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CN116356177A - 一种引线框架用高性能铜基合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种引线框架用高性能铜基合金材料及其制备方法 Download PDF

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CN116356177A
CN116356177A CN202310342998.2A CN202310342998A CN116356177A CN 116356177 A CN116356177 A CN 116356177A CN 202310342998 A CN202310342998 A CN 202310342998A CN 116356177 A CN116356177 A CN 116356177A
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temperature
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郭春文
王浩然
李林岩
卢仪薇
王杨
洪振宇
赵红亮
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Zhengzhou University
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Abstract

本发明公开了一种引线框架用高性能铜基合金材料及其制备方法，由以下质量百分比的组分组成：由以下质量百分比的组分组成：Fe：0.4‑0.6wt％，Cr：0.2‑0.3wt％，Ti：0.2‑0.3wt％，Ni：0.1‑0.15wt％，Zr：0.1‑0.15wt％，Mg：0.1‑0.2wt％，P：0.05‑0.1wt％，Ca：0.1‑0.15wt％，Ag：0.1‑0.2wt％，余量为Cu。本发明通过Fe、Cr、Ni、Ti、Ca、Ag等元素的微合金细化组织、固溶强化、时效沉淀强化，再经过形变热处理后获得综合性能优异的铜基合金材料。

Description

一种引线框架用高性能铜基合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其是涉及一种引线框架用高性能铜基合金材料及其制备方法。
背景技术
引线框架铜带作为集成电路的载体，主要起连接外部电路、消散热量以及支撑芯片的作用，是形成电气回路的关键部件。引线框架铜带必须具有较高的强度和导电导热性能、优异的高温抗软化性以及可电镀性等，才能满足集成电路封装行业的需求。目前现有的引线框架用铜合金有Cu-Fe-P、Cu-Ni-Si和Cu-Cr-Zr合金三种，其中Cu-Fe-P和Cu-Cr-Zr合金虽然具有优异的导电导热性能，但强度较低(<600Mpa)，而Cu-Ni-Si强度虽高但导电率偏低(<50％IACS)。如何切实提高引线框架用铜合金材料的强度、导电导热性已经成为铜合金领域的研究热点，对于电子信息、集成电路产业化发展至关重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种引线框架用高性能铜基合金材料及其制备方法，通过Fe、Cr、Ni、Ti、Ca、Ag等元素的微合金细化组织、固溶强化、时效沉淀强化，再经过形变热处理后获得综合性能优异的铜基合金材料。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种引线框架用高性能铜基合金材料，由以下质量百分比的组分组成：Fe：0.4-0.6wt％，Cr：0.2-0.3wt％，Ti：0.2-0.3wt％，Ni：0.1-0.15wt％，Zr：0.1-0.15wt％，Mg：0.1-0.2wt％，P：0.05-0.1wt％，Ca：0.1-0.15wt％，Ag：0.1-0.2wt％，余量为Cu。
优选的，由以下质量百分比的组分组成：Fe：0.6wt％，Cr：0.3wt％，Ti：0.3wt％，Ni：0.15wt％，Zr：0.15wt％，Mg：0.2wt％，P：0.1wt％，Ca：0.1wt％，Ag：0.2wt％，余量为Cu。
优选的，由以下质量百分比的组分组成：Fe：0.4wt％，Cr：0.2wt％，Ti：0.2wt％，Ni：0.1wt％，Zr：0.1wt％，Mg：0.1wt％，P：0.05wt％，Ca：0.1wt％，Ag：0.1wt％，余量为Cu。
本发明提供一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将各原料预处理后按质量百分比配备，然后将配备好的Fe、Ti、Ni、Cu-10Cr中间合金、Cu-10Zr中间合金、Cu-20Mg中间合金、Cu-5Ca中间合金、Cu-3P中间合金、Ag及Cu加入真空感应炉的坩埚中，抽真空后向炉内通入氩气，在纯氩气保护下进行熔炼，随后通入电流升温至300-350℃保温2-3min，然后继续升温至780-800℃保温2-3min，随后继续升温至1350-1400℃保温5-10min，通过电磁搅拌将各原料熔化均匀，并浇铸到模具中得到合金铸锭；
步骤2：对铸锭表面进行铣面，然后放入到热处理炉，在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化温度为920℃-950℃，控制时间为2-3h，然后随炉冷却至室温；
步骤3：将均匀化后的铸锭加热至850-900℃，保温10-15分钟后进行热轧，热轧总变形量为50-60％，然后空冷却至室温；
步骤4：将热轧后的合金材料去除表面氧化皮后放入热处理炉中进行固溶处理，固溶处理温度为980-1030℃，保温时间为1-2h，随后迅速水淬至室温；
步骤5：将固溶处理过的合金材料铣面后，在室温下进行轧制，轧制总变形量为50-60％；
步骤6：将室温轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为460-540℃，时效时间为1-4h，然后以空冷方式冷却至室温；
步骤7：将经过一次时效的合金材料铣面后，在室温下进行二次轧制，轧制总变形量为80-90％；
步骤8：将室温二次轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为420-500℃，时效时间为0.5-4h，然后以空冷方式冷却至室温，得到所述铜合金材料。
优选的，所述步骤4中，固溶处理的温度为980-1000℃，时间为1-2h。在此温度区间固溶处理1-2小时，可以在较短时间内让各种元素充分固溶进基体，同时控制晶粒尺寸使其不异常长大，有助于减小后续时效析出相的尺寸，进而提高力学性能。
优选的，所述步骤6中，时效处理的温度为500-540℃，时间为3-4h。在此温度区间内进行预时效会析出部分Fe2Ti等沉淀相，这些沉淀相将作为二次时效的异质形核点，促进二次时效过程沉淀相的析出，同时预时效产生的析出相将在二次冷轧过程中与位错发生交互作用，进一步提高合金的力学性能。
优选的，所述步骤8中，时效处理的温度为420-460℃，时间为2-3h。在此温度区间内进行二次时效会进一步促进沉淀相析出，二次时效产生的细小弥散的析出相将会增强沉淀强化效果，同时二次时效进一步净化了基体，可以进一步提高合金的综合性能。
优选的，所述步骤1中，抽真空至10-3pa以下，然后向炉内通入1.1×105pa的氩气，在纯氩气保护下进行熔炼。
本发明的有益效果是：
本发明在铜基中加入了多种微量金属元素，保证了材料强度与导热的良好配合。添加的Fe元素能与Ti元素形成弥散分布的纳米级Fe2Ti和FeTi相，显著提高合金沉淀强化作用。添加的Ni元素可与Ti元素结合形成NiTi相，在一定程度上减少Ti元素在铜基中的固溶，有助于提高合金的强度与导热性能；Ni元素还可以阻碍铜合金在加热过程中的晶粒长大、延缓固溶体分解、避免晶界附近由于过时效反应而形成的组织不均匀性，从而进一步提高合金的沉淀硬化效果。添加的Cr元素可以在时效过程形成细小弥散的富Cr相，提高合金强度；另外，Cr元素在铜中的固溶度很小，所以添加微量的Cr并不显著降低合金的导热性能。Zr元素的添加可以阻碍晶粒长大，有效提高合金的耐热性能，同时也可在时效过程形成Cu5Zr，进一步强化基体。添加的P元素可以有效脱氧净化基体，有助于提高合金的电导率，此外P还可以与Fe元素结合形成Fe2P等第二相，有效提高合金强度。Ca元素可以有效地细化晶粒起到细晶强化的作用，且可以形成Cu5Ca有利于提高强度，除此之外Ca元素本身对Cu的电导率影响较小。Mg、Ag等元素可以抑制时效过程中Cr相、FeTi以及NiTi相的长大，延缓合金过时效，并使析出相均匀弥散分布，显著提高合金的抗应力松弛性能；此外，Ag元素可以在不恶化导热性能的前提下，通过固溶强化提高合金的力学性能。
本发明通过优化合金成分、形变热处理等工艺，获得了强度高、导热性好、耐热性能优异的铜基合金材料。采用分级时效的方式有助于增强析出相的形核驱动力，同时二次时效的析出相可以以一次时效的沉淀相为形核质点，进一步促进沉淀相的析出，沉淀强化作用增强的同时进一步净化了基体、提高合金的强度和电导率。
本发明设计的合金材料经过成分优化以及多级时效等形变热处理后，所得的铜合金具有优良的综合力学性能、导热性能和延伸率(硬度为213-246HV，屈服强度为583-667Mpa，极限抗拉强度638-758Mpa，电导率60.7-68.5％IACS，延伸率为14-18％)。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
本实施例提供一种引线框架用高性能铜基合金材料，其组分含量为(质量百分含量)：Fe：0.6wt％，Cr：0.3wt％，Ti：0.3wt％，Ni：0.15wt％，Zr：0.15wt％，Mg：0.2wt％，P：0.1wt％，Ca：0.15wt％，Ag：0.2wt％，余量为Cu。
本实施例的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将各原料仔细打磨去除氧化皮后按各组分的质量百分比配备，将配备好的Fe、Ti、Ni、Cu-10Cr中间合金、Cu-10Zr中间合金、Cu-20Mg中间合金、Cu-5Ca中间合金、Cu-3P中间合金、Ag及Cu加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至10-3pa以下，然后向炉内通入1.1×105pa的氩气(Ar≥99.99％)，在纯氩气保护下进行熔炼，随后通入电流升温至350℃保温3min，然后继续升温至800℃保温3min，随后继续升温至1350℃保温5min，通过电磁搅拌将各原料熔化均匀，并浇铸到模具中得到合金铸锭。
熔炼过程中，采用Cu-10Zr、Cu-20Mg、Cu-5Ca以及Cu-3P等中间合金可以有效降低Mg、Ca、Zr、P等低熔点元素的烧损率。此外，该方法采用三段式升温的熔炼方式可以减少元素偏析并使组织均匀，并进一步降低元素烧损，有助于改善力学性能并获得综合性能优异的高质量产品。
步骤2：对铸锭表面进行铣面去除表面缺陷，以便后续的加工处理；然后放入到热处理炉，在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化温度为950℃，控制时间为2h，然后随炉冷却至室温。
步骤3：将均匀化后的铸锭加热至900℃，保温10分钟后进行热轧，热轧总变形量为60％，然后空冷却至室温。
步骤4：将热轧后的合金材料去除表面氧化皮后放入热处理炉中进行固溶处理，固溶处理温度为1030℃，保温时间为1h，随后迅速水淬至室温。
步骤5：将固溶处理过的合金材料铣面后，在室温下进行轧制，轧制总变形量为60％。
步骤6：将室温轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为500℃，时效时间为4h，然后以空冷方式冷却至室温。
步骤7：将经过一次时效后的合金材料铣面后，在室温下进行二次轧制，轧制总变形量为90％。
步骤8：将室温二次轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为460℃，时效时间为2h，然后以空冷方式冷却至室温，得到所述铜合金材料。
该方法中采用的室温轧制+时效+二次轧制+二次时效的方式，有助于增强析出相的形核驱动力，同时二次时效的析出相可以以一次时效的沉淀相为形核质点，进一步促进沉淀相的析出，沉淀强化作用增强的同时进一步净化了基体，有利于同时提高合金的强度和电导率。
本实施例1中所得铜合金材料硬度246HV，屈服强度为667Mpa，拉伸强度758Mpa，电导率60.7％IACS，延伸率为14％。
实施例2：
本实施例的一种引线框架用高性能铜基合金材料，其组分含量为(质量百分含量)：Fe：0.4wt％，Cr：0.2wt％，Ti：0.2wt％，Ni：0.1wt％，Zr：0.1wt％，Mg：0.1wt％，P：0.05wt％，Ca：0.1wt％，Ag：0.1wt％，余量为Cu。
本实施例的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将各原料仔细打磨去除氧化皮后按各组分的质量百分比配备，将配备好的Fe、Ti、Ni、Cu-10Cr中间合金、Cu-10Zr中间合金、Cu-20Mg中间合金、Cu-5Ca中间合金、Cu-3P中间合金、Ag及Cu加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至10-3pa以下，然后向炉内通入1.1×105pa的氩气(Ar≥99.99％)，在纯氩气保护下进行熔炼，随后通入电流升温至350℃保温3min，然后继续升温至800℃保温3min，随后继续升温至1400℃保温10min，通过电磁搅拌将各原料熔化均匀，并浇铸到模具中得到合金铸锭。
步骤2：对铸锭表面进行铣面，然后放入到热处理炉，在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化温度为920℃，控制时间为2h，然后随炉冷却至室温。
步骤3：将均匀化后的铸锭加热至900℃，保温10分钟后进行热轧，热轧总变形量为50％，然后空冷却至室温；
步骤4：将热轧后的合金材料去除表面氧化皮后放入热处理炉中进行固溶处理，固溶处理温度为980℃，保温时间为1h，随后迅速水淬至室温。
步骤5：将固溶处理过的合金材料铣面后，在室温下进行轧制，轧制总变形量为60％。
步骤6：将室温轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为500℃，时效时间为4h，然后以空冷方式冷却至室温。
步骤7：将经过一次时效后的合金材料铣面后，在室温下进行二次轧制，轧制总变形量为80％。
步骤8：将室温二次轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为460℃，时效时间为1h，然后以空冷方式冷却至室温，得到所述铜合金材料。
本实施例2中所得铜合金材料硬度213HV，屈服强度为583Mpa，拉伸强度638Mpa，电导率68.5％IACS，延伸率为18％。
实施例3：
本实施例的一种引线框架用高性能铜基合金材料，其组分含量为(质量百分含量)：Fe：0.5wt％，Cr：0.2wt％，Ti：0.3wt％，Ni：0.1wt％，Zr：0.15wt％，Mg：0.1wt％，P：0.05wt％，Ca：0.15wt％，Ag：0.2wt％，余量为Cu。
本实施例的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将各原料仔细打磨去除氧化皮后按各组分的质量百分比配备，将配备好的Fe、Ti、Ni、Cu-10Cr中间合金、Cu-10Zr中间合金、Cu-20Mg中间合金、Cu-5Ca中间合金、Cu-3P中间合金、Ag及Cu加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至10-3pa以下，然后向炉内通入1.1×105pa的氩气(Ar≥99.99％)，在纯氩气保护下进行熔炼，随后通入电流升温至350℃保温3min，然后继续升温至800℃保温3min，随后继续升温至1350℃保温10min，通过电磁搅拌将各原料熔化均匀，并浇铸到模具中得到合金铸锭。
步骤2：对铸锭表面进行铣面去除表面缺陷，以便后续的加工处理；然后放入到热处理炉，在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化温度为920℃，控制时间为3h，然后随炉冷却至室温；
步骤3：将均匀化后的铸锭加热至850℃，保温15分钟后进行热轧，热轧总变形量为60％，然后空冷却至室温。
步骤4：将热轧后的合金材料去除表面氧化皮后放入热处理炉中进行固溶处理，固溶处理温度为980℃，保温时间为1h，随后迅速水淬至室温。
步骤5：将固溶处理过的合金材料铣面后，在室温下进行轧制，轧制总变形量为50％。
步骤6：将室温轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为540℃，时效时间为2h，然后以空冷方式冷却至室温。
步骤7：将经过一次时效后的合金材料铣面后，在室温下进行二次轧制，轧制总变形量为80％。
步骤8：将室温二次轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为420℃，时效时间为2h，然后以空冷方式冷却至室温，得到所述铜合金材料。
本实施例3中所得铜合金材料硬度223HV，屈服强度为614Mpa，拉伸强度669Mpa，电导率63.5％IACS，延伸率为16％。
实施例4：
本实施例的一种引线框架用高性能铜基合金材料，其组分含量为：Fe：0.4wt％，Cr：0.3wt％，Ti：0.2wt％，Ni：0.1wt％，Zr：0.15wt％，Mg：0.15wt％，P：0.1wt％，Ca：0.15wt％，Ag：0.1wt％，余量为Cu。
本实施例的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，如下步骤：
步骤1：将各原料仔细打磨去除氧化皮后按各组分的质量百分比配备，将配备好的Fe、Ti、Ni、Cu-10Cr中间合金、Cu-10Zr中间合金、Cu-20Mg中间合金、Cu-5Ca中间合金、Cu-3P中间合金、Ag及Cu加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至10-3pa以下，然后向炉内通入1.1×105pa的氩气(Ar≥99.99％)，在纯氩气保护下进行熔炼，随后通入电流升温至350℃保温3min，然后继续升温至800℃保温3min，随后继续升温至1400℃保温10min，通过电磁搅拌将各原料熔化均匀，并浇铸到模具中得到合金铸锭。
步骤2：对铸锭表面进行铣面，然后放入到热处理炉，在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化温度为950℃，控制时间为3h，然后随炉冷却至室温。
步骤3：将均匀化后的铸锭加热至850℃，保温15分钟后进行热轧，热轧总变形量为50％，然后空冷却至室温。
步骤4：将热轧后的合金材料去除表面氧化皮后放入热处理炉中进行固溶处理，固溶处理温度为1030℃，保温时间为1h，随后迅速水淬至室温。
步骤5：将固溶处理过的合金材料铣面后，在室温下进行轧制，轧制总变形量为50％。
步骤6：将室温轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为540℃，时效时间为3h，然后以空冷方式冷却至室温。
步骤7：将经过一次时效后的合金材料铣面后，在室温下进行二次轧制，轧制总变形量为90％。
步骤8：将室温二次轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为460℃，时效时间为1h，然后以空冷方式冷却至室温，得到所述铜合金材料。
本实施例4中所得铜合金材料硬度237HV，屈服强度为639Mpa，拉伸强度712Mpa，电导率62.7％IACS，延伸率为15.5％。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于各组分的配比不同：其组分含量为：Fe：0.45wt％，Cr：0.2wt％，Ti：0.2wt％，Ni：0.1wt％，Zr：0.1wt％，Mg：0.2wt％，P：0.06wt％，Ca：0.12wt％，Ag：0.1wt％，余量为Cu。
本实施例5中所得铜合金材料硬度227HV，屈服强度为624Mpa，拉伸强度716Mpa，电导率62.2％IACS，延伸率为15.1％。
实施例6：
本实施例与实施例4的不同之处在于各组分的配比不同：其组分含量为：Fe：0.5wt％，Cr：0.3wt％，Ti：0.25wt％，Ni：0.1wt％，Zr：0.1wt％，Mg：0.1wt％，P：0.05wt％，Ca：0.15wt％，Ag：0.2wt％，余量为Cu。
本实施例6中所得铜合金材料硬度241HV，屈服强度为644Mpa，拉伸强度728Mpa，电导率61.9％IACS，延伸率为14.7％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种引线框架用高性能铜基合金材料，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：Fe：0.4-0.6wt％，Cr：0.2-0.3wt％，Ti：0.2-0.3wt％，Ni：0.1-0.15wt％，Zr：0.1-0.15wt％，Mg：0.1-0.2wt％，P：0.05-0.1wt％，Ca：0.1-0.15wt％，Ag：0.1-0.2wt％，余量为Cu。
2.根据权利要求1所述的一种引线框架用高性能铜基合金材料，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：Fe：0.6wt％，Cr：0.3wt％，Ti：0.3wt％，Ni：0.15wt％，Zr：0.15wt％，Mg：0.2wt％，P：0.1wt％，Ca：0.1wt％，Ag：0.2wt％，余量为Cu。
3.根据权利要求1所述的一种引线框架用高性能铜基合金材料，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：Fe：0.4wt％，Cr：0.2wt％，Ti：0.2wt％，Ni：0.1wt％，Zr：0.1wt％，Mg：0.1wt％，P：0.05wt％，Ca：0.1wt％，Ag：0.1wt％，余量为Cu。
4.根据权利要求1所述的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将各原料预处理后按质量百分比配备，然后将配备好的Fe、Ti、Ni、Cu-10Cr中间合金、Cu-10Zr中间合金、Cu-20Mg中间合金、Cu-5Ca中间合金、Cu-3P中间合金、Ag及Cu加入真空感应炉的坩埚中，抽真空后向炉内通入氩气，在纯氩气保护下进行熔炼，随后通入电流升温至300-350℃保温2-3min，然后继续升温至780-800℃保温2-3min，随后继续升温至1350-1400℃保温5-10min，通过电磁搅拌将各原料熔化均匀，并浇铸到模具中得到合金铸锭；
步骤2：对铸锭表面进行铣面，然后放入到热处理炉，在氩气保护下进行均匀化处理，均匀化温度为920℃-950℃，控制时间为2-3h，然后随炉冷却至室温；
步骤3：将均匀化后的铸锭加热至850-900℃，保温10-15分钟后进行热轧，热轧总变形量为50-60％，然后空冷却至室温；
步骤4：将热轧后的合金材料去除表面氧化皮后放入热处理炉中进行固溶处理，固溶处理温度为980-1030℃，保温时间为1-2h，随后迅速水淬至室温；
步骤5：将固溶处理过的合金材料铣面后，在室温下进行轧制，轧制总变形量为50-60％；
步骤6：将室温轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为460-540℃，时效时间为1-4h，然后以空冷方式冷却至室温；
步骤7：将经过一次时效的合金材料铣面后，在室温下进行二次轧制，轧制总变形量为80-90％；
步骤8：将室温二次轧制后的合金材料放入热处理炉，在氩气保护下进行时效处理，时效温度为420-500℃，时效时间为0.5-4h，然后以空冷方式冷却至室温，得到所述铜合金材料。
5.根据权利要求4所述的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，固溶处理的温度为980-1000℃，时间为1-2h。
6.根据权利要求4所述的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中，时效处理的温度为500-540℃，时间为3-4h。
7.根据权利要求4所述的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤8中，时效处理的温度为420-460℃，时间为2-3h。
8.根据权利要求4所述的一种引线框架用高性能铜基合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，抽真空至10-3pa以下，然后向炉内通入1.1×105pa的氩气，在纯氩气保护下进行熔炼。
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