CN116287812B - 一种不含铝高温合金的熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于合金材料技术领域，公开了一种不含铝高温合金的熔炼方法，包括原材料布料，限压下的熔化与熔清，低温调质处理，高温净化处理以及带电浇注等步骤，完成不含铝高温合金的熔炼。采用本申请所述的方法，能够有效降低氧、氮和硫等杂质含量，同时减少浮渣含量，提升纯净度，提高合金综合品质。
Description
技术领域
本申请涉及合金材料技术领域，具体涉及一种不含铝高温合金的熔炼方法。
背景技术
大量研究表明，降低以氧、氮和硫为代表的杂质元素含量，提升纯净度，是提高高温合金综合性能和稳定性的重要策略。作为高温合金首道熔炼工序的真空感应熔炼，更是降低杂质含量，提升纯净度的最基础、最核心的控制过程。
通常而言，真空感应熔炼过程中，合金中的碳与原材料中的氧结合，形成一氧化碳，通过真空系统将一氧化碳去除实现脱氧。之后，通过添加铝与熔体中残余氧结合，形成复杂结构的氧化物，形成熔渣（沉淀脱氧），进一步降低熔体中的氧化含量。另一方面，真空感应熔炼过程中，气体脱氧过程实际上伴随着脱氮，降低熔体中氮含量。由于硫是一种表面活性元素，降低合金熔体中氧和氮含量，有利于促进熔体中硫的去除。
然而，对于不含铝高温合金而言，由于受合金成分限制，在真空感应熔炼过程中，不能添加铝，无法进行沉淀脱氧。因此，生产的不含铝高温合金中氧、氮和硫等杂质元素含量通常较高，一般氧、氮和硫总量超过20ppm，且浮渣含量一般超过2%（HB5406标准）。基于此，现阶段，采用真空感应熔炼方法生产不含铝高温合金时，通常选用高品质元素材料，特别是高品质的电解铬或更高品质脱气/双脱气铬，但依然难以保证合金的纯净度，氧、氮和硫总量超过15~20ppm，浮渣含量1~1.5%；或者选用添加稀土元素或碱金属元素进行终脱氧的方式，虽然降低了合金中氧、氮和硫含量，氧、氮和硫总量超过10~15ppm，但浮渣含量高（浮渣含量1.5~2%），降低了合金综合品质。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的问题是，针对上述现有技术中的缺点，提供一种不含铝高温合金的熔炼方法，以解决不含铝高温合金在真空感应熔炼过程中氧、氮和硫含量高，以及浮渣含量高的缺点，提供一种不含铝高温合金的真空感应熔炼方法，降低氧、氮和硫等杂质含量，同时减少浮渣含量，提升纯净度，提高合金综合品质。
技术方案：为了便于描述和理解，本申请中，所述的原料是指制备不含铝高温合金所需的原料。原料中的主要组成元素称之为主料，例如镍、钴、钛、铬、钨、铁、钼、钒、铼、铌、钽、锇等。含量较少的元素称之为小料，例如硼、锆、硅、锰等。
在本发明中，主料分多次加入，分别在底料布置、合金熔化过程中加入；小料在高温净化处理过程中加入；碳分多次加入，分别在第三次添加主料时、高温净化处理过程中加入。
具体的，本发明所述不含铝高温合金的熔炼方法，包括如下步骤：
步骤1，按照高温合金成分进行配比，选用块状或颗粒状金属原料，对其进行表面处理，然后在熔炼设备中进行底料布置，即第一次加主料，从下至上依次为底层、中间层、覆盖层；底层为铁磁性金属原料；中间层为高温易氧化原料；覆盖层为高熔点原料；
步骤2，当真空度<6Pa时，开始送电加热，底料开化后，进行第二次加主料，分批加入，熔清；待真空度<10Pa后，添加主料中的钛及贵金属，即第三次加主料，同时加入碳块熔清，所述碳块的加入量为碳块总量的1/5~1/2，整个熔化过程中，需保持真空度<15Pa；
步骤3，合金熔清后，将熔体控温至液相线以上140~180℃保温，每隔3~6分钟，采用300-400Hz频率，电磁搅拌1~5分钟，进行熔体调质处理；整个过程持续20~40分钟，完成低温调质处理；
步骤4，加入小料及剩余碳熔清，将熔体控温至液相线以上260~300℃保温，持续4~10分钟后，同时选用频率为200~280Hz，电磁搅拌2~5分钟，随后降温至液相线以上200~240℃保温，降低频率至100~160Hz，搅拌5~10分钟，完成高温净化处理；
步骤5，停电降温，静置4~10分钟，待真空度<6Pa后，控温至液相线以上180~220℃，进行带电连续浇注，完成合金熔炼。
具体的，所述的不含铝高温合金，其成分至少含有镍、钴、铁、钨、硅、铬、碳。所述原料针对不同的高温合金，根据其成分进行配比，还可能含有钼、钒、锰、硅、铼、钽、锇等元素。
具体的，所述的原料分为主料和小料，所述的主料，包括镍、钴、钛、铬、钨、铁、钼、钒、硅、铼、铌、钽、锇中的多种；所述的小料，包括硼、锆、硅、锰中的一种或多种。
具体的，步骤1中，所述的表面处理为烘烤处理，在台车炉中进行烘烤处理，温度不超过120℃，时间在2~4小时。
具体的，步骤1中，所述的第一次主料加入，底层为铁磁性金属原料，包括镍、钴、铁中的一种或多种；中间层为高温易氧化原料，包括铬、铌、钒中的一种或多种；覆盖层为高熔点原料，包括钨、钼、钽中的一种或多种。
步骤2中，所述的第二次加主料，为镍、铬中的一种或多种。
步骤2中，所述的第三次主料加入，为钛、贵金属中的一种或多种。
优选的，步骤2中，当真空度<3Pa时，开始送电加热，底料开化后，进行第二次加主料，熔清；待真空度<6Pa后，添加主料中的钛及贵金属，即第三次加主料，同时加入碳块熔清，所述碳块加入量为碳块总量的1/4~1/3。更优选的，所述碳块加入量为碳块总量的1/3。
优选的，步骤3中，工艺条件为：熔体温度为液相线以上150~170℃保温，同时每隔4~5分钟，选用340-360Hz频率，电磁搅拌2~3分钟，进行熔体调质处理，整个过程持续30~36分钟。
优选的，步骤4中，加入小料及剩余碳熔清后，将熔体控温至液相线以上270~290℃，持续6~8分钟后。
优选的，步骤4中，电磁搅拌的工艺条件为：频率为240-260Hz，搅拌3~4分钟；之后降温至液相线以上210~230℃，降低频率至100~130Hz，搅拌6~8分钟。
优选的，步骤5中，静置时间>6分钟，且真空度<3Pa后，控温至液相线以上190~210℃，进行带电连续浇注。
对于本发明来说，碳的加入尤为重要。本发明采用分步加碳的方式（底料时不添加，第三次加主料时添加1/3碳块，净化过热处理中添加2/3碳块）。在底料中不添加碳，不仅有利于减少碳块的损耗；而且有利于控制反应剧烈程度，降低其他元素损耗，同时避免原料“架桥”。
在步骤2中，第三次加主料时，本发明添加1/3碳块，此时添加碳块，熔体温度相对较低，有利于促进碳氧反应（放热反应），实现熔体深度脱氧，同时去除原料中氮和硫，提升熔体纯净化效果。当原料中氧含量降低时，通过增加碳浓度，能提高除氧效率和效果。此种方式添加碳块，有利于碳块从熔体下层逐渐上浮，贯穿整体熔体，促进整个熔体的全面脱氧、脱氮。
在步骤2中，本发明控制熔炼室内压强，即提高真空度，能提高低熔点物质、高饱和蒸汽压元素和气体元素挥发动力学的同时，加速夹杂物、气体元素等杂质的去除；本发明所优选的工艺条件，能改善夹渣物上浮团聚的动力学条件，有效提高纯净度；同时可以提高合金元素分布均匀性。
在步骤3中，通过碳氧反应，进一步降低剩余氧含量，实现深度脱氧，同时促进氮元素的去除；降低和控制熔体温度，能降低氧氮等杂质元素在熔体中的溶解度，增加过饱和度，促进碳氧反应，进一步降低熔体中氧、氮和其他杂质元素含量。通过碳含量、温度等具体工艺条件参数的控制，以及间歇式电磁搅拌，在确保合金元素均匀化基础上，降低熔体液面“沸腾”的剧烈程度，确保深度脱氧、脱氮发展。此外，间歇式电磁搅拌能有效避免持续搅拌导致熔体对坩埚侵蚀而产生的二次污染，促进浮渣稳定上浮和聚集，为后续通过高温净化去除浮渣提供有利条件。
在步骤4中，前述的限压熔化和低温调质处理已充分去除熔体中氧和氮等杂质元素，同时确保浮渣上浮至熔体表面富集。此时（即步骤4）加入碳和小料，有利于①提高小料元素均匀性；②碳密度低，熔化过程中，覆盖在熔体表面，利用碳的强还原性，降低熔体在高温过程中被氧化风险；③可有效缩短碳熔化时间，降低碳损耗；④较高温度能提高碳在熔体中的溶解度，形成过饱和状态，有利于提高后续终脱氧效率和效果，从而促进去除原料中氮和硫，实现熔体纯净化。
随后的高温净化处理，能确保浮渣分解的热力学和动力学条件，促进其分解，降低浮渣含量，提高纯净度。通过电磁搅拌，能将部分浮渣附着在坩埚上，进一步降低浮渣含量。之后将熔体控温至至液相线以上200~240℃，有利于降低氧和氮等在熔体中的溶解度，为终脱氧和脱氮提供热力学条件，电磁搅拌（搅拌频率100~160Hz）改善动力学条件，从而实现熔体的终脱氧、脱氮，同时降低其他杂质元素含量，实现熔体纯净化效果。
在步骤5中，本发明进行带电连续浇注。有利于使熔体中残余夹渣上浮至熔体表面，从而最终去除熔体中的夹渣，进一步提升合金纯净度。
有益效果：对于本发明来说，真空感应熔炼是高温合金母合金制备的关键核心工序，对合金中有害杂质元素控制有重要影响，是控制有害杂质含量的关键过程。本发明所述的方法可以去除高温合金中的有害杂质元素，对于提高高温合金品质有极其重要意义。
附图说明
图1为实施例1合金熔炼的浮渣检测图。
图2为实施例2合金熔炼的浮渣检测图。
图3为实施例3合金熔炼的浮渣检测图。
图4为实施例4合金熔炼的浮渣检测图。
图5为实施例5合金熔炼的浮渣检测图。
图6为对比例1合金熔炼的浮渣检测图。
图7为对比例2合金熔炼的浮渣检测图。
实施方式
下面通过实施例对本申请的技术方案进行详细说明，但是本申请的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1~5，以生产K6509高温合金为例。
实施例1
步骤一、原材料布料：对表面处理后的原料，在坩埚中按照熔炼合金成分中以下元素Ni、Fe、Co、Cr、Ta、W的顺序依次从下至上布料。
步骤二、熔化与熔清：当真空度<6Pa时，开始送电熔化，待底料溶化后，分批添加剩余原料熔清，待真空度<10Pa时，加入钛和1/3碳块至熔清。从开化至熔清，熔炼室内的真空度需持续保持<15Pa。
步骤三、低温调质处理：合金熔清后，降低熔体温度至液相线以上约180℃（1530℃），同时每隔5分钟，选用400Hz频率，电磁搅拌5分钟，进行熔体调质处理。整个过程持续约40分种后，完成低温调质处理。
步骤四、高温净化处理：加入剩余碳、硼、锆小料熔清，将熔体控温至液相线以上300℃（1650℃），持续10分钟后，电磁搅拌（频率为280Hz），持续5分钟，之后降温至液相线以上240℃（1590℃），降低频率至160Hz，电磁搅拌10分钟后，完成高温净化处理。
步骤五、带电浇注：停电降温，静置10分钟，且真空度降至6Pa以下后，控温至液相线以上220℃（1570℃），进行带电浇注，完成母合金熔炼。
采用HB5406-2016标准检测，所得结果如图1所示。浮渣面积约0.8%。
实施例2
步骤一、原材料布料：对表面处理后的原料，在坩埚中按照熔炼合金成分中以下元素Ni、Fe、Co、Cr、Ta、W的顺序依次从下至上布料。
步骤二、熔化与熔清：当真空度<3Pa时，开始送电熔化，待底料溶化后，分批添加剩余原料熔清，待真空度<6时，加入钛和1/3碳块至熔清。从开化至熔清，熔炼室内的真空度需持续保持<10Pa。
步骤三、低温调质处理：合金熔清后，降低熔体温度至液相线以上约140℃（1490℃），同时每隔3分钟，选用300Hz频率，电磁搅拌1分钟，进行熔体调质处理。整个过程持续约20分种后，完成低温调质处理。
步骤四、高温净化处理：加入剩余碳、硼、锆小料熔清，将熔体控温至液相线以上260℃（1610℃），持续4分钟后，同时电磁搅拌（频率为200Hz），2分钟，之后降温至液相线以上210℃（1560℃），降低频率至100Hz，电磁搅拌5分钟后，完成高温净化处理。
步骤五、带电浇注：停电降温，静置4分钟，且真空度降至6Pa以下后，控温至液相线以上200℃（1550℃），进行带电浇注，完成母合金熔炼。
采用HB5406-2016标准检测，所得结果如图2所示。浮渣面积<0.5%。
实施例3
步骤一、原材料布料：对表面处理后的原料，在坩埚中按照熔炼合金成分中以下元素Ni、Fe、Co、Cr、Ta、W的顺序依次从下至上布料。
步骤二、熔化与熔清：当真空度<1.3Pa时，开始送电熔化，待底料溶化后，分批添加剩余原料熔清，待真空度<5时，加入钛和1/3碳块至熔清。从开化至熔清，熔炼室内的真空度需持续保持<10Pa。
步骤三、低温调质处理：合金熔清后，降低熔体温度至液相线以上约160℃（1510℃），同时每隔3分钟，选用360Hz频率电磁搅拌3分钟，进行熔体调质处理。整个过程持续约30分种后，完成低温调质处理。
步骤四、高温净化处理：加入剩余碳、硼、锆小料熔清，将熔体控温至液相线以上280℃（1610℃），持续6分钟后，同时电磁搅拌（频率为240Hz），3分钟，之后降温至液相线以上210℃（1560℃），降低频率至130Hz，电磁搅拌7分钟后，完成高温净化处理。
步骤五、带电浇注：停电降温，静置6分钟，且真空度降至3Pa以下后，控温至液相线以上200℃（1550℃），进行带电浇注，完成母合金熔炼。
采用HB5406-2016标准检测，所得结果如图3所示。浮渣面积<0.5%。
实施例4
步骤一、原材料布料：对表面处理后的原料，在坩埚中按照熔炼合金成分中以下元素Ni、Fe、Co、Cr、Ta、W的顺序依次从下至上布料。
步骤二、熔化与熔清：当真空度<6Pa时，开始送电熔化，待底料溶化后，分批添加剩余原料熔清，待真空度<8Pa时，加入钛和1/4碳块至熔清。从开化至熔清，熔炼室内的真空度需持续保持<15Pa。
步骤三、低温调质处理：合金熔清后，降低熔体温度至液相线以上约180℃（1530℃），同时每隔6分钟，选用400Hz频率，电磁搅拌5分钟，进行熔体调质处理。整个过程持续约40分种后，完成低温调质处理。
步骤四、高温净化处理：加入剩余碳、硼、锆小料熔融，将熔体控温至液相线以上260℃（1610℃），持续4分钟后，同时电磁搅拌（频率为200Hz），3分钟，之后降温至液相线以上200℃（1550℃），降低频率至100Hz，电磁搅拌5分钟后，完成高温净化处理。
步骤五、带电浇注：停电降温，静置10分钟，且真空度降至6Pa以下后，控温至液相线以上200℃（1550℃），进行带电浇注，完成母合金熔炼。
采用HB5406-2016标准检测，所得结果如图4所示。浮渣面积<0.5%。
实施例5
步骤一、原材料布料：对表面处理后的原料，在坩埚中按照熔炼合金成分中以下元素Ni、Fe、Co、Cr、Ta、W的顺序依次从下至上布料。
步骤二、熔化与熔清：当真空度<6Pa时，开始送电熔化，待底料溶化后，分批添加剩余原料熔清，待真空度<10Pa时，加入钛和1/3碳块至熔清。从开化至熔清，熔炼室内的真空度需持续保持<15Pa。
步骤三、低温调质处理：合金熔清后，降低熔体温度至液相线以上约140℃（1490℃），同时每隔3分钟，选用300Hz频率，电磁搅拌1分钟，进行熔体调质处理。整个过程持续约20分种后，完成低温调质处理。
步骤四、高温净化处理：加入剩余碳、硼、锆小料熔融，将熔体控温至液相线以上300℃（1650℃），持续10分钟后，同时电磁搅拌（频率为280Hz），5分钟，之后降温至液相线以上220℃（1570℃），降低频率至160Hz，电磁搅拌10分钟后，完成高温净化处理。
步骤五、带电浇注：停电降温，静置4分钟，且真空度降至3Pa以下后，控温至液相线以上200℃（1550℃），进行带电浇注，完成母合金熔炼。
采用HB5406-2016标准检测，所得结果如图5所示。浮渣面积0.9%。
对比例1
现有技术中常规方法，采用“底料加碳、高温精炼”模式的含铝高温合金真空感应熔炼工艺基础上，通过添加镧元素进行终脱氧的方式，进行高温合金的熔炼。
采用HB5406-2016标准检测，所得结果如图6所示。浮渣面积约1.9%。
对比例2
现有技术中常规方法，提高所用原材料品质，选择优质脱气/双脱气铬，降低原材料中氧、氮和硫等杂质元素含量，同时选用优质氧化铝坩埚等辅助材料的基础上，采用“底料加碳、低温精炼”模式的含铝高温合金真空感应熔炼工艺进行熔炼。
采用HB5406-2016标准检测，所得结果如图7所示。浮渣面积约1.5%。
实施例1~5及对比例1~2的检测数据
对不含铝高温合金中氧、氮和硫等杂质元素的去除效果，以及浮渣控制效果，如下表所示。
从上述试验数据及对比，可以看出，本发明技术适应性强，除杂效果显著，不仅能降低不含铝合金中O、N和S等杂质含量，而且能明显降低浮渣含量，大幅提升不含铝合金冶金质量和综合品质。本发明工序短，过程稳定，易于控制，产品杂质含量低，纯净度高。
实施例6
本实例为RA-333合金，其操作步骤与实施例1大致相同，不同之处在于该合金成分中含有Mo和Mn元素。根据合金成分不同，合金的液相线温度不同，液相线温度约为1351℃。
实施例7
本实例为K644合金，其操作步骤与实施例1大致相同，不同之处在于该合金成分中含有Mn和B元素。根据合金成分不同，合金的液相线温度不同，液相线温度为约为1404℃。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。
Claims (7)
1.一种不含铝高温合金的熔炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
原料分为主料和小料，所述的主料，包括镍、钴、钛、铬、钨、铁、钼、钒、铼、铌、钽、锇中的多种；所述的小料，包括硼、锆、硅、锰中的一种或多种；
步骤1，按照高温合金成分进行配比，选用块状或颗粒状金属原料，对其进行表面处理，然后在熔炼设备中进行底料布置，即第一次加主料，从下至上依次为底层、中间层、覆盖层；底层为铁磁性金属原料，包括镍、钴、铁中的一种或多种；中间层为高温易氧化原料，包括铬、铌、钒中的一种或多种；覆盖层为高熔点原料，包括钨、钼、钽中的一种或多种；
步骤2，当真空度<6Pa时，开始送电加热，底料开化后，进行第二次加主料，为镍、铬中的一种或多种，熔清；待真空度<10Pa后，添加主料中的钛及贵金属中的一种或多种，即第三次加主料，同时加入碳块熔清，所述碳块的加入量为碳块总量的1/5~1/2，整个熔化过程中，需保持真空度<15Pa；
步骤3，合金熔清后，将熔体控温至液相线以上140~180℃保温，每隔3~6分钟，采用300-400Hz频率，电磁搅拌1~5分钟，进行熔体调质处理；整个过程持续20~40分钟，完成低温调质处理；
步骤4，加入小料及剩余碳熔清，将熔体控温至液相线以上260~300℃保温，持续4~10分钟后，同时选用频率为200~280Hz，电磁搅拌2~5分钟，随后降温至液相线以上200~240℃保温，降低频率至100~160Hz，搅拌5~10分钟，完成高温净化处理；
步骤5，停电降温，静置4~10分钟，待真空度<6Pa后，控温至液相线以上180~220℃，进行带电连续浇注，完成合金熔炼。
2.根据权利要求1所述的不含铝高温合金的熔炼方法，其特征在于，步骤1中，所述的不含铝高温合金，其成分至少含有镍、钴、铁、钨、硅、铬、碳。
3.根据权利要求1所述的不含铝高温合金的熔炼方法，其特征在于，步骤2中，当真空度<3Pa时，开始送电加热，底料开化后，进行第二次加主料，熔清；待真空度<6Pa后，添加主料中的钛及贵金属，即第三次加主料，同时加入碳块熔清，所述碳块的加入量为碳块总量的1/4~1/3。
4.根据权利要求1所述的不含铝高温合金的熔炼方法，其特征在于，步骤3中，工艺条件为：熔体温度为液相线以上150~170℃保温，同时每隔2~4分钟，选用340-360Hz频率，电磁搅拌3~4分钟，进行熔体调质处理，整个过程持续30~36分钟。
5.根据权利要求1所述的不含铝高温合金的熔炼方法，其特征在于，步骤4中，加入剩余碳及小料熔清，将熔体控温至液相线以上270~290℃，持续4~6分钟。
6.根据权利要求1所述的不含铝高温合金的熔炼方法，其特征在于，步骤4中，电磁搅拌的工艺条件为：频率为240-260Hz，搅拌3~4分钟；之后降温至液相线以上210~230℃，降低频率至100~130Hz，搅拌6~8分钟。
7.根据权利要求1所述的不含铝高温合金的熔炼方法，其特征在于，步骤5中，静置时间>6分钟，且真空度<3Pa后，控温至液相线以上190~210℃，进行带电连续浇注。
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