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CN116231016A - 一种疏水性催化层及其制备方法和应用、疏水性催化层膜电极的制备方法 - Google Patents

一种疏水性催化层及其制备方法和应用、疏水性催化层膜电极的制备方法 Download PDF

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CN116231016A
CN116231016A CN202211574590.XA CN202211574590A CN116231016A CN 116231016 A CN116231016 A CN 116231016A CN 202211574590 A CN202211574590 A CN 202211574590A CN 116231016 A CN116231016 A CN 116231016A
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Haidriver Beijing Energy Technology Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种疏水性催化层及其制备方法和应用、疏水性催化层膜电极的制备方法，属于燃料电池技术领域。本发明将球晶造粒技术用于膜电极催化层，可将难溶性的树脂根据溶解性的差异在良溶剂、不良溶剂及架桥剂中重新分配，随着良溶剂的挥发最终在架桥剂中重新析出成球晶树脂颗粒，球状树脂使水顺着球体表面均匀排出，同时球体表面残存的水珠能够润湿膜电极，使膜电极不至于失水，造成膜电极的失活，从而有效的解决了膜电极水淹的问题，有利于形成三相反应界面，具有广泛的应用前景与商业价值。

Description

一种疏水性催化层及其制备方法和应用、疏水性催化层膜电 极的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种疏水性催化层及其制备方法和应用、疏水性催化层膜电极的制备方法。
背景技术
膜电极作为燃料电池的核心零部件，对于形成气液固三相界面至关重要，目前而言，膜电极在高电位以及长时间运行条件下，阴极侧阴极反应容易产生大量的水，高电位的条件易使催化层的碳结构发生坍塌，使水无法排出，而阴极膜电极产生的水未能及时排出，易造成电池的水淹。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水性催化层及其制备方法和应用、疏水性催化层膜电极的制备方法，有效解决了膜电极水淹的问题，有利于形成三相反应界面。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种疏水性催化层的制备方法，包括以下步骤：
将疏水性树脂和第一良溶剂混合，向所得树脂溶液中加入不良溶剂和架桥剂，进行结晶，得到树脂球晶颗粒；
将所述树脂球晶颗粒、碳材料、第二良溶剂、阳离子表面活性剂和催化剂混合，进行分散，得到催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂覆于PTFE膜上，干燥后，将所得阴极催化层和阳极催化层转印于质子交换膜的两面，得到疏水性催化层。
优选的，所述疏水性树脂包括PTFE、PVDF、PS和PPS树脂的一种或几种。
优选的，所述第一良溶剂和第二良溶剂独立地包括乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、NMP或DMFC，所述不良溶剂包括水。
优选的，所述架桥剂包括四氯化碳、醋酸异丙酯、甲苯或醋酸异丁酯；所述疏水性树脂、第一良溶剂、不良溶剂和架桥剂的质量比为(0.1～1)：(0.8～1):1:(0.1～0.3)。
优选的，所述碳材料包括XC-72、多壁碳纳米管、BP2000和科琴黑中的一种或几种；所述催化剂包括Pt/C催化剂、PtCo/C催化剂和PtNi/C催化剂的一种或几种；所述阳离子表面活性剂包括CTAB和/或SDBS。
优选的，所述树脂球晶颗粒、碳材料、催化剂和阳离子表面活性剂的质量比为(0.3～0.6):(0.1～0.5):1:(0.1～0.3)；所述分散的时间为2～4h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的疏水性催化层。
本发明提供了上述技术方案所述疏水性催化层在燃料电池中的应用。
本发明提供了一种疏水性催化层膜电极的制备方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述疏水性催化层与扩散层进行热压，得到疏水性催化层膜电极。
优选的，所述热压的温度为120～135℃，时间为120～135s，压力为90～120MPa。
本发明提供了一种疏水性催化层的制备方法，本发明创新性将球晶造粒技术用于膜电极催化层，可将难溶性的树脂根据溶解性的差异在良溶剂、不良溶剂及架桥剂中重新分配，随着良溶剂的挥发最终在架桥剂中重新析出成球晶树脂颗粒，球状树脂使水顺着球体表面均匀排出，同时球体表面残存的水珠能够润湿膜电极，使膜电极不至于失水，造成膜电极的失活(单独添加树脂，树脂易粘结团聚，无法将水有效排出，而树脂球晶颗粒则不会发生团聚作用，会有效将水排出)。本发明利用树脂球晶颗粒优异的排水作用及时将阴极产生的水排出，有效的防治阴极水淹造成的膜电极失效的现象，从而有效的解决了膜电极水淹的问题，有利于形成三相反应界面，具有广泛的应用前景与商业价值。
此外，疏水性催化层中阴极中的碳材料同样具有疏水作用，利用树脂与碳材料的协同作用，能够有效的形成气液固三相反应界面，有利于反应水的及时排出，进一步提高催化层的疏水效果与膜电极的整体性能。
附图说明
图1为实施例1与对比例1的极化曲线对比图；
图2为实施例1～3与对比例1～3在0.65V电流密度柱状对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种疏水性催化层的制备方法，包括以下步骤：
将疏水性树脂和第一良溶剂混合，向所得树脂溶液中加入不良溶剂和架桥剂，进行结晶，得到树脂球晶颗粒；
将所述树脂球晶颗粒、碳材料、第二良溶剂、阳离子表面活性剂和催化剂混合，进行分散，得到催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂覆于PTFE膜上，干燥后，将所得阴极催化层和阳极催化层转印于质子交换膜的两面，得到疏水性催化层。
在本发明中，若无特殊说明，所需材料或试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将疏水性树脂和第一良溶剂混合，向所得树脂溶液中加入不良溶剂和架桥剂，进行结晶，得到树脂球晶颗粒。
在本发明中，所述疏水性树脂优选包括PTFE、PVDF、PS和PPS树脂的一种或几种；当所述疏水性树脂为上述中两种以上时，本发明对不同种类疏水性树脂的配比没有特殊的限定，任意配比均可。
在本发明中，所述第一良溶剂(对树脂有良好溶解性的溶剂)优选包括乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、NMP或DMFC，所述不良溶剂(对树脂溶解性差的溶剂)优选包括水。
在本发明中，所述架桥剂优选包括四氯化碳、醋酸异丙酯、甲苯或醋酸异丁酯；所述疏水性树脂、第一良溶剂、不良溶剂和架桥剂的质量比优选为(0.1～1)：(0.8～1):1:(0.1～0.3)，更优选为(0.2～0.4):1:1:(0.2～0.3)，进一步优选为0.3:1:1:0.3。
在本发明中，架桥剂代表对树脂有良好的亲和性，而与不良溶剂不互溶的溶剂，本发明利用架桥剂协助良溶剂析出，起到桥梁的作用，无化学变化。
在本发明中，所述将疏水性树脂和第一良溶剂混合，向所得树脂溶液中加入不良溶剂和架桥剂进行结晶的过程优选为向疏水性树脂中加入第一良溶剂，25～30℃第一混合0.5h后，加入不良溶剂和架桥剂，在25～30℃第二混合0.5h，直至树脂球晶从良溶剂析出到不良溶剂中，将所得溶液过滤，干燥，得到树脂球晶颗粒；所述第一混合和第二混合的方式独立为搅拌、超声或球磨；本发明对所述搅拌、超恒或球磨没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可；所述干燥的温度优选为28℃。
在本发明中，所述结晶的过程中，良溶剂浸入树脂中形成球状树脂乳滴，乳滴逐渐扩散到不良溶剂中，良溶剂逐渐析出，随着良溶剂的析出，树脂乳滴逐渐扩散到不良溶剂中，在架桥剂的作用下，树脂乳滴逐渐结晶固化，并保持球形，形成树脂球状颗粒。
得到树脂球晶颗粒后，本发明将所述树脂球晶颗粒、碳材料、第二良溶剂、阳离子表面活性剂和催化剂混合，进行分散，得到催化层浆料。
在本发明中，所述碳材料优选包括XC-72、多壁碳纳米管、BP2000和科琴黑中的一种或几种；当所述碳材料为上述中两种以上时，本发明对不同种类碳材料的配比没有特殊的限定，根据实际需求调整即可。
在本发明中，所述第二良溶剂优选包括乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、NMP或DMFC；本发明对所述第二良溶剂的用量没有特殊的限定，能够保证充分分散即可。
在本发明中，所述催化剂优选包括Pt/C催化剂、PtCo/C催化剂和PtNi/C催化剂的一种或几种；所述Pt/C催化剂优选包括40％Pt/C催化剂(40％代表Pt在催化剂中的质量含量)或60％Pt/C催化剂(60％代表Pt在催化剂中的质量含量)，当所述催化剂为上述中两种以上时，本发明对不同种类催化剂的配比没有特殊的限定，根据实际需求调整即可。
本发明对所述催化剂的来源没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，具体来源为JM公司。
在本发明中，所述阳离子表面活性剂优选包括CTAB和/或SDBS。本发明利用阳离子表面活性剂降低催化剂表面能，使催化剂分散更加均匀。
在本发明中，所述树脂球晶颗粒、碳材料、催化剂和阳离子表面活性剂的质量比优选为(0.3～0.6):(0.1～0.5):1:(0.1～0.3)，更优选为(0.4～0.53):(0.25～0.3):1:(0.1～0.125)。
在本发明中，所述树脂球晶颗粒、碳材料、第二良溶剂、阳离子表面活性剂和催化剂混合优选为将树脂球晶颗粒和碳材料溶于第二良溶剂，先预处理0.5～1h，再加入催化剂和阳离子表面活性剂；所述预处理优选在搅拌、超声或球磨条件下进行。
在本发明中，所述分散优选在搅拌、超声或球磨条件下进行，所述分散的温度优选为25～30℃，时间优选为2～4h，更优选为3h。
本发明对所述搅拌、超声或球磨没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程得到分散均匀的催化层浆料即可。
得到催化层浆料后，本发明将所述催化层浆料分别涂覆于PTFE膜上，干燥后，将所得阴极催化层和阳极催化层转印于质子交换膜的两面，得到疏水性催化层。
在本发明中，当所述催化层浆料用于制作阳极催化层时，催化剂载量优选为0.01～0.1mg/cm2，更优选为0.05mg/cm2；当所述催化层浆料用于制作阴极催化层时，催化剂载量优选为0.2～0.5mg/cm2，更优选为0.3～0.35mg/cm2；本发明所述载量优选根据疏水性催化层的增重计算。
本发明对所述PTFE膜没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品均可。
本发明对所述涂覆没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程达到所需催化剂负载量即可。
本发明对所述干燥没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可；在本发明的实施例中，具体是在120℃烘干。
在本发明中，所述质子交换膜优选为Nafion HP膜，厚度为20μm。
本发明优选采用一个PTFE膜的两个面分别涂覆催化层浆料后，转印两次到质子交换膜的两面，或者采用两个涂覆有催化层浆料的PTFE膜(一阴一阳)分别转印到质子交换膜的两面。
在本发明中，所述转印的温度优选为120℃。本发明对所述转印的具体过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的疏水性催化层。
本发明提供了上述技术方案所述疏水性催化层在燃料电池中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可；在本发明中，所述疏水性催化层优选作为阴极催化层和阳极催化层用于膜电极中。
本发明提供了一种疏水性催化层膜电极的制备方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述疏水性催化层与扩散层进行热压，得到疏水性催化层膜电极。
本发明对所述扩散层没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品即可；本发明所述扩散层优选包括阴极扩散层和阳极扩散层；在本发明的实施例中，所采用的阴极扩散层和阳极扩散层均是日本东丽扩散层YLS30T。
在本发明中，所述热压的温度优选为120～135℃，更优选为130℃；时间优选为120～135s，更优选为130s，压力优选为90～120MPa，更优选为100MPa。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，Nafion HP膜厚度为20μm。
实施例1
称取10g PTFE树脂，置于圆底容器中，加入50g乙醇，采用可升温的磁力搅拌器，在30℃搅拌0.5h后，再加入50g水和15g醋酸异丙酯，在30℃搅拌0.5h，直至树脂球晶析出，将溶液过滤，在28℃恒温干燥，得到PTFE树脂球晶；
称取4g所述PTFE树脂球晶和3g XC-72，用20mL乙醇溶解，在30℃搅拌0.5h，加入10g PtCo/C催化剂和1g CTAB，在30℃磁力搅拌3h，得到催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂敷于PTFE膜上，阴极催化层中催化剂载量为0.35mg/cm2，阳极催化层中催化剂载量为0.1mg/cm2，120℃烘干PTFE膜；
将载有阴阳极催化层的PTEF膜在120℃条件下与Nafion HP膜进行转印，得到CCM催化层。
实施例2
称取15g PVDF树脂，置于圆底容器中，加入50g NMP，采用球磨搅拌机，在25℃球磨0.5h后，再加入50g水和10g四氯化碳，在25℃搅拌0.5h，直至树脂球晶析出，将溶液过滤，在28℃恒温干燥，得到PVDF树脂球晶；
称取5g所述PVDF树脂球晶和3g多壁碳纳米管，用25mLNMP溶解，在25℃球磨0.5h，加入12g PtNi/C催化剂和1.5g SDBS，在25℃球磨3h，得到分散均匀的催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂敷于PTFE膜上，阴极催化层中催化剂载量为0.3mg/cm2，阳极催化层中催化剂载量为0.1mg/cm2，120℃烘干PTFE膜；
将载有阴阳极催化层的PTEF膜在120℃条件下与Nafion HP膜进行转印，得到CCM催化层。
实施例3
称取24g PPS树脂，置于圆底容器中，加入48g异丙醇，采用超声分散机在30℃超声0.5h后，再加入60g水和18g甲苯，在30℃超声0.5h，直至树脂球晶析出，将溶液过滤，在28℃恒温干燥，得到PPS树脂球晶；
称取8g所述PPS树脂球晶和5g科琴黑，用30mL异丙醇溶解，在30℃超声0.5h，加入15g 60％Pt/C催化剂和2g CTAB，在30℃超声3h，得到分散均匀的催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂敷于PTFE膜上，阴极催化层中催化剂载量为0.5mg/cm2，阳极催化层中催化剂载量为0.05mg/cm2，120℃烘干PTFE膜；
将载有阴阳极催化层的PTEF膜在120℃条件下与Nafion HP膜进行转印，得到CCM催化层。
对比例1
称取4g PTFE树脂(未球晶化)和3g XC-72，用20mL乙醇溶解，在30℃搅拌0.5h，加入10g PtCo/C催化剂和1gCTAB，在30℃磁力搅拌3h，得到分散均匀的催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂敷于PTFE膜上，阴极催化层中催化剂载量为0.35mg/cm2，阳极催化层中催化剂载量为0.1mg/cm2，在120℃烘干PTFE膜；
将载有阴阳极催化层的PTEF膜在120℃条件下与Nafion HP膜进行转印，得到CCM催化层。
对比例2
称取5g PVDF树脂(未球晶化)和3g多壁碳纳米管，用25mL NMP溶解，在25℃球磨0.5h，加入12g PtNi/C催化剂和1.5g SDBS，在25℃球磨3h，得到分散均匀的催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂敷于PTFE膜上，阴极催化层中催化剂载量为0.3mg/cm2，阳极催化层中催化剂载量为0.1mg/cm2，120℃烘干PTFE膜；
将载有阴阳极催化层的PTEF膜在120℃条件下与Nafion HP膜进行转印，得到CCM催化层。
对比例3
称取8g PPS树脂(未球晶化)和5g科琴黑，用30mL异丙醇溶解，在30℃超声0.5h，加入15g 60％Pt/C催化剂和2g CTAB，在30℃超声3h，得到分散均匀的催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂敷于PTFE膜上，阴极催化层中催化剂载量为0.5mg/cm2，阳极催化层中催化剂载量为0.05mg/cm2，120℃烘干PTFE膜；
将载有阴阳极催化层的PTEF膜在120℃条件下与Nafion HP膜进行转印，得到CCM催化层。
性能测试
1)疏水角测试：将不同案例制备的疏水性催化层置于OCA251测试台上，利用针管将水滴滴在催化层上，利用OCA251测试软件截图，并用测量工具测得疏水角大小，所得结果见表1。
表1实施例1～3与对比例1～3的疏水角
实施例1 对比例1 实施例2 对比例2 实施例3 对比例3
疏水角 128.1° 87.5° 132.4° 76.3° 126.8° 85.3°
从表1中对比分析，实施例1～3制备的催化层的疏水角远大于对比例1～3，表明树脂球晶有利于反应水的及时排出。
2)疏水性膜电极极化性能测试：
将实施例1制备的CCM催化层与阴阳极东丽扩散层YLS30T，在90MPa压力下，120℃热压120s，得到疏水性膜电极(MEA)。
将实施例2制备的CCM与阴阳极东丽扩散层YLS30T，在100MPa压力下，130℃热压130s，得到疏水性膜电极(MEA)。
将实施例3制备的CCM与准备好的阴阳极东丽扩散层YLS30T，在90MPa压力下，120℃热压120s，得到疏水性膜电极(MEA)。
将对比例1制备的CCM与阴阳极东丽扩散层YLS30T，在90MPa压力下，120℃热压120s，得到疏水性膜电极(MEA)。
将对比例2制备的CCM与阴阳极东丽扩散层YLS30T，在100MPa压力下，130℃热压130s，得到疏水性膜电极(MEA)。
将对比例3制备的CCM与阴阳极东丽扩散层YLS30T，在90MPa压力下，120℃热压120s，得到疏水性膜电极(MEA)。
极化测试条件：30～570A/cm2作为扫描电流密度，阳极计量比2.2，阴极计量比为3.5。阳极湿度40％RH，阴极湿度60％RH，氢气背压135kPa，空气背压120kPa。
图1为实施例1与对比例1的极化曲线图，从图1中分析得到，在0.65V时，实施例1极化曲线的电流密度为1.64A/cm2，对比例1极化曲线电流密度为1.48A/cm2(0.65V电流密度可以整体描述膜电极性能好坏)。表明实施例1催化层的传质效果更好。
图2为实施例1～3与对比例1～3在0.65V电流密度柱状对比图。由图2可知，实施例的电流密度均大于对比例，表明反应水的及时排出，有利于气液固三相反应界面，提升了氧气传质能力，进而提升了膜电极的整体性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种疏水性催化层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将疏水性树脂和第一良溶剂混合，向所得树脂溶液中加入不良溶剂和架桥剂，进行结晶，得到树脂球晶颗粒；
将所述树脂球晶颗粒、碳材料、第二良溶剂、阳离子表面活性剂和催化剂混合，进行分散，得到催化层浆料；
将所述催化层浆料分别涂覆于PTFE膜上，干燥后，将所得阴极催化层和阳极催化层转印于质子交换膜的两面，得到疏水性催化层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水性树脂包括PTFE、PVDF、PS和PPS树脂的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一良溶剂和第二良溶剂独立地包括乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、NMP或DMFC，所述不良溶剂包括水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述架桥剂包括四氯化碳、醋酸异丙酯、甲苯或醋酸异丁酯；所述疏水性树脂、第一良溶剂、不良溶剂和架桥剂的质量比为(0.1～1)：(0.8～1):1:(0.1～0.3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料包括XC-72、多壁碳纳米管、BP2000和科琴黑中的一种或几种；所述催化剂包括Pt/C催化剂、PtCo/C催化剂和PtNi/C催化剂的一种或几种；所述阳离子表面活性剂包括CTAB和/或SDBS。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂球晶颗粒、碳材料、催化剂和阳离子表面活性剂的质量比为(0.3～0.6):(0.1～0.5):1:(0.1～0.3)；所述分散的时间为2～4h。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的疏水性催化层。
8.权利要求7所述疏水性催化层在燃料电池中的应用。
9.一种疏水性催化层膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求7所述疏水性催化层与扩散层进行热压，得到疏水性催化层膜电极。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述热压的温度为120～135℃，时间为120～135s，压力为90～120MPa。
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