杂质富集、循环。
S4，将经过除碳处理的三氯氢硅混合物进行分离精馏，包括：
S41，经过除碳反应的物料经过三氯氢硅分离精馏塔进口11被送入三氯氢硅分离精馏塔4进行分离精馏；三氯氢硅分离精馏塔4的运行压力为0.4～0.7Mpa，三氯氢硅分离精馏塔4的运行温度为40℃～60℃；
S42，经过分离精馏塔塔釜12采出的含浓缩碳的四氯化硅排出装置外部并进入下游系统进行渣浆水解外排。
S5，将经过分离精馏的三氯氢硅混合物进行第二次除杂处理，经反应精馏分离塔塔顶13采出的三氯氢硅再次进行吸附除杂，吸附后杂质浓度低的高纯三氯氢硅直接可返回系统使用，第二次除杂处理包括：
S51，经过三氯氢硅分离精馏塔顶13采出的三氯氢硅混合物被送入第二吸附柱5继续进行第二次除杂处理，吸附经过三氯氢硅分离精馏塔4处理后的三氯氢硅中的硼、磷杂质形成高纯三氯氢硅；第二吸附柱5内部吸附剂为除硼、磷杂质专用吸附剂，成分为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭，第二吸附柱5的吸附温度为50℃，吸附压力为0.5～0.8Mpa；第二吸附柱5的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S52，高纯三氯氢硅经过高纯三氯氢硅收集装置14收集后返回系统使用。
第二实施例：精馏除碳方法包括：
S1，高沸回收精馏处理，包括：
S11，精馏回收排重三氯氢硅通过高沸回收物料来料装置6进入高沸回收精馏塔1；其中高沸回收精馏塔1的运行压力为0.2Mpa，运行温度为60℃；
S12，经过高沸回收精馏塔1处理后，塔釜内含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅混合物经过高沸排重吸附进口7进入第一吸附柱2。
S2，将经过高沸回收精馏处理后的三氯氢硅混合物进行第一次除杂处理，含硼、磷杂质及高碳的三氯氢硅进入固定床精馏反应器3前，先吸附B、P杂质去除，有利于后端固定床精馏反应器3中催化剂长周期和高效的运行；
第一次除杂包括：
S21，采用第一吸附柱2第一次吸附经过高沸回收精馏塔1处理后的含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅中的硼、磷杂质；其中，第一吸附柱2内部的吸附剂为大孔氨基吸附树脂；第一吸附柱2的第一吸附温度为50℃，吸附压力为0.5Mpa；第一吸附柱2的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S22，高沸回收精馏塔塔顶8采出三氯氢硅混合物并将采出的三氯氢硅混合物送回到粗馏系统；
S3，将经过第一次除杂处理的三氯氢硅混合物通过固定床精馏反应器3进行除碳处理，反应除碳采用固定床形式，有利于后期检修、维护、更换催化剂等，降低安全风险的同时可有效节约检修成本。固定床精馏反应器3的反应原理是将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
通过后端的三氯氢硅分离精馏塔4排残，降低系统碳杂质富集、循环。
通过固定床精馏反应器3进行除碳处理包括：
S31，通过四氯化硅补充装置10为固定床精馏反应器3补充四氯化硅，其中四氯化硅参与固定床精馏反应器的除碳反应；
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
除碳反应的反应条件包括：反应温度为10-90℃,反应的绝对压力为20-80KPaA；
S32，含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅经第一吸附柱2吸附后通过反应精馏固定床进口9送入固定床精馏反应器3反应除碳；固定床反应器3的内部装填专用反应催化剂，成分为氨基树脂，固定床反应器3的运行压力为0.5Mpa，固定床反应器3的运行温度为55℃。固定床反应器3反应将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，通过后端三氯氢硅分离精馏塔4排残，从而降低系统碳杂质富集、循环。
S4，将经过除碳处理的三氯氢硅混合物进行分离精馏，包括：
S41，经过除碳反应的物料经过三氯氢硅分离精馏塔进口11被送入三氯氢硅分离精馏塔4进行分离精馏；三氯氢硅分离精馏塔4的运行压力为0.4Mpa，三氯氢硅分离精馏塔4的运行温度为40℃；
S42，经过分离精馏塔塔釜12采出的含浓缩碳的四氯化硅排出装置外部并进入下游系统进行渣浆水解外排。
S5，将经过分离精馏的三氯氢硅混合物进行第二次除杂处理，经反应精馏分离塔塔顶13采出的三氯氢硅再次进行吸附除杂，吸附后杂质浓度低的高纯三氯氢硅直接可返回系统使用，第二次除杂处理包括：
S51，经过三氯氢硅分离精馏塔顶13采出的三氯氢硅混合物被送入第二吸附柱5继续进行第二次除杂处理，吸附经过三氯氢硅分离精馏塔4处理后的三氯氢硅中的硼、磷杂质形成高纯三氯氢硅；第二吸附柱5内部吸附剂为除硼、磷杂质专用吸附剂，成分为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭，第二吸附柱5的吸附温度为50℃，吸附压力为0.5～0.8Mpa；第二吸附柱5的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S52，高纯三氯氢硅经过高纯三氯氢硅收集装置14收集后返回系统使用。
第三实施例：精馏除碳方法包括：
S1，高沸回收精馏处理，包括：
S11，精馏回收排重三氯氢硅通过高沸回收物料来料装置6进入高沸回收精馏塔1；其中高沸回收精馏塔1的运行压力为0.25Mpa，运行温度为65℃；
S12，经过高沸回收精馏塔1处理后，塔釜内含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅混合物经过高沸排重吸附进口7进入第一吸附柱2。
S2，将经过高沸回收精馏处理后的三氯氢硅混合物进行第一次除杂处理，含硼、磷杂质及高碳的三氯氢硅进入固定床精馏反应器3前，先吸附B、P杂质去除，有利于后端固定床精馏反应器3中催化剂长周期和高效的运行；
第一次除杂包括：
S21，采用第一吸附柱2第一次吸附经过高沸回收精馏塔1处理后的含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅中的硼、磷杂质；其中，第一吸附柱2内部的吸附剂为除硼、磷杂质专用吸附剂，成分为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭；第一吸附柱2的第一吸附温度为50℃，吸附压力为0.65Mpa；第一吸附柱2的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S22，高沸回收精馏塔塔顶8采出三氯氢硅混合物并将采出的三氯氢硅混合物送回到粗馏系统；
S3，将经过第一次除杂处理的三氯氢硅混合物通过固定床精馏反应器3进行除碳处理，反应除碳采用固定床形式，有利于后期检修、维护、更换催化剂等，降低安全风险的同时可有效节约检修成本。固定床精馏反应器3的反应原理是将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
通过后端的三氯氢硅分离精馏塔4排残，降低系统碳杂质富集、循环。
通过固定床精馏反应器3进行除碳处理包括：
S31，通过四氯化硅补充装置10为固定床精馏反应器3补充四氯化硅，其中四氯化硅参与固定床精馏反应器的除碳反应；
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
除碳反应的反应条件包括：反应温度为10-90℃,反应的绝对压力为20-80KPaA；
S32，含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅经第一吸附柱2吸附后通过反应精馏固定床进口9送入固定床精馏反应器3反应除碳；固定床反应器3的内部装填专用反应催化剂，成分为氨基树脂，固定床反应器3的运行压力为0.6Mpa，固定床反应器3的运行温度为65℃。固定床反应器3反应将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，通过后端三氯氢硅分离精馏塔4排残，从而降低系统碳杂质富集、循环。
S4，将经过除碳处理的三氯氢硅混合物进行分离精馏，包括：
S41，经过除碳反应的物料经过三氯氢硅分离精馏塔进口11被送入三氯氢硅分离精馏塔4进行分离精馏；三氯氢硅分离精馏塔4的运行压力为0.55Mpa，三氯氢硅分离精馏塔4的运行温度为50℃；
S42，经过分离精馏塔塔釜12采出的含浓缩碳的四氯化硅排出装置外部并进入下游系统进行渣浆水解外排。
S5，将经过分离精馏的三氯氢硅混合物进行第二次除杂处理，经反应精馏分离塔塔顶13采出的三氯氢硅再次进行吸附除杂，吸附后杂质浓度低的高纯三氯氢硅直接可返回系统使用，第二次除杂处理包括：
S51，经过三氯氢硅分离精馏塔顶13采出的三氯氢硅混合物被送入第二吸附柱5继续进行第二次除杂处理，吸附经过三氯氢硅分离精馏塔4处理后的三氯氢硅中的硼、磷杂质形成高纯三氯氢硅；第二吸附柱5内部吸附剂为除硼、磷杂质专用吸附剂，成分为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭，第二吸附柱5的吸附温度为50℃，吸附压力为0.65Mpa；第二吸附柱5的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S52，高纯三氯氢硅经过高纯三氯氢硅收集装置14收集后返回系统使用。
第四实施例：精馏除碳方法包括：
S1，高沸回收精馏处理，包括：
S11，精馏回收排重三氯氢硅通过高沸回收物料来料装置6进入高沸回收精馏塔1；其中高沸回收精馏塔1的运行压力为0.3Mpa，运行温度为70℃；
S12，经过高沸回收精馏塔1处理后，塔釜内含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅混合物经过高沸排重吸附进口7进入第一吸附柱2。
S2，将经过高沸回收精馏处理后的三氯氢硅混合物进行第一次除杂处理，含硼、磷杂质及高碳的三氯氢硅进入固定床精馏反应器3前，先吸附B、P杂质去除，有利于后端固定床精馏反应器3中催化剂长周期和高效的运行；
第一次除杂包括：
S21，采用第一吸附柱2第一次吸附经过高沸回收精馏塔1处理后的含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅中的硼、磷杂质；其中，第一吸附柱2内部的吸附剂为改性椰壳活性炭；第一吸附柱2的第一吸附温度为50℃，吸附压力为0.8Mpa；第一吸附柱2的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S22，高沸回收精馏塔塔顶8采出三氯氢硅混合物并将采出的三氯氢硅混合物送回到粗馏系统；
S3，将经过第一次除杂处理的三氯氢硅混合物通过固定床精馏反应器3进行除碳处理，反应除碳采用固定床形式，有利于后期检修、维护、更换催化剂等，降低安全风险的同时可有效节约检修成本。固定床精馏反应器3的反应原理是将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
通过后端的三氯氢硅分离精馏塔4排残，降低系统碳杂质富集、循环。
通过固定床精馏反应器3进行除碳处理包括：
S31，通过四氯化硅补充装置10为固定床精馏反应器3补充四氯化硅，其中四氯化硅参与固定床精馏反应器的除碳反应；
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
除碳反应的反应条件包括：反应温度为10-90℃,反应的绝对压力为20-80KPaA；
S32，含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅经第一吸附柱2吸附后通过反应精馏固定床进口9送入固定床精馏反应器3反应除碳；固定床反应器3的内部装填专用反应催化剂，成分为氨基树脂，固定床反应器3的运行压力为0.7Mpa，固定床反应器3的运行温度为75℃。固定床反应器3反应将三氯氢硅中一甲基二氯转化为一甲基三氯硅烷，通过后端三氯氢硅分离精馏塔4排残，从而降低系统碳杂质富集、循环。
S4，将经过除碳处理的三氯氢硅混合物进行分离精馏，包括：
S41，经过除碳反应的物料经过三氯氢硅分离精馏塔进口11被送入三氯氢硅分离精馏塔4进行分离精馏；三氯氢硅分离精馏塔4的运行压力为0.7Mpa，三氯氢硅分离精馏塔4的运行温度为60℃；
S42，经过分离精馏塔塔釜12采出的含浓缩碳的四氯化硅排出装置外部并进入下游系统进行渣浆水解外排。
S5，将经过分离精馏的三氯氢硅混合物进行第二次除杂处理，经反应精馏分离塔塔顶13采出的三氯氢硅再次进行吸附除杂，吸附后杂质浓度低的高纯三氯氢硅直接可返回系统使用，第二次除杂处理包括：
S51，经过三氯氢硅分离精馏塔顶13采出的三氯氢硅混合物被送入第二吸附柱5继续进行第二次除杂处理，吸附经过三氯氢硅分离精馏塔4处理后的三氯氢硅中的硼、磷杂质形成高纯三氯氢硅；第二吸附柱5内部吸附剂为改性椰壳活性炭，第二吸附柱5的吸附温度为50℃，吸附压力为0.8Mpa；第二吸附柱5的外壁分别设置冷媒和热媒管道，从而便于通过联合控制管道中的冷媒和热媒以控制第一吸附温度长期稳定在50℃左右；
S52，高纯三氯氢硅经过高纯三氯氢硅收集装置14收集后返回系统使用。
第二到第四实施例中，最初高沸回收精馏物料中杂质碳的含量在5000ppm，经两次吸附除杂、反应除碳、分离精馏塔后回收的高纯三氯氢硅物料中杂质碳的含量＜50ppb，除碳效果极佳，并且分离后物料可以进入粗馏系统循环利用，而高纯三氯氢硅经过高纯三氯氢硅收集装置14收集后返回系统使用。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置，其特征在于，包括：高沸回收精馏塔(1)，第一吸附柱(2)，第二吸附柱(5)，固定床精馏反应器(3)以及三氯氢硅分离精馏塔(4)；其中，
所述高沸回收精馏塔(1)的入口与高沸回收物料来料装置(6)连接，用于接收含浓缩高碳、硼和磷的重三氯氢硅；所述高沸回收精馏塔(1)的塔顶设置高沸回收精馏塔塔顶(8)，塔底通过高沸排重吸附进口(7)与第一吸附柱(2)连接；
所述第一吸附柱(2)用于吸附硼和磷，所述第一吸附柱(2)的出口通过反应精馏固定床进口(9)与所述固定床精馏反应器(3)的第一入口连接；
所述固定床精馏反应器(3)的出口通过三氯氢硅分离精馏塔的进口(11)与所述三氯氢硅分离精馏塔(4)连接；
所述三氯氢硅分离精馏塔(4)的塔顶设置分离精馏塔塔顶采出(13)，塔底设置分离精馏塔塔釜(12)；
所述分离精馏塔塔顶(13)与所述第二吸附柱(5)连接，所述第二吸附柱(5)用于再次吸附硼和磷。
2.根据权利要求1所述的一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置，其特征在于，所述第二吸附柱(5)的出口与高纯三氯氢硅收集装置(14)连接。
3.根据权利要求2所述的一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置，其特征在于，所述固定床精馏反应器(3)还包括第二入口，所述第二入口与四氯化硅补充装置(10)连接。
4.根据权利要求3所述的一种基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置，其特征在于，所述分离精馏塔塔釜(12)连接下游系统，所述分离精馏塔塔釜(12)内含有浓缩碳的四氯化硅被排出装置外部并进入所述下游系统进行渣浆水解外排。
5.一种根据权利要求4所述的基于固定床的电子级多晶硅精馏除碳装置的精馏除碳方法，其特征在于，包括：
S1，对排重三氯氢硅进行高沸回收精馏处理；
S2，将经过高沸回收精馏处理后的三氯氢硅混合物进行第一次除杂处理；
S3，将经过第一次除杂处理的三氯氢硅混合物通过固定床精馏反应器(3)进行除碳处理；
S4，将经过除碳处理的三氯氢硅混合物进行分离精馏；
S5，将经过分离精馏的三氯氢硅混合物进行第二次除杂处理，经反应精馏分离塔塔顶(13)采出的三氯氢硅再次进行吸附除杂，吸附后杂质浓度低的高纯三氯氢硅直接可返回系统使用。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述S1包括：
S11，精馏回收排重三氯氢硅通过高沸回收物料来料装置(6)进入高沸回收精馏塔(1)；其中高沸回收精馏塔(1)的运行压力为0.2～0.3Mpa，运行温度为60℃～70℃；
S12，经过高沸回收精馏塔(1)处理后，塔釜内含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅混合物经过高沸排重吸附进口(7)进入第一吸附柱(2)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述S2包括：
S21，采用第一吸附柱(2)第一次吸附经过高沸回收精馏塔(1)处理后的含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅中的硼、磷杂质；其中，第一吸附柱(2)内部的吸附剂为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭；第一吸附柱(2)的第一吸附温度为50℃，吸附压力为0.5～0.8Mpa；第一吸附柱(2)的外壁分别设置冷媒和热媒管道；
S22，高沸回收精馏塔塔顶(8)采出三氯氢硅混合物并将采出的所述三氯氢硅混合物送回到粗馏系统。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S3包括：
S31，通过四氯化硅补充装置(10)为固定床精馏反应器(3)补充四氯化硅，其中四氯化硅参与固定床精馏反应器的除碳反应；
S32，含浓缩碳及硼、磷杂质的三氯氢硅经第一吸附柱(2)吸附后通过反应精馏固定床进口(9)送入固定床精馏反应器(3)反应除碳；固定床反应器(3)的内部装填氨基树脂，固定床反应器(3)的运行压力为0.5～0.7Mpa，固定床反应器(3)的运行温度为55℃～75℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述S4包括：
S41，经过除碳反应的物料经过三氯氢硅分离精馏塔进口(11)被送入三氯氢硅分离精馏塔(4)进行分离精馏；三氯氢硅分离精馏塔(4)的运行压力为0.4～0.7Mpa，三氯氢硅分离精馏塔(4)的运行温度为40℃～60℃；
S42，经过分离精馏塔塔釜(12)采出的含浓缩碳的四氯化硅排出装置外部并进入下游系统进行渣浆水解外排。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述S5包括：
S51，经过三氯氢硅分离精馏塔顶(13)采出的三氯氢硅混合物被送入第二吸附柱(5)继续进行第二次除杂处理，吸附经过三氯氢硅分离精馏塔(4)处理后的三氯氢硅中的硼、磷杂质形成高纯三氯氢硅；第二吸附柱(5)内部吸附剂为大孔氨基吸附树脂或改性椰壳活性炭，第二吸附柱(5)的吸附温度为50℃，吸附压力为0.5～0.8Mpa；第二吸附柱(5)的外壁分别设置冷媒和热媒管道；
S52，高纯三氯氢硅经过高纯三氯氢硅收集装置(14)收集后返回系统使用。
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