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CN116287913A - 一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法 - Google Patents

一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法 Download PDF

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CN116287913A
CN116287913A CN202310094166.3A CN202310094166A CN116287913A CN 116287913 A CN116287913 A CN 116287913A CN 202310094166 A CN202310094166 A CN 202310094166A CN 116287913 A CN116287913 A CN 116287913A
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lithium alloy
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additive manufacturing
alloy powder
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顾冬冬
田昊东
许勇
王爽
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Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Original Assignee
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
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Abstract

本发明公开了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法。该粉末材料中包括Cu、Li、Mg、Ag、Mn、Zn、Zr、Ti等合金元素，还可含有稀土元素Sc、Ce、Er中的一种或几种。该制备方法包括配料、熔炼制棒、制粉、筛粉等步骤。使用本发明所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法所得铝锂合金构件具有致密度高、严重冶金缺陷(缩松、缩孔、热裂纹)少以及拉伸强度和延伸率优异等特点。

Description

一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于铝锂合金材料领域，具体涉及一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法。
背景技术
随着大型客机、载人航天、深空探测等航空航天领域重大工程的发展，轻量化材料的需求日益增加，其中轻质高强合金材料及其制备技术的更新迭代尤为重要。
锂是最轻的金属元素，在铝合金中每添加1％锂，便可在降低合金密度3％的同时提高合金弹性模量6％，其强度可与传统高强铝合金相媲美。但目前商用铝锂合金几乎均为变形铝合金，主要采用铸造、锻造、轧制、挤压等传统加工工艺相结合生产铝锂合金构件，整个生产流程加工工序多、生产周期长，难以适应航空航天领域构件生产种类多、数量少、形状复杂的特点，同时也难以满足研发过程中构件参数多次调整、快速迭代的需求。
近年来，金属增材制造技术在工业生产中的应用逐渐增加，其固有特点使其避免了传统生产工艺中材料的大量损耗，同时迎合了构件设计复杂化的发展趋势，在小批量复杂构件成形方面有着传统成形工艺难以比拟的巨大优势。但当前主要商用铝锂合金在增材制造过程中容易出现缩松、缩孔、热裂纹等严重的冶金缺陷，难以满足航空航天领域对构件的高成形质量和高可靠性要求。
发明内容
针对目前主要商用铝锂合金在金属增材制造过程中容易出现缩松、缩孔、热裂纹等严重冶金缺陷导致其力学性能较差的问题，本发明的目的在于提供一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法。通过优化合金元素种类与含量，获得力学性能优异的铝锂合金。
本发明的技术方案为：一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，除了Al，以重量百分比计，至少还包括以下微量元素：Cu 3.0-5.0wt％、Li 0.5-2.5wt％、Mg 0.2-1.5wt％、Ag 0.6-1.5wt％、Mn 0.05-0.5wt％、Zn 0.05-0.4wt％、Zr 0.01-0.2wt％、Ti0.01-02wt％、稀土元素0-0.5wt％。
以重量百分比计，微量元素组成为：Cu 3.55-4.20wt％、Li 0.80-1.50wt％、Mg0.30-0.74wt％、Ag 0.60-1.25wt％、Mn 0.05-0.20wt％、Zn 0.05-0.25wt％、Zr 0.10-0.18wt％、Ti 0.10-0.2wt％。
以重量百分比计，杂质元素含量Fe＜0.03wt％、Si＜0.03wt％、Na＜0.0005wt％、Ca＜0.0005wt％、H＜0.0001wt％。
所述的稀土元素为Sc、Ce、Er中的一种或几种。
所述的一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1配料：按所述铝锂合金粉末材料中各组分元素的重量百分比准备纯金属原料或中间合金原料进行配料；
步骤2熔炼制棒：将配料放入真空感应熔炼设备中进行熔炼并浇注制成预制合金棒；
步骤3制粉：使用无坩埚电极感应熔炼真空气雾化(EIGA)制粉设备将预制合金棒雾化制粉；
步骤4筛粉：使用超声振动筛设备在氩气环境中筛选出产品粉末，封装于粉末瓶中。
所述步骤2中真空感应熔炼设备至少为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作真空度≤0.4Pa，压升率≤1Pa/h；所述步骤3中无坩埚电极感应熔炼真空气雾化制粉设备至少为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作含氧量≤1000ppm，工作真空度≤0.3Pa，压升率≤1Pa/h，雾化气体流量≥1200m3/h，雾化率≥90％。
所述步骤4中筛选出的产品粉末粒径范围为15-50μm。
所述的增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末在激光粉末床熔化成形构件制备技术中的应用。
有益效果：
(1)与目前主要商用铝锂合金相比，本发明所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末调整了多种元素的添加量，能够提高合金的成形性和力学性能；本发明所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末具有更高的Ag含量，Ag可与Mg发生强烈的相互作用提高合金强度并能提高合金高温耐热性能；本发明所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末中可选加入稀土元素(如Sc、Ce、Er等)，能够进一步提高合金的综合性能。
(2)与传统的多种粉末机械混粉制粉工艺或坩埚真空感应熔炼雾化(VIGA)制粉工艺不同，本发明所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末采用无坩埚电极感应熔炼真空气雾化工艺制粉，粉末粒径可控，所制得的铝锂合金粉末球形度更高、卫星颗粒更少，同时还能避免制粉过程中坩埚中元素污染，使合金粉末杂质含量降低。此外，与等离子旋转电极法(PREP)相比，无坩埚电极感应熔炼真空气雾化工艺具有节约材料，成本较低等优势。
(3)与目前主要商用铝锂合金相比，使用本发明所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末采用金属增材制造工艺制造的铝锂合金构件，具有更少的缩松、缩孔、热裂纹等冶金缺陷及更高的致密度、拉伸强度和延伸率。
附图说明
图1为采用本发明所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末制备方法制得的所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末的粉末颗粒形貌图像；
图2为实施例1的显微组织图像；
图3为实施例2的显微组织图像；
图4为实施例3的显微组织图像；
图5为实施例4的显微组织图像；
图6为对比例2的显微组织图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的第一方面提供一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，以重量百分比计，所述合金的主要组成为：Cu 3.0-5.0wt％、Li 0.5-2.5wt％、Mg0.2-1.5wt％、Ag 0.6-1.5wt％、Mn 0.05-0.5wt％、Zn 0.05-0.4wt％、Zr 0.01-0.2wt％、Ti 0.01-02wt％，余量为Al。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Cu含量为3.55-4.20wt％。Cu可提高合金强度和塑韧性。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Li含量为0.80-1.50wt％。Li可显著降低合金密度并提高弹性模量。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Mg含量为0.30-0.74wt％。Mg可提高抗拉强度和屈服强度。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Ag含量为0.60-1.25wt％。Ag可与Mg发生强烈的相互作用，促进多种强化相的析出；Ag还能促进阻碍位错运动的相形成，可大幅提高铝锂合金的力学性能和高温耐热性能。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Mn含量为0.05-0.20wt％。Mn可降低合金各向异并提高合金强度。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Zn含量为0.05-0.25wt％。Zn可提高合金的强度。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Zr含量为0.10-0.18wt％。Zr可降低合金的应力腐蚀倾向和淬火敏感性。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中Ti含量为0.10-0.2wt％。Ti可细化晶粒并提高合金综合性能。
优选的，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料中的杂质元素含量Fe＜0.03wt％、Si＜0.03wt％、Na＜0.0005wt％、Ca＜0.0005wt％、H＜0.0001wt％。
优选的，所述铝锂合金粉末材料中还可含有稀土元素Sc、Ce、Er中的一种或几种，以重量百分比计，其含量总和为0-0.5wt％。Sc、Ce、Er可细化晶粒、抑制再结晶并减弱杂质元素引起的晶界弱化，提高合金的塑性、强度、断裂韧性和腐蚀抗力，提高合金综合性能。
本发明的第二方面提供一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1配料：按所述铝锂合金粉末材料中各组分元素的重量百分比准备纯金属原料或中间合金原料进行配料；
步骤2熔炼制棒：将配料放入真空感应熔炼设备中进行熔炼并浇注制成预制合金棒；
步骤3制粉：使用无坩埚电极感应熔炼真空气雾化(EIGA)制粉设备将预制合金棒雾化制粉。
步骤4筛粉：使用超声振动筛设备在氩气环境中筛选出粒径为15-100μm的粉末，封装于粉末瓶中。
优选的，所述步骤2中真空感应熔炼设备至少为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作真空度≤0.4Pa，压升率≤1Pa/h。
优选的，所述步骤3中无坩埚电极感应熔炼真空气雾化制粉设备至少为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作含氧量≤1000ppm，工作真空度≤0.3Pa，压升率≤1Pa/h，雾化气体流量≥1200m3/h，雾化率≥90％。
优选的，所述步骤4中筛选出的粉末粒径范围为15-50μm。
本发明的第三方面提供一种激光粉末床熔化成形铝锂合金构件，使用所述制备方法得到的所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，采用激光粉末床熔化成形技术成形并经适当热处理制得，致密度高，缩松、缩孔、热裂纹等严重冶金缺陷少，还具有优异的拉伸强度和延伸率。
实施例1
本发明实施例1提供了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料的主要组成为：Cu 4.00wt％、Li 1.00wt％、Mg 0.52wt％、Ag0.65wt％、Mn 0.06wt％、Zn 0.06wt％、Zr 0.15wt％、Ti 0.15wt％，余量为Al和杂质。
本实施例同时提供了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1配料：按所述铝锂合金粉末材料中各组分元素的重量百分比准备纯金属原料或中间合金原料进行配料；
步骤2熔炼制棒：将配料放入真空感应熔炼设备中进行熔炼并浇注制成预制合金棒；
其中，所述真空感应熔炼设备为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作真空度0.4Pa，压升1Pa/h。
步骤3制粉：使用无坩埚电极感应熔炼真空气雾化(EIGA)制粉设备将预制合金棒雾化制粉。
其中，所述无坩埚电极感应熔炼真空气雾化制粉设备为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作含氧量1000ppm，工作真空度0.29Pa，压升率1Pa/h，雾化气体流量1500m3/h，雾化率92％。
步骤4筛粉：使用超声振动筛设备在氩气环境中筛选出粒径为15-50μm的粉末，封装于粉末瓶中。
本实施例同时提供了一种激光粉末床熔化成形构件，制备方法如下：
使用所述增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末制备方法制得的增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，在真空干燥箱内进行90℃中8小时干燥处理。干燥处理后采用激光粉末床熔化成形技术成形，成形工艺参数为：激光功率200W、扫描速度100mm/s、扫描间距90μm、扫描层厚50μm。激光粉末床熔化成形后经T8热处理后得到成形件。
实施例2
本发明实施例2提供了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料的主要组成为：Cu 4.00wt％、Li 1.00wt％、Mg 0.52wt％、Ag0.65wt％、Mn 0.06wt％、Zn 0.06wt％、Zr 0.15wt％、Ti 0.15wt％、Sc 0.06wt％，余量为Al和杂质。所述合金粉末的制备方法与实施例1相同。
本实施例同时提供了一种激光粉末床熔化成形构件，所述构件的制备方法与实施例1相同。
实施例3
本发明实施例3提供了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料的主要组成为：Cu 4.00wt％、Li 1.00wt％、Mg 0.52wt％、Ag0.65wt％、Mn 0.06wt％、Zn 0.06wt％、Zr 0.15wt％、Ti 0.15wt％、Sc 0.06wt％、Ce0.04wt％，余量为Al和杂质。所述合金粉末的制备方法与实施例1相同。
本实施例同时提供了一种激光粉末床熔化成形构件，所述构件的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本发明实施例4提供了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，以重量百分比计，所述铝锂合金粉末材料的主要组成为：Cu 4.00wt％、Li 1.00wt％、Mg 0.52wt％、Ag0.65wt％、Mn 0.06wt％、Zn 0.06wt％、Zr 0.15wt％、Ti 0.15wt％、Sc 0.06wt％、Ce0.04wt％、Er 0.05wt％，余量为Al和杂质。所述合金粉末的制备方法与实施例1相同。
本实施例同时提供了一种激光粉末床熔化成形构件，所述构件的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本发明对比例1提供了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，所述铝锂合金粉末材料组成与实施例1相同，所述合金粉末的制备方法与实施例1大致相同，不同之处仅在于：在本对比例中，采用坩埚真空感应熔炼雾化(VIGA)制粉设备代替无坩埚电极感应熔炼真空气雾化(EIGA)制粉设备，即在制备方法步骤5中使用坩埚真空感应熔炼雾化(VIGA)制粉设备将预制合金棒雾化制粉。
其中，所述坩埚真空感应熔炼雾化制粉设备为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作含氧量1000ppm，工作真空度0.29Pa，压升率1Pa/h，雾化气体流量1500m3/h，雾化率92％。
对比例2
本发明对比例2提供一种激光粉末床熔化成形构件，所述构件材料为2195铝锂合金(参见2195(2195-T8)Aluminum：：MakeltFrom.com)，所述构件合金粉末的制备方法与实施例1相同，所述激光粉末床熔化成形构件的制备方法与实施例1相同。
对比例3
本发明对比例3提供了一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，所述铝锂合金粉末材料组成为Cu 4.00wt％、Li 1.00wt％、Mg 0.52wt％、Mn 0.06wt％、Zn 0.06wt％、Zr 0.15wt％、Ti 0.15wt％、Sc 0.06wt％、Ce 0.04wt％、Er0.05wt％，余量为Al和杂质，即与本发明实施例4所述铝锂合金粉末材料的主要组成区别仅存在于微量元素Ag的添加量。所述合金粉末的制备方法与实施例1相同。
本对比例同时提供了一种激光粉末床熔化成形构件，所述构件的制备方法与实施例1相同。
对比例1和实施例1制备的增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末性能如下表1所示
表1
Figure BDA0004071179100000081
对比例2、对比例3和实施例1-4制备的激光粉末床熔化成形构件性能如下表2所示：
表2
Figure BDA0004071179100000082

Claims (8)

1.一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，其特征在于，除了Al，以重量百分比计，至少还包括以下微量元素：Cu 3.0-5.0wt％、Li 0.5-2.5wt％、Mg 0.2-1.5wt％、Ag0.6-1.5wt％、Mn 0.05-0.5wt％、Zn 0.05-0.4wt％、Zr 0.01-0.2wt％、Ti 0.01-0.2wt％、稀土元素0-0.5wt％。
2.根据权利要求1所述的一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，其特征在于，以重量百分比计，微量元素组成为：Cu 3.55-4.20wt％、Li 0.80-1.50wt％、Mg 0.30-0.74wt％、Ag 0.60-1.25wt％、Mn 0.05-0.20wt％、Zn 0.05-0.25wt％、Zr 0.10-0.18wt％、Ti 0.10-0.2wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，其特征在于，以重量百分比计，杂质元素含量Fe＜0.03wt％、Si＜0.03wt％、Na＜0.0005wt％、Ca＜0.0005wt％、H＜0.0001wt％。
4.根据权利要求3所述的一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末，其特征在于，所述的稀土元素为Sc、Ce、Er中的一种或几种。
5.权利要求1-4任一所述的一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1配料：按所述铝锂合金粉末材料中各组分元素的重量百分比准备纯金属原料或中间合金原料进行配料；
步骤2熔炼制棒：将配料放入真空感应熔炼设备中进行熔炼并浇注制成预制合金棒；
步骤3制粉：使用无坩埚电极感应熔炼真空气雾化(EIGA)制粉设备将预制合金棒雾化制粉；
步骤4筛粉：使用超声振动筛设备在氩气环境中筛选出产品粉末，封装于粉末瓶中。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中真空感应熔炼设备至少为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作真空度≤0.4Pa，压升率≤1Pa/h；所述步骤3中无坩埚电极感应熔炼真空气雾化制粉设备至少为5Kg级，所使用的保护气体为氩气，工作含氧量≤1000ppm，工作真空度≤0.3Pa，压升率≤1Pa/h，雾化气体流量≥1200m3/h，雾化率≥90％。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中筛选出的产品粉末粒径范围为15-50μm。
8.权利要求1-4任一所述的增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末在激光粉末床熔化成形构件制备技术中的应用。
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