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CN116329192A - 清洁方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置 - Google Patents

清洁方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置 Download PDF

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CN116329192A
CN116329192A CN202211520696.1A CN202211520696A CN116329192A CN 116329192 A CN116329192 A CN 116329192A CN 202211520696 A CN202211520696 A CN 202211520696A CN 116329192 A CN116329192 A CN 116329192A
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Abstract

本发明涉及清洁方法、半导体器件的制造方法、记录介质、衬底处理装置。能够通过对衬底进行等离子体处理使在反应容器的内表面上形成的沉积膜的除去变得容易。具有通过将包括下述工序的循环执行规定次数，使沉积膜改性为包含氧化层及氮化层的膜的工序：(a)向在内表面上形成有沉积膜的反应容器内供给含氧气体，并对含氧气体进行等离子体激发，从而使沉积膜氧化的工序；和(b)向反应容器内供给含氮气体，并对含氮气体进行等离子体激发，从而使沉积膜氮化的工序。

Description

清洁方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置
技术领域
本发明涉及清洁方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置。
背景技术
专利文献1中记载了通过向线圈供给高频电力而对处理气体进行等离子体激发来进行衬底处理的衬底处理装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-75579号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在上述那样的衬底处理装置中，存在因对衬底进行等离子体处理而在反应容器的内表面上形成有沉积膜的情况，存在当沉积膜剥落时成为颗粒的主要原因的情况。
本发明的目的在于提供通过对衬底进行等离子体处理而使在反应容器的内表面上形成的沉积膜的除去变得容易的技术。
用于解决课题的手段
根据本发明的一个方式，提供具有通过将包括下述工序的循环执行规定次数，使前述沉积膜改性为包含氧化层及氮化层的膜的工序的技术：
(a)向在内表面上形成有沉积膜的反应容器内供给含氧气体，并对前述含氧气体进行等离子体激发，从而使前述沉积膜氧化的工序；和
(b)向前述反应容器内供给含氮气体，并对前述含氮气体进行等离子体激发，从而使前述沉积膜氮化的工序。
发明的效果
根据本发明，能够通过对衬底进行等离子体处理而使在反应容器的内表面上形成的沉积膜的除去变得容易。
附图说明
图1是本发明的一个方式中优选使用的衬底处理装置的概略构成图。
图2是示出本发明的一个方式中优选使用的衬底处理装置的控制部(控制单元)的构成的图。
图3是示出本发明的一个方式中优选使用的衬底处理工序的流程图。
图4是示出本发明的一个方式中优选使用的共振线圈、电场强度及电流·电压的关系等的说明图。
图5是用于说明本发明的一个方式中优选使用的衬底处理工序后的衬底处理装置的内壁面的状态的图。
图6是示出本发明的一个方式中优选使用的清洁工序的流程图。
图7中，图7的(A)是示出衬底处理工序后的衬底处理装置的内壁面的状态的图，图7的(B)是示出清洁工序后的衬底处理装置的内壁面的状态的图，图7的(C)是示出擦拭时的衬底处理装置的内壁面的样子的图。
附图标记说明
200晶片(衬底)
201 处理室
203 处理容器
210 上侧容器
211 下侧容器
212共振线圈
217衬托器(衬底载置台)
273高频电源
具体实施方式
＜本发明的一个方式＞
以下，参照图1～图7针对本发明的一个方式进行说明。需要说明的是，以下的说明中使用的附图均为示意性的，附图中示出的、各要素的尺寸的关系、各要素的比率等未必与实际一致。另外，在多个附图相互之间，各要素的尺寸的关系、各要素的比率等也未必一致。
(1)衬底处理装置的构成
以下，使用图1针对本发明的一个方式的衬底处理装置100进行说明。本发明的一个方式的衬底处理装置以主要对在衬底面上形成的膜、基底进行氧化处理的方式构成。
(处理室)
衬底处理装置100具备作为对作为衬底的晶片200进行等离子体处理的反应容器的处理炉202。处理炉202中设置有构成处理室201的处理容器203。处理容器203具备：作为第1容器的圆顶型的上侧容器210；和作为第2容器的碗型的下侧容器211。通过将上侧容器210盖在下侧容器211之上形成处理室201。上侧容器210由石英形成。另外，上侧容器210构成等离子体容器，前述等离子体容器形成处理气体被等离子体激发的等离子体生成空间。
另外，在下侧容器211的下部侧壁设置有闸阀244。
处理室201具有：在周围设置有作为电极的线圈即共振线圈212的等离子体生成空间；和与等离子体生成空间连通并作为处理晶片200的衬底处理室的衬底处理空间。等离子体生成空间是生成等离子体的空间，是指在处理室201之内、比共振线圈212的下端靠上方并且比共振线圈212的上端靠下方的空间。另一方面，衬底处理空间是使用等离子体处理衬底的空间，是指比共振线圈212的下端靠下方的空间。本发明的一个方式中，等离子体生成空间和衬底处理空间的水平方向的直径构成为大致相同。
(衬托器)
在处理室201的底侧中央配置有衬托器217作为载置晶片200的衬底载置台。衬托器217设置于处理室201内的共振线圈212的下方。
在衬托器217的内部一体地埋入有作为加热机构的加热器217b。
衬托器217与下侧容器211电绝缘。为了进一步提高在载置于衬托器217的晶片200上生成的等离子体的密度的均匀性，将阻抗调节电极217c设置于衬托器217内部，经由作为阻抗调节部的阻抗可变机构275接地。
在衬托器217设置有具备使衬托器217升降的驱动机构的衬托器升降机构268。另外，在衬托器217设置有贯通孔217a，并且在下侧容器211的底面设置有晶片上推销266。构成为在通过衬托器升降机构268使衬托器217下降时，晶片上推销266在与衬托器217非接触的状态下贯穿贯通孔217a。
(气体供给部)
在处理室201的上方，即上侧容器210的上部设置有气体供给头236。气体供给头236具备盖状的盖体233、气体导入口234、缓冲室237、开口238、屏蔽板240和气体吹出口239，以能够向处理室201内供给反应气体的方式构成。
以供给含氧气体的含氧气体供给管232a的下游端、供给含氢气体的含氢气体供给管232b的下游端、和供给含氮气体的含氮气体供给管232c合流的方式与气体导入口234连接。在含氧气体供给管232a上，从上游侧起依次设置有含氧气体供给源250a、作为流量控制装置的质量流量控制器(MFC)252a、作为开闭阀的阀253a。在含氢气体供给管232b上，从上游侧起依次设置有含氢气体供给源250b、MFC252b、阀253b。在含氮气体供给管232c上，从上游侧起依次设置有含氮气体供给源250c、MFC252c、阀253c。在含氧气体供给管232a、含氢气体供给管232b、和含氮气体供给管232c合流的下游侧设置有阀243a，并与气体导入口234的上游端连接。
主要由气体供给头236，含氧气体供给管232a，含氢气体供给管232b，含氮气体供给管232c，MFC252a、252b、252c，阀253a、253b、253c、243a构成本发明的一个方式涉及的气体供给部(气体供给系统)。气体供给部(气体供给系统)以向处理容器203内供给处理气体的方式构成。
另外，由气体供给头236，含氧气体供给管232a，MFC252a，阀253a、243a构成本发明的一个方式涉及的含氧气体供给系统。此外，由气体供给头236，含氢气体供给管232b，MFC252b，阀253b、243a构成本发明的一个方式涉及的含氢气体供给系统。此外，由气体供给头236，含氮气体供给管232c，MFC252c，阀253c、243a构成本发明的一个方式涉及的含氮气体供给系统。
(排气部)
在下侧容器211的侧壁设置有从处理室201内排出反应气体的气体排气口235。气体排气管231的上游端与气体排气口235连接。在气体排气管231上，从上游起依次设置有作为压力调节器(压力调节部)的APC(自动压力控制器)阀242、作为开闭阀的阀243b、作为真空排气装置的真空泵246。主要由气体排气口235、气体排气管231、APC阀242、阀243b构成本发明的一个方式涉及的排气部。
(等离子体生成部)
在处理室201的外周部、即上侧容器210的侧壁的外侧，以沿上侧容器210的外周螺旋状地多次卷绕的方式设置有共振线圈212。RF传感器272、高频电源273、进行高频电源273的阻抗、输出频率的整合的匹配器274与共振线圈212连接。
高频电源273向共振线圈212供给高频电力(RF电力)。RF传感器272设置于高频电源273的输出侧，对所供给的高频电力的行波、反射波的信息进行监测。利用RF传感器272监测到的反射波电力输入至匹配器274，匹配器274基于从RF传感器272输入的反射波的信息以反射波成为最小的方式控制高频电源273的阻抗、所输出的高频电力的频率。
高频电源273具备：包含用于规定振荡频率及输出的高频振荡电路及前置放大器的电源控制单元(控制电路)；和用于放大到规定的输出的放大器(输出电路)。电源控制单元基于涉及通过操作面板预先设定的与频率及电力相关的输出条件来控制放大器。放大器经由传送线路向共振线圈212供给一定的高频电力。
就共振线圈212而言，为了形成规定波长的驻波，设定卷绕直径、卷绕节距、卷绕数以使得以一定的波长共振。即，共振线圈212的电长度被设定为与从高频电源273所供给的高频电力的规定频率中的1个波长的整数倍(1倍、2倍、…)相当的长度。
为了对共振线圈212的外侧的电场进行屏蔽，并且在与共振线圈212之间形成构成共振电路所需要的电容成分(C成分)而设置屏蔽板223。
主要由共振线圈212、RF传感器272、匹配器274构成本发明的一个方式涉及的等离子体生成部。需要说明的是，也可以包含高频电源273作为等离子体生成部。
(控制部)
作为控制部的控制器221构成为能分别通过信号线A控制APC阀242、阀243b及真空泵246，通过信号线B控制衬托器升降机构268，通过信号线C控制加热器电力调节机构276及阻抗可变机构275，通过信号线D控制闸阀244，通过信号线E控制RF传感器272、高频电源273及匹配器274，通过信号线F控制MFC252a～252c及阀253a～253c、243a。
如图2所示，作为控制部(控制单元)的控制器221以具备CPU(Central ProcessingUnit，中央处理器)221a、RAM(Random Access Memory，随机存取存储器)221b、存储装置221c、I/O端口221d的计算机的形式构成。RAM221b、存储装置221c、I/O端口221d以经由内部总线221e，可与CPU221a进行数据交换的方式构成。控制器221上连接有例如以触摸面板、显示器等形式构成的输入输出装置225。
存储装置221c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置221c内，以可读取的方式储存有控制衬底处理装置的动作的控制程序、记载有后述衬底处理的步骤、条件等的程序制程等。工艺制程是以能够使控制器221执行后述衬底处理工序中的各步骤、并能够得到规定的结果的方式组合而成，作为程序发挥功能。以下，也将该程序制程、控制程序等总称为程序。需要说明的是，在本说明书中使用程序这一用语的情况下，存在仅包含程序制程单独的情况、仅包含控制程序单独的情况、或者包含这二者的情况。另外，RAM221b构成为暂时保持由CPU221a所读取的程序、数据等的存储区域(工作区)。
I/O端口221d与上述MFC252a～252c，阀253a～253c、243a、243b，闸阀244，APC阀242，真空泵246，RF传感器272，高频电源273，匹配器274，衬托器升降机构268，阻抗可变机构275，加热器电力调节机构276等连接。
CPU221a以下述方式构成：读取并执行来自存储装置221c的控制程序，并且根据来自输入输出装置225的操作指令的输入等而从存储装置221c读取工艺制程。并且，CPU221a构成为按照所读取的工艺制程的内容而通过I/O端口221d及信号线A来控制APC阀242的开度调节动作、阀243b的开闭动作、以及真空泵246的起动·停止，通过信号线B控制衬托器升降机构268的升降动作，通过信号线C控制利用加热器电力调节机构276进行的对加热器217b的供给电力量调节动作(温度调节动作)、利用阻抗可变机构275进行的阻抗值调节动作，通过信号线D控制闸阀244的开闭动作，通过信号线E控制RF传感器272、匹配器274及高频电源273的动作，通过信号线F控制利用MFC252a～252c进行的各种处理气体的流量调节动作、以及阀253a～253c、243a的开闭动作，等等。
控制器221能够通过将储存于外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘，CD、DVD等光盘，MO等光磁盘，USB存储器、存储卡等半导体存储器)226中的上述程序安装到计算机而构成。存储装置221c、外部存储装置226以计算机可读取的记录介质的形式构成。以下，也将它们总称地简称为记录介质。本说明书中，在使用记录介质这一用语的情况下，存在仅包含存储装置221c单独的情况、仅包含外部存储装置226单独的情况、或者包含这二者的情况。需要说明的是，向计算机提供程序也可以不使用外部存储装置226，而使用因特网、专用线路等通信手段来进行。
(2)衬底处理工序
接下来，主要使用图3对本发明的一个方式中的衬底处理工序进行说明。图3是示出本发明的一个方式的衬底处理工序的流程图。作为例如闪存等半导体设备的制造工序的一个工序，本发明的一个方式涉及的衬底处理工序通过上述衬底处理装置100实施。在以下的说明中，构成衬底处理装置100的各部的动作通过控制器221控制。以下，以对晶片200表面的硅(Si)层进行氧化处理来作为使用了等离子体的处理的情况为例进行说明。
(衬底搬入工序S110)
首先，将晶片200搬入处理室201内。具体而言，衬托器升降机构268使衬托器217下降至晶片200的搬送位置，使晶片上推销266贯通衬托器217的贯通孔217a。
然后，打开闸阀244，使用晶片搬送机构(未图示)将晶片200从与处理室201相邻的真空搬送室搬入处理室201内。所搬入的晶片200以水平姿态被支承在从衬托器217的表面突出的晶片上推销266上。然后，晶片搬送机构向处理室201外退避，关闭闸阀244而将处理室201内密闭。然后，衬托器升降机构268使衬托器217上升，从而使晶片200被支承于衬托器217的上表面。
(升温·真空排气工序S120)
然后，利用加热器217b使搬入处理室201内的晶片200升温。另外，在进行晶片200的升温期间，利用真空泵246经由气体排气管231对处理室201内进行真空排气，使处理室201内的压力为规定的值。
(反应气体供给工序S130)
接下来，开始供给含氧气体和含氢气体作为反应气体。具体而言，打开阀253a及阀253b，一边通过MFC252a及MFC252b进行流量控制，一边开始向处理室201内供给含氧气体及含氢气体。
另外，以处理室201内的压力成为例如1～250Pa的范围内的规定压力的方式调节APC阀242的开度从而控制处理室201内的排气。如此，一边对处理室201内进行适度的排气，一边持续供给含氧气体及含氢气体，直至后述的等离子体处理工序S140结束之时。需要说明的是，本说明书中的“1～250Pa”这样的数值范围的表述是指下限值及上限值包含在该范围内。因此，例如，“1～250Pa”是指“1Pa以上250Pa以下”。其他数值范围也相同。
作为含氧气体，能够使用例如氧(O2)气体、一氧化二氮(N2O)气体、一氧化氮(NO)气体、二氧化氮(NO2)气体、臭氧(O3)气体、水蒸气(H2O气体)、一氧化碳(CO)气体、二氧化碳(CO2)气体等。作为含氧气体，能够使用这些之中的1种以上。
另外，作为含氢气体，例如能够使用氢(H2)气体、氘(D2)气体、H2O气体、氨(NH3)气体等。作为含氢气体，能够它们这些之中的1种以上。需要说明的是，在使用H2O气体作为含氧气体的情况下，优选使用H2O气体以外的气体作为含氢气体，在使用H2O气体作为含氢气体的情况下，优选使用H2O气体以外的气体作为含氧气体。
作为含氮气体，例如能够使用氮(N2)气体、N2气体与H2气体的混合气体、氨(NH3)气体、NH2气体等。作为含氮气体，能够使用它们之中的1种以上。
(等离子体处理工序S140)
处理室201内的压力稳定后，开始从高频电源273经由RF传感器272对共振线圈212施加高频电力。
由此，在供给含氧气体及含氢气体的等离子体生成空间内形成高频电磁场，通过该电磁场，在等离子体生成空间的与共振线圈212的电中点相当的高度位置和共振线圈212的上端和下端附近的高度位置，激发出具有最高等离子体密度的圆环状的ICP。等离子体状的含氧气体及含氢气体发生解离，生成包含氧的氧活性种(氧化种)、包含氢的氢活性种(氢种)等反应种。
等离子体激发所生成的氧化种、氢种等反应种均匀地供给至晶片200。供给至晶片200的反应种在处理容器203内进行反应，使表面的层(例如，Si层)改性为氧化层(例如，Si氧化层)。
然后，经过规定的处理时间后，停止来自高频电源273的电力的输出，从而停止处理室201内的等离子体放电。另外，关闭阀253a及阀253b，从而停止向处理室201内供给含氧气体及含氢气体。至此为止，等离子体处理工序S140结束。
(真空排气工序S150)
停止含氧气体及含氢气体的供给后，经由气体排气管231对处理室201内进行真空排气。
(衬底搬出工序S160)
处理室201内成为规定的压力后，使衬托器217下降至晶片200的搬送位置，将晶片200支承于晶片上推销266上。然后，打开闸阀244，使用晶片搬送机构将晶片200向处理室201外搬出。
至此为止，结束本发明的一个方式涉及的衬底处理工序。
在此，上述等离子体处理工序(S140)中，在共振线圈212的电长度与从高频电源273供给的高频电力的1个波长相当的情况下，在共振线圈212的线路上形成具有所供给的高频电力的1个波长量的长度的电流及电压的驻波。在图4右侧的波形中，虚线表示电流、实线表示电压。如图4右侧的波形所示，电流的驻波的振幅在共振线圈212的两端(下端和上端)及中点处最大，在其之间的位置处最小。电压的驻波的振幅在共振线圈212的两端(下端和上端)及中点处最小，在其之间的位置处最大。
在电流的振幅为最大的位置的附近形成高频磁场，由该高频磁场诱发的高频电场使向处理室201供给的处理气体产生放电。伴随该放电，处理气体被激发，从而生成处理气体的等离子体。以下，将由像这样在电流的振幅大的位置(区域)的附近形成的高频磁场所生成的处理气体的等离子体称作ICP(Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体)成分的等离子体。如图4左侧的图所示，ICP成分的等离子体在沿处理容器203的内壁面203b的空间中的成为共振线圈212的两端及中点的附近的区域(称作ICP区域)，以圆环状而集中地生成。然后，通过进行多次衬底处理工序，在处理容器203的内壁面形成膜300作为沉积膜，即，如图5所示，在成为共振线圈212的两端及中心的附近的区域且为形成ICP成分的等离子体的区域，凸状地沉积晶片200的升华物，形成膜300来作为沉积膜。在此，膜300为晶片200的主要成分。例如，对于含Si(硅)膜而言，在衬底处理工序中的衬底处理为氧化处理的情况下，膜300为Si氧化膜，在衬底处理工序中的衬底处理为氮化处理的情况下，膜300为Si氮化膜。
与之相对，如图4右侧的波形所示，电压的驻波的振幅在共振线圈212的两端(下端和上端)及中点最小，在它们之间的位置最大。
需要说明的是，图4左侧的波形表示根据共振线圈212的电压的振幅而形成的高频电场的强度。在电压的振幅为最大的位置的附近形成具有特大的电场强度的高频电场，该高频电场使向处理室201供给的处理气体产生放电。伴随该放电，处理气体被激发，从而生成处理气体的等离子体。
以下，将由这样在电压的振幅大的位置(区域)的附近形成的高频电场所生成的处理气体的等离子体称作CCP(Capacitively Coupled Plasma，电容耦合等离子体)成分的等离子体。如图4左侧的图所示，CCP成分的等离子体在在沿处理容器203的内壁面203b的空间中的共振线圈212的上端与中点之间的区域、以及下端与中点之间的区域(一并称作CCP区域)，以圆环状而集中地生成。
在此，由CCP成分的等离子体生成氧化种、氮化种等反应种，电子(电荷)。此时生成的电子通过生成CCP成分的等离子体的电场被吸引至处理容器203的内壁面203b，从而以电子(电荷)填充处理容器203的内壁面203b。由此，通过激发CCP成分的等离子体而生成的反应种向着由电子(电荷)填充的内壁面203b加速并冲击。由此，在处理容器203的内壁面203b形成的膜300及/或内壁面203b的表面被溅射、蚀刻，构成处理容器203的材料的成分向处理室201释放·扩散。在本实施方式的情况下，通过对在内壁面203b形成的膜300进行溅射、蚀刻，从而将构成石英的硅(Si)、氧(O)等成分向处理室201释放·扩散。由此，膜300不仅包含晶片200的升华物，而且也包含处理容器203的内壁面203b通过溅射等被蚀刻而向处理室201释放·扩散的构成石英的硅(Si)、氧(O)。即，在ICP区域生成的凸状的膜300为通过氮化或氧化处理形成的氮化膜或氧化膜，但该膜包含在CCP区域被溅射·蚀刻而释放的成分。
存在所释放·扩散的Si、O等成分作为杂质进入到通过在晶片200上进行等离子体处理而形成的氧化膜等膜中，从而使膜的特性降低的可能性。另外，由于处理容器203的内壁面203b被溅射、蚀刻，因此可能在处理室201产生颗粒。该颗粒有可能附着于晶片200上的膜表面而造成使设备的性能、成品率降低等影响。
本发明中，在上述衬底处理工序之后进行后述清洁工序，使沉积于处理容器203的沉积膜容易除去。
(3)清洁工序
使用图6、图7的(A)～图7的(C)针对使衬底处理工序中在处理容器203内形成、沉积的膜300改性的工序(清洁工序)进行说明。本发明的一个方式涉及的清洁工序作为半导体器件(设备)的制造工序的一个工序，与上述衬底处理工序相同地通过衬底处理装置100来实施。
本工序在晶片200未收容于处理室201内的状态下执行。由此，能够抑制来自晶片200的物质在本工序中重新附着于处理容器203内的内壁面203b等。如图7的(A)所示，在处理容器203的内壁面203b形成作为沉积膜的膜300。在此，膜300为作为晶片200的升华物的含Si(硅)膜、作为氧化膜的SiO(硅氧化)膜。
(升温·真空排气工序S210)
首先，在晶片200未收容于处理室201内的状态下，关闭闸阀244并将处理室201内密闭，进行处理室201内的升温。例如，将处理容器203的内壁面203b的温度升温至200℃左右。另外，在进行处理室201内的升温期间，利用真空泵246并经由气体排气管231对处理室201内进行真空排气，使处理室201内的压力为规定的值。真空泵246工作至清洁工序结束为止。需要说明的是，此时优选使处理容器203的内壁面203b的温度为比上述衬底处理工序的等离子体处理工序(S140)中的处理容器203的内壁面203b的温度高的温度。通过使本工序中的温度更高，与后述降温工序中的温度之差变大，能够使通过降温产生的应力更大，从而促进膜300的剥离。
(等离子体氧化处理工序S220)
[含氧气体供给]
接下来，开始含氧气体的供给。具体而言，打开阀253a，一边通过MFC252a进行流量控制，一边开始向处理室201内供给含氧气体。此时，将含氧气体的流量设为例如200～2000sccm的范围内的规定值。
另外，处理室201内的压力为例如50～200Pa的范围内的规定压力，优选以成为50～100Pa的方式调节APC阀242的开度并控制处理室201内的排气。
作为含氧气体，例如能够使用O2气体、N2O气体、NO气体、NO2气体、O3气体、H2O气体、CO气体、CO2气体、过氧化氢(H2O2)气体、O2气体与H2气体的混合气体等。作为含氧气体，能够使用它们之中的1种以上。
在使用O2气体与H2气体的混合气体作为含氧气体的情况下，能够通过调节混合气体中的氢的比率控制各循环中的氧化率。例如，能够以通过使混合气体中含有的氢的比率在氧化率上升的范围外的5％以上的区域变大、从而使氧化率变小的方式进行调节。
[等离子体处理]
处理室201内的压力稳定后，开始从高频电源273经由RF传感器272对共振线圈212施加例如500～3500W的范围内的规定电力即高频电力。供给至处理室201内的含氧气体被等离子体激发，使膜300氧化。此时优选的是，用于对含氧气体进行等离子体激发而施加的电磁场的功率比上述衬底处理工序中的等离子体处理工序(S140)中用于对含氧气体进行等离子体激发而施加的电磁场的功率小。即，衬底处理工序时的等离子体氧化功率(oxidizing power)>清洁工序时的等离子体氧化功率。由此，对膜300的氧化力被抑制，在第2次以后的循环中，不会使在膜300的表面形成的氮化层完全氧化，形成包含氮化层和氧化层的膜变得容易。
需要说明的是，也可以使本工序中的处理室201内的压力比等离子体处理工序(S140)时的处理室201内的压力大。即，衬底处理工序时的等离子体氧化处理压力<清洁工序时的等离子体氧化处理压力。通过该条件，对膜300的氧化力也被抑制，在第2次以后的循环中，不会使在膜300的表面形成的氮化层完全氧化，从而使形成氧化层和氮化层的层叠变得容易。需要说明的是，处理压力是指处理室201内的压力。在以下的说明中也相同。
另外，也可以使本工序中的执行时间比等离子体处理工序(S140)时的执行时间短。即，也可以使衬底处理工序时的等离子体氧化处理时间>清洁工序时的等离子体氧化处理时间。利用该条件，对膜300的氧化力也被抑制，在第2次以后的循环中，不会使在膜300的表面形成的氮化层完全氧化，从而使形成氧化层和氮化层的层叠变得容易。本工序中的执行时间优选设为例如2分钟以下。
由此，在供给含氧气体的等离子体生成空间内形成高频电磁场，通过相关的电磁场，在相当于等离子体生成空间的共振线圈212的电中点的高度位置、和共振线圈212的上端和下端附近的高度位置，激发具有最高的等离子体密度的圆环状的ICP。等离子体状的含氧气体发生解离，生成包含氧的氧化种等反应种。即，在作为相当于共振线圈212中的电中点的高度位置和共振线圈212的上端和下端附近的高度位置、且与在上述等离子体处理工序(S140)中激发含氧气体的等离子体的处理室201内的位置实质相等的位置，形成圆环状的ICP。如此，在清洁工序中，通过在与衬底处理工序中在处理容器203内的内壁面203b局部形成的ICP区域相同的位置生成等离子体，能够对局部形成为凸状的膜300的凸部集中地进行氧化处理，并在凸部产生膜应力而能够使从内壁面203b等的剥离变得容易。
供给至处理室201内的氧化种与膜300进行反应，使膜300的表面的层改性为氧化层。例如，使形成于内壁203b等的含Si膜的表面氧化并改性为含Si氧化层。
(等离子体氮化处理工序S230)
[含氮气体供给]
接下来，开始含氮气体的供给。具体而言，打开阀253c，一边通过MFC252c进行流量控制，一边开始向处理室201内供给含氮气体。此时，将含氮气体的流量设为例如100～1000sccm的范围内的规定值。
另外，处理室201内的压力为比上述等离子体氧化处理工序(S220)中的压力低的压力，例如为5～20Pa的范围内的规定压力，优选以成为5Pa的方式调节APC阀242的开度并控制处理室201内的排气。即，使本工序中的处理室201内的压力比上述等离子体氧化处理工序(S220)中的处理室201内的压力小。即，在清洁工序中，等离子体氧化处理压力>等离子体氮化处理压力。通过该压力差，能够使等离子体氧化处理的氧化条件变弱、使等离子体氮化处理条件变强。由此，能够防止通过等离子体氮化处理形成的氮化层由等离子体氧化处理被完全氧化。因此，使形成氧化层和氮化层的层叠变得容易。
作为含氮气体，例如能够使用氮(N2)气体、N2气体与H2气体的混合气体、氨(NH3)气体、NH2气体等。作为含氮气体，能够使用它们之中的1种以上。
作为含氮气体，在使用N2气体与H2气体的混合气体的情况下，能够通过调节混合气体中的氢的比率控制各循环中的氧化率。
[等离子体处理]
处理室201内的压力稳定后，开始从高频电源273经由RF传感器272对共振线圈212施加例如500～2000W的范围内的规定电力即高频电力。供给至处理室201内的含氮气体被等离子体激发，使膜300氮化。使此时用于对本工序中的含氮气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率为上述等离子体氧化处理工序(S220)中用于对含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率以上或相同程度。即，在清洁工序中，等离子体氧化功率≤等离子体氮化功率。通过该电力条件，能够使等离子体氧化处理的氧化条件变弱、使等离子体氮化处理条件变强。通过该方法，也能够防止通过等离子体氮化处理形成的氮化层通过等离子体氧化处理被完全氧化。因此，使形成氧化层和氮化层的层叠变得容易。
本工序中的执行时间为例如2分钟左右，希望比上述等离子体氧化处理工序(S220)中的执行时间长。即，在清洁工序中，等离子体氧化处理时间≤等离子体氮化处理时间。通过该时间条件，能够使等离子体氧化处理的氧化条件变弱、使等离子体氮化处理条件变强。通过该方法，也能够防止由等离子体氮化处理形成的氮化层因等离子体氧化处理被完全氧化。因此，使形成氧化层和氮化层的层叠变得容易。
此时，与清洁工序中的利用含氧气体进行的等离子体氧化处理工序S220相同，在清洁工序中，在与由衬底处理工序在处理容器203内的内壁面203b等局部形成的ICP区域相同位置脱离，生成包含含氮的氮种等反应种的等离子体，由此，能够对局部形成为凸状的膜300的凸部集中地进行氮化处理。
供给至处理室201内的氮化种与膜300进行反应，使膜300的表面的层(例如，含Si氧化层)改性为氮化层(例如，含Si氮化层)。例如，使形成于内壁面203b等的含Si氧化层的表面进行氮化，使其改性为含Si氮化层。
(规定次数实施S240)
对包括上述等离子体氧化处理工序S220、和等离子体氮化处理工序S230的循环执行规定次数(多次)。由此，如图7的(B)所示，使衬底处理工序中在处理容器203内的内壁面203b等形成的膜300改性为包含氧化层及氮化层的膜400。
(降温工序S250)
接下来，使处理室201内的温度、即处理容器203的内壁面203b的温度由等离子体氧化处理工序(S220)及等离子体氮化处理工序(S230)中的处理容器203的内壁面203b的温度下降至例如室温即25℃左右。
在此，氧化层和氮化层的体积随着温度的上升而膨胀的热膨胀率不同。氧化层比氮化层的热膨胀率大，当由高温环境下起降温至例如室温时，氧化层比氮化层收缩得多。因此，由于使膜300改性为热膨胀率不同的包含含Si氧化层和含Si氮化层的膜400，从而能够通过降温工序(S250)在膜400的内部产生由于热膨胀率的不同(差异)所导致的层间(界面)的应力(stress)。由此，能够使沉积于处理容器203内的膜400成为内在应力大的不稳定状态，能够成为易剥离的状态。因此，能够高效地进行沉积膜的除去。需要说明的是，与等离子体氧化处理工序及等离子体氮化处理工序中的温度的温度差越大，越能够增大施加于膜400的应力，能够促进膜400的剥离。
接下来，如图7的(C)所示，将包含氧化层及氮化层的膜400从处理容器203的内壁剥离。具体而言，擦拭处理容器203的内壁面203b等，即通过擦拭将膜400从内壁面203b除去。由此，除去在处理容器203的内壁面203b等形成的包含氧化层及氮化层的膜400(例如通过擦拭进行剥离)变得容易。擦拭可以按照几周1次、或进行规定次数的衬底处理后等定期地进行，也可以在颗粒等异物出现的时间点进行。
即，通过降温工序S250，在膜400内的层间(界面)产生应力，成为易剥离的状态。因此，能够成为容易除去(剥离)膜400的状态。如此，通过除去效率提高，能够降低伴随除去的金属污染风险，提高装置利用率。
需要说明的是，不限于对内壁面203b等进行擦拭(wiping)、将膜400从内壁面203b除去的情况，也可以通过使用蚀刻气体、清洁气体等与膜400进行反应而将膜400从内壁面203b除去这样的气体等的擦拭以外的方法，使膜300改性为易剥离的膜400，从而使将膜400从内壁面203b除去(剥离)变得容易。因此，通过除去效率提高，能够降低伴随除去的金属污染风险，提高装置利用率。
(4)变形例
上述实施方式中的清洁工序能够以如下示出的变形例的方式进行变形。除非特别说明，各变形例中的构成与上述实施方式中的构成相同，并省略说明。
(变形例1)
变形例1中，在上述清洁工序中，在实施规定次数(S240)时，使第1循环即第n次等离子体氧化处理工序(S220)中用于对含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率比在第1循环之后执行的第2循环即第n+1次循环中的等离子体氧化处理工序(S220)中用于对含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率大。即，第n层等离子体氧化功率>第n+1层等离子体氧化功率。此时，使第n次循环中的等离子体氮化处理工序(S230)中的处理条件与第n+1次循环中的等离子体氮化处理工序(S230)中的处理条件相同。
此时，也可以使第n次循环中的等离子体氧化处理工序(S220)中的处理室201内的压力比第n+1次循环中的等离子体氧化处理工序(S220)中的处理室201内的压力小。即，也可以设为第n层氧化处理压力<第n+1层氧化处理压力。
另外，此时，也可以使第n次循环中的等离子体氧化处理工序(S220)中的执行时间比第n+1次循环中的等离子体氧化处理工序(S220)中的执行时间长。即，也可以设为第n层氧化处理时间>第n+1层氧化处理时间。
由此，与形成第n层氧化层时的氧化力相比，能够抑制(减弱)形成第n+1层氧化层时的氧化力。因此，不会使在等离子体氮化处理工序(S230)中形成的氮化层完全氧化，使形成包含氧化层和氮化层的膜400变得容易，能够成为容易将膜400从内壁面203b除去(剥离)的状态。
另外，作为含氧气体，在使用O2气体和H2气体的混合气体的情况下，也可以使在第n次循环中的等离子体氧化处理工序(S220)中供给至处理室201内的含氧气体中包含的氢的比率与在第n+1次循环中的等离子体氧化处理工序(S220)中供给至处理室201内的含氧气体中包含的氢的比率不同。由此，能够调节氧化力。
＜其他方式＞
以上对本发明的各种典型的实施方式及变形例进行了说明，但本发明不限定于这些实施方式及变形例，也能够适当地组合而使用。
例如，上述实施方式中，说明了在衬底处理工序中，在进行等离子体氧化处理后，将在内壁面203b等形成的氧化膜改性而从内壁面203b除去的情况进行了说明，但本发明不限定于此，在衬底处理工序中，在进行等离子体氮化处理后，将在内壁面203b等形成的氮化膜改性而从内壁面203b除去的情况也能够应用本发明中的技术。
在此情况下，在清洁工序时，使等离子体氮化处理工序(S230)中的用于对含氮气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率比衬底处理工序中的用于对含氮气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率大，使对沉积膜的氮化力变强。即，使衬底处理工序时的等离子体氮化功率<清洁工序时的等离子体氮化功率。由此，形成氧化层和氮化层的层叠变得更容易。
需要说明的是，也可以使等离子体氮化处理工序(S230)中的处理室201内的压力比衬底处理工序中的等离子体氮化处理时的处理室201内的压力小，使对沉积膜的氮化力变强。即，也可以使衬底处理工序时的等离子体氮化处理压力>清洁工序时的等离子体氮化处理压力。
另外，也可以使等离子体氮化处理工序(S230)的执行时间比衬底处理工序中的等离子体氮化处理的执行时间长，从而对沉积膜的氮化力变强。即，也可以使衬底处理工序时的等离子体氮化处理时间<清洁工序时的等离子体氮化处理时间。
另外，上述实施方式中，使用在进行清洁工序前，在处理容器203内形成的沉积膜为含Si膜的情况进行了说明，但本发明不限定于此，只要是由通过对晶片200进行衬底处理(等离子体处理)而从晶片200表面升华的元素构成的膜、并且在这些氧化层与氮化层之间热膨胀率不同的膜种，就能够应用本发明中的技术。具体而言，沉积膜也可以是包含下述元素的膜：从晶片200表面升华的铝(Al)、钛(Ti)、铪(Hf)、钨(W)、钼(Mo)、铜(Cu)、钠(Na)、钾(K)等金属元素，碳(C)、硼(B)、磷(P)、砷(As)等元素。
另外，上述实施方式中，采用在晶片200未收容于处理容器203内的状态下执行清洁工序的情况进行了说明，但本发明不限定于此，也可以在晶片200收容于处理容器203内的状态下执行清洁工序。
需要说明的是，针对特定的实施方式及变形例对本发明进行了详细说明，但本发明不限定于这些实施方式及变形例，对于本领域的技术人员而言可在本发明的范围内采取其他的各种实施方式。

Claims (20)

1.清洁方法，其具有通过将包括下述工序的循环执行规定次数，使沉积膜改性为包含氧化层及氮化层的膜的工序：
(a)向在内表面上形成有沉积膜的反应容器内供给含氧气体，并对所述含氧气体进行等离子体激发，从而使所述沉积膜氧化的工序；和
(b)向所述反应容器内供给含氮气体，并对所述含氮气体进行等离子体激发，从而使所述沉积膜氮化的工序。
2.如权利要求1所述的清洁方法，其还具有下述工序：
(c)使所述反应容器内的温度由(a)及(b)中的所述反应容器的温度起进行降温的工序；和
(d)在(c)之后，将包含所述氧化层及所述氮化层的膜从所述反应容器的内壁除去的工序。
3.如权利要求2所述的清洁方法，其中，在(d)中，通过将包含所述氧化层及所述氮化层的膜从所述反应容器的内壁剥离来进行所述清洁方法。
4.如权利要求1所述的清洁方法，其中，所述沉积膜为含Si膜，所述氧化层为含Si氧化层，所述氮化层为含Si氮化层。
5.如权利要求1所述的清洁方法，其中，所述沉积膜为氧化膜。
6.如权利要求1所述的清洁方法，其中，(a)中用于对所述含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率比(b)中用于对所述含氮气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率小。
7.如权利要求1所述的清洁方法，其中，(a)中的所述反应容器内的压力比(b)中的所述反应容器内的压力大。
8.如权利要求1所述的清洁方法，其中，每1个循环中的(a)的执行时间比(b)的执行时间短。
9.如权利要求1所述的清洁方法，其中，所述循环被执行多次，第1循环中的(a)中用于对所述含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率比在所述第1循环之后执行的第2循环中的(a)中用于对所述含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率大。
10.如权利要求1所述的清洁方法，其中，所述循环被执行多次，第1循环中的(a)中的所述反应容器内的压力比在所述第1循环之后执行的第2循环中的(a)中的所述反应容器内的压力小。
11.如权利要求1所述的清洁方法，其中，所述循环被执行多次，第1循环中的(a)的执行时间比在所述第1循环之后执行的第2循环中的(a)的执行时间长。
12.如权利要求1所述的清洁方法，其中，(a)及(b)在衬底未收容于所述反应容器内的状态下执行。
13.如权利要求1所述的清洁方法，其还包括在执行包含(a)和(b)的所述循环之前进行下述工序的工序：
(e)向搬入了衬底的所述反应容器内供给所述含氧气体，并对所述含氧气体进行等离子体激发，从而使所述衬底的表面氧化的工序；和
(f)在(e)之后，将所述衬底从所述反应容器搬出的工序。
14.如权利要求13所述的清洁方法，其中，(a)中用于对所述含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率比(e)中用于对所述含氧气体进行等离子体激发所施加的电磁场的功率小。
15.如权利要求13所述的清洁方法，其中，(a)中的所述反应容器内的压力比(e)中的所述反应容器内的压力大。
16.如权利要求13所述的清洁方法，其中，(a)的执行时间比(e)的执行时间短。
17.清洁方法，其具有通过将包括下述工序的循环执行规定次数，使沉积膜改性为包含氧化层及氮化层的膜的工序：
(a)向在内表面上形成有沉积膜的反应容器内供给通过对含氧气体进行等离子体激发而生成的氧化种，使所述沉积膜氧化的工序；和
(b)向所述反应容器内供给通过对含氮气体进行等离子体激发而生成的氮化种，使所述沉积膜氮化的工序。
18.半导体器件的制造方法，其中，在权利要求1中记载的所述(a)及(b)之前，进行下述工序：
(c)向收容有衬底的反应容器内供给处理气体，对所述处理气体进行等离子体激发，从而使所述衬底的表面改性的工序；
(d)在(c)之后，将所述衬底从所述反应容器搬出的工序。
19.记录介质，其记录有利用计算机使衬底处理装置执行权利要求1中记载的所述(a)及(b)的程序。
20.衬底处理装置，其具备：
反应容器，其供衬底被处理；
含氧气体供给系统，其向所述反应容器内供给含氧气体；
含氮气体供给系统，其向所述反应容器内供给含氮气体；
等离子体生成部，其构成为对所述含氧气体及所述含氮气体分别进行等离子体激发；和
控制部，其构成为能够对所述含氧气体供给系统、所述含氮气体供给系统及所述等离子体生成部进行控制，以执行通过将包括下述处理的循环执行规定次数从而使沉积膜改性为包含氧化层及氮化层的膜的处理：
(a)向在内表面上形成有沉积膜的所述反应容器内供给含氧气体，并对所述含氧气体进行等离子体激发，从而使所述沉积膜氧化的处理；和
(b)向所述反应容器内供给所述含氮气体，并对所述含氮气体进行等离子体激发，从而使所述沉积膜氮化的处理沉积。
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