CN116289300B - 一种木质素松香施胶剂、制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质素松香施胶剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将木质素与松香溶于无水乙醇，搅拌后干燥，制得木质素松香施胶剂粉体，即得到木质素松香施胶剂；其中，松香和木质素的质量比为1:0.25‑4。本发明方法开创性地探索了绿色可再生木质素和松香的协同疏水作用，并将其应用于液体包装纸板领域，本发明方法解决了现有松香施胶剂存在的制备过程复杂、成纸强度低的问题。
Description
技术领域
本发明属于松香施胶剂加工技术领域，尤其是一种木质素松香施胶剂、制备方法和应用。
背景技术
施胶剂可以赋予纸张或纸板对油墨、乳剂、水的抗渗性，同时提高纸张的平滑度等综合性能。松香是造纸过程中最主要且最理想的浆内施胶剂，因为它成本低，施胶效果好，且与纸浆纤维和其他施胶助剂的兼容性高。此外，我国是世界上最大的松香生产基地，资源方面具有独特的优势，因此研究发展松香胶施胶剂符合我国的国情，并且已经成为造纸施胶剂的一个重要研究与发展方向。松香的官能团主要是共轭不饱和双键和-COOH。在松香施胶过程中，极性的羧基与亲水的纸张表面反应，使非极性的不饱和双键定向排列，形成一个稳定的自由能下降的疏水表面。
然而，由于松香在纸浆纤维间的阻隔作用以及松香的低保留率，会导致纸张的物理强度严重下降，从而影响其在实际生产中的应用。因此，改善松香施胶剂施胶后成纸的强度性能，是目前施胶剂领域亟需解决的问题。
专利申请号为201310611305.1公开了一种新型阳离子松香施胶剂，其施胶剂使用时乳液粒子性能稳定，施胶效果显著。但是，其使用了苯乙烯和环氧氯丙烷等有毒化学品，制备过程不够绿色环保。专利号申请为201710694208.1公开了一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂，该阳离子松香乳液中碱性施胶剂可提高纸张的光泽度，施胶后表面强度好，干湿强度得到显著提高。但是，其制备工艺复杂，而且乳液状施胶剂性能不够稳定，储存时间较短。
因此可以看出，现有技术中的松香施胶剂不能完全满足使用者的需求，因此亟需一种能保证成纸强度、制备工艺简单高效并且能够长期储存的松香施胶剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种木质素松香施胶剂、制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种木质素松香施胶剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将木质素与松香溶于无水乙醇，搅拌后干燥，制得木质素松香施胶剂粉体，即得到木质素松香施胶剂；
其中，松香和木质素的质量比为1:0.25-4。
进一步地，所述松香和木质素的质量比为1:0.25、1:0.5、1:1、1:2、1:4。
进一步地，所述搅拌时间为10～60min；干燥温度为50～90℃。
进一步地，所述木质素为绿色可再生木质素。
如上所述的方法制备得到的木质素松香施胶剂。
如上所述的木质素松香施胶剂在液体包装纸板制备方面中的应用。
利用如上所述的木质素松香施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)将木质素松香施胶剂粉体分散于水中，制得木质素松香施胶剂乳液；
(2)将木质素松香施胶剂乳液加入到浆料中，抄造液体包装纸板原纸。
进一步地，所述步骤(1)中，木质素松香施胶剂乳液的质量浓度为5～50％。
进一步地，所述步骤(2)中，液体包装纸板原纸的定量为80～200g/m2。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明方法开创性地探索了绿色可再生木质素和松香的协同疏水作用，并将其应用于液体包装纸板领域，本发明方法解决了现有松香施胶剂存在的制备过程复杂、成纸强度低的问题。
2、本发明木质素松香施胶剂的制备工艺简单，反应条件温和可控，易于操作，适于大规模制造，拥有着广阔的应用前景。
3、本发明为木质素的利用提供了稳定的、可持续的途径。
附图说明
图1为本发明中不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的表面张力对比图；
图2为本发明中不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的粒径对比图；其中，a图为乳液粒径对比图，b图为乳液颗粒多分散指数(PDI)；
图3为本发明中不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的Zeta电位对比图；
图4为本发明中实施例1与对比例1-5的Cobb值对比图；其中，左图为实施例1与对比例1-5的Cobb值对比图，右图为实施例1与对比例2、3、5的Cobb值对比图；
图5为本发明中实施例1与对比例1-5的接触角对比图；
图6为本发明中实施例1与对比例1-5的抗张指数对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下属实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
具体实施例中所涉及的各种实验操作，均为本领域的常规技术，本文中没有特别注释的部分，本领域的普通技术人员可以参照本发明申请日之前的各种常用工具书、科技文献或相关的说明书、手册等予以实施。
一种木质素松香施胶剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将木质素与松香溶于无水乙醇，搅拌后干燥，制得木质素松香施胶剂粉体，即得到木质素松香施胶剂；
其中，松香和木质素的质量比为1:0.25-4。
较优地，所述松香和木质素的质量比为1:0.25、1:0.5、1:1、1:2、1:4。
较优地，所述搅拌时间为10～60min；干燥温度为50～90℃。
较优地，所述木质素为绿色可再生木质素。
如上所述的方法制备得到的木质素松香施胶剂。
如上所述的木质素松香施胶剂在液体包装纸板制备方面中的应用。
利用如上所述的木质素松香施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)将木质素松香施胶剂粉体分散于水中，制得木质素松香施胶剂乳液；
(2)将木质素松香施胶剂乳液加入到浆料中，抄造液体包装纸板原纸。
较优地，所述步骤(1)中，木质素松香施胶剂乳液的质量浓度为5～50％。
较优地，所述步骤(2)中，液体包装纸板原纸的定量为80～200g/m2。
具体地，相关的制备及检测如下：
本发明中木质素可以购自上海麦克林生化科技有限公司，货号为L849279；本发明中松香可以购自上海麦克林生化科技有限公司，货号为C832364。本发明中硫酸铝可以购自上海麦克林生化科技有限公司，货号为A801783。
实施例1
一种木质素松香施胶剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
木质素松香施胶剂粉体的制备：
将10g松香和20g木质素放入20ml无水乙醇中充分混合，接着将上述溶液磁力搅拌30分钟，结束后旋转蒸发回收无水乙醇，并将剩余物放置于50℃烘箱内干燥12小时，制得木质素松香施胶剂粉体。
利用上述的木质素松香施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)木质素松香施胶剂乳液的制备：
取1g木质素松香施胶剂粉体分散于10g去离子水中，超声分散30分钟制得浓度为10％的木质素松香施胶剂乳液。
(2)液体包装纸板原纸的抄造：
选取打浆度为30°SR针叶木，按照质量比为1:2的配比与机械浆进行复配。用硫酸铝调节浆料pH为5.5，然后添加木质素松香施胶剂乳液，在快速纸页成形器上抄片，液体包装纸板原纸的定量为160g/m2。
实施例2
一种木质素松香施胶剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
木质素松香施胶剂粉体的制备：
将10g松香和5g木质素放入20ml无水乙醇中充分混合，接着将上述溶液磁力搅拌30分钟，结束后旋转蒸发回收无水乙醇，并将剩余物放置于50℃烘箱内干燥12小时，制得木质素松香施胶剂粉体。
利用上述的木质素松香施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)木质素松香施胶剂乳液的制备：
取1g木质素松香施胶剂粉体分散于10g去离子水中，超声分散30分钟制得浓度为10％的木质素松香施胶剂乳液。
(2)液体包装纸板原纸的抄造：
选取打浆度为30°SR针叶木，按照质量比为1:2的配比与机械浆进行复配。用硫酸铝调节浆料pH为5.5，然后添加木质素松香施胶剂乳液，在快速纸页成形器上抄片，液体包装纸板原纸的定量为160g/m2。
实施例3
一种木质素松香施胶剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
木质素松香施胶剂粉体的制备：
将10g松香和10g木质素放入20ml无水乙醇中充分混合，接着将上述溶液磁力搅拌30分钟，结束后旋转蒸发回收无水乙醇，并将剩余物放置于50℃烘箱内干燥12小时，制得木质素松香施胶剂粉体。
利用上述的木质素松香施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)木质素松香施胶剂乳液的制备：
取1g木质素松香施胶剂粉体分散于10g去离子水中，超声分散30分钟制得浓度为10％的木质素松香施胶剂乳液。
(2)液体包装纸板原纸的抄造：
选取打浆度为30°SR针叶木，按照质量比为1:2的配比与机械浆进行复配。用硫酸铝调节浆料pH为5.5，然后添加木质素松香施胶剂乳液，在快速纸页成形器上抄片，液体包装纸板原纸的定量为160g/m2。
实施例4
一种木质素松香施胶剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
木质素松香施胶剂粉体的制备：
将10g松香和40g木质素放入20ml无水乙醇中充分混合，接着将上述溶液磁力搅拌30分钟，结束后旋转蒸发回收无水乙醇，并将剩余物放置于50℃烘箱内干燥12小时，制得木质素松香施胶剂粉体。
利用上述的木质素松香施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)木质素松香施胶剂乳液的制备：
取1g木质素松香施胶剂粉体分散于10g去离子水中，超声分散30分钟制得浓度为10％的木质素松香施胶剂乳液。
(2)液体包装纸板原纸的抄造：
选取打浆度为30°SR针叶木，按照质量比为1:2的配比与机械浆进行复配。用硫酸铝调节浆料pH为5.5，然后添加木质素松香施胶剂乳液，在快速纸页成形器上抄片，液体包装纸板原纸的定量为160g/m2。
图1为不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的表面张力对比图。检测方法为：使用表界面张力仪，利用吊片法在25℃恒温水浴下测定不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的静态表面张力，每个样品重复测3次。
图2为不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的粒径和多分散指数(PDI)对比图。检测方法为：配置不同松香和木质素比例的溶液浓度为5mg/mL，取适量的样品加入到样品池中，利用马尔文粒度仪在室温25℃条件下测量，设置测量次数为三次。
图3为不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的Zeta电位对比图。检测方法为：配置不同松香和木质素比例的溶液浓度为5mg/mL，取适量的样品加入到样品池中，利用马尔文粒度仪在室温25℃条件下测量，设置测量次数为三次。
如图1可知，表面张力随木质素松香施胶剂乳液中木质素比例的增加逐渐减小后趋于稳定，当松香和木质素的质量比为1:2时，分子间的相互作用(静电排斥力)使得木质素向表面扩散逐渐减少，进而表面张力趋于稳定。根据图2中乳液的粒径大小及PDI变化所示，当松香和木质素的质量比为1:2时，PDI值最低，表明乳液稳定性最佳。此外，还测试了不同松香和木质素比例下木质素松香施胶剂乳液的Zeta电位，结果如图3所示。Zeta电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量。分子或分散粒子越小，Zeta电位的绝对值越高，体系越稳定，即溶解或分散可以抵抗聚集。从木质素结构分析，亲水部分的羟基和羧基使乳液的Zeta电位为负。当松香和木质素的质量比为1:2时，乳液Zeta电位绝对值大于60mV，粒子间趋向于相互排斥，不容易发生聚结等现象，乳液稳定性极好。
对比例1
选取打浆度为30°SR针叶木，按照质量比为1:2的配比与机械浆进行复配。用硫酸铝调节浆料pH为5.5，然后在快速纸页成形器上抄片，液体包装纸板原纸的定量为160g/m2。
对比例2
选取专利申请号为201310611305.1公开的一种新型阳离子松香施胶剂中的松香胶作为对比例2，采用同等定量进行浆内抄纸实验和疏水性检测实验。其余抄造步骤均同实施例1。
对比例3
选取专利申请号为201710694208.1公开的一种阳离子松香乳液中碱性施胶剂中的松香胶作为对比例3，采用同等定量进行浆内抄纸实验和疏水性检测实验。其余抄造步骤均同实施例1。
对比例4
利用施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)施胶剂的制备：将10g木质素放入20ml无水乙醇中充分混合，接着将上述溶液磁力搅拌30分钟，使木质素充分分散于无水乙醇溶液中，得到木质素分散液。
(2)选取打浆度为30°SR针叶木，按照质量比为1:2的配比与机械浆进行复配，用硫酸铝调节浆料pH为5.5。然后添加木质素分散液，在快速纸页成形器上抄片，液体包装纸板原纸的定量为160g/m2。
对比例5
利用施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，包括如下步骤：
(1)施胶剂的制备：将10g松香放入20ml无水乙醇中充分混合，接着将上述溶液磁力搅拌30分钟，使松香充分溶解于无水乙醇溶液中，得到松香溶液。
(2)选取打浆度为30°SR针叶木，按照质量比为1:2的配比与机械浆进行复配，用硫酸铝调节浆料pH为5.5。然后添加松香溶液，在快速纸页成形器上抄片，液体包装纸板原纸的定量为160g/m2。
与实施例1制备的木质素松香施胶剂进行Cobb值比较，测试结果如图4所示。测试方法为：纸张可勃(Cobb)值根据标准GB/T1540-2002，使用61-67型自动Cobb值测试仪(美国TMI公司)测定。
与实施例1制备的木质素松香施胶剂进行接触角比较，测试结果如图5所示。测试方法为：接触角根据标准ISO/TS14778:2021，使用PGX型动态接触角测定仪(瑞典FIBRO公司)测定。
与实施例1制备的木质素松香施胶剂进行抗张指数比较，测试结果如图6所示。测试方法为：抗张指数根据QB/T1053-2004，使用066型抗张强度仪(瑞典L&W公司)测定并计算。
疏水性测试结果如图4和图5所示。与实施例1制备的木质素松香施胶剂相比较，对比例1无疏水效果。对比例2和3所制备的施胶剂的疏水性低于实施例1。对比例4中只添加木质素无疏水效果。对比例5中只添加松香虽然有良好的疏水效果，但是其制备过程需要借助溶剂溶解，且溶剂无法回收，存在一定的不环保性。
强度性能测试结果如图6所示，对比例1～3所制备的施胶剂成纸强度均低于实施例1。对比例4中只添加木质素能够明显的提高纸张的强度性能。对比例5中只添加松香会大幅降低纸张的强度性能。
因此，可以看出，本发明方法中所制备的木质素松香施胶剂中木质素和松香之间具有协同作用，能够有效的提升成纸的疏水性和强度性能。
综上所述，本发明公开了一种木质素松香施胶剂的制备方法，所制备的施胶剂不仅有着优异的疏水性，并且能够提高纸张的强度性能，制备过程绿色高效，可以应用于液体包装纸板。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (6)
1.一种木质素松香施胶剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
木质素松香施胶剂粉体的制备：
将10g松香和20g木质素放入20mL无水乙醇中充分混合，接着将上述溶液磁力搅拌30分钟，结束后旋转蒸发回收无水乙醇，并将剩余物放置于50℃烘箱内干燥12小时，制得木质素松香施胶剂粉体；
当松香和木质素的质量比为1:2时，乳液Zeta电位绝对值大于60mV，粒子间趋向于相互排斥，乳液稳定性极好。
2.如权利要求1所述的方法制备得到的木质素松香施胶剂。
3.如权利要求2所述的木质素松香施胶剂在液体包装纸板制备方面中的应用。
4.利用如权利要求2所述的木质素松香施胶剂抄造液体包装纸板原纸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将木质素松香施胶剂粉体分散于水中，制得木质素松香施胶剂乳液；
(2)将木质素松香施胶剂乳液加入到浆料中，抄造液体包装纸板原纸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，木质素松香施胶剂乳液的质量浓度为5～50％。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，液体包装纸板原纸的定量为80～200g/m2。
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