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CN116254078B - 一种易剥离热解粘压敏胶及其制备工艺 - Google Patents

一种易剥离热解粘压敏胶及其制备工艺 Download PDF

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CN116254078B
CN116254078B CN202211104028.0A CN202211104028A CN116254078B CN 116254078 B CN116254078 B CN 116254078B CN 202211104028 A CN202211104028 A CN 202211104028A CN 116254078 B CN116254078 B CN 116254078B
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Abstract

本发明涉及一种易剥离热解粘压敏胶及其制备工艺，属于高分子材料技术领域。该压敏胶按照重量份计包括：基体树脂45‑60份、增粘树脂10‑15份、交联树脂5‑8份、增塑助剂1‑3份、热粘调节剂5‑10份、稀释剂30‑40份、引发剂0.8‑1.3份、偶联填料1‑2份和抗氧剂1‑1.5份；其中，热粘调节剂以环己内酯和环氧氯丙烷共聚成基体，利用环氧氯丙烷降低聚己内酯的高温粘度，在受热时熔化破坏粘合结构，从而达到热解粘、易剥离的作用，在聚合物的侧链引入‑Cl基团，以γ‑氨丙基三乙氧基硅烷为桥接材料，接枝纳米二氧化硅，提高共聚物的热解粘温度，提升热粘调节剂的强度。

Description

一种易剥离热解粘压敏胶及其制备工艺
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种易剥离热解粘压敏胶及其制备工艺。
背景技术
压敏胶是一种对压力敏感、施加压力即可与被粘接物粘结的胶粘剂，按照是否需要从被粘接物表面上剥离下来，可分为永久型压敏胶和可剥离型压敏胶两大类。其中，以可剥离型压敏胶应用最为广泛，如日常生活中常见的胶带、不干胶标签等，此外，可剥离型压敏胶还广泛应用在医疗器械、汽车、建材、家庭电器等生产制造中。
现有的热解粘压敏胶的机理为：在粘合剂中添加一定量的加热发泡材料，在常温下，粘合剂提供一定的粘结力，加热时发泡材料吸附粘合剂，使得粘合剂失效，从而达到解粘剥离的作用，该类压敏胶中通常需要添加较高的量的发泡材料，其粘合强度难以提升，适用于日常使用的胶带、标签类产品；随着压敏胶的推广应用，在汽车、面板等生产中，需要压敏胶提供较强的粘结力，现有的发泡型压敏胶将难以适用；中国专利CN110452622B提供一种热解粘聚丙烯酸压敏胶及其制备方法，在压敏胶中添加一定量的混合蜡，通过蜡的熔化降低粘性，达到热解粘的作用，但是，无论是聚乙烯蜡，还是微晶蜡，其本身均为软质润滑性基体，添加在压敏胶中，降低压敏胶基体的粘结强度，因此，本发明基于热解粘特性，开发粘结强度高的压敏胶。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种易剥离热解粘压敏胶及其制备工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种易剥离热解粘压敏胶，按照重量份计，包括：
基体树脂45-60份、增粘树脂10-15份、交联树脂5-8份、增塑助剂1-3份、热粘调节剂5-10份、稀释剂30-40份、引发剂0.8-1.3份、偶联填料1-2份和抗氧剂1-1.5份。
所述热粘调节剂由以下方法制备：
步骤A1：将三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环混合后预升温至60℃，再投加环己内酯和环氧氯丙烷，设置搅拌速率为240-360rpm，升温至100-110℃回流反应80-100min，三氯化铝和三氟化硼乙醚络合物相互作用，对环己内酯活化，同时促进环氧氯丙烷开环，使得环己内酯和环氧氯丙烷开环聚合，得到二元嵌段共聚物，反应结束将反应液投加到冰水中结晶，过滤取滤饼干燥、粉碎，制成共聚基体；
进一步地，在步骤A1中，环己内酯、环氧氯丙烷、三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环的用量比为1mol：0.1-0.15mol：1.2-1.5g：0.5-0.8g：60-70mL。
步骤A2：将共聚基体和四氢呋喃混合后升温至50℃搅拌至完全溶解，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续升温至65℃回流30-40min，γ-氨丙基三乙氧基硅烷分子上的氨基与共聚基体侧链上的-Cl基团取代反应，并且在碱性条件下，γ-氨丙基三乙氧基硅烷分子上的硅氧烷基团水解为硅醇，再取纳米二氧化硅超声分散于乙醇溶液后加入到回流反应液中高速搅拌混合，继续保温回流2-3h，反应结束减压旋蒸，取旋蒸产物再次粉碎，制成热粘调节剂。
进一步地，在步骤A2中，共聚基体、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米二氧化硅、四氢呋喃和氨水的用量比为100g：20-30mL：5-12g：350-450mL：50-70mL，氨水的浓度为25％。
进一步地，基体树脂选自丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中的一种或者两者以任意比例混合。
进一步地，增粘树脂选自丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的一种或者以任意比例混合。
进一步地，交联树脂选自三聚氰胺甲醛树脂。
进一步地，增塑助剂选自松香甘油酯。
进一步地，稀释剂选自乙酸乙酯。
进一步地，引发剂选自过硫酸铵。
进一步地，偶联填料为硅烷偶联剂处理的纳米碳酸钙。
进一步地，抗氧剂选自抗氧剂1010。
一种易剥离热解粘压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将稀释剂、引发剂、偶联填料和抗氧剂高速搅拌混合，制成预混液；
步骤S2：将基体树脂、增粘树脂、交联树脂、增塑助剂和热粘调节剂投加到预混液中，升温至82-86℃，控制搅拌速率为600-700rpm，密炼30-40min，制成易剥离热解粘压敏胶。
本发明的有益效果：
1.本发明在压敏胶中添加一种热粘调节剂，其以环己内酯和环氧氯丙烷为原料，通过三氯化铝和三氟化硼乙醚络合物相互作用，对环己内酯活化，同时促进环氧氯丙烷开环，使得环己内酯和环氧氯丙烷开环聚合，得到二元嵌段共聚物，利用环氧氯丙烷降低聚己内酯的高温粘度，在受热时熔化破坏粘合结构，从而达到热解粘、易剥离的作用；
另外，本发明采用环氧氯丙烷共聚还在聚合物的侧链引入-Cl基团，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为桥接材料，将纳米二氧化硅接枝到共聚物的侧链上，一方面，通过纳米二氧化硅提高共聚物的热稳定性，提高共聚物的热解粘温度，提高压敏胶的耐热性，另一方面，通过有机硅和无机硅共同改性，提升热粘调节剂的强度，在常温下可与其他材料共同起到粘结作用。
2.本发明以丙烯酸基树脂为压敏胶的主要原料，以三聚氰胺甲醛树脂交联，通过合适的配比，制成的产品粘结强度高，在粘力测试中，初粘力球号达到11#以上，常温下的剥离强度达到8.4N/25mm以上。
3.本发明的制备工艺简单，原料来源广普，适用于工业化批量生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种易剥离热解粘压敏胶，具体实施过程如下：
1)制备热粘调节剂
a1、将三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合5min，电加热预升温至60℃，再投加环己内酯和环氧氯丙烷，设置搅拌速率为240rpm，继续升温直至温度达到100℃，在该温度下回流反应100min，反应结束，将反应液排出到冰水中结晶，过滤取滤饼置于50℃的干燥箱中干燥处理1h，再将干燥产物投加到粉碎机中打碎，得到共聚基体，在以上反应中，环己内酯、环氧氯丙烷、三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环的用量比为1mol：0.1mol：1.2g：0.5g：60mL。
a2、将共聚基体和四氢呋喃混合后升温至50℃搅拌至完全溶解，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续升温直至温度达到65℃，在该温度下回流反应40min，取纳米二氧化硅在28kHz下超声分散于其质量3倍、体积浓度为40％的乙醇溶液中，再将分散液加入回流反应液中，以600rpm高速搅拌混合3min，继续保温回流2h，反应结束减压旋蒸，脱除溶剂，再取旋蒸产物再次粉碎，制成热粘调节剂，在以上反应中，共聚基体、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米二氧化硅、四氢呋喃和氨水的用量比为100g：20mL：5g：350mL：50mL，氨水采用浓度为25％的工业制品。
2)制备偶联填料
配制体积分数为30％的乙醇溶液，加入工业氨水调节pH值为8.5，按照固液比为1:4加入纳米碳酸钙，按照纳米碳酸钙和硅烷偶联剂KH570用量比为10g：1mL加入硅烷偶联剂KH570，置于33kHz下超声分散30min，离心取下层浓缩液减压旋蒸，再置于60℃干燥箱中恒重，得到偶联填料。
3)制备易剥离热解粘压敏胶
s1、配料，按照重量份取以下原料：
基体树脂：丙烯酸丁酯45份
增粘树脂：丙烯酸甲酯15份
交联树脂：三聚氰胺甲醛树脂5份
增塑助剂：松香甘油酯1份
热粘调节剂：本实施例制备，5份
稀释剂：乙酸乙酯30份
引发剂：过硫酸铵0.8份
偶联填料：本实施例制备，1份
抗氧剂：抗氧剂10101份；
s2、将稀释剂、引发剂、偶联填料和抗氧剂高速搅拌混合，制成预混液；
s3、将基体树脂、增粘树脂、交联树脂、增塑助剂和热粘调节剂投加到预混液中，升温至82℃，控制搅拌速率为600rpm，密炼40min，制成易剥离热解粘压敏胶。
实施例2
本实施例制备一种易剥离热解粘压敏胶，具体实施过程如下：
1)制备热粘调节剂
a1、将三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合5min，电加热预升温至60℃，再投加环己内酯和环氧氯丙烷，设置搅拌速率为360rpm，继续升温直至温度达到110℃，在该温度下回流反应80min，反应结束，将反应液排出到冰水中结晶，过滤取滤饼置于50℃的干燥箱中干燥处理1h，再将干燥产物投加到粉碎机中打碎，得到共聚基体，在以上反应中，环己内酯、环氧氯丙烷、三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环的用量比为1mol：0.15mol：1.5g：0.8g：70mL。
a2、将共聚基体和四氢呋喃混合后升温至50℃搅拌至完全溶解，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续升温直至温度达到65℃，在该温度下回流反应30min，取纳米二氧化硅在28kHz下超声分散于其质量3倍、体积浓度为40％的乙醇溶液中，再将分散液加入回流反应液中，以600rpm高速搅拌混合3min，继续保温回流3h，反应结束减压旋蒸，脱除溶剂，再取旋蒸产物再次粉碎，制成热粘调节剂，在以上反应中，共聚基体、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米二氧化硅、四氢呋喃和氨水的用量比为100g：30mL：12g：450mL：70mL，氨水采用浓度为25％的工业制品。
2)制备易剥离热解粘压敏胶
s1、配料，按照重量份取以下原料：
基体树脂：甲基丙烯酸丁酯60份
增粘树脂：甲基丙烯酸甲酯10份
交联树脂：三聚氰胺甲醛树脂8份
增塑助剂：松香甘油酯3份
热粘调节剂：本实施例制备，10份
稀释剂：乙酸乙酯40份
引发剂：过硫酸铵1.3份
偶联填料：实施例1制备，2份
抗氧剂：抗氧剂10101.5份；
s2、将稀释剂、引发剂、偶联填料和抗氧剂高速搅拌混合，制成预混液；
s3、将基体树脂、增粘树脂、交联树脂、增塑助剂和热粘调节剂投加到预混液中，升温至86℃，控制搅拌速率为700rpm，密炼40min，制成易剥离热解粘压敏胶。
实施例3
本实施例制备一种易剥离热解粘压敏胶，具体实施过程如下：
1)制备热粘调节剂
a1、将三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合5min，电加热预升温至60℃，再投加环己内酯和环氧氯丙烷，设置搅拌速率为240rpm，继续升温直至温度达到105℃，在该温度下回流反应90min，反应结束，将反应液排出到冰水中结晶，过滤取滤饼置于50℃的干燥箱中干燥处理1h，再将干燥产物投加到粉碎机中打碎，得到共聚基体，在以上反应中，环己内酯、环氧氯丙烷、三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环的用量比为1mol：0.12mol：1.3g：0.7g：70mL。
a2、将共聚基体和四氢呋喃混合后升温至50℃搅拌至完全溶解，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续升温直至温度达到65℃，在该温度下回流反应40min，取纳米二氧化硅在28kHz下超声分散于其质量3倍、体积浓度为40％的乙醇溶液中，再将分散液加入回流反应液中，以600rpm高速搅拌混合3min，继续保温回流2.5h，反应结束减压旋蒸，脱除溶剂，再取旋蒸产物再次粉碎，制成热粘调节剂，在以上反应中，共聚基体、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米二氧化硅、四氢呋喃和氨水的用量比为100g：26mL：8g：400mL：60mL，氨水采用浓度为25％的工业制品。
2)制备易剥离热解粘压敏胶
s1、配料，按照重量份取以下原料：
基体树脂：甲基丙烯酸丁酯52份
增粘树脂：丙烯酸甲酯13份
交联树脂：三聚氰胺甲醛树脂6.5份
增塑助剂：松香甘油酯2份
热粘调节剂：本实施例制备，7份
稀释剂：乙酸乙酯35份
引发剂：过硫酸铵0.9份
偶联填料：实施例1制备，1.5份
抗氧剂：抗氧剂10101.2份；
s2、将稀释剂、引发剂、偶联填料和抗氧剂高速搅拌混合，制成预混液；
s3、将基体树脂、增粘树脂、交联树脂、增塑助剂和热粘调节剂投加到预混液中，升温至85℃，控制搅拌速率为700rpm，密炼35min，制成易剥离热解粘压敏胶。
实施例4
本实施例制备一种易剥离热解粘压敏胶，具体实施过程如下：
1)制备热粘调节剂
a1、将三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合5min，电加热预升温至60℃，再投加环己内酯和环氧氯丙烷，设置搅拌速率为360rpm，继续升温直至温度达到108℃，在该温度下回流反应95min，反应结束，将反应液排出到冰水中结晶，过滤取滤饼置于50℃的干燥箱中干燥处理1h，再将干燥产物投加到粉碎机中打碎，得到共聚基体，在以上反应中，环己内酯、环氧氯丙烷、三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环的用量比为1mol：0.13mol：1.3g：0.8g：70mL。
a2、将共聚基体和四氢呋喃混合后升温至50℃搅拌至完全溶解，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续升温直至温度达到65℃，在该温度下回流反应30min，取纳米二氧化硅在28kHz下超声分散于其质量3倍、体积浓度为40％的乙醇溶液中，再将分散液加入回流反应液中，以600rpm高速搅拌混合3min，继续保温回流2.5h，反应结束减压旋蒸，脱除溶剂，再取旋蒸产物再次粉碎，制成热粘调节剂，在以上反应中，共聚基体、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米二氧化硅、四氢呋喃和氨水的用量比为100g：28mL：11g：450mL：60mL，氨水采用浓度为25％的工业制品。
2)制备易剥离热解粘压敏胶
s1、配料，按照重量份取以下原料：
基体树脂：丙烯酸丁酯55份
增粘树脂：甲基丙烯酸甲酯12份
交联树脂：三聚氰胺甲醛树脂7份
增塑助剂：松香甘油酯2份
热粘调节剂：本实施例制备，9份
稀释剂：乙酸乙酯34份
引发剂：过硫酸铵1.2份
偶联填料：实施例1制备，1.5份
抗氧剂：抗氧剂10101.4份；
s2、将稀释剂、引发剂、偶联填料和抗氧剂高速搅拌混合，制成预混液；
s3、将基体树脂、增粘树脂、交联树脂、增塑助剂和热粘调节剂投加到预混液中，升温至85℃，控制搅拌速率为700rpm，密炼38min，制成易剥离热解粘压敏胶。
对比例1
本对比例与实施例3的制备过程相同，将热粘调节剂替换为相同量的聚己内酯。
对比例2
本对比例为中国专利CN110452622B提供的热解粘聚丙烯酸压敏胶。
取实施例1-实施例4以及对比例1-对比例2制备的压敏胶进行性能测试，具体测试数据及方法如表1：
表1
由表1数据可知，本发明制备的压敏胶较高的初粘度，常温下表面出优异的粘结强度，室温下剥离强度为8.4-8.6N/25mm，在110℃下剥离强度为0.5-0.6N/25mm，在高温下易于剥离，且热剥残胶少。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种易剥离热解粘压敏胶，其特征在于，按照重量份计，包括：基体树脂45-60份、增粘树脂10-15份、交联树脂5-8份、增塑助剂1-3份、热粘调节剂5-10份、稀释剂30-40份、引发剂0.8-1.3份、偶联填料1-2份和抗氧剂1-1.5份；
所述热粘调节剂由以下方法制备：
步骤A1：将三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环混合后预升温至60℃，投加环己内酯和环氧氯丙烷，设置搅拌速率为240-360rpm，升温至100-110℃回流反应80-100min，反应结束用冰水结晶，过滤取滤饼干燥、粉碎，制成共聚基体，环己内酯、环氧氯丙烷、三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物和二氧六环的用量比为1mol：0.1-0.15mol：1.2-1.5g：0.5-0.8g：60-70mL；
步骤A2：将共聚基体和四氢呋喃混合后升温至50℃搅拌溶解，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，继续升温至65℃回流30-40min，再取纳米二氧化硅超声分散于乙醇溶液后加入回流反应液中混合，继续保温回流2-3h，反应结束减压旋蒸，取旋蒸产物再次粉碎，制成热粘调节剂，共聚基体、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米二氧化硅、四氢呋喃和氨水的用量比为100g：20-30mL：5-12g：350-450mL：50-70mL，氨水的浓度为25%；
所述基体树脂选自丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中的一种或者以任意比例混合；
所述增粘树脂选自丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的一种或者以任意比例混合；
所述交联树脂选自三聚氰胺甲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种易剥离热解粘压敏胶，其特征在于，引发剂选自过硫酸铵。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种易剥离热解粘压敏胶的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将稀释剂、引发剂、偶联填料和抗氧剂高速搅拌混合，制成预混液；
步骤S2：将基体树脂、增粘树脂、交联树脂、增塑助剂和热粘调节剂投加到预混液中，升温至82-86℃，控制搅拌速率为600-700rpm，密炼30-40min，制成易剥离热解粘压敏胶。
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Denomination of invention: A easily peelable pyrolytic adhesive pressure-sensitive adhesive and its preparation process

Granted publication date: 20230829

Pledgee: Zhejiang Tailong Commercial Bank Co.,Ltd. Jiaxing Pinghu Sub branch

Pledgor: Zhejiang Bochun New Materials Co.,Ltd.

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