CN116323876A - 包括无机富勒烯样颗粒的润滑脂组合物 - Google Patents

Abstract

一种润滑脂组合物，包括至少油基介质、增稠剂和富勒烯样纳米结构。该富勒烯样纳米结构包含各自含有具有分子式MX₂的金属硫族化物成分的多个层，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合。

Description

包括无机富勒烯样颗粒的润滑脂组合物

相关申请的引证

本发明要求2020年8月7日提交的美国临时专利申请63/062,731的权益，该专利申请的完整内容和公开如在本文中完全阐述一样作为参考并入。

本发明还要求2020年8月7日提交的美国临时专利申请63/062,853的权益。

技术领域

本发明公开涉及富勒烯样颗粒。更具体地，本发明公开涉及具有低摩擦系数、高载荷能力和低磨痕的润滑脂组合物。

背景技术

典型的润滑脂包含至少油、增稠剂和一种或几种类型的添加剂。润滑脂是一种剪切稀化或假塑性流体，这表示流体的粘度在剪切力下降低。在施加足以剪切润滑脂的作用力后，粘度降低并且随后其薄膜厚度降低。薄膜厚度的这种急剧降低然后可以危害润滑脂在摩擦学接触中的性能。因此，能够在宽操作温度和困难条件下维持金属表面隔开的性能添加剂的使用对于工具和机器的长期且健康的使用寿命是必须的。

发明内容

在本发明的一个实施方式中，提供了润滑脂组合物，其包括油基介质；增稠剂；和富勒烯样纳米结构，该富勒烯样纳米结构包含各自含有由具有分子式MX₂的金属硫族化物(chalcogenide)组合物所组成的多个层，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合。富勒烯样纳米结构作为直径小于380nm的基本上不聚结的颗粒的分散体存在于润滑脂组合物中。

在本发明的另一个实施方式中，提供了润滑脂组合物，其包括含环烃油基介质；含锂增稠剂；和具有选自由以下组成的组的成分的富勒烯样纳米结构：二硫化钨(WS₂)、二硫化钼(MoS₂)及其组合。富勒烯样纳米结构作为基本上不聚结的颗粒的分散体存在于润滑脂组合物中。在一些实施方式中，将含环烃油基介质与I族或II族石蜡油进一步混合。在一些实施方式中，当富勒烯样结构由二硫化钼(MoS₂)组成时，材料的粒径可以在1.5μm至2μm的范围内。在一些实施方式中，当富勒烯样结构由二硫化钨(WS₂)组成时，材料的粒径可以在50nm至180nm的范围内。在一些实施方式中，当与不包括金属硫族化物无机富勒烯几何形状纳米结构添加剂的类似组合物润滑脂相比时，在相对低浓度，例如1wt％，富勒烯样结构的加入可以提高润滑脂的负载能力。例如，当根据ASTM D2596使用4球焊接载荷测试测量时，当与不包括金属硫族化物无机富勒烯几何形状纳米结构添加剂的类似组合物润滑脂的焊接载荷相比时，上述成分的无机富勒烯结构的1wt％的添加可以提供25％或更大的焊接载荷提高。在其它实例中，当与不包括金属硫族化物无机富勒烯几何形状纳米结构添加剂的类似组合物润滑脂的焊接载荷相比时，上述成分的无机富勒烯结构的1wt％的添加可以提供100％或更大的焊接载荷提高。在其它实例中，当与不包括金属硫族化物无机富勒烯几何形状纳米结构添加剂的类似组合物润滑脂的焊接载荷相比时，1wt％的添加可以提供接近300％的焊接载荷提高。对于包括金属硫族化物无机富勒烯几何形状纳米结构的润滑脂组合物还测量到磨痕降低以及4球摩擦系数的降低。

在本发明的另一个实施方式中，本发明公开描述了形成润滑脂组合物的方法，其包括无机富勒烯样纳米颗粒的分散体。在一个实施方式中，形成润滑脂的方法包括形成含有富勒烯样纳米结构的液体分散体，富勒烯样纳米结构包含分别含有具有分子式MX₂的金属硫族化物成分的多个层，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合。在随后的步骤中，方法可以继续提供油基介质与含有富勒烯样纳米结构的液体分散体的混合物。在一些实施方式中，方法可以包括将金属皂与混合物共混以提供润滑脂，其中富勒烯样纳米结构作为直径小于380nm的基本上不聚结的颗粒存在于润滑脂中。

附图说明

最好将结合附图理解通过举例而非将公开内容仅限于此的方式所提供的以下详细说明，其中类似附图编号表示类似元件和零件，其中：

图1是显示根据本发明公开的一个实施方式，用于形成金属硫族化物纳米颗粒，如富勒烯样纳米颗粒的一些实例的化学反应器的一个实施方式的示意图。

图2A是根据本发明公开的一个实施方式，具有分子式MX₂和富勒烯样几何形状的金属硫族化物纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图的图示。

图2B是根据本发明公开的一个实施方式，具有分子式MX₂和富勒烯样几何形状的金属硫族化物纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图。

图2C是根据本发明公开的另一个实施方式，具有分子式MX₂和富勒烯样几何形状的金属硫族化物纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图。

图3是根据本发明公开的一个实施方式，富勒烯样MoS₂纳米颗粒的化学结构的图示(上图)，和具有分子式MX₂的金属硫族化物纳米颗粒的TEM图的图示。

图4是碳60富勒烯的化学结构的图示。

图5是根据本发明公开的一个实施方式，具有分子式MX₂和富勒烯样几何形状的金属硫族化物纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图的图示，其中多层富勒烯样几何形状的外层包含至少一个分割部分，其中分割部分可以沿远离纳米颗粒的弯曲的方向延伸。

图6是根据本发明公开的一个实施方式，具有分子式MX₂和管状几何形状的金属硫族化物的透射电子显微镜(TEM)图的图示。

图7A是显示根据本发明公开的一个实施方式，具有金属硫族化物成分的纳米片材料的透视图的图示。

图7B是显示根据本发明公开的一个实施方式，具有金属硫族化物成分的纳米片材料的侧视截面图的图示。

图8是根据本发明公开的一个实施方式，在使填充并使损坏表面重新光滑的摩擦膜(tribofilm)片层剥落的应力下，具有分子式MX₂且具有富勒烯样几何形状的金属硫族化物的多层纳米球的透射电子显微镜(TEM)图。

图9是涂覆有摩擦膜的表面的透射电子显微镜(TEM)图。

图10是根据本发明公开的一个实施方式，同时接触被嵌入化合物的滚动作用润滑的两个表面的嵌入化合物的示意图。

图11是显示根据本发明公开的另一个实施方式，同时接触被嵌入化合物的滚动作用润滑的两个表面的嵌入化合物的示意图。

图12是根据本发明公开的一个实施方式，粘附至被嵌入化合物润滑的表面的嵌入化合物层的示意图。

图13是根据ASTM D 2596，显示1wt％固体润滑剂对锂润滑脂的载荷能力的影响的图，例如，1-3包括样品1(a)-3(c)。

图14是根据ASTM D 2596，显示1wt％固体润滑剂对锂复合润滑脂的载荷能力的影响的图，例如，4-6包括样品4(a)-6(c)。

图15是根据ASTM D 2266，显示1wt％固体润滑剂对锂润滑脂的磨痕直径的影响的图，例如，1-3包括样品1(a)-3(c)。

图16是根据ASTM D 2266，显示1wt％固体润滑剂对锂复合润滑脂的磨痕直径的影响的图，例如，4-7包括样品4(a)-7(c)。

图17是根据ASTM D 2266，显示1wt％固体润滑剂对锂润滑脂的摩擦系数的影响的图，例如，1-3包括样品1(a)-3(c)。

图18是根据ASTM D 2266，显示1wt％固体润滑剂对锂复合润滑脂的摩擦系数的影响的图，例如，4-7包括样品4(a)-7(c)。

具体实施方式

本文描述了本发明公开的详细实施方式；然而，应理解所公开的实施方式仅是对可以以多种形式体现的本发明公开的组合物、结构和方法的说明。另外，结合多种实施方式提供的每种实例旨在是说明性的，而不是限制性的。此外，附图不必需是按比例的，一些特征可以放大以显示特定组分的细节。因此，不应将本文所公开的具体结构和功能细节理解为限制，而仅是作为教导本领域技术人员不同地使用本文所公开的组合物、结构和方法的代表性基础。在本说明书中，提及“一个实施方式”、“实施方式”、“实例实施方式”等表示实施方式可以包括特定特征、结构或特性，但是每个实施方式可以不必需包括特定特征、结构或特性。此外，这些短语不必需表示相同实施方式。当提供数值范围时，范围包括该范围内的每个值以及该范围的端点。

本发明涉及具有低摩擦系数、高载荷能力和低磨痕的润滑脂组合物。“润滑脂”包括至少油、增稠剂和一种或几种类型的添加剂。润滑脂是一种剪切稀化或假塑性流体，这表示流体的粘度在剪切力下降低。在施加足以剪切润滑脂的作用力后，粘度降低并且随后其薄膜厚度也降低。本文所描述的润滑脂组合物包括具有金属硫族化物成分的富勒烯样纳米结构，其中富勒烯样纳米结构作为分散体存在于润滑脂组合物中。

如本文所使用的，术语“富勒烯样”表示基本球形的几何形状。在一些情况下，富勒烯样结构可以是完全球形的，即具有球形形式。本文所提供的金属硫族化物富勒烯样结构的球形性质不同于金属硫族化物纳米结构，金属硫族化物纳米结构可以是长方形、椭圆形(例如，末端开口的椭圆形)、足球形、柱形、板样形状或者不同于通常由物理降低粒径的方法，如颗粒从宏观和微米级研磨成纳米级，所产生的球形的任何不规则形状的颗粒。或者，颗粒从较大的纳米级尺寸研磨成较小的纳米级尺寸。

本发明公开所提供的金属硫族化物成分的富勒烯样结构的球形性质是由使用化学法在纳米尺寸范围内的合成所产生的。例如，无机富勒烯样二硫化钼(IF-MoS₂)的合成可以基于非晶MO₃，例如MO₃薄膜在高温(例如，～850℃)下在还原气氛中的硫化。应注意还可以使用在650℃以上进行的高温法合成金属硫族化物IF，如IF-MoS₂。这些方法通常包括如从气相生长的技术，例如，其中载体中的H₂S达到蒸气相中的MoO₃，如图1中所示的设备中所使用的。可以与图1所示设备一致的方法的一个实施方式，包括使用置于可以加热至约780℃的温度的反应器(a)内部部分中的MoO₃粉末。可以形成分子簇(MoO₃)₃并通过N₂气体携带通过反应器。氢气通过喷嘴(c)从外部反应器(b)分散，并且开始与分子簇反应。温和的还原条件获得了还原的MoO₃簇，其是较不挥发性的并且在(a)的下部部分形成MoO₃纳米尺寸颗粒。低氧化物(suboxide)纳米颗粒在硫化步骤之前达到小于5nm的尺寸。通过反应器(a)外部的载气吹扫涂覆的氧化物纳米颗粒。由于纳米颗粒表面钝化，它们落在陶瓷过滤器(d)上并且在核内继续氧化物向硫化物的转化而无纳米颗粒的聚结。气相反应器合成方法产生了纯IF-MoS₂相，并且可以控制纳米颗粒的尺寸和形状。在其它实施方式中，可以经由氧化钨纳米颗粒在流化床反应器中在还原气氛中的硫化产生具有金属硫族化物成分，例如WS₂和富勒烯样几何形状和/或管状几何形状的无机材料。

还可以根据以下公开的至少一种方法形成具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状和/或管状几何形状的无机材料：美国专利申请公开号2006/0120947、美国专利号7,524,481、美国专利号6,217,843、美国专利号7,641,869、美国专利申请公开号2010/0172823、美国专利号6,710,020、美国专利号6,841,142、美国专利号7,018,606、美国专利号8,513,364、美国专利号8,329,138、美国专利号7,959,891、美国专利号7,018,606、美国专利申请公开号2013/0109601、美国专利申请公开号2010/0227782和美国专利号7,641,886，以上所有专利分别以其全部内容并入本文。使用在以上所提供的描述的范围内的方法所形成的具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状和/或管状几何形状的无机材料可以具有非常小的粒径分布。应注意上述专利中所公开的方法仅是适合于形成具有金属硫族化物成分和富勒烯样和/或管状几何形状的无机材料的方法的一些实例。任何方法可以用于形成上述具有金属硫族化物成分的无机材料，只要所形成的化合物具有富勒烯样和/或管状几何形状。

图2A-2C显示了在以上所描述的气相反应器中产生的IF纳米颗粒的特征图象。图2A显示了根据本发明可以是完全球形的富勒烯样结构的一个实施方式。图3是富勒烯样MoS₂纳米颗粒的化学结构的图示，其是通过黑色圆形表示的钼和通过白色圆形表示的硫的笼样球形几何形状。图4是出于比较目的的碳60富勒烯结构。图3和4的比较显示具有笼形基本球形结构的无机金属硫族化物类似于显示出富勒烯样布置的碳60的笼形结构。如以上所讨论的，金属硫族化物的富勒烯样结构可以是完全球状的。图5显示本文所公开的富勒烯样结构可以是完全球形的，或者是非常接近于球形的。通过本发明公开获得的颗粒可以具有比通过常规合成工具所获得的那些更理想的球形。这源自以下事实：根据本发明公开的一些实施方式，反应在气相中进行，其中以反应的各向同性环境为主。因此，当它们在气流中流动时，许多较大的氧化物纳米颗粒可以被转化成IF。

富勒烯样几何形状的核心可以是中空、实心、非晶或者中空、实心和非晶部分的组合。富勒烯样几何形状也可以被称为具有笼形几何形状。在一个实例中，具有呈现富勒烯样几何形状的金属硫族化物成分的无机材料可以是在其核心中空且在其周边分层的笼形几何形状。在另一个实例中，具有呈现富勒烯样几何形状的金属硫族化物成分的无机材料可以是在其核心实心且在其周边分层的笼形几何形状。例如，具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料可以是单层或双层结构。具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料不仅限于单层或双层结构，因为无机材料可以具有许多层。例如，金属硫族化物成分可以分层以包括可以从颗粒剥离的5层至100层金属硫族化物材料。在另一个实施方式中，金属硫族化物成分可以分层以包括可以从颗粒剥离的10层至50层金属硫族化物材料。在另一个实施方式中，金属硫族化物成分可以分层以包括可以从颗粒剥离的15层至20层金属硫族化物材料。这些结构在本领域中也被称为“嵌套层结构(nested layerstructure)”。

图2A-3显示了具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料的一个实例。图2A显示了具有二硫化钨(WS₂)成分和富勒烯样几何形状的无机材料的透射电子显微镜(TEM)图。在另一个实例中，具有金属硫族化物成分和无机富勒烯样几何形状的无机材料由二硫化钼(MoS₂)成分组成。应注意图2A-3中所示的具有富勒烯样几何形状的无机材料不仅局限于二硫化钨(WS₂)和二硫化钼(MoS₂)。具有金属硫族化物成分并且具有富勒烯样几何形状的无机材料可以具有符合化学式MX₂的任何无机成分，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Rg)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合。

具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料可以具有1nm至380nm范围内的直径。在另一个实施方式中，具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料可以具有2nm至300nm范围内的直径。在另一个实施方式中，具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料可以具有5nm至250nm范围内的直径。具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料可以具有作为上述范围内的任何值的直径。应注意仅出于说明性的目的提供了上述尺寸并且其不意欲限制本发明公开。在一些实施方式中，大部分纳米颗粒将具有10nm至300nm范围内的直径，并且更通常将具有30nm至200nm的直径。

上述颗粒可以被称为“无分割外层的富勒烯样几何形状”。

图5显示了具有分割外层的多层富勒烯样纳米颗粒结构的一个实施方式。在一些实施方式中，外层的分割部分从纳米颗粒表面伸出。在一些实施方式中，多层富勒烯样纳米结构包括多个层1，其各自由具有分子式MX₂的金属硫族化物成分组成，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Tan)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合。图5所示的结构的两种实例成分包括MoS₂和WS₂。多层富勒烯样结构外层包含至少一个分割部分2。至少一个分割部分2沿远离多层富勒烯样纳米结构弯曲的方向延伸。至少一个分割部分2接合至外层的其余部分。图5显示了可以被称为“具有分割外层的富勒烯样几何形状”的颗粒的分割外层的一个实施方式。

包括分割的层的多层富勒烯样纳米结构可以是基本球形的，并且在一些情况下可以包括完全球形的层。具有分割外层的多层富勒烯样纳米结构的核心可以是中空、实心、非晶或者中空、实心和非晶部分的组合。在一些实施方式中，沿远离多层富勒烯样纳米结构弯曲方向延伸的至少一个分割部分2沿多层富勒烯样纳米结构弯曲表面的切线方向延伸。沿远离多层富勒烯样纳米结构弯曲方向延伸的至少一个分割部分2可以沿接近于基本垂直于多层富勒烯样纳米结构弯曲表面的方向延伸。

具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状且具有分割外层的无机材料不仅限于单层或双层结构，因为无机材料可以具有许多层。例如，金属硫族化物成分可以分层以包括可以从颗粒剥离的5层至100层金属硫族化物材料。在另一个实施方式中，金属硫族化物成分可以分层以包括可以从颗粒剥离的10层至50层金属硫族化物材料。在另一个实施方式中，金属硫族化物成分可以分层以包括可以从颗粒剥离的15层至20层金属硫族化物材料。这些结构在本领域中也被称为“嵌套层结构”。

如图5所示的具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状且具有分割外层的无机材料可以具有1nm至380nm范围内的直径。在另一个实施方式中，具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料可以具有2nm至300nm范围内的直径。

在另一个实施方式中，如图5所示，具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状且具有分割外层的无机材料可以具有5nm至250nm范围内的直径。具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料可以具有作为上述范围内的任何值的直径。应注意仅出于说明性的目的提供了上述尺寸，且其不旨在限制本发明公开。在一些实施方式中，大部分纳米颗粒将具有20nm至380nm范围内的直径，并且更通常将具有30nm至200nm的直径。

外层的分割部分可以存在于基本球形纳米颗粒的整个外表面周围。包括多个分割部分的外层包含提供多层富勒烯样纳米结构的外层的带电表面的悬空键。在一个实施方式中，外层的分割部分2具有多层富勒烯样纳米结构直径的1％至80％范围内，例如多层富勒烯样纳米结构的1％至70％的长度。

在一些实施方式中，用官能化试剂官能化多层富勒烯样纳米结构的外层，官能化试剂选自硅烷、硫醇、离子、阴离子、阳离子、非离子型表面活性剂、胺基分散剂和表面活性剂、琥珀酰亚胺类、脂肪酸、丙烯酸聚合物、共聚物、聚合物、单体及其组合。本文的任何官能化试剂适合于用于具有分割外层的多层富勒烯样纳米结构。

尽管已具体描述了富勒烯样结构，但是具有包括至少一个分割部分或者不包括分割部分的外层的金属硫族化物管状结构在本发明公开的范围内；并且可以被富勒烯样结构替代或者与本文所描述的富勒烯样结构组合使用。例如，金属硫族化物的多层管状结构的外层的至少一个分割部分可以沿远离多层管状纳米结构弯曲的方向延伸，至少一个分割部分接合至外层的其余部分。

可以从使用以上对于“不具有分割外层的富勒烯样几何形状”所描述的方法所形成的多层富勒烯样结构开始，形成图5所示的包含至少一个分割部分的多层富勒烯样结构。更具体地，从不包括分割外层的多层富勒烯样结构开始，应用作用力以打开外层中的分段，这将外层的一部分从多层富勒烯样结构的弯曲部分剥离。可以使用任何方式施加作用力，从而将物理作用力施加至颗粒，如研磨，例如，干磨和/或湿磨、声波处理(sonification)、超声波处理(ultrasonication)及其组合。时间和作用力取决于外层中优选的分割程度。

分割外层为纳米颗粒提供了带电表面。由分割外层产生的带电表面帮助官能团接枝到多层富勒烯样结构上，这可以用于控制包括具有分割外层的多层富勒烯样结构的分散体和混合物的流变学。例如，与不包括分割外层的多层富勒烯样结构相比，官能化的分割外层可以使多层富勒烯样结构更易于分散。此外，与不包括分割外层的多层富勒烯样结构相比，在摩擦表面润滑和摩擦表面修复中，分割外层可以使金属硫族化物层响应较低的压力和作用力而剥落。

如提及的，以上所描述的富勒烯样颗粒可以用于在润滑脂组合物中的分散，并且可以进一步包括具有管状几何形状的纳米颗粒。此外，在一些其它实施方式中，具有管状几何形状的纳米颗粒可以被富勒烯样颗粒替代。通过具有金属硫族化物成分的无机材料所提供的涂层的组分也可以具有管状几何形状。如本文所使用的，术语“管状几何形状”表示柱状或圆柱几何形状，其中嵌入化合物的一个轴。在一些实施方式中，具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以是在其核心中空且在其周边分层的笼形几何形状。在其它实施方式中，具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以是在其核心实心和/或在其核心为无定形且在其周边分层的笼形几何形状。例如，具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以是单层或双层结构。这些结构在本领域中也被称为“嵌套层结构”。具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料中的层数可以类似于具有金属硫族化物成分和富勒烯样几何形状的无机材料中的层数。在一些实例中，具有管状几何形状的无机材料的最小层数为约4层。

图6显示了具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料的一个实例。图6显示了具有二硫化钨(WS₂)成分和无机管状几何形状的嵌入化合物的透射电子显微镜(TEM)图。在另一个实例中，具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料由二硫化钼(MoS₂)成分。应注意图6所示的具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料不仅局限于二硫化钨(WS₂)和二硫化钼(MoS₂)。具有管状几何形状的无机材料可以具有符合化学式MX₂的任何无机成分，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Rg)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)。

具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以具有1nm至380nm范围内的直径，即垂直于管状几何形状的最长轴的距离。在另一个实施方式中，具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以具有5nm至300nm范围内的直径。在另一个实施方式中，无机材料具有金属硫族化物成分和直径在10nm至200nm的范围内的管状几何形状。具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以具有1nm至20cm范围内的长度，即管状几何形状的最长轴。在另一个实施方式中，具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以具有5nm至15cm范围内的长度，即管状几何形状的最长轴。在另一个实施方式中，具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以具有100nm至10cm范围内的长度，即管状几何形状的最长轴。具有金属硫族化物成分和管状几何形状的无机材料可以具有作为上述范围内任何值的长度或直径。应注意仅出于说明性的目的提供了上述尺寸并且其不意欲限制本发明公开。

在一些实施方式中，除富勒烯样颗粒之外，润滑脂组合物还可以包括具有片样几何形状的金属硫族化物材料。参考到这种材料的尺寸，材料可以被称为纳米片。材料还可以被称为金属硫族化物单层。金属硫族化物单层是MX₂型原子厚度的半导体，其中M是过渡金属原子(Mo、W等)且X是硫族原子(S、Se或Te)。一层M原子夹在两层X原子之间。例如，MoS₂单层可以仅为

厚。

在一些情况下，它类似于石墨烯片材的几何形状，其中材料的尺寸是一个或两个单层。然而，不同于碳基石墨烯，本发明公开的纳米片材料由金属硫族化物，如二硫化钼或二硫化钨成分。在一个实例中，对于二硫化钼(MoS₂)纳米片，二硫化钼(MoS₂)的晶体结构采取硫(S)原子的六方平面位于钼(Mo)原子的六方平面的任一侧的形式。这三个平面通过Mo和S原子之间的强共价键在彼此顶部堆叠，但是弱范德华力将层保持在一起。这使得它们能够机械分离以形成2维MoS₂片，如图7A和7B所示。二硫化钨(WS₂)单层具有与图7A和7B所示的类似的几何形状。

在一些实施方式中，富勒烯样纳米结构作为直径小于380nm的基本上不聚结的颗粒的分散体存在于润滑脂组合物中。术语“富勒烯样纳米结构”表示使用的富勒烯样纳米颗粒可以仅是具有分割外层的那些、仅是不具有分割外层的纳米颗粒或者包括分割外层的纳米颗粒和无分割外层的纳米颗粒的组合。可以用非阴离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、表面活性剂、硅烷、硫醇、聚合物和掺杂剂中的至少一种官能化金属硫族化物颗粒。

在一些实施方式中，富勒烯样纳米结构作为直径小于380nm的基本上不聚结的颗粒的分散体存在于润滑脂组合物中。术语“富勒烯样纳米结构”表示所使用的富勒烯样纳米颗粒可以仅是具有分割外层的那些、仅是不具有分割外层的纳米颗粒或者包括分割外层的纳米颗粒和无分割外层的纳米颗粒的组合。可以用非阴离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、表面活性剂、硅烷、硫醇、聚合物和掺杂剂中的至少一种官能化金属硫族化物颗粒。

如本文将描述的，在液体分散体中制备富勒烯样纳米结构然后与油混合。然后，用皂处理油混合物以将混合物增稠至润滑脂。“分散体”是其中一种材料的分散颗粒，即富勒烯样纳米结构分散在另一种材料的连续相，例如油中的体系。分散的富勒烯样纳米结构，即分散的颗粒是基本上不聚结的。聚结体是由通过将其原始性质在最终聚结体形式中仍然可见的原始颗粒连接和结合在一起所形成的大颗粒所组成的颗粒材料。聚结体也可以被称为絮凝物。已确定在固体形式，如粉末中使用纳米颗粒形成润滑脂的在先方法导致产生了400nm或更大的颗粒尺寸和聚结体。如本文所描述的，本发明公开的方法提供了在整个润滑脂的油组分的连续相中的非聚结、分散的富勒烯样纳米结构，其中富勒烯样纳米结构的粒径为380nm或以下。

富勒烯样纳米结构以及管状纳米结构和纳米片是润滑脂组合物内的添加剂。一般通过组合三种组分：基液(例如，基油)、增稠剂和添加剂生产润滑脂。基液可以提供最大的润滑脂组分。例如，在一些情况下，基油可以占润滑脂按重量计的80-97％。基液的选择可以是矿物油、合成油或者提供润滑性能的任何流体。应注意除了在非常缓慢或振动应用中之外，润滑脂的基油部分实施至少一部分真实润滑。在一些实施方式中，基液可以是水基、油基或者可以是水和油的乳液。例如，基液可以是合成油，如酯、硅酮、二醇、聚丁烯和/或聚-α-烯烃(PAO)。

在一个实例中，基液是选自如美国石油组织(API)所标明的，组I、II、III、IV和V的油。组I基油分类为小于90％饱和，大于0.03％的硫(S)和范围在80至120的粘度指数。在一些实施方式中，这些油剂的温度范围为32华氏度至150华氏度。可以通过溶剂提取、溶剂或催化脱蜡以及加氢精制方法生产组I基油。常见的组I基油可以包括150SN(溶剂中性)、500SN和150BS(光亮油)。组I基油通常是矿物油。

组II基油定义为大于90％饱和，小于0.03％的硫和80至120的粘度指数。通常可以通过氢化裂解生产组II基油。由于这些油剂的所有烃分子饱和，因此组II基油具有优于组I基油的抗氧化性质。组II基油通常也是矿物油。

组III基油定义为大于90％饱和，小于0.03％的硫且具有大于120的粘度指数。这些油剂比组II基油更精制且通常以高于组II的压力和热加氢裂化。形成组III基油的加工通常比用于组II基油的加工时间更长并且设计以实现更醇的基油。尽管通常由粗油制成，但是组III基油有时被描述为合成烃。可以通过以下方法，如加氢异构化生产组III基油，并且组III基油可以由基油或者来自脱蜡过程的粗蜡生产。

组IV基油为聚-a-烯烃(PAO)。这些合成基油是通过被称为合成的方法制备的。更具体地，在一些实施方式中，方法可以起始于α-烯烃的低聚化和催化剂。低聚化之后是蒸馏。低聚化和蒸馏步骤可以包括蒸汽裂化烃以产生超高纯度的乙烯，乙烯低聚化以产生1-癸烯和1-十二烯，并且癸烯或十二烯低聚化以形成二聚体、三聚体、四聚体和更高低聚物的混合物。蒸馏之后是氢化，包括氢气和催化剂。组IV基油，如聚-a-烯烃(PAO)适合于比组I、II和III基油更宽的温度范围，并且适用于在极冷条件中使用和高温应用。组IV基油通常具有至少140的粘度指数。

所有其它基油分类为组V基油，包括硅酮、磷酸酯、聚亚烷基二醇(PAG)、聚醇酯、生物基流体、环烷油等。环烷油剂的典型特性为高溶解度和低倾点。组V油剂可以作为单一流体使用或/和与其它基料混合，如上述组I、II、III和IV基油，以改善最终产物的一些功能性或/和降低成本。实例将是环烷油分别与聚-a-烯烃(PAG)、酯、植物油或石蜡油(组I、II、III)的混合物。

在另一个实施方式中，润滑剂的基液，即流体介质可以是生物基流体。生物基流体主要可以是来源于植物和动物的甘油三酯。适合于与具有分子式MX₂的金属硫族化物的嵌入化合物混合的流体组分的生物基流体的实例包括羊毛脂、鲸油、芥花油(canola oil)、蓖麻油、棕榈油、葵花油、菜籽油(rapeseed oil)和妥尔油。

在一个实施方式中，基液包括环烷油。通式为C_nH_2n。环烷化合物有时被称为萘、环烷或氢化苯。石脑油是含有高比例的这些烃类的精制石油馏分。环烷基油具有极低芳烃含量和低石蜡(蜡)含量。这些特征允许对较轻粘度具有低倾点，并且在需要较重粘度时具有高溶解度。

润滑脂组合物也包括增稠剂。增稠剂可以是与基液，例如，基油组合将产生固体至半流体结构的任何材料。润滑脂中使用的增稠剂的一些实例包括单独或组合的锂、铝、钙皂；粘土；聚脲。

在一些实例中，增稠剂可以是有机皂。不同类型的皂增稠剂包括12-羟基硬脂酸锂皂、硬脂酸锂皂、钙皂、钠皂和铝皂。通过将金属碱与单碱有机酸反应制备简单的金属皂。

锂皂，如在12-羟基硬脂酸锂润滑脂中所使用的那些，具有优良的润滑性、剪切稳定性、热阻(如通过“滴点”所测量的，其通常为190-210℃)，和相对低的油分离。锂润滑脂可以用于多种类型的应用，如汽车和工业应用。

从钙皂制备的润滑脂可以相对于锂润滑脂具有改善的防水性和优良的剪切稳定性。钙皂润滑脂不具有优良的热阻(滴点为135-145℃)并且通常仅在最高110℃下操作的应用中使用。在一个实例中，可以通过钙提供钙基皂。在另一个实例中，可以通过磺酸钙提供钙基皂。在另一个实例中，钙基皂可以是磺酸钙复合物。磺酸钙增稠剂提供强抗磨性，以及极端压力和耐腐蚀性。它们还具有350℃以上的优良的热稳定性和滴点。磺酸钙润滑脂已在广泛的工业和应用，如轧制设备、纸浆和纸张行业、采矿和建筑、汽车和船舶中有效使用。

钠皂润滑脂具有高滴点(通常175℃)，但是由于不良的氧化稳定性和高渗油(oilbleed)而受限于不高于120℃的操作条件。它们也不具有优良的防水性。钠皂的确提供了优良的剪切稳定性和润滑性。

铝皂具有优良的抗氧化能力和优良的防水性。然而，在一些实施方式中，这些润滑脂具有低热阻(滴点仅110-115℃)，但是用户将其操作条件限制在低于80℃。然而，典型的铝复合润滑脂具有240℃以上的滴点和高至150℃的操作温度。

在一些实施方式中，皂可以是至少两种增稠剂的混合物。“混合”特征来源于将多种金属氢氧化物与脂肪酸混合。常见的混合皂是钙(Ca)/锂(Li)皂，其通过氢氧化钙和氢氧化锂制备。

在一些其它实施方式中，增稠剂可以是复合皂。与单皂相似，复合皂使用单一金属氢氧化物。为了产生复合增稠的润滑脂，将脂肪酸与短链络合酸(complexing acid)组合。然后，将酸混合物与金属氢氧化物组合以形成复合增稠剂。锂复合润滑脂通常由氢氧化锂、12-HSA和第二酸，如壬二酸或癸二酸或硼酸制成。

还可以通过非有机皂类型提供增稠剂。聚脲润滑脂通常被认为是高性能润滑脂，因为它们在高温下表现良好，如连续使用的轴承应用。聚脲增稠润滑脂的主要特征之一是它们优良的抗氧化能力。聚脲润滑脂的特征在于超过250℃的滴点和由ASTM D6184测量的低油分离。聚脲润滑脂的一些应用是精密滚珠轴承和电动机轴承。聚链烯烃基增稠剂可以是可以基于聚丙烯的非有机皂的另一个实例。这类增稠剂系统也提供了高薄膜厚度和优良的耐水性以及水基化学品，但是最大使用温度受限于约130℃。

二氧化硅润滑脂类似气凝胶。二氧化硅润滑脂获得了优良的耐热性和氧化稳定性，增稠剂是不熔的，因此当测试滴点时，未测得值。通过与之配对的基油确定二氧化硅润滑脂的操作温度上限。二氧化硅固有地具有不良的防水性。然而，可以用多种硅烷处理它以使其防水。这些因素对于有关电插头的应用及其它潮湿应用是重要的。

有机粘土润滑脂，即使用有机粘土皂增稠的润滑脂是质地平滑的并且基于膨润土、锂蒙脱石或蒙脱石。在一个实例中，有机粘土皂可以包括膨润土粘土。包括有机粘土增稠剂的润滑脂具有优良的耐热性，因为增稠剂不熔化并且当测试滴点时，未测得值。它们具有优良的氧化稳定性并且在高至成分油蒸发的温度是可用的。这些润滑脂也具有防水性。粘土润滑脂具有合理的剪切稳定性并且当工作时，往往会很大程度地软化。

在另一个实例中，本发明公开的润滑脂组合物的增稠剂可以包括聚四氟乙烯(PTFE)。PTFE润滑脂通常被认为是具有优良热稳定性、防水性、剪切稳定性以及润滑性的高温润滑脂。PTFE润滑脂通常具有高于260℃的滴点。PTFE通常用于使PFPE基油增稠，这导致产生了可以具有低脱气(截留在润滑脂内的气体的释放)性质的润滑脂。PTFE增稠的润滑脂可以适合于航天和电气装置，例如，半导体应用。PTFE/PFPE润滑脂的另一个优点在于它们对塑料和弹性体具有优良的材料相容性。

在其它实例中，聚脲或/和多链烯烃基增稠剂的一些混合物可以与皂基增稠剂，如锂、锂复合物等混合。如在润滑油添加剂中，润滑脂添加剂和调节剂赋予特殊性质或改变现有那些性质。润滑脂中常用的添加剂和调节剂的列表可以是长的，但是一些典型的为：氧化抑制剂、防锈剂、聚合物、极端压力(EP)添加剂、抗磨剂、润滑剂或摩擦降低剂、导电剂、铜腐蚀钝化剂等。

例如，含硼化合物可以用作润滑脂中的氧化抑制剂或防锈剂。在一些实例中，含硼组合物可以包括精制的硼酸盐，例如，硼酸和/或氧化硼(无水硼酸)。氧化抑制剂和/或防锈剂可以以大至1.0wt％的量存在于润滑脂组合物中。在一些实例中，氧化抑制剂和/或防锈剂可以以0.25wt％至0.75wt％的范围内的量存在于润滑脂组合物中。在一个实例中，防锈剂以等于0.5wt％的量存在。

润滑脂组合物还可以包括极端压力(EP)添加剂。在一些缓慢、大载荷、齿轮传动应用中，存在对于由粘附磨损导致大部分失效典型的润滑状况。这种状况被称为边界条件。在边界条件中，相互作用表面不存在分离。极端压力(EP)添加剂的功能是防止粘附磨损并且当润滑脂不再能提供必要的薄膜厚度时保护组件。极端压力添加剂是极性分子，例如，具有头和尾的分子，其中分子头部可以被吸引至金属表面，而尾与流体载体(亲油性)，例如公开的工业润滑脂的油基相容。作为在金属-金属相互作用由于更高的温度和压力(更大的负荷)而变得更严重的条件，润滑脂膜变得更受应力。金属表面之间的距离降低至将发生摩擦并且熔接(粘合)变得高度可能的点。当温度升高时，由于极端压力，可以通过与金属表面反应来激活温度依赖的EP添加剂。添加剂和金属表面之间的化学反应由摩擦产生的热推动。一些EP添加剂是温度依赖的，而一些EP添加剂不是。最常见的温度依赖的类型包括硼、氯、磷和硫，其适合于与本文所公开的工业润滑脂的一些实施方式一起使用。

通常基于含磺酸酯组合物的非温度依赖的EP添加剂通过与温度依赖的EP添加剂组合物不同的机制运行。磺酸酯(sulfonate)是磺酸的盐或酯并且含有官能团R-SO₂O-。具有通式RSO₂O-的阴离子被称为磺酸根。例如，非温度依赖的EP添加剂可以含有分散在磺酸酯内的胶体碳酸盐。在与铁相互作用期间，胶体碳酸盐形成可以起到金属表面之间屏障作用的薄膜，这很像温度依赖的添加剂；然而，它不需要高温来起始反应。与非温度依赖的EP添加剂的反应可以在室温下，例如，20℃至25℃起反应。温度依赖的和非温度依赖的EP添加剂两者适合于与本文公开的工业润滑剂一起使用。

在一些实施方式中，工业润滑剂还包括磷基非氯添加剂，如极性非氯极端压力添加剂为硫基或磷基衍生物，或者硫基和磷基化合物的组合，它是极性的并且空间足够小，从而与油基例如甲酯以及嵌入化合物一起与工件的金属表面相互作用。

术语“磷基极性非氯极端压力添加剂”表示磷基衍生物，如磷基磷酸胺，包括磷酸烷基胺或链烷醇胺盐、磷酸丁胺、磷酸长链烷基胺、有机亚磷酸酯、磷酸丙醇胺或者其它磷酸烃胺，包括磷酸三乙醇、单乙醇、二丁基、二甲基和单异丙基胺。磷基衍生物可以是酯，包括含磷酸的硫酯或酰胺。磷化合物来源的有机部分可以是烷、醇、酚、硫醇、苯硫酚或胺。磷酸盐化合物的3个有机残基可以是这些中的一个或多个或者组合。具有1至4个碳化合物的烷基是适合的。2至12个碳原子的总碳含量是适合的。在一些实施方式中，磷基化合物可以是磷氧化物、磷化物、亚磷酸酯、磷酸盐、焦磷酸盐和硫代磷酸盐。

极性非氯极端压力添加剂可以是硫基衍生物，如硫化脂肪酸酯，硫化烃、硫化甘油三酯、烷基聚硫化物和组合。

极性非氯极端压力添加剂可以选自Desilube 77、RheinChemie RC 8000和RheinChemie RC2540、RheinChemie 2515、RheinChemie 2526、Lubrizol 5340L、NonylPolysulfide、Vanlube 672、Rhodia Lubrhophos LL-550或EICO 670或者组合。在一些实施方式中，极性非氯极端压力添加剂是磷酸胺共混物，如从Desilube Technology,Inc.可商购的产品，Desilube^TM77润滑剂添加剂，其是磷和脂肪酸的有机胺盐的混合物。

在一些实施方式中，本文提供的润滑脂的组合物可以由约2％至30％极性非氯极端压力添加剂组成。在一些实例中，极性非氯极端压力添加剂为组合物的至多达或约0.5％、1％、2％、3％、5％、10％、15％或者20％的量。在其它实例中，极性无-氯极端压力添加剂可以以等于1％、5％、10％、15％、20％、25％和30％的量和包括通过任何上述实例所提供的上限值和最大限度值的任何范围的量存在。基油与极性非氯极端压力添加剂之比在约1：1.5至约48：1的范围内。

润滑脂组合物还可以包括增粘剂，其是另一种类型的添加剂。增粘剂是为物质赋予粘性或拉丝性的添加剂，并且通常用于在液体润滑剂中提供粘合性并在润滑脂中提供拉丝性。增稠剂为润滑脂和液体润滑剂提供了额外的主体。增粘剂和增稠剂两者还提供了抗滴性并且用于抑制飘散的雾(stray mist)。增粘剂可以是树脂(例如，松香和它们的衍生物、萜烯和修饰的萜烯、脂族、环脂族和芳香族树脂(C5脂族树脂、C9芳香族树脂和C5/C9脂族/芳香族树脂)、氢化烃树脂和它们的混合物、萜烯-酚树脂(TPR，通常用于乙烯-醋酸乙烯酯粘合剂))、酚醛清漆等。在一些实施方式中，增粘剂可以以大至1.25wt％的量存在。在一些实例中，氧化抑制剂和/或防锈剂可以以0.5wt％至1.0wt％的范围内的量存在于润滑脂组合物中。在一个实例中，防锈剂以等于0.75wt％的量存在。

在一些实施方式中，在润滑脂组合物中使用的添加剂可以是倾点调节剂。倾点抑制剂是允许油和润滑剂在极低的冬天温度下流动而不会在这些寒冷温度下形成重质蜡并且使得油能够保持可泵送(可流动)的聚合物。在倾点抑制剂中使用的一些化合物包括烷基化蜡萘、聚甲基丙烯酸酯、烷基化蜡酚及其组合。

在一些实施方式中，使用的添加剂可以是滴点添加剂。滴点是润滑脂的耐热性的指示。随着润滑脂温度升高，渗透升高直至润滑脂液化，并且失去期望的浓度。滴点是润滑脂变为足以滴落的流体的温度。滴点表示润滑脂保持其结构的温度上限，而不是可以使用润滑脂的最大温度。在一个实施方式中，滴点添加剂是硼酯。

在一个实例中，可以通过锂皂使润滑脂组合物增稠。例如，润滑脂可以包括5wt％至15wt％的范围内的量的锂(Li)增稠剂(皂)；40wt％至70wt％的范围内的量的环烷油；约0.5wt％的量的腐蚀抑制剂；约0.75wt％的增粘剂；和0.01wt％至3wt％的范围内的量的无机富勒烯二硫化钨(IFWS₂)纳米颗粒。应注意这仅是润滑脂组合物的一个实例，并且还可以存在未具体列出的其它添加剂。

在另一个实例中，可以通过磺酸钙皂使润滑脂组合物增稠。例如，润滑脂可以包括5wt％至20wt％的范围内的量的磺酸钙增稠剂；40wt％至80wt％的范围内的量的组2油；0.5wt％至0.75wt％的范围内的量的增粘剂；和0.01wt％至4wt％的范围内的量的无机富勒烯二硫化钨(IFWS₂)纳米颗粒。

在另一个实例中，可以通过铝复合皂使润滑脂组合物增稠。例如，润滑脂可以包括5wt％至20wt％的范围内的量的铝复合物增稠剂；40wt％至80wt％的范围内的量的组2油；0.5wt％至0.75wt％的范围内的量的增粘剂；和0.01wt％至4wt％的范围内的量的无机富勒烯二硫化钨(IFWS₂)纳米颗粒。

在其它实例中，可以用5wt％至15wt％的范围内的量的锂皂使润滑脂组合物增稠。在本实例中，润滑脂可以包括5wt％至15wt％的范围内的量的锂皂增稠剂；40wt％至80wt％的范围内的量的组2油；0.5wt％至0.75wt％的范围内的量的增粘剂；和0.01wt％至4wt％的范围内的量的无机富勒烯二硫化钨(IFWS₂)纳米颗粒。

本文所描述的润滑脂组合物和形成润滑脂组合物的方法使用了富勒烯样纳米结构分散体，其还可以包括金属硫族化物纳米管和金属硫族化物单层(片)。在一些实例中，通过使用分散体，富勒烯样纳米结构(其还可以包括金属硫族化物纳米管和金属硫族化物单层(片))的粒径可以小于400nm。在一些实施方式中，通过形成富勒烯样纳米结构(其还可以包括金属硫族化物纳米管和金属硫族化物单层(片))的液体分散体，富勒烯样纳米结构、纳米管和单层可以是不聚结的。通过比较，通过添加粉末形式(例如，干粉形式)的富勒烯纳米结构所形成的润滑脂将聚结，并且那些聚结体/聚集体具有大于400nm的粒径。

形成润滑脂的方法可以包括将金属皂与油基介质共混以提供润滑脂。金属皂是增稠剂并且可以是锂基增稠剂、钙基增稠剂、磺酸钙复合物、锂钙基增稠剂、膨润土粘土基增稠剂、脲增稠剂、PTFT增稠剂、铝复合物型增稠剂或它们的组合。油基介质可以是润滑脂组合物的任何上述实例。在一些实施方式中，油基介质是选自由以下组成的组的油组合物：组I润滑剂、组II润滑剂、组III、IV和V润滑剂、合成油、矿物油、生物润滑剂及其组合。在一个实例中，油基介质包含环烷油。应注意以上在描述润滑脂组合物中的任何上述增稠剂和液体基介质可以在产生润滑脂组合物的方法中使用。

在一些实施方式中，方法可以开始于预热混合罐，例如容器。例如，当形成锂型润滑脂(或者其它类似的润滑脂)时，可以将混合罐预热至185℃至240℃的范围内的温度。在一个实例中，可以将混合罐预热至200℃。然后，可以将油基介质加入至罐。例如，当形成锂型润滑脂(或者其它类似润滑脂)时，油基介质可以是环烷或石蜡或其它类似的油，其中所选择的量规定油基介质以约40wt％的量存在于最终润滑脂组合物中。

在一些实施方式中，为了提供锂型润滑脂，油基介质可以与5.7wt％至6wt％的范围内的量的12羟基硬脂酸、0.15wt％至0.25wt％的范围内的量的环烷酸和0.5wt％至1.2wt％的范围内的量的抗氧化剂进一步混合。

在一些实施方式中，在形成上述包括油基培养基的混合物后，可以将增稠剂添加，例如，添加至包括油基介质的混合物的混合罐中。在一个实例中，在锂型润滑脂的情况下，可以以0.7wt％至1.5wt％的范围内的量添加氢氧化锂。

在一些实施方式中，在添加增稠剂后，可以以0.15wt％至0.4wt％的范围内的量添加水。

在一些实施方式中，在添加水后，可以将混合罐密封，并且可以使得建立压力，从而将其维持在约60psi至约70psi。

在一些实施方式中，在加热润滑脂后，可以添加其它的油(例如，不同类型)。然后，可以使润滑脂开始冷却。

随着温度降低至100℃以下，可以添加其它添加剂和油以符合技术规范(抗氧化剂、抗磨剂、摩擦调节剂、增粘剂、极端压力添加剂等)。

例如，然后可以将富勒烯样纳米结构(其还可以包括金属硫族化物纳米管和金属硫族化物单层(片))添加至润滑脂。在一个实施方式中，形成润滑脂的方法可以包括形成含有富勒烯样纳米结构的液体分散体，富勒烯样纳米结构包含分别由具有分子式MX₂的金属硫族化物成分组成的多个层，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合。然后，含有富勒烯样纳米结构(其还可以包括金属硫族化物纳米管和金属硫族化物单层(片))的液体分散体可以与润滑脂混合。在一些实例中，金属硫族化物是MoS₂或者WS₂。

这可以提供富勒烯样纳米结构作为直径小于380nm的基本上不聚结的颗粒的分散体存在于润滑脂中。在一些实施方式中，基本上不聚结的颗粒的直径在10nm至300nm的范围内。

在一些实施方式中，为了提供富勒烯样纳米结构以不聚结纳米颗粒分散体在整个润滑脂中分散，将具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状的表面官能化或修饰以获得它们在润滑剂的流体介质中的均一分散体，防止颗粒聚结和沉降。“分散体”是两相系统，其中离散微粒，即初始颗粒，如具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒提供了在其它的第二相中分布的第一相，其中第二相是不同于组合物中的分散相的基本连续相(分散介质)。当溶质，即初始颗粒，如具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒，与溶剂，即流体介质之比在整个溶液中保持相同，即使与多个来源均化，并且因为溶质不会沉降而保持稳定时，分散体是均一的。通过本文所公开的方法和组合物提供的这类混合物是非常稳定的，即其颗粒不沉降或分离。如本文使用的，“聚结”表示初始颗粒的结合，其可以在相对弱(例如，基于电荷或极性)至相对强(例如，基于化学键合)的范围内。当初始颗粒，即具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒聚结时，它们可以从混悬液下落，即沉降。通过以下描述的官能化试剂和通过机械降级(mechanical downgrading)提供的粒径，如通过研磨和/或高压均化和/或高剪切混合和/或超声波混合和/或其组合所提供的粒径减小，分散体对聚结或沉降稳定。

在一些实施方式中，添加至润滑脂组合物的纳米颗粒的液体分散体包括纳米颗粒(钨硫族化物，例如，MoS₂和/或WS₂、富勒烯样纳米结构、纳米片、管状纳米颗粒)、液体介质(液体载体)，如油基介质和官能化试剂。纳米颗粒可以以1％至70％的量存在于液体分散体中。在另一个实例中，纳米颗粒可以以10％至60％的量存在于液体分散体中。

液体载体可以是油基、水基或者可以是水和油的乳液。例如，基液可以是合成油，如酯、硅酮、二醇、聚丁烯和/或聚-a-烯烃(PAO)。在一个实例中，液体载体是选自如美国石油组织(API)规定的，组I、II、III、IV和V的油。以上均已描述了这些元素。

可以通过在颗粒表面，即具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒表面上形成吸附-溶剂化物保护层，并防止颗粒在短程分子吸引力作用下接近和凝聚，官能化或修饰具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的表面。可以通过液体分散介质的分离压(介质通过吸附层中的稳定剂的分子或离子溶剂化)、通过在颗粒表面上吸附的类似带电离子的静电排斥，或者通过表面保护层的增强的结构粘度(这也可以被称为结构-机械屏障)来阻碍颗粒接近。

可以通过官能化试剂提供具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的表面的表面官能化，官能化试剂包括硅烷、硫醇、离子、阴离子、阳离子、非离子型表面活性剂、胺基分散剂和表面活性剂、琥珀酰亚胺类、脂肪酸、丙烯酸聚合物、共聚物、聚合物、单体及其组合。

在一些实施方式中，可以将官能化试剂描述为包含头部基团(主要与具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的表面相互作用的部分)和尾部基团(与溶剂，即流体介质相互作用的部分)。例如，官能化试剂的头部基团可以与图5所示的富勒烯样颗粒的外层的分割部分2相互作用。有用的头部基团包括包含烷氧基、羟基、卤代、硫醇、硅烷醇、氨基、铵、磷酸盐、膦酸盐、膦酸、亚膦酸盐、次膦酸、氧化膦、硫酸盐、磺酸盐、磺酸、亚磺酸盐、羧酸盐、羧酸、碳酸盐、硼酸盐、锡酸盐、氧肟酸和/或类似部分的那些。多个头部基团可以从同一尾部基团延伸，如2-十二烷基琥珀酸和(1-氨基辛基)膦酸的情况。有用的疏水性和/或亲水性尾部基团包括包含单个或多个烷基、芳基、环烷基、环烯基、卤代烷基、寡聚乙二醇、寡聚二甲亚胺、二烷基醚、二烷基硫醚、氨烷基和/或类似部分的那些。多个尾部基团可以从同一头部基团延伸，如在三辛基氧膦的情况下。

适合作为官能化试剂用于本发明公开的具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒和流体介质的硅烷的实例包括有机硅烷，包括(例如)烷基氯硅烷、烷氧基硅烷例如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、聚三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二甲氧基乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、乙烯基三(叔丁氧基)硅烷、乙烯基三(异丁氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷和乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷；三烷氧基芳基硅烷；异辛基三甲氧基硅烷；N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基-1)甲氧基乙氧基乙氧基乙基氨基甲酸酯；N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)甲氧基乙氧基乙氧基乙基氨基甲酸酯；硅烷官能化的(甲基)丙烯酸酯，包括(例如)3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰基氧基苯氧基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)甲基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)甲基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙烯基三甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；聚二烷基硅氧烷，包括(例如)聚二甲硅氧烷、芳基硅烷，包括(例如)取代和未取代的芳基硅烷、烷基硅烷，包括(例如)取代和未取代的烷基硅烷，包括(例如)甲氧基和羟基取代的烷基硅烷及其组合。

适合作为官能化试剂用于本发明公开的具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒和流体介质的胺的实例包括烷基胺，包括(例如)辛胺、油胺、癸胺、十二烷胺、十八烷基胺、单聚乙二醇胺及其组合。

有用的有机酸官能化试剂包括(例如)碳(例如，羧酸)、硫和磷的含氧酸及其组合。

具有羧酸官能性的极性官能化试剂的代表性实例包括CH₃O(CH₂CH₂O)₂C-H₂COOH(下文中表示为MEEAA)和具有化学结构CH₃OCH₂CH₂OCH₂COOH的2-(2-甲氧乙氧基)乙酸(下文中表示为MEAA)和酸或盐形式的单(聚乙二醇)琥珀酸酯。

具有羧酸官能性的非极性官能化试剂的代表性实例包括辛酸、十二烷酸和油酸。

适合作为官能化试剂的适合的含磷酸的实例包括膦酸，包括(例如)辛基膦酸、十二烷基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、十八基膦酸和处于酸或盐形式的单聚乙二醇膦酸盐。

其它有用的官能化试剂的实例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、β-羧乙基丙烯酸酯、单-2-(甲基丙烯酰氧基乙基)琥珀酸酯及其组合。有用的表面改性剂为单(甲基丙烯酰基氧基聚乙二醇-)琥珀酸酯。

适合于官能化试剂的醇的实例包括(例如)脂肪醇，包括(例如)十八基、十二基、月桂基和糠基醇、脂环族醇，包括(例如)环己醇，和芳族醇，包括(例如)酚和苯甲醇，及其组合。

在一些实施方式中，可以在有机会从溶液中聚结或不稳定之前，在它们形成期间将官能化试剂引入具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒。在其它实施方式中，首先将具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的聚结体机械分解成它们的初始尺寸，即聚结前初始颗粒的尺寸。具有分子式MX₂的无机富勒烯样和/或管状颗粒的聚结体向它们初始尺寸的减小可以被称为研磨。

在一些实施方式中，无机富勒烯纳米颗粒(具有和/或不具有分割外层)可以与其它固体颗粒混合，固体颗粒的尺寸可以为1nm至380nm，如碳富勒烯、碳纳米管、石墨、2H-MoS₂、2H-WS₂、硼、Zn、Cu、银、石墨、MgOH、黑金刚石或其组合。

在一些实施方式中，研磨过程可以开始于粒径在5微米至20微米的范围内的聚结体。可以使用高剪切混合器、双辊或三辊混合器、均质剂、珠磨机、超声波粉碎机及其组合降低聚结体粒径。高剪切混合器将一个相或成分(液体、固体、气体)分散或输送到主要连续相(液体)，其与连续相通常将是不混溶的。在含有要混合的溶液的罐中或者在溶液通过的管中使用转子或叶轮，以及被称为定子的固定组件，或者转子和定子的阵列以产生剪切力。在一些实施方式中，高剪切混合器可以是批次高剪切混合器、在线粉末诱导(inline powderinduction)、高剪切造粒机、超高剪切串联混合器及其组合。

用于将聚结体粒径降低至具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的初始颗粒尺寸的其它方式包括磨碎机、搅拌机、球磨机、珠磨机、篮式砂磨机(basket mill)、胶体磨、高速分散器、碾磨机、缸式磨机、低速浆式混合器、变速混合器、调浆机、螺条混合器、拌泥机、诺塔混合器、砂磨机/砂磨机(sand/perl mill)、三辊磨机、双辊磨机、行星式混合器、慢速混合器、高速混合器、双轴混合机、多轴混合机、西格玛捏和机、转子-定子混合器、均质机/乳化器、高剪切混合器、锥形混合机、V型混合机、双锥鼓混合机、混悬混合器及其组合。还可以使用超声波仪降低聚结体粒径。可以在室温下或者在高温下进行混合。通过磨机减小聚结尺寸不同于纳米颗粒自身研磨以提供具有纳米级范围内的尺寸的纳米颗粒。

在一些实施方式中，在其中将具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的聚结体机械分解成它们初始尺寸的研磨步骤期间，将用于润滑剂的流体介质与具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒混合。具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒可以以按体积计0.1％至60％的范围内的量与流体介质混合。在另一个实施方式中，具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒可以以按体积计0.5％至40％的范围内的量与流体介质混合。在另一个实施方式中，具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒可以以按体积计0.5％至20％的范围内的量与流体介质混合。

在一些实施方式中，在研磨步骤期间，对于富勒烯样几何形状，将具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的聚结体降低至1nm至380nm的范围内的直径。在另一个实施方式中，在研磨步骤期间，对于富勒烯样几何形状，将具有分子式MX₂的无机富勒烯样和/或管状颗粒的聚结体降低至20nm至300nm的范围内的直径。应注意仅出于说明性的目的提供了上述尺寸并且其不意欲限制本发明公开。

在一些实施方式中，一旦具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的聚结体被分解为它们的初始尺寸，则可以将官能化试剂添加至流体介质和具有分子式MX₂的无机富勒烯样和/或管状颗粒的混合物中。

可以将胺的官能化试剂以无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的0.1wt％至50wt％的范围内的量添加至混合物。例如，当官能化试剂为胺如油胺时，在100克流体介质，例如烯烃基油中，对于1克具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒，例如1克富勒烯样二硫化钨(WS₂)，最小的官能化试剂为0.1g。例如，对于100克异构化α-烯烃流体(钻井液)，添加1wt％即1克WS₂富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)颗粒和0.1克油胺。在另一个实例中，当官能化试剂为胺如油胺时，在100克流体介质，例如烯烃基油中，对于1克具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒，例如1克富勒烯样二硫化钨(WS₂)或二硫化钼(MoS₂)，最大的官能化试剂为20g。

可以将硅烷的官能化试剂以无机富勒烯样和/或管状颗粒的0.1wt％至50wt％的范围内的量添加至混合物。例如，当官能化试剂为硅烷，例如十八烷基三氯硅烷(OTS)时，在100克流体介质，例如烯烃基油中，对于1克具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒，例如1克富勒烯样二硫化钨(WS₂)，最小官能化试剂为0.1g。在另一个实例中，当官能化试剂为硅烷，例如十八烷基三氯硅烷(OTS)时，在100克流体介质，例如烯烃基油中，对于1克具有分子式MX₂的无机富勒烯样和/或管状颗粒，例如1克富勒烯样二硫化钨(WS₂)，最大官能化试剂为50g。

在一些实施方式中，首先混合官能化试剂和液体载体，然后添加纳米颗粒。然而，如上所述，官能化试剂可以在将纳米颗粒处理至其适当尺寸时应用，其中此后添加其它液体载体以提供作为添加剂添加至润滑脂组合物的混合物。

应用于流体介质和具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的混合物以在液体载体中提供纳米颗粒添加剂的官能化试剂提供纳米颗粒在可以在3小时至5年的范围内的时间段内不聚结或沉降。在另一个实施方式中，应用于流体介质和具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒的混合物的官能化试剂提供了在可以在5小时至3年的范围内的时间段内不聚结或沉降的分散体。在另一个实施方式中，应用于流体介质和具有分子式MX₂的无机富勒烯样和/或管状颗粒的混合物的官能化试剂提供了在可以在24小时至1年的范围内的时间段内不聚结或沉降的分散体。

如上所述，随着润滑脂温度冷却，例如降低至100℃以下，含有富勒烯样纳米结构(其还可以包括金属硫族化物纳米管和金属硫族化物单层(片))的液体分散体可以然后与润滑脂混合。将液体分散体与润滑脂混合，这使得富勒烯样纳米结构在整个润滑脂组合物中分散。粒径仍保持小于380nm，这小于包括以粉末形式与润滑脂混合的金属硫族化物基添加剂的润滑脂的颗粒尺寸。在一些其它实例中，在分散体中，在整个润滑脂内，基本上不聚结的颗粒的直径在10nm至300nm的范围内。

图10显示了包括具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒和官能化试剂的润滑脂向要润滑的表面的应用。图10显示了当同时接触要润滑的相对表面15，20时，具有分子式MX₂的无机富勒烯样颗粒(具有和/或不具有分割外层)10的球形几何形状如何提供滚动作用。更具体地，无机富勒烯样颗粒10的球形几何形状的滚动作用在要润滑的相对表面15，20之间提供了低摩擦滑动。无机富勒烯样颗粒10(具有和/或不具有分割外层)的球形几何形状起到了减摩剂的作用，从而增强了液体润滑剂的有效性。具有分子式MX₂的管状颗粒的柱状形状提供了类似于通过无机富勒烯样颗粒10的球形几何形状所提供的表现的滚动作用。

图11和12进一步显示了通过含有具有分子式MX₂无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒10和官能化试剂的润滑脂提供的表面修整效果。更具体地，具有分子式MX₂的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒10是层状结构，其中当外层接触要润滑表面时，外层11从无机富勒烯样和/或管状颗粒剥离(也称为剥落)并粘附至要润滑的表面16，如图12所示。二硫化钨(WS₂)的无机富勒烯样和/或管状颗粒可以具有交替的钨(W)层和硫(S)层。二硫化钼(MoS₂)的无机富勒烯样(具有和/或不具有分割外层)和/或管状颗粒可以具有交替的钼(Mo)层和硫(S)层。一个钼(Mo)原子夹在两个六方堆积的硫原子之间。Mo和两个S之间的键合是共价的，然而，每个MoS₂夹心之间的键合较弱(范德华力)。以这种方式，具有分子式MX₂的无机富勒烯样和/或管状颗粒，如二硫化钼(MoS₂)和二硫化钨(WS₂)可以在要润滑的腐蚀表面上沉积金属-硫族(例如，金属-硫化物)层，如钼(MoS₂)或钨(WS₂)。因此，无机富勒烯样和/或管状颗粒可以修整腐蚀表面，即使粗糙和受损表面光滑，并且润滑以保护不受额外磨损。在一些实施方式中，无机富勒烯样和/或管状颗粒的中空特性提供了增强的抗冲击性。

在一些实施方式中，润滑脂还可以包括含碳纳米材料，如碳纳米管，例如单壁碳纳米管(CNT)或多壁碳纳米管(SWNT)，或者石墨材料，如炭黑(CB)、石墨纤维、石墨片层和类金刚石(DLC)。在一个实施方式中，通过可以具有大约95％至约99％的碳的高纯度的碳纳米管提供含碳纳米材料。在其它实施方式中，碳纳米管具有大约99％或更大的高纯度。在一个实施方式中，可以通过激光汽化提供碳纳米管。在一个实施方式中，使用激光汽化结合催化剂，如金属催化剂形成单壁碳纳米管。在一个实施方式中，将催化剂负载至基材，如石墨基材，或者催化剂可以是漂浮的金属催化剂颗粒。在一个实施方式中，金属催化剂可以由Fe、Ni、Co、Rh、Y或合金及其组合组成。

单壁碳纳米管的直径可以在约1纳米至约50纳米的范围内。在另一个实施方式中，单壁碳纳米管的直径可以在约1.2纳米至约1.6纳米的范围内。在一个实施方式中，根据本发明使用的纳米管具有大约200：1的长度比直径的长径比。

碳纳米管包含大部分通常具有高纯度的碳。在其它实例中，碳纳米管包括大于50％的范围内的碳含量，其中使用纯化方法以提供具有高纯度，如大于90％的碳的碳纳米管。在一个实施方式中，可以通过包括酸处理以及随后的氧化的方法纯化碳纳米管。在一个实施方式中，酸处理可以包括通过稀HNO₃回流/空气氧化程序所提供的处理和氧化步骤。

还可以使用形成碳纳米管的另一种方法，如化学气相淀积(CVD)。在另一个实施方式中，碳纳米管可以是多层的。炭黑(也称为乙炔黑、槽黑、炉黑、灯黑或热炭黑)也适合于提供存在于润滑剂中的至少一种含碳纳米材料。炭黑是通过重油产品，如FCC焦油、煤焦油、乙烯裂解焦油和来自植物油的少量产品的不完全燃烧所产生的材料。

在一些实施方式中，含碳纳米材料可以以0.1wt％至50wt％的范围内的量存在于润滑剂中。在另一个实施方式中，含碳纳米材料可以以0.1wt％至40wt％的范围内的量存在于润滑剂中。在另一个实施方式中，含碳纳米材料可以以0.1wt％至25wt％的范围内的量存在于润滑剂中。

在一些应用中，上述润滑脂可以适合于工业、汽车、运输和发电机应用的润滑处理。例如，润滑脂可以适合于汽车、卡车、工业引擎、船舶和摩托车中使用的汽油和柴油发动机。上述润滑脂的其它汽车应用包括齿轮、变速，例如，手动和自动变速、后差速器和前差速器、变速箱，如4×4车辆和卡车中使用的那些和最终驱动设备，如拖拉机和土石方机械中使用的那些。工业应用包括齿轮、链条、传送带、轴承和滑动组件。

提供了以下实验结果部分以进一步详细说明本发明公开的一些实施方式。更具体地，以下实验结果涉及锂皂和其中基油为环烷油的锂复合皂增稠的润滑脂。应注意以下实验结果不意欲限制以上提供的较宽的教导内容，其不涉及锂和/或环烷组合物。

实验结果

如以上所描述的，使用包括无机富勒烯样纳米颗粒制备润滑脂组合物。

作为锂润滑脂制备了实施例1、样品1(a)、1(b)和1(c)(例如，单皂锂润滑脂，其通过一种脂肪酸和金属氢氧化物的反应产生)。在实施例1的样品1(a)中，基液为环烷油。样品1(a)包括5％的增稠剂和95％的基液。实施例1的样品1(b)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钼(此后，称为MoS₂IF-纳米颗粒)。以具有1.5μm至2μm的范围内的直径的粉末形式提供了MoS₂IF-纳米颗粒。

实施例1的样品1(c)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。WS₂IF-纳米颗粒具有50nm至180nm的粒径。

通过以约8分钟的时间，以约3200rpm，用高速混合机混合和均化制备样品。

在样品1(a)、1(b)和1(c)制备后，测量样品的粘度(ASTM D445)，并测试焊接载荷(ASTM D2596)、磨痕(ASTM D2266)和摩擦系数(D2266)。测量值包括在下表1中：

表1：实施例1：锂润滑脂

作为锂润滑脂制备了实施例2，样品2(a)、2(b)和2(c)(例如，单皂锂润滑脂，其通过一种脂肪酸和金属氢氧化物的反应产生)。在实施例2的样品2(a)中，基液为与组II石蜡油混合的环烷油(环烷油+Gr II)。组II基油定义为大于90％饱和，小于0.03％的硫和80至120的粘度指数。组II基油通常是加氢处理的。样品2(a)包括6.75％的增稠剂和46.60％的环烷基液以及46.65％的组II石蜡油。实施例2的样品2(b)包括处于作为样品2(a)测量的相同基液中的1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钼(此后，称为MoS₂IF-纳米颗粒)。以具有1.5μm至2μm的范围内的直径的粉末形式提供了MoS₂IF-纳米颗粒。实施例2的样品2(c)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。WS₂IF-纳米颗粒具有50nm至180nm的粒径。

在样品2(a)、2(b)和2(c)制备后，测量样品的粘度(ASTM D445)，并测试焊接载荷(ASTM D2596)、磨痕(ASTM D2266)和摩擦系数(D2266)。测量值包括在下表2中：

表2：实施例2：锂润滑脂

作为锂润滑脂制备了实施例3，样品3(a)、3(b)和(c)(例如，单皂锂润滑脂，其通过一种脂肪酸和金属氢氧化物的反应产生)。在实施例3的样品3(a)中，基液为与组II石蜡油混合的环烷油(环烷油+Gr II)。样品3(a)包括3.50％的增稠剂和48.30％的环烷基液以及48.20％的组II石蜡油。

实施例3的样品3(b)包括处于作为样品3(a)测量的相同基液中的1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钼(此后，称为MoS₂IF-纳米颗粒)。以具有1.5μm至2μm的范围内的直径的粉末形式提供了MoS₂IF-纳米颗粒。

实施例3的样品3(c)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。WS₂IF-纳米颗粒具有50nm至180nm的粒径。在样品3(a)、3(b)和3(c)制备后，测量样品的粘度(ASTM D 445)，并测试焊接载荷(ASTM D2596)、磨痕(ASTM D2266)和摩擦系数(D2266)。测量值包括在下表3中：

表3：实施例3：锂润滑脂

作为锂复合润滑脂制备了实施例4，样品4(a)、4(b)和4(c)(例如，单皂锂润滑脂，其通过一种脂肪酸和金属氢氧化物的反应产生)。例如，通过使用金属氢氧化物，通过复合皂使锂复合润滑脂增稠。为了产生复合物增稠的润滑脂，将脂肪酸与短链络合酸组合。然后，将酸混合物与金属氢氧化物组合以形成复合增稠剂。锂复合润滑脂通常由氢氧化锂、12-HSA和第二酸，如壬二酸或癸二酸或硼酸制成。将壬二酸用于锂复合润滑脂，其为实验结果部分中的每个实施例提供样品。在实施例4的样品4(a)中，基液为与组I石蜡油混合的环烷油(环烷油+Gr I)。组I基油分类为小于90％饱和，大于0.03％的硫和范围在80至120的粘度指数。这些油剂的温度范围为32至150华氏度。组I基油为溶剂精制的。样品4(a)包括12.8％的增稠剂和43.3％的环烷基液以及43.9％的组I石蜡油。

实施例4的样品4(b)包括处于在样品4(a)中所使用的相同基液锂复合皂组合中的1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钼(此后，称为MoS₂IF-纳米颗粒)。以具有1.5μm至2.0μm的范围内的直径的粉末形式提供了MoS₂IF-纳米颗粒。

实施例4的样品4(c)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。WS₂IF-纳米颗粒具有50nm至180nm的粒径。在样品4(a)、4(b)和4(c)制备后，测量样品的粘度(ASTM D 445)，并测试焊接载荷(ASTM D2596)、磨痕(ASTM D2266)和摩擦系数(D2266)。测量值包括在下表4中：

表4：实施例4：锂复合润滑脂

作为锂复合润滑脂制备实施例5，样品5(a)、5(b)和5(c)。在实施例5的样品5(a)中，基液为环烷油。样品5(a)包括8.25％的增稠剂和91.75％的环烷基流体。

实施例5的样品5(b)包括处于在样品5(a)中所使用的相同基液锂复合皂组合中的1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钼(此后，称为MoS₂IF-纳米颗粒)。以具有1.5μm至2μm的范围内的直径的粉末形式提供了MoS₂IF-纳米颗粒。实施例5的样品5(c)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。WS₂IF-纳米颗粒具有50nm至180nm的粒径。在样品5(a)、5(b)和5(c)制备后，测量样品的粘度(ASTM D 445)，并测试焊接载荷(ASTM D2596)、磨痕(ASTM D2266)和摩擦系数(D2266)。测量值包括在下表5中：

表5：实施例5：锂复合润滑脂

作为锂复合润滑脂制备了实施例6，样品6(a)、6(b)和6(c)(例如，单皂锂润滑脂，其通过一种脂肪酸和金属氢氧化物的反应产生)。在实施例6的样品6(a)中，基液为与组II石蜡油混合的环烷油(环烷油+Gr II)。样品6(a)包括7.20％的增稠剂和46.40％的环烷基液以及46.40％的组II石蜡油。

实施例6的样品6(b)包括处于在样品6(a)中所使用的相同基液锂复合皂组合中的1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钼(此后，称为MoS₂IF-纳米颗粒)。以具有1.5μm至2μm的范围内的直径的粉末形式提供了MoS₂IF-纳米颗粒。实施例6的样品6(c)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。WS₂IF-纳米颗粒具有50nm至180nm的粒径。在样品6(a)、6(b)和6(c)制备后，测量样品的粘度(ASTM D 445)，并测试焊接载荷(ASTM D2596)、磨痕(ASTM D2266)和摩擦系数(D2266)。测量值包括在下表6中：

表6：实施例6：锂复合润滑脂

作为锂复合润滑脂制备了实施例7，样品7(a)、7(b)和7(c)(例如，单皂锂润滑脂，其通过一种脂肪酸和金属氢氧化物的反应产生)。

实施例7的样品7(b)包括处于在样品7(a)中所使用的相同基液锂复合皂组合中的1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钼(此后，称为MoS₂IF-纳米颗粒)。以具有1.5μm至2μm的范围内的直径的粉末形式提供了MoS₂IF-纳米颗粒。实施例7的样品7(c)包括1wt％的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。WS₂IF-纳米颗粒具有50nm至180nm的粒径。在样品7(a)、7(b)和7(c)制备后，测量样品的粘度(ASTM D 445)，并测试焊接载荷(ASTM D2596)、磨痕(ASTM D2266)和摩擦系数(D2266)。测量值包括在下表7中：

表7：实施例7：锂复合润滑脂

焊接载荷

据观察以1wt％的浓度，WS₂IF-纳米颗粒或MoS₂IF-纳米颗粒可以显著提高焊接载荷，如根据ASTM D2596通过4球焊接载荷测试所测量的。

图13是显示从实施例1-3，包括样品1(a)-3(c)所测量的1wt％的固体润滑剂对锂润滑脂的载荷能力，即焊接载荷的影响的图。不包括无机富勒烯金属硫族化物纳米颗粒的样品具有最低的载荷性能。一般地，纯润滑脂的焊接载荷等于160kg f或更低。在基液仅为环烷油，例如SA1(a)的样品中以及在基液包括与组1/组2石蜡油混合的环烷油的样品中(即样品SA2(a)和SA3(a))确实如此。

与纯锂润滑脂相比，金属硫族化物无机富勒烯(IF)纳米颗粒的加入提供了可测量的且显著提高的载荷，例如焊接载荷，如使用ASTM D2596所测量的。首先对于1wt％二硫化钼(MoS₂)无机富勒烯纳米颗粒的添加，焊接载荷从160kg f提高至200kg f。对于实施例1和2，即样品SA1(b)和样品SA2(b)两者也是这种情况。然而，从实施例3，即样品SA3(b)测量到甚至更大的焊接载荷，其中焊接载荷升高至250kg f。样品SA3(b)是包括与组2石蜡油混合的环烷油的基液并且包括1wt％二硫化钼(MoS₂)无机富勒烯纳米颗粒的锂润滑脂。

从包括添加1wt％二硫化钨(WS₂)的锂润滑脂测量到更大的焊接载荷升高。例如，从锂皂增稠的润滑脂测量焊接载荷，其在315kg f至400kg f的范围内。从实施例1和2，即样品SA1(c)和样品SA2(c)测量到315kg f的测量结果。然而，从实施例3，即样品SA3(b)测量到甚至更大的焊接载荷，其中焊接载荷升高至400kg f。样品SA3(b)是包括与组2石蜡油混合的环烷油的基液并且包括1wt％二硫化钨(WS₂)无机富勒烯纳米颗粒的锂润滑脂。

对于1wt％无机富勒烯金属硫族化物纳米颗粒向锂皂增稠的环烷油中的添加，当与纯润滑脂，即焊接载荷值为160kg f的不包括无机富勒烯添加剂的样品1(a)相比时，添加1wt％二硫化钼(MoS₂)无机富勒烯的类似组合物润滑脂(样品1(b))的焊接载荷值提高至200kg f。这代表仅由1wt％二硫化钼(MoS₂)无机富勒烯的添加所造成的焊接载荷的25％提高。从包括二硫化钨无机富勒烯(IF)添加剂的样品测量到甚至更大的提高。对于1wt％二硫化钨(WS₂)纳米颗粒向锂皂增稠的环烷油中的添加，当与纯润滑脂，即焊接载荷值为160kgf的不包括无机富勒烯添加剂的样品1(a)相比时，添加1wt％二硫化钨(WS₂)无机富勒烯的类似组合物润滑脂(样品1(c))的焊接载荷值提高至315kg f。这代表仅由1wt％二硫化钼(MoS₂)无机富勒烯的添加所造成的焊接载荷的显著的100％(例如，97％)提高。在该实施例中，对于1wt％无机富勒烯纳米颗粒向锂皂增稠的环烷油的添加，当与不包括无机富勒烯纳米颗粒添加剂的锂皂增稠的环烷的纯润滑脂相比时，测量到25％至100％的范围内的焊接载荷的提高。虽然在数据中未包括，但是提高无机富勒烯添加剂的wt％可以进一步提高润滑脂的焊接载荷值。

图14是显示根据ASTM D 2596，对于实施例4-6，包括样品4(a)-7(c)，1wt％固体润滑剂对锂复合润滑脂的载荷能力的影响的图。不包括无机富勒烯金属硫族化物纳米颗粒的锂复合增稠润滑脂的样品具有最低的承载表现。一般地，对于锂复合增稠润滑脂，纯润滑脂的焊接载荷等于160kg f至200kg f的范围。由仅为环烷油的基液所组成的锂复合样品，例如SA7(a)，焊接载荷测量为160kg f。分别包括具有环烷油和组1/组2石蜡油的混合物的基液的锂复合样品(即样品SA4(a)和SA6(a))具有大约200kg f的测量的焊接载荷。样品SA4(a)、SA5(a)、SA6(a)和SA7(a)每个都不包括金属硫族化物无机富勒烯(IF)纳米颗粒并且被称为纯锂复合润滑脂。

与纯锂复合润滑脂相比，金属硫族化物无机富勒烯(IF)纳米颗粒的加入提供了可测量的且显著提高的载荷，例如焊接载荷，如使用ASTM D2596所测量的。首先对于1wt％二硫化钨(WS₂)无机富勒烯纳米颗粒的添加，焊接载荷从160kg f至200kg f的范围提高至250kg f至620kg f范围内的提高的焊接载荷。

例如，对于实施例4，样品4(c)，向由与组1石蜡油混合的环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钨(WS₂)将焊接载荷从160kg f提高至3150kg f。这代表当将纯润滑脂与包括WS₂IF添加剂的润滑脂相比时，焊接载荷潜在的100％的提高(例如，97％)。

对于实施例4，样品4(b)，向由与组1石蜡油混合的环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钼(MoS₂)将焊接载荷从160kg f提高至250kg f。这代表当将纯润滑脂与包括MoS₂IF添加剂的润滑脂相比时，焊接载荷潜在的60％的提高(例如，56.25％)。

对于实施例5，样品5(b)，向仅由环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钼(MoS₂)将焊接载荷从160kg f提高至250kg f。这代表当将纯润滑脂与包括MoS₂IF添加剂的润滑脂相比时，焊接载荷潜在的60％的提高(例如，56.25％)。实施例5，样品5(c)包括向仅由环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钨(WS₂)。与实施例5，样品5(a)(其是无任何无机富勒烯添加剂的具有基本相同组成的纯润滑脂)相比，1wt％的二硫化钨无机富勒烯纳米颗粒添加将焊接载荷从160kg f提高至400kg f。这代表当将纯润滑脂与包括WS₂IF添加剂的润滑脂相比时，焊接载荷潜在的150％的提高。

例如，对于实施例6，样品6(b)，向由与组2石蜡油混合的环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钼(MoS₂)将焊接载荷从200kg f提高至250kg f。对于实施例6，样品6(c)，向由与组2石蜡油混合的环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钨(WS₂)将焊接载荷从200kg f提高至400kg f。这代表当将纯润滑脂与包括WS₂IF添加剂的润滑脂相比时，焊接载荷的100％的提高。

金属硫族化物无机富勒烯纳米颗粒向仅由环烷油组成的锂复合增稠基液的添加测量到最大的焊接载荷。对于这些样品(实施例7，样品7b和7c)所记录的焊接载荷可以在315kg f至620kg f的范围内。

例如，对于实施例7，样品7(b)，向由环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钼(MoS₂)将焊接载荷从160kg f提高至315kg f。这代表当将纯润滑脂与包括MoS₂IF添加剂的润滑脂相比时，焊接载荷潜在的100％的提高(例如，96.5％)。对于实施例7，样品7(c)，向由与组2石蜡油混合的环烷油组成的锂复合增稠基液添加1wt％二硫化钨(WS₂)将焊接载荷从160kg f提高至620kg f。这代表当将纯润滑脂与包括WS₂IF添加剂的润滑脂相比时，焊接载荷显著的285％的提高。

焊痕(weld scar)

据观察以1wt％的浓度，WS₂IF-纳米颗粒或MoS₂IF-纳米颗粒可以降低焊痕直径。图15是显示根据ASTM D 2266，对于实施例1-3，包括样品1(a)-3(c)，1wt％的固体润滑剂对Eithium润滑脂的磨痕直径的影响。图16是显示根据ASTM D 2266，对于实施例4-7，包括样品4(a)-7(c)，1wt％的固体润滑剂对Eithium复合润滑脂的磨痕直径的影响。

从纯润滑脂所测量的焊痕直径在0.7mm至0.9mm的范围内。这在基液仅为环烷油，例如SA1(a)的样品中以及在基液包括与组1/组2石蜡油混合的环烷油的样品中(即样品SA2(a)和SA3(a))确实如此。

对于包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂的锂皂增稠润滑脂，测量数据清楚地显示对于实施例1，样品1(c)(SA1(c))；实施例2，样品2(c)(SA2(c))；实施例3，样品3(b)(SA3(b))；和实施例3，样品3(c)(SA3(c))磨痕直径的降低。实施例1，样品1(c)(SA1(c))为基液仅由环烷油组成的锂皂增稠润滑脂。在本实施例中，1wt％的二硫化钨无机富勒烯添加剂导致产生了0.3mm的磨痕直径，这是相对于除不包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂外相同样品的0.7mm的降低。实施例2，样品1(c)(SA1(c))为基液仅由环烷油组成的锂皂增稠润滑脂。在本实施例中，1wt％的二硫化钨无机富勒烯添加剂导致产生了0.3mm的磨痕直径，这是相对于除不包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂外相同样品的0.7mm的降低。

实施例2的样品2(c)包括在使用作为与组II石蜡油混合的环烷油(环烷油+Gr II)的基液的锂润滑脂中的具有富勒烯样几何形状和纳米颗粒尺寸的1wt％二硫化钨(此后，称为WS₂IF-纳米颗粒)。在本实施例中，1wt％的二硫化钨无机富勒烯添加剂导致产生了约0.5mm的磨痕直径，这是相对于除不包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂外相同样品的0.9mm的降低。

实施例3，样品3(b)(SA3(b))和实施例3，样品3(c)(SA3(c))是包括与组2石蜡油混合的环烷油的基液并且包括1wt％金属硫族化物无机富勒烯纳米颗粒的锂润滑脂。样品3(b)(SA3(b))包括二硫化钼(MoS₂)并且记录了0.72mm的磨痕直径，其是相对于记录0.8磨痕直径的对比组合物纯锂润滑脂的减小。样品3(c)(SA3(c))包括二硫化钨(WS₂)并且记录了0.565mm的磨痕直径，其是相对于记录0.8磨痕直径的对比组合物纯锂润滑脂的减小。

对于包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂的锂复合皂增稠润滑脂，测量数据清楚地显示当与不包括无机富勒烯添加剂的类似组合物润滑脂相比时，对于每种包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂的锂复合皂增稠润滑脂组合物的磨痕直径的降低。不包括金属硫族化物无机富勒烯纳米颗粒的纯锂复合增稠润滑脂，即实施例4，样品4(a)(SA4(a))；实施例6，样品6(a)(SA6(a))；和实施例7，样品7(a)(SA7(a))具有范围在0.755mm至0.910mm的测量磨痕直径。

与纯锂复合增稠润滑脂相比，具有1wt％二硫化钼无机富勒烯添加剂的类似组合物润滑脂(实施例4，样品4(b)(SA4(b))；实施例6，样品6(b)(SA6(b))；和实施例7，样品7(b)(SA7(b)))的特征在于范围在0.7mm至0.785mm的降低的磨痕直径。如表4-7和图16中的图所示，对于每种基液和锂复合增稠剂的组合物，在每种情况下，二硫化钼无机富勒烯的添加降低了磨痕测量结果。

与纯锂复合增稠润滑脂相比，具有1wt％二硫化钨无机富勒烯添加剂的类似组合物润滑脂(实施例4，样品4(c)(SA4(c))；实施例6，样品6(c)(SA6(c))；和实施例7，样品7(c)(SA7(c)))的特征在于范围在0.410mm至0.585mm的降低的磨痕直径。如表4-7和图16中的图所示，对于每种基液和锂复合增稠剂的组合物，在每种情况下，二硫化钨无机富勒烯的添加降低了磨痕测量结果。

摩擦系数

据观察以1wt％的浓度，WS₂IF-纳米颗粒或MoS₂IF-纳米颗粒可以降低摩擦系数。图17是显示根据ASTM D 2266，对于实施例1-3，包括样品1(a)-3(c)，1wt％的固体润滑剂对锂润滑脂的摩擦系数的影响。图18是显示根据ASTM D 2266，对于实施例4-7，包括样品4(a)-7(c)，1wt％的固体润滑剂对锂复合润滑脂的摩擦系数的影响。

从纯润滑脂测量的摩擦系数在0.879至0.0997的范围内。这在基液仅为环烷油，例如，SA1(a)的样品中以及在基液包括与组1/组2石蜡油混合的环烷油的样品中(即样品SA2(a)和SA3(a))确实如此。

对于包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂的锂皂增稠润滑脂，测量数据清楚地显示对于实施例2，样品2(b)(SA2(b))；实施例2，样品2(c)(SA2(c))；实施例3，样品3(c)(SA3(c))的摩擦系数的降低。

对于包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂的锂复合皂增稠润滑脂，测量数据清楚地显示当与不包括无机富勒烯添加剂的类似组合物润滑脂相比时，对于每种包括金属硫族化物无机富勒烯添加剂的锂复合皂增稠润滑脂组合物的摩擦系数的降低。这在表4-7和图18中的图中显示，对于每种基液和锂复合增稠剂的组合物，在每种情况下，二硫化钨无机富勒烯以及二硫化钼的添加降低了摩擦系数测量结果。

通过描述包括无机富勒烯样颗粒的润滑脂组合物的优选实施方式(其旨在是说明性的而非限制)，应注意本领域技术人员可以根据上述教导内容作出修改和改变。因此，应理解可以在所公开的具体实施方式中做出改变，其在如所附权利要求所列的本发明的范围内。因此，通过描述本发明的方面，通过专利法所要求的详细信息和具体内容，在所附权利要求中阐明了专利证书所主张且期望保护的内容。

Claims (20)

1.一种润滑脂组合物，包含：

油基介质；

增稠剂；和

富勒烯样纳米结构，包含多个层，所述多个层各自含有具有分子式MX₂的金属硫族化物成分，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合，其中所述富勒烯样纳米结构作为直径小于380nm的基本上不聚结的颗粒的分散体存在于所述润滑脂组合物中。

2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，所述增稠剂包括锂基增稠剂、锂复合增稠剂、钙基增稠剂、钙复合基增稠剂、硼复合增稠剂、磺酸钙复合物、锂钙基增稠剂、膨润土粘土基增稠剂、脲增稠剂、聚烯烃增稠剂、PTFE增稠剂、钛复合增稠剂、铝复合型增稠剂或其组合。

3.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，所述金属硫族化物是MoS₂或者WS₂。

4.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，所述油基介质是选自由以下组成的组的油组合物：组I油、组II油、组III、IV和V油、合成油、矿物油、生物流体及其组合。

5.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，所述油基介质是具有选自由以下组成的组的成分的合成油：聚α-烯烃、烯烃、异构化烯烃、合成酯、磷酸酯、硅酸酯、聚亚烷基二醇及其组合。

6.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，所述油基介质是选自由以下组成的组的生物润滑剂：羊毛脂、鲸油、芥花油、蓖麻油、棕榈油、葵花油、菜籽油、妥尔油及其组合。

7.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，多层富勒烯样纳米结构是基本上球形的。

8.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，多层富勒烯样结构的外层包含至少一个分割部分，所述至少一个分割部分沿远离所述多层富勒烯样纳米结构的弯曲的方向延伸，所述至少一个分割部分接合所述外层的其余部分。

9.一种润滑脂组合物，包含：

含环烃油基介质；

含锂增稠剂；和

具有选自由二硫化钨(WS₂)、二硫化钼(MoS₂)及其组合组成的组的成分的富勒烯样纳米结构，其中所述富勒烯样纳米结构以0.25wt％或更大的量存在，并且提供比不包括所述富勒烯样纳米结构的添加剂的类似的组合物润滑脂大至少25％的载荷能力。

10.根据权利要求9所述的润滑脂组合物，其中，所述含锂增稠剂是锂复合皂。

11.根据权利要求9所述的润滑脂组合物，其中，所述含锂增稠剂是锂皂。

12.根据权利要求9所述的润滑脂组合物，其中，所述含环烃油基介质与组I石蜡油进一步混合。

13.根据权利要求9所述的润滑脂组合物，其中，所述含环烃油基介质与组II石蜡油进一步混合。

14.根据权利要求9所述的润滑脂组合物，其中，所述富勒烯样结构由具有1.5μm至2.0μm的范围内的材料粒径的二硫化钼(MoS₂)组成。

15.根据权利要求9所述的润滑脂组合物，其中，所述富勒烯样结构由具有50nm至180nm的范围内的粒径的二硫化钨(WS₂)组成。

16.一种形成润滑脂的方法，包括：

将金属皂与油基介质共混以提供润滑脂；

形成含有富勒烯样纳米结构的液体分散体，所述富勒烯样纳米结构包含多个层，所述多个层各自含义具有分子式MX₂的金属硫族化物成分，其中M是选自由以下组成的组的金属元素：钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、锝(Tc)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)、汞(Hg)及其组合，并且X是选自由以下组成的组的硫族元素：硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氧(O)及其组合；

提供所述润滑脂与含有所述富勒烯样纳米结构的所述液体分散体的混合物，其中所述富勒烯样纳米结构作为直径小于380nm的基本上不聚结的颗粒的分散相存在于所述润滑脂中。

17.根据权利要求16所述的方法，其中，增稠剂包括锂基增稠剂、钙增稠剂、钙复合增稠剂、硼复合增稠剂、磺酸钙复合物、锂钙基增稠剂、膨润土粘土基增稠剂、脲增稠剂、PTFE增稠剂、铝复合型增稠剂或它们的组合。

18.根据权利要求16所述的方法，其中，所述金属硫族化物是MoS₂或者WS₂。

19.根据权利要求16所述的方法，其中，所述油基介质包括环烷油。

20.根据权利要求17所述的方法，其中，所述油基介质是选自由以下组成的组的油组合物：组I油、组II油、组III、IV和V油、合成油、矿物油、生物流体及其组合。

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