CN116377429A - 一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，包括2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑和三水合亚铁氰化钾，其中，2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑的用量为1‑30ppm；三水合亚铁氰化钾为0.5‑50ppm。本发明的2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑能够提高镀液对浸出钯的耐受能力，加入一定量三水合亚铁氰化钾后，两者有较好的协同作用，镀液对浸出钯的耐受能力进一步增强，有利于提高镀液使用寿命，延长镀液分解时间；即使在高浸出钯浓度下，也不会影响电镀铜液的起镀活性以及均镀能力，可以获0.5‑0.6μm/12min的沉积速率；稳定性良好，镀液分解时间延长2‑6小时，提高使用寿命，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及镀铜液技术领域，尤其是一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂。
背景技术
PCB化学镀铜是孔金属化而设计的工艺，在基材上沉积铜层是PCB化学镀铜的关键工艺，化学沉铜占据沉铜工艺流程成本的35-50％。
PCB化学沉铜的工艺流程为：溶胀-除胶-中和-除油-微蚀-预浸-活化-加速-沉铜，其中，化学镀铜作为线路板化学沉铜的最后一步流程，是PCB制造过程中孔金属化品质保证的关键所在。
PCB板经过活化槽吸附胶态钯-加速槽中解胶后孔内壁吸附的钯核暴露，每一批板材进入镀铜槽后，钯核作为催化剂，催化铜沉积于基材板上，但孔内暴露的钯均有不同程度的浸出、剥离并扩散向镀铜液，随着做板批次(数量)的增加，化学镀液中钯含量累积到一定浓度，将在镀液中形成多个铜离子析出活性位点，化学镀液稳定性下降，最终导致镀液在沉铜过程中析出铜粉，槽壁上铜，严重影响化学镀铜液使用寿命。
另外当前的沉铜程序耗时长，平均在垂直沉铜缸中的反应时间达到15-25min，沉积速率在0.5um/20min，生产效率低，产能影响较大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，确保在高沉积速率的同时，具备稳定的性能，在获得良好沉铜层品质的同时，减少维护的频率，促进生产效率。
本发明的技术方案为：一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，包括2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和三水合亚铁氰化钾，其中，所述的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的用量为1-30ppm；所述的三水合亚铁氰化钾为0.5-50ppm。
作为优选的，所述的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和三水合亚铁氰化钾的质量比为0.1～1:1。
作为优选的，所述的添加剂还包括配位剂。
作为优选的，所述的配位剂的浓度为20-50g/L。
作为优选的，所述的配位剂为酒石酸或者酒石酸盐。
作为优选的，所述的酒石酸盐为酒石酸钾钠。
作为优选的，在所述的添加剂的作用下，镀铜液分解时间延长2-6小时，沉积速率为0.5-0.6μm/12min。
本发明的有益效果为：
1、本发明的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑能够提高镀液对浸出钯的耐受能力，加入一定量三水合亚铁氰化钾后，两者有较好的协同作用，镀液对浸出钯的耐受能力进一步增强，有利于提高镀液使用寿命，延长镀液分解时间；
2、本发明的化学镀铜液即使在高浸出(钯)浓度下，也不会影响电镀铜液的起镀活性以及均镀能力，在正常生产的负载下，可以获0.5-0.6μm/12min的沉积速率；
3、本发明镀铜液稳定性良好，镀液分解时间延长2-6小时，提高使用寿命，降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
为了便于理解，本实施例简单介绍化学沉铜的工艺：
化学沉铜的工艺流程为：溶胀-除胶渣-中和-除油-微蚀-预浸-活化-加速-化学镀铜，其中溶胀剂、中和剂、除油剂、预浸、活化、加速剂分别选自硕成集团广东利尔化学有限公司的EC-7Y、EC-18S、EC-31F、EC-33D、EC-34、EC-35L。
以下实施例和对比例以五水合硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、甲醛、聚乙二醇1000、2,2-联吡啶作为化学镀铜液的基础成分，在此基础上通过是否加入本发明的添加剂形成实施例和对比例。
起镀前30s通过向化学镀液中添加活化钯，检验镀液对钯的耐受能力，分解时间越长则镀液对钯耐受能力越强，即化学镀铜液的稳定性越好。
通过沉积速率片来测定沉积速率，确认化学镀铜液的沉积活性，镀铜速度。
实施例1-4和对比例1，电镀铜液组成如表1下所示，起镀前30s向镀液中添加活化钯。以板材放入镀液起开始计时，当板材板面全部附着沉铜层的那一刻为计时终点，记录为镀铜启镀时间；化学镀铜12min取出板材，磨切片，用金相显微镜观察背光情况并评级，并通过测试片测定化学镀铜的沉积速率；沉铜后的镀液静置，观察镀液分解情况，记录出现分解时间，评判化学镀液的稳定性，实验结果如表2下所示。
表1实施例1-4和对比例1电镀铜液组成
表2实施例1-4和对比例1实验结果
根据对比例1的实验结果可知，当镀铜液中钯含量达到1mg/L，没有添加稳定剂2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、三水合亚铁氰化钾的化学镀液会迅速分解，无法上铜，可知浸出钯会破坏镀液的稳定性。
根据实施例1-4的结果显示，2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、三水合亚铁氰化钾在较宽的浓度范围内都能获得良好的沉积速率和稳定性。
实施例5-10
实施例5-10，电镀铜液组成如表3下所示，主要对比单独加入2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑或三水合亚铁氰化钾对镀液的稳定与沉积速率的影响。起镀前30s向镀液中添加活化钯。以板材放入镀液起开始计时，当板材板面全部附着沉铜层的那一刻为计时终点，记录为镀铜启镀时间；化学镀铜12min取出板材，磨切片，用金相显微镜观察背光情况并评级，并通过测试片测定化学镀铜的沉积速率；沉铜后的镀液在通风橱中放置，观察镀液分解情况，记录出现分解时间，评判镀液的稳定性，实验结果如表4下所示。
表3实施例5-10镀铜液组成
表4实施例5-10实验结果
根据实施例5-10的实验结果可知。当基础化学镀液中单独加入2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑或者三水合亚铁氰化钾时，沉积速率高，但化学镀液分解较快，稳定性不如实施例1-4；实施例5-10的起镀时间差异不大，说明单独加入2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑或者三水合亚铁氰化钾并不明显影响起镀时间。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，其特征在于：包括2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和三水合亚铁氰化钾，其中，所述的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的用量为1-30ppm；所述的三水合亚铁氰化钾为0.5-50ppm。
2.根据权利要求1所述的一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，其特征在于：所述的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和三水合亚铁氰化钾的质量比为0.1～1:1。
3.根据权利要求2所述的一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，其特征在于：所述的添加剂还包括配位剂。
4.根据权利要求3所述的一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，其特征在于：所述的配位剂为酒石酸或者酒石酸盐。
5.根据权利要求4所述的一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，其特征在于：所述的酒石酸盐为酒石酸钾钠。
6.根据权利要求4所述的一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，其特征在于：所述的配位剂的浓度为20-50g/L。
7.根据权利要求1所述的一种高速且稳定的化学镀铜液用添加剂，其特征在于：在所述的添加剂的作用下，镀铜液分解时间延长2-6小时，沉积速率为0.5-0.6μm/12min。
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