CN116334915A - 一种二氧化硅气凝胶复合板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶复合板及其制备方法和应用，包括：准备原料、混合、过滤、制备混合物B、改性、超声分散、过滤浓缩，涂布。本发明采用的材料成本低廉，配伍合理，制备的复合板综合性能好，可连续生产和任意裁剪，具有良好的市场前景，通过对二氧化硅气凝胶改性能够提高其隔热性能，充分阻隔温度的传导。
Description
技术领域
本发明属于功能性材料领域，特别涉及一种二氧化硅气凝胶复合板及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种固体相颗粒和孔洞均为纳米量级的新型多孔功能材料，具有轻质、半透明、高比表面积、高孔隙率、低声传播速度、低介电常数和极低的导热系数等优异性能，在化学、热学、声学、光学、电学等领域。
经检索，公开号为CN 100398492C的中国发明专利申请提出一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法，该气凝胶复合材料的组成主要包括二氧化硅气凝胶、红外遮光剂、增强体纤维，其制备方法是通过原位合成工艺，将纤维毡或纤维浸入硅溶胶中后凝胶化，最后经超临界干燥制得二氧化硅气凝胶复合材料。该方法制备的二氧化硅气凝胶复合材料具有较好的疏水性和良好的隔热性，但制备成本较高，不利于大批量生产和商业化，而且隔热性能不够好，不能满足人们的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化硅气凝胶复合板及其制备方法和应用，解决了现有的制备方法成本较高，不利于大批量生产和商业化，而且隔热性能不够好，不能满足人们的要求的问题。
本发明的一种二氧化硅气凝胶组合物，其特征在于，按重量分数，组分包括：无机发泡剂12-20份、二氧化硅气凝胶颗粒30-50份(粒径大小：100μm-2mm)、溶剂20-36份、活性剂5-12份。
所述二氧化硅气凝胶颗粒的粒径大小为100μm-2mm。
所述二氧化硅气凝胶由下列方法制备：将十六烷基三甲基溴化铵溶解在乙醇、水和盐酸的混合溶液中，在搅拌条件下向混合溶液中依次加入硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷，混合搅拌得到二氧化硅溶胶；然后在搅拌条件下将氨水逐滴加入到二氧化硅溶胶中，混合搅拌得到二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶进行老化处理、清洗和干燥，得到块状的二氧化硅气凝胶；最后使用超微粉碎技术将块状气凝胶碾成粉末，得到二氧化硅气凝胶颗粒；其中十六烷基三甲基溴化铵、硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷的质量比为0.01：(0.1～0.4g)：(0.4～0.8)；所述十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、水和盐酸的质量比为10:2000:8000:0.5。
优选地，所述无机发泡剂为碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述溶剂为正丁醇、乙醇、甲醇中的一种或几种；所述活性剂为甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、油酸三乙醇胺、天然淀粉中的一种或几种；所述组分还包括热熔胶2-5份。
进一步优选地，所述溶剂为乙醇；优选地，所述活性剂为油酸三乙醇胺。
本发明的一种二氧化硅气凝胶复合板，所述复合板为基体材料表面涂布有权利要求1所述二氧化硅气凝胶。
本发明的一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，包括：
(1)准备原料：
按重量分数称取各组分，无机发泡剂12-20份、二氧化硅气凝胶颗粒30-50份、溶剂20-36份、活性剂5-12份；
(2)混合、过滤、制备混合物B：
将无机发泡剂溶解于水中，加入二氧化硅气凝胶颗粒，搅拌混匀，得到混合溶液，过滤，除去多余液体，得到混合物A；将溶剂和活性剂混合，得到混合物B；
(3)改性、超声分散，过滤浓缩：
将混合物A和混合物B混合，然后超声分散，把再次混合后的和混合液放入超声分散机中分散，得到改性二氧化硅气凝胶混合液；过滤浓缩，把得到改性二氧化硅气凝胶混合液通过无菌滤膜过滤至超滤离心管中浓缩，得到二氧化硅气凝胶组合物(即改性二氧化硅气凝胶浆料)；
(4)涂布：
将二氧化硅气凝胶组合物涂布在基体材料表面，烘干，得到二氧化硅气凝胶复合板。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中所述无机发泡剂为碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述溶剂为正丁醇、乙醇、甲醇中的一种或几种；所述活性剂为甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、油酸三乙醇胺、天然淀粉中的一种或几种。
进一步优选地，所述溶剂为乙醇；优选地，活性剂为油酸三乙醇胺。
所述步骤(1)中二氧化硅气凝胶颗粒进行粉碎处理，所述粉碎速率为600-800r/min。
所述步骤(2)中过滤为通过200-500目的滤网过滤；所述溶剂和活性剂混合20-40min。
所述步骤(3)中混合时加入热熔胶2-5份。
所述步骤(3)中混合速度为300-700r/min，时间(1-5h)；超声分散30-120min，发射频率调节为：35-53kHz，发射电压调节为±120-±250V，能够在不需要使用乳化剂的情况下得到1μm以下的粒子而且振制小、加速度大，提高的制备的效率；所述过滤浓缩为通过无菌滤膜过滤至超滤离心管中浓缩。
所述步骤(4)中基体材料为玻璃纤维、碳纤维、石膏纤维、硅酸铝纤维中的一种或几种；所述烘干温度为60-85℃，时间为2-4.5h。
本发明的一种所述二氧化硅气凝胶复合板在恒温建筑物的外墙体、航天航空的隔热设备设备、高速路上的隔音墙、车辆和船舶的防火保护层中具体广泛的应用。
有益效果
(1)本发明采用的材料成本低廉，配伍合理，与未经处理的玻璃纤维、碳纤维、石膏纤维、硅酸铝纤维相比，制备的复合板拉伸强度、拉伸模量、抗压强度、抗弯强度、吸音性能、耐腐蚀性和耐高温性能都得到明显的提升，综合性能好，可连续生产和任意裁剪，具有良好的市场前景。
(2)本发明中通过将无机发泡剂溶解于水中，再加入二氧化硅气凝胶颗粒，搅拌混合均匀，得到混合液体，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，提高隔热性能，通过对二氧化硅气凝胶改性能够提高其隔热性能，充分阻隔温度的传导，在室温条件下(25℃)的热导率低至0.019～0.023w/(m·℃)。
(3)本发明通过超声分散，能够在不需要使用乳化剂的情况下得到1μm以下的粒子而且振制小、加速度大，提高的制备的效率，精准控制烘干温度，能够防止烘干温度过高影响复合板的性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种二氧化硅气凝胶复合板的制作方法的流程结构示意图。
图2为实施例1中经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板的原子力显微镜表面图。
图3为实施例1中经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板表面粗糙度的三维形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。自制二氧化硅气凝胶颗粒：参考公开专利CN 111908478 B，首先，将十六烷基三甲基溴化铵(0.01g)溶解在乙醇(2g)、水(8g)和盐酸(0.5mg)的混合溶液中，在搅拌条件下向混合溶液中依次加入硅酸乙酯(0.3g)和甲基三乙氧基硅烷(0.4g)，混合搅拌得到二氧化硅溶胶。然后在搅拌条件下将浓度为4mol/L的氨水逐滴加入到二氧化硅溶胶中，混合搅拌得到二氧化硅凝胶(滴加0.15g)。将二氧化硅凝胶进行老化处理、清洗和干燥，得到块状的二氧化硅气凝胶。老化处理的老化温度为60℃，老化时间为2h。再在温度为80℃的条件下干燥3～5h，最后使用超微粉碎技术将块状气凝胶碾成粉末，得到二氧化硅气凝胶颗粒。
乙醇：CAS：64-17-5；国药集团化学试剂有限公司
盐酸：CAS：7647-01-0；国药集团化学试剂有限公司
硅酸乙酯：CAS：11099-06-2；MACKLIN/麦克林
甲基三乙氧基硅烷：CAS：2031-67-6；上海阿拉丁生化科技股份有限公司
氨水：CAS：1336-21-6；罗恩
玻璃纤维：玻纤毡EMC300乳剂/粉剂型；天马集团
碳纤维：XJF-60-100双面复合；安徽新聚
石膏纤维：穿孔石膏吸音板；成都蕴销装饰材料有限公司
硅酸铝纤维：HLGX-253；济南火龙热陶瓷有限责任公司
碳酸铵：CAS：506-87-6；上海毕得医药科技股份有限公司
碳酸氢铵：CAS：1066-33-7；上海毕得医药科技股份有限公司
正丁醇：CAS：71-36-3；MACKLIN/麦克林甲醇：CAS：67-56-1；国药集团化学试剂有限公司
甲基三甲氧基硅烷：CAS：1185-55-3上海阿拉丁生化科技股份有限公司
四乙氧基硅烷：CAS：78-10-4；赛默飞世尔科技(中国)有限公司
异丁基三乙氧基硅烷：CAS：17980-47-1；上海毕得医药科技股份有限公司
油酸三乙醇胺：CAS：10277-04-0；上海源叶生物科技有限公司
天然淀粉：CAS：9005-25-8；西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司
相关测试：
使用万能拉伸强度试验机对材料的拉伸强度和弹性模量进行测试，测试标准为GB/T7690.3-2013。夹具的宽度大于拆边试样的宽度，夹持面应平整且相互平行在整个试样的夹持宽度上均匀施加压力，并应防止试样在夹具内打滑或有任何损坏，并采用气动系统。使用拉伸速度应为10mm/min士0.5mm/min。
使用压缩测试仪对材料的抗弯强度进行测试。测试标准为GB/T 15231-2008。
使用尺寸为300mm×300mm×30mm的试验板，试件为250mm×50mm×10mm，试件表面平整，将试件置于力机承压板上，确保试件为中心受压，以3mm/min的速度匀速加载，直至试件破坏。记录破坏荷载，最后按照公式计算抗弯强度。
吸音性能测试标准为GB/T 18696.1-2004阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量。
测试设备由阻抗管、试件筒、探管传声器、移动和定位探管传声器的装置、传声器信号的处理设备、扬声器、信号发生器等组成，还包括阻抗管的吸声末端和温度计。测试设备在使用前作一系列校验。阻抗管平直，其横截面应保持不变，管壁刚硬光滑，测试段部分无孔缝，制备的样品与阻抗管直径一致，直径d＝20cm。
耐腐蚀性测试标准为GB/T 20102-2006玻璃纤维网布耐碱性试验方法氢氧化钠溶液浸泡法。首先测试未经涂布处理的玻璃纤维拉伸断裂强力，然后将未经涂布处理的玻璃纤维放入5％的氧化钠溶液浸泡28天，再测试其拉伸断裂强力。其耐腐蚀强度定义为α未涂布＝玻璃纤维经过碱液处理样品的拉伸断裂强力/未经碱液处理样品的拉伸断裂强力。同理，对涂布后的二氧化硅复合板经过上述步骤处理，α涂布＝涂布后的二氧化硅复合板经过碱液处理样品的拉伸断裂强力/未经碱液处理样品的拉伸断裂强力。α值越大表示其耐腐蚀性能越好。拉伸断裂强力被定义为规定尺寸的试样在拉伸试验机上拉伸至断裂时所施加的力。
耐高温性能测试标准为GJB150.3-1986。
分别将未经涂布处理的玻璃纤维和涂布后的二氧化硅复合板放入试验箱内，然后升温到试验样品最高上作坏境温度，并保持不变，直至达到温度稳定。然后启动工作，直至试验样品达到温度稳定。最后，测试式样是否失效。
实施例1
参照图1，二氧化硅气凝胶复合板的制作方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，碳酸氢铵发泡剂15份、二氧化硅气凝胶颗粒35份，其中二氧化硅气凝胶颗粒需要进一步的粉碎处理，粉碎速度为600r/min。乙醇、甲醇和水的混合溶剂共22份(比例为3：3：4)、活性剂为油酸三乙醇胺10份，本发明采用的材料成本低廉，配伍合理，制备的复合板综合性能好，具有良好的市场前景；
S2：混合，将无机发泡剂溶解于水中，再加入二氧化硅气凝胶颗粒，搅拌混合均匀，得到混合液体，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中；
S3：过滤，混合液体通过200目的滤网过滤，除去多余液体，得到混合物A，多余的液体收集起来；
S4：制备混合物B，把溶剂和活性剂一起加入到混合罐中混合，得到混合物B，备用，混合时间为20分钟；
S5：改性，将混合物A和混合物B放入混合机中混合，并加入热熔胶粉末3份，混合速度为300r/min，通过对二氧化硅气凝胶改性能够提高其隔热性能，充分阻隔温度的传导；
S6：超声分散，把再次混合后的和混合液放入超声分散机中分散，发射频率调节为：35kHz，发射电压调节为±120V，最大发射时间调节为3600s，得到改性二氧化硅气凝胶混合液，通过超声分散，能够在不需要使用乳化剂的情况下得到1μm以下的粒子而且振制小、加速度大，提高的制备的效率；
S7：过滤浓缩，把得到改性二氧化硅气凝胶混合液通过无菌滤膜过滤至超滤离心管中浓缩，得到改性二氧化硅气凝胶浆料；
S8：涂布，将改性二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于玻璃纤维基体材料至少一侧上，然后烘干制得二氧化硅气凝胶复合板。烘干时烘干温度为60摄氏度，烘干时间为2小时，在该温度下烘干，能够防止烘干温度过高影响复合材料的性能。
S9：对未改性的玻璃纤维板和经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板进行抗弯、拉伸和弹性模量实验的测试，发现其拉伸强度提高33.3％、抗弯强度提高7.23％、弹性模量提高2.4％；对其吸音性能进行测试，发现其降噪系数提高16.2％；对其耐高温性能进行测试，发现其最高耐热温度提高54.54％；对其隔热性能进行测试，发现其热导率提高50％；对其耐腐蚀性能进行测试，发现其耐腐蚀性提高36.66％，具体结果如表1所示(除了耐高温和耐腐蚀实验，其他实验的测试环境均为：温度22～25℃，湿度40～50％)。
S10：对经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板的表面粗糙度进行原子力显微镜(AFM)观测，结果如图2所示，二氧化硅气凝胶浆料非常均匀的涂敷在玻璃纤维板上。图3是二氧化硅气凝胶复合板表面的三维形貌，其粗糙度的高低差在±50nm左右，表现出非常好的涂敷效果。
表1
实施例2
参照图1，二氧化硅气凝胶复合板的制作方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，碳酸铵发泡剂18份、二氧化硅气凝胶颗粒32份，其中二氧化硅气凝胶颗粒需要进一步的粉碎处理，粉碎速度为600r/min。乙醇、甲醇和水的混合溶剂共22份(比例为3：3：4)、活性剂四乙氧基硅烷10份，本发明采用的材料成本低廉，配伍合理，制备的复合板综合性能好，具有良好的市场前景；
S2：混合，将无机发泡剂溶解于水中，再加入二氧化硅气凝胶颗粒，搅拌混合均匀，得到混合液体，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中；
S3：过滤，混合液体通过300目的滤网过滤，除去多余液体，得到混合物A，多余的液体收集起来；
S4：制备混合物B，把溶剂和活性剂一起加入到混合罐中混合，得到混合物B，备用，混合时间为25分钟；
S5：改性，将混合物A和混合物B放入混合机中混合，并加入热熔胶粉末2份，混合速度为500r/min，通过对二氧化硅气凝胶改性能够提高其隔热性能，充分阻隔温度的传导；
S6：超声分散，把再次混合后的和混合液放入超声分散机中分散，发射频率调节为：35kHz，发射电压调节为±120V，最大发射时间调节为3600s，能够在不需要使用乳化剂的情况下得到1μm以下的粒子而且振制小、加速度大，提高的制备的效率；
S7：过滤浓缩，把得到改性二氧化硅气凝胶混合液通过无菌滤膜过滤至超滤离心管中浓缩，得到改性二氧化硅气凝胶浆料；
S8：涂布，将改性二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于玻璃纤维基体材料至少一侧上，然后烘干制得二氧化硅气凝胶复合板。烘干时烘干温度为60摄氏度，烘干时间为2小时，在该温度下烘干，能够防止烘干温度过高影响复合板的性能。
S9：对未改性的玻璃纤维板和经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板进行抗弯、拉伸和弹性模量实验的测试，发现其拉伸强度提高31.66％、抗弯强度提高5.54％、弹性模量提高2.03％；对其吸音性能进行测试，发现其降噪系数提高13.75％；对其耐高温性能进行测试，发现其最高耐热温度提高54.18％；对其隔热性能进行测试，发现其热导率提高54.76％；对其耐腐蚀性能进行测试，发现其耐腐蚀性提高31.66％，具体结果如表2所示(除了耐高温和耐腐蚀实验，其他实验的测试环境均为：温度22～25℃，湿度40～50％)。
S10：对经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板的表面粗糙度进行原子力显微镜(AFM)观测，其粗糙度的高低差在±55nm左右。
表2
实施例3
参照图1，二氧化硅气凝胶复合板的制作方法，包括以下步骤：
S1：准备原料，碳酸氢铵无机发泡剂12份、二氧化硅气凝胶颗粒32份，其中二氧化硅气凝胶颗粒需要进一步的粉碎处理，粉碎速度为600r/min。溶剂25份、甲醇和水的混合溶剂共22份(比例为4：6)，活性剂为天然淀粉7份，本发明采用的材料成本低廉，配伍合理，制备的复合板综合性能好，具有良好的市场前景；
S2：混合，将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶颗粒，搅拌混合均匀，得到混合液体，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中；
S3：过滤，混合液体通过400目的滤网过滤，除去多余液体，得到混合物A，多余的液体收集起来；
S4：制备混合物B，把溶剂和活性剂一起加入到混合罐中混合，得到混合物B，备用，混合时间为20分钟；
S5：改性，将混合物A和混合物B放入混合机中混合，并加入热熔胶粉末3份，混合速度为600r/min，通过对二氧化硅气凝胶改性能够提高其隔热性能，充分阻隔温度的传导；
S6：超声分散，把再次混合后的和混合液放入超声分散机中分散，发射频率调节为：53kHz，发射电压调节为±120V，最大发射时间调节为2400s，能够在不需要使用乳化剂的情况下得到1μm以下的粒子而且振制小、加速度大，提高的制备的效率；
S7：过滤浓缩，把得到改性二氧化硅气凝胶混合液通过无菌滤膜过滤至超滤离心管中浓缩，得到改性二氧化硅气凝胶浆料；
S8：涂布，将改性二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于硅酸铝纤维基体材料至少一侧上，然后烘干制得二氧化硅气凝胶复合板。烘干时烘干温度为60摄氏度，烘干时间为2小时，在该温度下烘干，能够防止烘干温度过高影响复合板的性能。
S9：对未改性的玻璃纤维板和经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板进行拉伸、抗弯和弹性模量实验的测试，发现其拉伸强度提高29.16％、抗弯强度提高3.85％、弹性模量提高1.62％；对其吸音性能进行测试，发现其降噪系数提高13.75％；对其耐高温性能进行测试，发现其最高耐热温度提高50.91％；对其隔热性能进行测试，发现其热导率提高45.24％；对其耐腐蚀性能进行测试，发现其耐腐蚀性能提高33.33％。具体结果如表3所示(除了耐高温和耐腐蚀实验，其他实验的测试环境均为：温度22～25℃，湿度40～50％)。
S10：对经过上浆处理后的二氧化硅气凝胶复合板的表面粗糙度进行原子力显微镜(AFM)观测，其粗糙度的高低差在±52nm左右。
表3
Claims (10)
1.一种二氧化硅气凝胶组合物，其特征在于，按重量分数，组分包括：
无机发泡剂12-20份、二氧化硅气凝胶颗粒30-50份、溶剂20-36份、活性剂5-12份。
2.根据权利要求1所述二氧化硅气凝胶组合物，其特征在于，所述无机发泡剂为碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述溶剂为正丁醇、乙醇、甲醇中的一种或几种；所述活性剂为甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、油酸三乙醇胺、天然淀粉中的一种或几种；所述组分还包括热熔胶2-5份。
3.一种二氧化硅气凝胶复合板，所述复合板为基体材料表面涂布有权利要求1所述二氧化硅气凝胶。
4.一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，包括：
(1)按重量分数称取各组分，无机发泡剂12-20份、二氧化硅气凝胶颗粒30-50份、溶剂20-36份、活性剂5-12份；
(2)将无机发泡剂溶解于水中，加入二氧化硅气凝胶颗粒，搅拌混匀，得到混合溶液，过滤，得到混合物A；将溶剂和活性剂混合，得到混合物B；
(3)将混合物A和混合物B混合，然后超声分散、过滤浓缩，得到二氧化硅气凝胶组合物；
(4)将二氧化硅气凝胶组合物涂布在基体材料表面，烘干，得到二氧化硅气凝胶复合板。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化硅气凝胶颗粒进行粉碎处理，所述粉碎速率为600-800r/min。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中过滤为通过200-500目的滤网过滤；所述溶剂和活性剂混合20-40min。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合时加入热熔胶2-5份。
8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合速度为300-700r/min，1-5h；超声分散30-120min，发射频率调节为：35-53kHz，发射电压调节为±120-±250V；
所述过滤浓缩为通过无菌滤膜过滤至超滤离心管中浓缩。
9.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中基体材料为玻璃纤维、碳纤维、石膏纤维、硅酸铝纤维中的一种或几种；所述烘干温度为60-85℃，时间为2-4.5h。
10.一种权利要求3所述二氧化硅气凝胶复合板在恒温建筑物的外墙体、航天航空的隔热设备设备、高速路上的隔音墙或车辆和船舶的防火保护层中的应用。
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Citations (8)
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