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CN116297104A - 一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法 - Google Patents

一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法 Download PDF

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CN116297104A
CN116297104A CN202310304123.3A CN202310304123A CN116297104A CN 116297104 A CN116297104 A CN 116297104A CN 202310304123 A CN202310304123 A CN 202310304123A CN 116297104 A CN116297104 A CN 116297104A
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CN
China
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surface area
ion battery
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specific surface
materials
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CN202310304123.3A
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English (en)
Inventor
陈跃文
吴慧胜
王利明
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Zhengzhou Bak Battery Co Ltd
Original Assignee
Zhengzhou Bak Battery Co Ltd
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法，考虑材料表面不均匀对测试结果的影响，区分锂离子电池原材料不同界面对应的比表面积，通过不同吸附电位与表面积的关系图分别计算材料棱柱、基面和缺陷面的表面积，可以更精确测试锂离子电池原材料的比表面积，更有助于管控锂电材料的品质。

Description

一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法
技术领域
本发明涉及比表面积测试方法的技术领域，特别是一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法。
背景技术
锂离子电池原材料的比表面积是影响锂离子电池的一个重要指标，比表面积会影响锂离子的脱嵌、材料的比容量和电流充放电能力等，因此需要对锂离子电池原材料的比表面积进行准确的测试，而目前常规测试材料比表面积的方法主要是采用氮气吸附BET技术，此方法是测定粉体材料比表面积的常用方法，也是目前测试纳米材料及多孔材料的测试方法。
氮气吸附BET技术其利用固体材料的吸附特性，借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构，该方法是基于固体吸附剂的表面是均匀的，表面的单位面积吸附相同程度的氮，通过计算吸附剂上形成单层的氮体积以确定表面积。但是氮气吸附BET技术中没有考虑任何导致不同表面位点氮吸附的表面异质性，进而导致通过氮吸附测量计算的异质材料的表面积并非材料的真实比表面积。而BET方法在测试锂离子电池原材料比表面积时，由于没有考虑材料表面不均匀而产生测试结果不准确的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法，包括以下步骤：
(1)对待测试的锂离子电池原材料进行测试前处理；
(2)称取待测试的原材料并置于测试仪器中；
(3)运行仪器中的DFT模型数据处理软件，得到待测材料在吸附等温线下的吸附电位分布；
(4)根据材料的不同吸附电位与表面积的关系图，计算材料的不同吸附电位对应的单位表面积，材料的不同吸附电位的表面积进行累加计算，得到不同区域吸附电位对应的累加表面积。
更进一步的技术方案是，所述步骤(1)中的原材料为锂离子电池的正负极材料，包括镍钴锰酸锂材料、钴酸锂材料、磷酸铁锂材料、石墨材料、硅碳材料、硅氧材料，但是并不仅限于所列举类型，优选为石墨材料。
更进一步的技术方案是，所述步骤(1)的前处理操作为材料的脱气处理。
更进一步的技术方案是，所述脱气处理的温度范围为300-500K，脱气处理后的静态真空压强小于0.01-0.05Torr，例如温度可设为300K、400K、500K，静态真空压强的上限可设为0.01、0.02、0.05Torr，但是并不仅限于所列举数值，优选为400K温度下脱气至小于0.01Torr静态真空。
更进一步的技术方案是，所述步骤(2)称取的材料重量为0.1-100g，例如可称取1g、10g、50g、100g，但是并不仅限于所列举数值，优选为10g。
更进一步的技术方案是，所述步骤(2)中测试仪器为含有DFT换算功能软件的比表面积测试仪，包括康塔、麦克、理化联科，但是并不仅限于所列仪器厂家，优选为麦克比表面积测试仪。
更进一步的技术方案是，所述步骤(3)DFT模型数据处理软件，采用非局部密度泛函理论MNLDFT进行处理，考虑和估计了固体的表面非均匀性。
更进一步的技术方案是，所述步骤(4)中的不同区域包括基本面、棱面和缺陷面，所述基本面的吸附势电位为40-60K，棱面的吸附势电位为0-40K，缺陷面的吸附势电位为60-100K，通过对应吸附势区间的比表面累计计算得出材料基面、棱面、缺陷面的各自表面积。
本发明具有以下优点：
本发明考虑材料表面不均匀对测试结果的影响，区分锂离子电池原材料不同界面对应的比表面积，通过采用非局部密度泛函理论MNLDFT进行处理，考虑和估计了固体的表面非均匀性，通过不同吸附电位与表面积的关系图分别计算材料棱柱、基面和缺陷面的表面积，可以更精确测试锂离子电池原材料的比表面积，方便关注材料的缺陷面积的比例，更有助于管控锂电材料的品质。
附图说明
图1是本发明中实施例1的比表面积测试结果图；
图2是本发明中实施例2的比表面积测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施提供一种石墨材料比表面积的测试方法，包括以下步骤：
(1)对石墨材料进行测试前处理，在400K温度下脱气至小于0.01Torr静态真空；
(2)称取10g处理后的石墨材料置于麦克比表面积测试仪器中；
(3)点开测试仪器DFT模型数据处理软件，得出石墨材料吸附等温线下的吸附电位分布；
(4)根据石墨材料不同吸附电位与表面积的关系图，计算石墨材料不同界面的表面积，将吸附势电位0-40K的表面积累加得到石墨材料的棱柱面积，将吸附势电位40-60K的表面积累加得到石墨材料的基面面积，将吸附势电位60-100K的表面积累加得到石墨材料的缺陷面积。
实施例2：
本实施提供一种镍钴锰三元材料的比表面积测试方法，包括以下步骤：
(1)对镍钴锰三元材料进行测试前处理，在600K温度下脱气至小于0.01Torr静态真空；
(2)称取15g处理后的镍钴锰三元材料置于麦克比表面积测试仪器中；
(3)点开仪器DFT模型数据处理软件，得出镍钴锰三元材料吸附等温线下的吸附电位分布；
(4)根据镍钴锰三元材料的不同吸附电位与表面积的关系图，计算镍钴锰三元材料的不同界面的表面积，将吸附势电位0-40K的表面积累加计算为镍钴锰三元材料的棱柱面积，将吸附势电位40-60K的表面积累加计算为镍钴锰三元材料的基面面积，将吸附势电位60-100K的表面积累加计算为镍钴锰三元材料的缺陷面积。
实施例1和实施例2的测试结果如表1-2和图1-2所示：
表1、图1所示为实施例1中的负极石墨材料测试结果，根据不同吸附电位对应的增量比表面计算得到吸附电位在0-40k的石墨材料棱柱表面积为0.273m2/g，吸附电位在40-60k的石墨材料基面表面积为1.309m2/g，吸附电位在60-100k的石墨材料缺陷表面积为0.403m2/g。
表1实施例1中负极石墨材料的测试数据
Figure BDA0004146112360000051
表2、图2所示为实施例2中的正极镍钴锰三元材料测量结果，根据不同吸附电位对应的增量比表面计算得到吸附电位在0-40k的正极镍钴锰三元材料棱柱表面积为0.05m2/g，吸附电位在40-60k的正极镍钴锰三元材料基面表面积为0.204m2/g，吸附电位在60-100k的正极镍钴锰三元材料缺陷表面积为0.036m2/g。
表2实施例2中正极镍钴锰三元材料的测试数据
Figure BDA0004146112360000052
Figure BDA0004146112360000061
通过本发明中新的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，可以更精确的测试不同界面对应的比表面积，便于区分材料的基本面和缺陷面积的占比，使厂家有效关注材料的缺陷面积的比例，更有助于管控锂电材料的品质。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对待测试的锂离子电池原材料进行测试前处理；
(2)称取待测试的原材料并置于测试仪器中；
(3)运行仪器中的DFT模型数据处理软件，得到待测材料在吸附等温线下的吸附电位分布；
(4)根据材料的不同吸附电位与表面积的关系图，计算材料的不同吸附电位对应的单位表面积，材料的不同吸附电位的表面积进行累加计算，得到不同区域吸附电位对应的累加表面积。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤(1)中的原材料为锂离子电池的正负极材料，包括镍钴锰酸锂材料、钴酸锂材料、磷酸铁锂材料、石墨材料、硅碳材料、硅氧材料。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤(1)的前处理操作为材料的脱气处理。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于：所述脱气处理的温度范围为300-500K，脱气处理后的静态真空压强小于0.01-0.05Torr。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤(2)称取的材料重量为0.1-100g。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤(2)中测试仪器为含有DFT换算功能软件的比表面积测试仪，包括康塔、麦克、理化联科。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤(3)DFT模型数据处理软件，采用非局部密度泛函理论MNLDFT进行处理。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池原材料比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤(4)中的不同区域包括基本面、棱面和缺陷面，所述基本面的吸附势电位为40-60K，棱面的吸附势电位为0-40K，缺陷面的吸附势电位为60-100K。
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