CN116288236B - 一种金刚石组合刀具的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石组合刀具的制备工艺，属于金刚石刀具技术领域，包括如下步骤：将碳纳米管、金刚石颗粒和分散剂加入乙醇水溶液中，超声分散得到金刚石分散液；将基体经过清洗后进行化学刻蚀，得到表面带有负电的基体，然后放入金刚石分散液中，进行超声吸附；将超声吸附后的基体放置在热丝化学气相沉积设备中进行化学气相沉积。基体通过使用溶液进行先碱后酸的腐蚀处理后使基体表面带负电，通过在金刚石分散液中加入分散剂使碳纳米管、金刚石颗粒分散性更好，在该体系下通过静电吸附，提高吸附密度，在基体表面高密度形核，从而生长后的金刚石涂层附着力强，预防涂层剥落，分散更加均匀，不易产生孔洞，便于后续沉积工艺的进行。
Description
技术领域
本发明属于金刚石刀具技术领域，具体涉及一种金刚石组合刀具的制备工艺。
背景技术
轻质化、高强度的材料逐渐成为主流，有色金属及合金、玻璃纤维增强塑料、石墨以及陶瓷等新材料在工业中被广泛应用，普通的高速钢和硬质合金刀具难以胜任对这些材料的机械切削加工，金刚石具有极其稳定的物化特性，高的硬度和耐磨性，良好的导热性和低的摩擦系数等优点，可以解决难加工材料的加工和加工精度的问题。现有技术中会采用热丝辅助化学气相沉积技术将金刚石薄膜生长在切削工具的表面，形成金刚石涂层，以提高刀具的加工精度，而且不受刀具尺寸形状的限制。
金刚石刀具在使用时，尤其在加工碳纤维之类材料时，会发生涂层剥落，金刚石涂层的剥落是金刚石涂层刀具的一个严重问题，会导致刀具寿命难以预测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金刚石组合刀具的制备工艺，以解决金刚石涂层与基体粘附性不足的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种金刚石组合刀具的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将碳纳米管、金刚石颗粒和分散剂加入体积分数90％的乙醇水溶液中，超声分散10-15min，得到金刚石分散液；
S2、将基体经过清洗后进行化学刻蚀，得到表面带有负电的基体，然后放入金刚石分散液中，进行超声吸附；
S3、将超声吸附后的基体放置在热丝化学气相沉积设备中进行化学气相沉积，得到一种金刚石组合刀具。
进一步地，碳纳米管、金刚石颗粒、分散剂和乙醇水溶液的用量比为0.5g：5-6g：1g：100mL。
进一步地，分散剂为阳离子硅氧烷；所述阳离子硅氧烷通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合，升温至55℃，滴加环氧氯丙烷和甲醇的混合物，搅拌反应6h，反应结束后，旋蒸除去甲醇，用乙醚洗涤、干燥，得到分散剂；环氧氯丙烷和甲醇的混合物为环氧氯丙烷和甲醇按照1g：10mL混合而成，N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1。
进一步地，金刚石颗粒的粒度为10-100nm。
进一步地，基体为硬质合金、不锈钢、氮化硅、碳化硅中的一种。
进一步地，清洗过程包括如下步骤：将基体用水超声清洗8-10min，然后用有机溶剂清洗，干燥。
进一步地，有机溶剂为酮类或醇类溶剂；酮类为丙酮；醇类为乙醇。
进一步地，所述化学刻蚀过程为：
将清洗后的基体放入碱液中浸泡10min，取出后依次用去离子水和无水乙醇清洗，加入酸液中浸泡10s，取出后用无水乙醇洗涤，用氮气吹干，即可。
进一步地，所述碱液为K3[Fe(CN)]6、KOH和水按照用量比1g：1g：10mL混合而成，所述酸液为稀硫酸和双氧水按照体积比1：10混合而成，稀硫酸的浓度为1mol/L，双氧水的质量分数为20％。
进一步地，化学气相沉积的工艺参数如下：甲烷体积分数为2-5％，气压为0.8-2.5kPa，温度范围1800-2000℃，处理时间为1-2.5h。
本发明的有益效果：
本发明中基体通过使用特定溶液进行先碱后酸的腐蚀处理后使基体表面带负电，然后通过在金刚石分散液中加入分散剂使碳纳米管、金刚石颗粒分散性更好，分散液中颗粒正电，在该体系下通过静电吸附，提高吸附密度，在基体表面高密度形核，从而生长后的金刚石涂层附着力强，预防涂层剥落，分散更加均匀，不易产生孔洞，便于后续沉积工艺的进行。
本发明中的分散剂选择阳离子硅氧烷，其中硅元素的具有sp3键合结构，增强了膜层中的sp3键合结构，可以增加三维交联度，增加涂层硬度。
本发明中通过在分散液中加入少量碳纳米管作为原料，碳纳米管中可形成一定的sp3杂化键，其形成的化学键同时具有sp2和sp3混合杂化状态，碳纳米管作中的sp3碳的有利于提高金刚石的成核速率，可以降低成膜温度，降低生产成本，也可以防止sp3键合结构增多，导致基体与涂层的结构和性能失配过大，致使涂层在外力作用下发生剥落而失效的情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种金刚石组合刀具的制备工艺，包括如下步骤：
S1、在氮气保护条件下，将N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合，升温至55℃，滴加环氧氯丙烷和甲醇的混合物，搅拌反应6h，反应结束后，旋蒸除去甲醇，用乙醚洗涤、干燥，得到分散剂；环氧氯丙烷和甲醇的混合物为环氧氯丙烷和甲醇按照1g：10mL混合而成，N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1；将碳纳米管、金刚石颗粒和分散剂加入体积分数90％的乙醇水溶液中，超声分散10min,得到金刚石分散液；碳纳米管、金刚石颗粒、分散剂和乙醇水溶液的用量比为0.5g：5g：1g：100mL；金刚石颗粒的粒度为10-100nm；
S2、将基体用水超声清洗8min，然后用乙醇清洗，干燥；将清洗后的基体放入碱液中浸泡10min，取出后依次用去离子水和无水乙醇清洗，加入酸液中浸泡10s，取出后用无水乙醇洗涤，用氮气吹干；得到表面带有负电的基体，然后放入金刚石分散液中，进行超声吸附；所述碱液为K3[Fe(CN)]6、KOH和水按照用量比1g：1g：10mL混合而成，所述酸液为稀硫酸和双氧水按照体积比1：10混合而成，稀硫酸的浓度为1mol/L，双氧水的质量分数为20％。
S3、将超声吸附后的基体放置在热丝化学气相沉积设备中进行化学气相沉积，甲烷体积分数为5％，气压为0.8kPa，温度范围1800-2000℃，处理时间为1h；金刚石涂层厚度为3-4μm，得到一种金刚石组合刀具。本实施例中基体选择硬质合金，具体为以国内市场上出售的YG6。
实施例2
一种金刚石组合刀具的制备工艺，包括如下步骤：
S1、在氮气保护条件下，将N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合，升温至55℃，滴加环氧氯丙烷和甲醇的混合物，搅拌反应6h，反应结束后，旋蒸除去甲醇，用乙醚洗涤、干燥，得到分散剂；环氧氯丙烷和甲醇的混合物为环氧氯丙烷和甲醇按照1g：10mL混合而成，N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1；将碳纳米管、金刚石颗粒和分散剂加入体积分数90％的乙醇水溶液中，超声分散15min,得到金刚石分散液；碳纳米管、金刚石颗粒、分散剂和乙醇水溶液的用量比为0.5g：6g：1g：100mL；金刚石颗粒的粒度为10-100nm；
S2、将基体用水超声清洗10min，然后用乙醇清洗，干燥；将清洗后的基体放入碱液中浸泡10min，取出后依次用去离子水和无水乙醇清洗，加入酸液中浸泡10s，取出后用无水乙醇洗涤，用氮气吹干；得到表面带有负电的基体，然后放入金刚石分散液中，进行超声吸附；所述碱液为K3[Fe(CN)]6、KOH和水按照用量比1g：1g：10mL混合而成，所述酸液为稀硫酸和双氧水按照体积比1：10混合而成，稀硫酸的浓度为1mol/L，双氧水的质量分数为20％。
S3、将超声吸附后的基体放置在热丝化学气相沉积设备中进行化学气相沉积，甲烷体积分数为4％，气压为2kPa，温度范围1800-2000℃，处理时间为2h；金刚石涂层厚度为3-4μm，得到一种金刚石组合刀具。本实施例中基体选择硬质合金，具体为以国内市场上出售的YG6。
实施例3
一种金刚石组合刀具的制备工艺，包括如下步骤：
S1、在氮气保护条件下，将N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合，升温至55℃，滴加环氧氯丙烷和甲醇的混合物，搅拌反应6h，反应结束后，旋蒸除去甲醇，用乙醚洗涤、干燥，得到分散剂；环氧氯丙烷和甲醇的混合物为环氧氯丙烷和甲醇按照1g：10mL混合而成，N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1；将碳纳米管、金刚石颗粒和分散剂加入体积分数90％的乙醇水溶液中，超声分散15min,得到金刚石分散液；碳纳米管、金刚石颗粒、分散剂和乙醇水溶液的用量比为0.5g：6g：1g：100mL；金刚石颗粒的粒度为10-100nm；
S2、将基体用水超声清洗10min，然后用乙醇清洗，干燥；将清洗后的基体放入碱液中浸泡10min，取出后依次用去离子水和无水乙醇清洗，加入酸液中浸泡10s，取出后用无水乙醇洗涤，用氮气吹干；得到表面带有负电的基体，然后放入金刚石分散液中，进行超声吸附；所述碱液为K3[Fe(CN)]6、KOH和水按照用量比1g：1g：10mL混合而成，所述酸液为稀硫酸和双氧水按照体积比1：10混合而成，稀硫酸的浓度为1mol/L，双氧水的质量分数为20％。
S3、将超声吸附后的基体放置在热丝化学气相沉积设备中进行化学气相沉积，甲烷体积分数为2％，气压为2.5kPa，温度范围1800-2000℃，处理时间为2.5h；金刚石涂层厚度为3-4μm，得到一种金刚石组合刀具。本实施例中基体选择硬质合金，具体为以国内市场上出售的YG6。
对比例1
本对比例与实施例3相比，将分散剂换成十六烷基三甲基溴化铵，其余原料及制备过程与实施例3保持相同。
对比例2
本对比例与实施例3相比，不添加分散剂，其余原料及制备过程与实施例3保持相同。
对比例3
本对比例中与对比例2相比，不添加碳纳米管，其余原料及制备过程与对比例2保持相同。
对实施例1-实施例3和对比例1-对比例3进行性能测试:
涂层结合力测试：结合力的判别根据VDI-3198标准，结合力等级由HF1-HF6依次由好到差；
采用NanoTestVantage系统表征本样品的表面硬度(H)，压痕深度不超过涂层厚度的10％,随机选取5个点,取平均值；
采用AxioCSM700蔡司白光共聚焦显微镜表征所有样品的表面粗糙度,测量面积按照2.5*105μm2。
结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，按照本发明的制备工艺制备的样品具有更高的硬度和结合力，相比于改变分散剂种类、不添加分散剂和不添加碳纳米管的对比例1-对比例3具有更好的综合性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将碳纳米管、金刚石颗粒和分散剂加入乙醇水溶液中，超声分散10-15min，得到金刚石分散液；所述分散剂为阳离子硅氧烷；
S2、将基体经过清洗后进行化学刻蚀，得到表面带有负电的基体，然后放入金刚石分散液中，进行超声吸附；
S3、将超声吸附后的基体进行化学气相沉积，得到一种金刚石组合刀具。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，碳纳米管、金刚石颗粒、分散剂和乙醇水溶液的用量比为0.5g：5-6g：1g：100mL。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，金刚石颗粒的粒度为10-100nm。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，基体为硬质合金、不锈钢、氮化硅、碳化硅中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，清洗过程为：将基体用水超声清洗8-10min，清洗后用有机溶剂清洗，干燥。
6.根据权利要求5所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，有机溶剂为酮类或醇类溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，所述化学刻蚀过程为：
将清洗后的基体放入碱液中浸泡10min，取出后依次用去离子水和无水乙醇清洗，加入酸液中浸泡10s，取出后用无水乙醇洗涤，用氮气吹干。
8.根据权利要求7所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，所述碱液为K3[Fe(CN)]6、KOH和水按照用量比1g：1g：10mL混合而成，所述酸液为稀硫酸和双氧水按照体积比1：10混合而成，稀硫酸的浓度为1mol/L，双氧水的质量分数为20％。
9.根据权利要求1所述的一种金刚石组合刀具的制备工艺，其特征在于，化学气相沉积的工艺参数如下：甲烷体积分数为2-5％，气压为0.8-2.5kPa，温度范围1800-2000℃，处理时间为1-2.5h。
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