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CN116333814A - Dha藻油的脱腥处理方法 - Google Patents

Dha藻油的脱腥处理方法 Download PDF

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CN116333814A
CN116333814A CN202310205709.4A CN202310205709A CN116333814A CN 116333814 A CN116333814 A CN 116333814A CN 202310205709 A CN202310205709 A CN 202310205709A CN 116333814 A CN116333814 A CN 116333814A
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CN
China
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extract
algae oil
alcohol
water
potato leaf
Prior art date
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Pending
Application number
CN202310205709.4A
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English (en)
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黄和
李颖风
张颖
郭东升
杜远航
刘孟珍
陈子雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Normal University
Original Assignee
Nanjing Normal University
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Publication date
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    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
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Abstract

本发明涉及藻油处理技术领域，公开了一种DHA藻油的脱腥处理方法，该方法包括：将DHA藻油与薯叶提取液、花茶提取液混合反应后分离得到脱腥DHA藻油。该方法能够有效降低DHA藻油中的藻腥味，且步骤简单方便。

Description

DHA藻油的脱腥处理方法
技术领域
本发明涉及藻油处理技术领域，具体涉及一种DHA藻油的脱腥处理方法。
背景技术
DHA是二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid)的简称，是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，属ω-3系多不饱和脂肪酸，因其含有6个不饱和双键的特有结构，对人体健康有着特殊的作用和影响。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要元素，是大脑和视网膜的重要构成成分，对人的大脑发育、视觉形成有着至关重要的作用，在增强记忆与思维能力、提高智力等方面的效果也非常显著，除此之外，DHA对大脑活动、心脑血管疾病、免疫功能及老年痴呆症等均有极大影响。近年来，DHA对人体健康的重要作用逐渐被大众接受和熟知，具有广泛的市场前景。
DHA主要有两种来源，分别是鱼油、藻油。与鱼油相比，DHA藻油没有鱼本身带入的鱼腥味，且不含其它的长链多不饱和脂肪酸，作为助氧剂的重金属离子含量也较低，在甘油三酯分子中的分布也比较有利，使DHA藻油的氧化稳定性比鱼油好，从而保证了它良好的感官品质和原有的营养和功能价值。
DHA藻油作为DHA的天然来源，已被广泛应用于保健品和食品行业中，其中最主要的用途是添加于婴幼儿配方产品中。食用油作为人们日常膳食中的必需品，是人们日常补充摄入DHA的一个方便、有效的途径，为了增加普通人群日常膳食中DHA的摄入量，开发添加DHA藻油的食用油产品成为了一种潜在的应用趋势。DHA藻油虽然腥味不如鱼油腥味大，但其本身的藻腥味还是很难被大多数人接受。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的DHA藻油藻腥味还是很难被大多数人接受的问题，提供一种DHA藻油的脱腥处理方法，该方法能够有效降低DHA藻油中的藻腥味，且步骤简单方便。
为了实现上述目的，本发明提供一种DHA藻油的脱腥处理方法，该方法包括：将DHA藻油与薯叶提取液、花茶提取液混合反应后分离得到脱腥DHA藻油。
优选地，所述薯叶提取物为薯叶醇提液。
进一步优选地，所述薯叶醇提液为红薯叶醇提液。
优选地，所述红薯叶醇提液的制备方法包括：将红薯叶原料和醇溶剂混合后进行提取I、固液分离I；所述醇溶剂为醇或者醇和水的混合液，所述醇选自C1-C4的一元醇、C2-C4的二元醇和C3-C4的三元醇中的至少一种。
进一步优选地，所述醇为C1-C4的一元醇。
进一步优选地，所述醇溶剂为醇和水的混合液，优选为乙醇-水混合液。
更优选地，所述乙醇-水混合液中的乙醇的体积百分比为40-80％。
优选地，相对于1g的所述红薯叶原料，所述醇溶剂的添加量为10-30mL。
进一步优选地，所述提取I的条件包括：温度为50-70℃，时间为40-80min。
优选地，所述花茶提取液为花茶水提液。
进一步优选地，所述花茶水提液为茉莉花茶水提液。
优选地，所述茉莉花茶水提液的制备方法包括：将茉莉花茶原料与水混合进行提取II、固液分离II。
进一步优选地，相对于1g的所述茉莉花茶原料，所述水的添加量为40-60mL。
更优选地，所述提取II的条件包括：温度为95-105℃，时间为10-25min。
优选地，相对于1g的DHA藻油，所述薯叶提取液的添加量为0.5-2mL，所述花茶提取液的添加量为0.5-2mL。
优选地，所述混合反应的条件包括：温度为40-50℃，时间为20-40min。
通过上述技术方案，本发明提供的脱腥方法中，将DHA藻油与薯叶提取液、花茶提取液混合，藻油中的致腥成分能够与薯叶提取液中的活性成分、花茶提取液中的活性成分发生作用，进而有效降低DHA藻油的藻腥味，使得DHA藻油更易被人接受，进而能够更好地应用到食品中。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明提供一种DHA藻油的脱腥处理方法，该方法包括：将DHA藻油与薯叶提取液、花茶提取液混合反应后分离得到脱腥DHA藻油。
根据本发明，DHA藻油可以为市面上购买得到的DHA藻油或者是自己制备得到的DHA藻油，该DHA藻油可以是经过提纯处理的DHA藻油，也可以是未经提纯处理的DHA藻油，优选地，该藻油为未经提纯处理的DHA藻油，可以减少提纯步骤，从而降低成本。
分离的方式可以是任何能够对粗藻油(含有可溶性杂质的藻油)进行分离提纯的方式，如分层、蒸馏。优选地，所述分离的步骤包括：将分离得到的液体分层取上层有机相，旋蒸分离，所述旋蒸分离的条件包括：温度为50-60℃，初始真空度为140-160Pa。旋蒸分离的时间没有特殊限定，当旋蒸瓶中的油挂壁停止旋蒸即可。
发明人研究过程中发现，将DHA粗藻油和薯叶提取液、花茶提取液混合后，藻油中的致腥成分能够与薯叶提取液中的活性成分、花茶提取液中的活性成分发生作用，进而有效降低DHA藻油的藻腥味，使得DHA藻油更易被人接受，进而能够更好地应用到各种食品中。
所述薯叶提取液可以是薯叶水提液和/或薯叶醇提液。优选地，所述薯叶提取液为薯叶醇提液。具体地，所述薯叶醇提液是指采用醇或者含有醇的溶剂对薯叶进行提取得到的提取液。采用醇或者含有醇的溶剂能够尽可能多的提取出薯叶中能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分，进而能够进一步降低DHA藻油的腥味。薯叶可以是红薯的叶片和/或紫薯的叶片。优选地，所述薯叶醇提液为红薯叶醇提液。
作为本发明的一个具体实施方式，所述红薯叶醇提液的制备方法包括：将红薯叶原料和醇溶剂混合后进行提取I、固液分离I；所述醇溶剂为醇或者醇和水的混合液，所述醇选自C1-C4的一元醇、C2-C4的二元醇和C3-C4的三元醇中的至少一种。C1-C4的一元醇可以为甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-正丁醇、2-正丁醇、1-异丁醇，C2-C3的二元醇可以为乙二醇、1,3-丙二酸、1,2-丙二醇、1,2-正丁醇、1,3-正丁醇、1,4-正丁醇、1,3-异丁醇，C3-C4的三元醇可以是甘油、1,2,4-丁三醇、1,2,3-丁三醇。采用醇或者醇和水的混合液能够进一步提高提取得到的薯叶中能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分的提取率，进而进一步降低DHA藻油的腥味。优选地，所述醇为C1-C4的一元醇。进一步优选地，所述醇溶剂为醇和水的混合液，采用醇和水的混合油，能够更进一步提高提取得到的薯叶中能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分的提取率，进而进一步降低DHA藻油的腥味。进一步优选地，所述乙醇-水混合液中的乙醇的体积百分比为40-80％。所述体积百分比可以为40％、50％、60％、70％、80％，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。更优选地，所述乙醇-水混合液中的乙醇的体积百分比为50-70％。
具体地，红薯叶原料可以是干燥的红薯叶、新鲜的红薯叶以及干燥的红薯叶经破碎得到的红薯叶粉。优选地所述红薯叶原料为干燥的红薯叶经破碎得到的红薯叶粉，能够进一步提高提取效率，进而进一步降低DHA藻油的腥味。优选地，所述红薯叶粉的粒径小于或等于0.25mm。红薯叶粉的粒径可以通过将红薯叶粉过相应目数的筛网控制。
优选地，相对于1g的所述红薯叶原料，所述醇溶剂的添加量为10-30mL，具体可以为10mL、15mL、20mL、25mL、30mL，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。能够在保证最低溶剂使用量的同时提高提取得到的薯叶中能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分的提取率，进而进一步降低DHA藻油的腥味。
优选地，所述提取I的条件包括：温度为50-70℃，具体可以为50℃、60℃、70℃，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为40-80min，具体可以为40min、50min、60min、70min、80min，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。具体地，所述提取I的步骤包括，在搅拌的条件下，对红薯叶原料和醇溶剂的混合液进行水浴处理，所述水浴处理的条件包括：温度为50-70℃，时间为40-80min。具体地，在本发明中，搅拌的转速没有特殊限定，只需要将红薯叶原料和醇溶剂混合均匀即可。在上述条件下，能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分具有较高的提取率，进而能够进一步降低DHA藻油的腥味。进一步优选地，所述提取I的条件包括：温度为55-65℃，时间为50-70min。
所述花茶提取液中的花茶是指鲜花和新茶一起处理后得到的花和茶的混合物。具体可以是茉莉花茶、玫瑰花茶、桂花花茶等。优选地，所述花茶提取液为花茶水提液。采用水作为提取溶剂能够尽可能多地提取出花茶中能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分，进而能够进一步降低DHA藻油的腥味。进一步优选地，所述花茶水提液为茉莉花茶水提液。茉莉花茶中含有更多的能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分，进而能够进一步降低DHA藻油的腥味。
作为本发明的一个具体实施方式，所述茉莉花茶水提液的制备方法包括：将茉莉花茶原料与水混合进行提取II、固液分离II。
所述茉莉花茶原料可以茉莉花茶干或者经破碎处理后的茉莉花茶干。优选地，所述茉莉花茶原料为经破碎处理后的茉莉花茶干粉，能够进一步提高提取效率，进而进一步降低DHA藻油的腥味。优选地，所述茉莉花茶干粉的粒径小于或等于0.25mm。茉莉花茶干粉的粒径可以通过相应目数的筛网控制。
优选地，相对于1g的所述茉莉花茶原料，所述水的添加量为40-60mL具体可以为40mL、45mL、50mL、55mL、60mL，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。能够在保证最低溶剂使用量的同时提高提取得到的薯叶中能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分的提取率，进而进一步降低DHA藻油的腥味。
优选地，所述提取II的条件包括：温度为95-105℃，具体可以为95℃、100℃、105℃，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为10-25min，具体可以为10min、15min、20min、25min，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。具体地，所述提取II的步骤包括，将茉莉花茶原料和水混合后在95-105℃的温度下加热10-25min。在上述条件下，能够与藻油中的致腥成分反应的有效成分具有较高的提取率，进而能够进一步降低DHA藻油的腥味。
具体地，固液分离I和固液分离II可以各自独立地选择过滤、压滤、离心等实现固液分离的方式。作为本发明的一个具体实施方式，固液分离I和固液分离II均为过滤。
优选地，相对于1g的DHA藻油，所述薯叶提取液的添加量为0.5-2mL，具体可以是0.5mL、1mL、1.5mL、2mL，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；所述花茶提取液的添加量为0.5-2mL，具体可以是0.5mL、1mL、1.5mL、2mL，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。在上述配比情况下，DHA藻油中的致腥成分、薯叶提取液中的活性成分和花茶提取液中的活性成分的作用效果更好，对DHA藻油的去腥效果更好。
优选地，所述混合反应的条件包括：温度为40-50℃，具体可以为40℃、45℃、50℃，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值；时间为20-40min，具体可以为20min、25min、30min、35min、40min，或者上述任意两个数值所构成的范围中的任意值。在上述条件下，DHA藻油中的致腥成分、薯叶提取液中的活性成分和花茶提取液中的活性成分具有更好地反应效果，进而能够进一步降低DHA藻油的腥味。
根据本发明一种特别优选的实施方式，提供一种DHA藻油的脱腥处理方法，该方法包括：
S1、将粒径小于或等于0.025mm的茉莉花茶粉和水按照1:40-60(g/mL)混合，并在95-105℃煮10-25分钟后过滤，冷却得茉莉花茶水提液；
将粒径小于或等于0.025mm的红薯叶粉和40-80体积％的乙醇-水溶液按照1:10-30(g/mL)混合，然后在搅拌条件下，在50-70℃的温度下水浴40-80min后过滤，冷却得红薯叶醇提液；
S2、将DHA藻油、红薯叶醇提液以及茉莉花茶水提液按照1:0.5-2:0.5-2(g/mL/mL)混合，然后在搅拌条件下，在40-50℃的温度下水浴20-40min后旋蒸，冷却得脱腥DHA藻油。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
藻油为实验室自己制备。具体过程如下，
(1)摇瓶种子培养：将保存于-80℃冰箱的菌种接入500mL(装液量20体积％)带凹槽的三角摇瓶，接种量1％(v/v)，培养温度30℃，转速170rpm，培养时间24h；
连续培养三代，第三代对数生长期的种子液可作为下一级培养的种子。
(2)发酵罐放大培养：将种子培养三代的摇瓶种子接入5L发酵罐，接种量10％(v/v)，通过分批补料使发酵液中糖浓度不低于15g/L。培养条件：30℃，300rpm，1vvm。
(3)油提取：量取100mL发酵液，置于50℃水浴中预热，用NaOH溶液将pH调至10-12之间，添加破壁酶(5‰，w/v)，50℃下破壁2h；加入与发酵液等体积的乙醇和正己烷，搅拌、静置分层、萃取，多次加入正己烷萃取直至有机相为无色，将有机相转移于圆底烧瓶，65℃水浴真空旋转蒸发干燥获取油脂即为DHA藻油。
茉莉花茶为猴王牌特级茉莉花茶，玫瑰花茶为艺福堂玫瑰花茶，其余材料均通过商购得到。
实施例1
S1、将粒径小于或等于0.025mm的茉莉花茶粉和水按照1:50(g/mL)混合，并在100℃煮20分钟后过滤，冷却得茉莉花茶水提液；
将粒径小于或等于0.025mm的红薯叶粉和60体积％的乙醇-水溶液按照1:20(g/mL)混合，然后在搅拌条件下，在60℃的温度下水浴60min后过滤，冷却得红薯叶醇提液；
S2、将DHA藻油、红薯叶醇提液以及茉莉花茶水提液按照1:1:1(g/mL/mL)混合，然后在搅拌条件下，在45℃的温度下水浴30min后静置取上层有机相旋蒸，冷却得脱腥DHA藻油。
实施例2
S1、将粒径小于或等于0.025mm的茉莉花茶粉和水按照1:40(g/mL)混合，并在95℃煮25分钟后过滤，冷却得茉莉花茶水提液；
将粒径小于或等于0.025mm的红薯叶粉和40体积％的乙醇-水溶液按照1:10(g/mL)混合，然后在搅拌条件下，在50℃的温度下水浴80min后过滤，冷却得红薯叶醇提液；
S2、将DHA藻油、红薯叶醇提液以及茉莉花茶水提液按照1:0.5:0.5(g/mL/mL)混合，然后在搅拌条件下，在40℃的温度下水浴40min后静置取上层有机相旋蒸，冷却得脱腥DHA藻油。
实施例3
S1、将粒径小于或等于0.025mm的茉莉花茶粉和水按照1:60(g/mL)混合，并在105℃煮10分钟后过滤，冷却得茉莉花茶水提液；
将粒径小于或等于0.025mm的红薯叶粉和80体积％的乙醇-水溶液按照1:30(g/mL)混合，然后在搅拌条件下，在70℃的温度下水浴40min后过滤，冷却得红薯叶醇提液；
S2、将DHA藻油、红薯叶醇提液以及茉莉花茶水提液按照1:2:2(g/mL/mL)混合，然后在搅拌条件下，在50℃的温度下水浴40min后静置取上层有机相旋蒸，冷却得脱腥DHA藻油。
实施例4
按照实施例2的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S1中，将40体积％的乙醇-水溶液替换成20体积％的乙醇-水溶液。
实施例5
按照实施例2的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S1中，将40体积％的乙醇-水溶液替换成20体积％的丙醇-水溶液。
实施例6
按照实施例3的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S1中，将80体积％的乙醇-水溶液替换成无水乙醇。
实施例7
按照实施例3的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S1中，将80体积％的乙醇-水溶液替换成无水丙醇。
实施例8
按照实施例2的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S1的茉莉花茶水提液中，将95℃替换成80℃。
实施例9
按照实施例3的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S1的红薯叶醇提液中，将70℃替换成80℃。
实施例10
按照实施例2的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S1的茉莉花茶水提液中，将茉莉花茶粉替换成玫瑰花茶粉。
实施例11
按照实施例2的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S2中，DHA藻油、红薯叶醇提液以及茉莉花茶水提液的质量体积比为1:0.2:0.2(g/mL/mL)。
实施例12
按照实施例2的方法制备脱腥DHA藻油，不同的是，在步骤S2中，水浴加热的温度变为30℃。
对比例1
S1、将粒径小于或等于0.025mm的茉莉花茶粉和水按照1:40(g/mL)混合，并在95℃煮25分钟后过滤，冷却得茉莉花茶水提液；
S2、将DHA藻油以及茉莉花茶水提液按照1:0.5(g/mL)混合，然后在搅拌条件下，在40℃的温度下水浴40min后旋蒸，冷却得脱腥DHA藻油。
对比例2
S1、将粒径小于或等于0.025mm的红薯叶粉和40体积％的乙醇-水溶液按照1:10(g/mL)混合，然后在搅拌条件下，在50℃的温度下水浴80min后过滤，冷却得红薯叶醇提液；
S2、将DHA藻油以及红薯叶醇提液按照1:0.5(g/mL)混合，然后在搅拌条件下，在40℃的温度下水浴40min后静置取上层有机相旋蒸，冷却得脱腥DHA藻油。
测试例
评分人员(实验室男女各5人，共10人)分别对实施例和对比例中得到的DHA藻油以及原始DHA藻油进行评分，评分结果去除最高分和最低分后得到的平均值如表2所示，评分标准如表1所示。
表1
没有任何异味 5分
轻微腥味夹杂香味 4分
腥味强于香味但可接受 3分
腥味明显稍重 2分
腥味与处理前无异 0分
表2
平均分数
实施例1 4.2
实施例2 4.1
实施例3 4.2
实施例4 3.4
实施例5 3.3
实施例6 3.2
实施例7 3.1
实施例8 3.4
实施例9 3.4
实施例10 3.1
实施例11 3.4
实施例12 3.6
对比例1 2.2
对比例2 1.1
原始DHA藻油 0
通过表2的结果可以看出，本发明实施例1-12的藻油评分高于对比例1-2的藻油评分，说明本申请的薯叶提取液和花茶提取液的组合能够显著降低DHA藻油的腥味。而实施例1-3与对比例1-2之间的评分差别远大于对比例1和原始DHA藻油的差值以及对比例2和原始DHA藻油的差值之和，说明红薯叶提取液中的活性成分和茉莉花茶提取液中的活性成分能够发生相互作用，相比于单独添加红薯叶提取液和茉莉花花茶提取液，同时在粗藻油中添加红薯叶提取液和茉莉花茶提取液，藻油的脱腥效果得到明显提高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种DHA藻油的脱腥处理方法，其特征在于，该方法包括：将DHA藻油与薯叶提取液、花茶提取液混合反应后分离得到脱腥DHA藻油。
2.根据权利要求1所述的脱腥处理方法，其特征在于，所述薯叶提取液为薯叶醇提液；
优选地，所述薯叶醇提液为红薯叶醇提液。
3.根据权利要求2所述的脱腥处理方法，其特征在于，所述红薯叶醇提液的制备方法包括：将红薯叶原料和醇溶剂混合后进行提取I、固液分离I；
所述醇溶剂为醇或者醇和水的混合液，所述醇选自C1-C4的一元醇、C2-C4的二元醇和C3-C4的三元醇中的至少一种；
优选地，所述醇为C1-C4的一元醇。
4.根据权利要求3所述的脱腥处理方法，其特征在于，所述醇溶剂为醇和水的混合液，优选为乙醇-水混合液；
优选地，所述乙醇-水混合液中的乙醇的体积百分比为40-80％。
5.根据权利要求3或4所述的脱腥处理方法，其特征在于，相对于1g的所述红薯叶原料，所述醇溶剂的添加量为10-30mL；
优选地，所述提取I的条件包括：温度为50-70℃，时间为40-80min。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的脱腥处理方法，其特征在于，所述花茶提取液为花茶水提液；
优选地，所述花茶水提液为茉莉花茶水提液。
7.根据权利要求6所述的脱腥处理方法，其特征在于，所述茉莉花茶水提液的制备方法包括：将茉莉花茶原料与水混合进行提取II、固液分离II。
8.根据权利要求7所述的脱腥处理方法，其特征在于，相对于1g的所述茉莉花茶原料，所述水的添加量为40-60mL；
优选地，所述提取II的条件包括：温度为95-105℃，时间为10-25min。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的脱腥处理方法，其特征在于，相对于1g的DHA藻油，所述薯叶提取液的添加量为0.5-2mL，所述花茶提取液的添加量为0.5-2mL。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的脱腥处理方法，其特征在于，所述混合反应的条件包括：温度为40-50℃，时间为20-40min。
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