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CN116237071B - 一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂及其制备方法和应用

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CN116237071B
CN116237071B CN202211482379.5A CN202211482379A CN116237071B CN 116237071 B CN116237071 B CN 116237071B CN 202211482379 A CN202211482379 A CN 202211482379A CN 116237071 B CN116237071 B CN 116237071B
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Changzhou University
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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂及其制备方法和应用。探究了不同金属氧化物以及金属氧化物的含量对催化剂活性的影响。该催化剂通过利用金属氧化物修饰，增加了催化剂上的碱性位点，可以使Pt纳米粒子稳定且高度分散在SiC表面，同时氧化物的修饰可以增强表面的氢溢流，使载体表面的活性氢浓度提升，可以在低Pt负载量的前提下实现肉桂醛选择性加氢。氧化物修饰后的SiC为载体可以在温和条件下实现肉桂醛高选择性加氢。

Description

一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及到一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
肉桂醇是一种重要的有机中间体，常用于药物、香精等合成。目前，工业上大多是通过还原剂直接还原肉桂醛得到肉桂醇。还原剂一般是异丙醇铝、硼氢化钠或四氢化铝锂，这些还原剂不仅价格昂贵而且反应条件苛刻，还原剂难以分离，产生三废多，对环境的污染较大，不符合绿色化学的理念。催化加氢制备肉桂醇是一种绿色的生产方法，但是由于肉桂醛分子中同时含有C＝C双键和C＝O双键，其中C＝C双键的键能较低，从热力学和动力学的角度来说想要实现C＝O双键的高选择性加氢是非常困难的。
负载型催化剂常用于肉桂醛选择性加氢，其中贵金属Pt、Ru、Au等常常作为负载型催化剂的活性组分。通常来说，这些负载型催化剂很难在高活性的前提下实现高选择性。根据文献报道，有人利用SiC–C为催化剂载体负载了5wt％Pt用于肉桂醛选择性加氢反应，在2MPa H2压力下对肉桂醇的选择性约为80％。通常情况下，以纯SiC为载体负载Pt催化剂对肉桂醇的选择性较低。此外，也有人利用利用具有微孔的氧化铈为载体负载Pt催化剂，在70℃和2MPa H2压力下反应6h,对肉桂醛的转化率为97％，对肉桂醇的选择性约88％。
针对现有体系中，肉桂醇选择性低，反应条件相对苛刻等问题，本发明利用SiC表面存在着氢溢流，通过在其表面修饰稀土金属氧化物等提高SiC表面氢溢流浓度，同时稀土氧化物表面丰富的氧位点可以优先吸附C＝O键并使其活化，因此可以在低Pt负载量、温和条件下高选择性地得到肉桂醇。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述金属氧化物包括Al2O3、CeO2、ZrO2中的一种。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述修饰方法包括，
将SiC和金属氧化物前驱体分散于水中搅拌5～12h；
干燥后放入焦耳加热装置，600～1000℃加热1～6min，即得到金属氧化物修饰的SiC。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述金属氧化物前驱体的质量分数为SiC的0.1～20wt.％。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述通过液相还原法在载体表面负载Pt包括，
将H2PtCl4·6H2O溶液和KOH溶液加入到装有25ml乙二醇的烧杯中，超声处理5min，再加入金属氧化物修饰后的SiC超声30min；
超声后将烧杯放入微波炉中加热1～3min，过滤、洗涤后烘干。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述Pt/SiC催化剂中铂的含量为碳化硅质量分数的0.1～3wt.％。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述烘干的温度为40～100℃，时间为6～12h。
本发明的再一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述应用为催化肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇，包括，
将肉桂醛、有机溶剂和Pt/SiC催化剂混合均匀，形成悬浮液；
将悬浮液转移至高压反应釜中密封，用氢气吹洗后加压，20～100℃搅拌2～8h。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用的一种优选方案，其中：所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、DMF和1,4-二氧六环中的一种，其中，所述肉桂醛与溶剂的质量比为0.01～0.1：5～50，与催化剂的质量比为1：0.1～0.5。
作为本发明所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用的一种优选方案，其中：所述用氢气吹洗后加压包括反应釜用氢气吹扫三次后，维持反应釜氢气压力为0.5～2MPa。
本发明有益效果：
本发明利用金属氧化物对SiC表面进行修饰，金属氧化物表面具有一定的氧空位，可以优先吸附C＝O双键使其活化。同时，金属氧化物的修饰，增强了SiC表面的活性氢的浓度，降低了贵金属的负载量的同时具有良好的催化活性，对肉桂醇也有较高的选择性。利用本发明方法对肉桂醇的转化率以及选择性均能够达到100％。该方法绿色环保、成本低廉，反应温和、操作简单、产物收率高。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
称取980mg SiC和74.0mg Ce(NO3)3·6H2O，加入10ml去离子水，搅拌12h，60℃下烘干12h，放入焦耳加热装置,通入10％O2/Ar混合气900℃下维持3min，冷却后得到3％CeO2-SiC。
将6.65ml H2PtCl4·6H2O溶液中和0.3M KOH溶液加入到装有20ml乙二醇的烧杯中，超声处理5min，继续加入990mg 3％CeO2-SiC超声30min。将烧杯放入微波炉中加热1.5min。，抽滤、洗涤、干燥，得1wt.％Pt/3％CeO2-SiC催化剂。
称取30mg上述方法制备出的1wt.％Pt/3％CeO2-SiC催化剂置于高压反应釜中，量取10ml乙醇，1mmol的肉桂醛放入反应釜中，将其密封氢气吹洗3次后，维持氢气压力在0.5MPa，在搅拌条件下，加热反应体系至30℃，反应时间3h。其中肉桂醛的转化率为100％，肉桂醇的选择性为100％。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是，调整CeO2的修饰量，探究其对催化活性的影响，其余制备工艺均与对比文件1相同，结果见表1。
1wt.％Pt/0％CeO2-SiC催化剂的制备方法：
6.65ml H2PtCl4·6H2O溶液中和0.3MKOH溶液加入到装有20ml乙二醇的烧杯中，超声处理5min，继续加入990mg SiC超声30min；将烧杯放入微波炉中加热1.5min，抽滤、洗涤、干燥，得1wt.％Pt/0％CeO2-SiC催化剂。
表1不同CeO2的修饰量对催化活性的影响
CeO2修饰量 转化率(％) 选择性(％)
1wt.％Pt/0％CeO2-SiC 51 78
1wt.％Pt/1％CeO2-SiC 71 85
1wt.％Pt/2％CeO2-SiC 78 90
1wt.％Pt/3％CeO2-SiC 100 100
1wt.％Pt/5％CeO2-SiC 100 87
由表1可以看出，通过金属氧化物修饰SiC表面可以提高催化活性，且随着氧化铈含量的增加，催化活性不断增加，但当氧化铈的质量分数超过3％时，肉桂醛转化率不在变化，但是对肉桂醇的选择性有所下降，故选用3％CeO2-SiC为催化剂载体。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是，调整金属氧化物的种类，探究其对催化活性的影响，其余制备工艺均与对比文件1相同，结果见表2。
表2不同种类金属氧化物修饰对催化活性的影响
金属氧化物种类 转化率(％) 选择性(％)
1wt.％Pt/3％CeO2-SiC 100 100
1wt.％Pt/3％Al2O3-SiC 70 80
1wt.％Pt/3％ZrO2-SiC 78 82
由表2可以看出，金属氧化物的修饰均可以提高催化活性，对肉桂醇具有良好的选择性。通过金属氧化物的修饰可以改变金属与载体之间的相互作用，提高了催化活性。金属氧化物表面具有丰富的氧空位，可以优先吸附活化C＝O双键。其中，以CeO2修饰效果最佳。这是因为CeO2表面的Ce4+会转化为Ce3+，会形成更多的氧空位，有利于C＝O键的吸附活化。同时，在SiC表面存在氢溢流效应，不过这种氢溢流只能处于Pt位点周围，CeO2的存在增强这种效应，使远离Pt位点的反应物分子可以活化反应。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是，调整肉桂醛选择性加氢反应中有机溶剂的种类，探究其对催化活性的影响，其余制备工艺均与对比文件1相同，结果见表3。
表3不同种类有机溶剂对催化活性的影响
有机溶剂种类 转化率(％) 选择性(％)
乙醇 100 100
异丙醇 83 86
甲醇 85 80
DMF 60 78
1,4-二氧六环 50 82
由表3可以看出质子型溶剂更加有利于肉桂醛分子选择性加氢，质子型溶剂中的-OH可以与C＝O键相互作用，对肉桂醛的转化具有促进作用。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是，调整肉桂醛选择性加氢反应的时间，探究其对催化活性的影响，其余制备工艺均与对比文件1相同，结果见表3。
表4不同反应时间对催化活性的影响
时间 转化率(％) 选择性(％)
1 30 78
2 55 89
3 100 100
4 100 93
5 100 87
由表4可知，在催化剂相同的情况下，反应时间对肉桂醛选择性加氢具有一定的影响，随着反应时间的延长转化率不断的提升，肉桂醇的选择性呈现出先升高后降低的趋势。这是因为刚开始反应时，肉桂醛分子在催化剂表面有两种不同吸附方式，分别为C＝O键平躺式吸附和立式吸附，随着反应进行，催化剂表面吸附的分子较多，由于空间位阻效应，阻止了C＝O键的平躺式吸附，从而使选择性有所提高，而当反应时间超过3h时，对肉桂醇的选择性有所下降，故最佳反应时间选择3h。
本发明利用金属氧化物对SiC表面进行修饰，由于金属氧化物表面具有一定的氧空位，故可以优先吸附C＝O双键使其活化。同时，金属氧化物的修饰，增强了SiC表面的活性氢的浓度，因为通常来说，负载量较低时，反应物的转化率较低，随着负载量的增加，转化率会不断上升，但是负载量过多，会导致反应过度加氢生成饱和醇，但本发明利用金属氧化物修饰后，增强了SiC表面活性氢的浓度，使其在低负载量前提下，也可实现高转化率，同时对肉桂醇也有较高的选择性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用，其特征在于：所述应用为催化肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇，包括，
将肉桂醛、有机溶剂乙醇和金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂混合均匀，形成悬浮液；
将悬浮液转移至高压反应釜中密封，用氢气吹洗后加压，20~100℃搅拌3~4 h；
其中，所述金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的制备方法为以金属氧化物CeO2修饰的SiC为催化剂载体，通过液相还原法在载体表面负载Pt，即得到金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂；
其中，金属氧化物前驱体CeO2的质量分数为SiC的3~5%，Pt/SiC催化剂中铂的含量为碳化硅质量分数的1wt%。
2.如权利要求1所述的金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用，其特征在于：所述肉桂醛与溶剂的质量比为0.01~0.1：5~50，与催化剂的质量比为1：0.1~0.5。
3.如权利要求1所述的金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用，其特征在于：所述用氢气吹洗后加压包括反应釜用氢气吹扫三次后，维持反应釜氢气压力为0.5~2 MPa。
4.如权利要求1所述的金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用，其特征在于：修饰方法包括，
将SiC和金属氧化物前驱体分散于水中搅拌5~12 h；
干燥后放入焦耳加热装置，600~1000℃加热1~6min，即得到金属氧化物修饰的SiC。
5.如权利要求1所述的金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用，其特征在于：所述通过液相还原法在载体表面负载Pt包括，
将H2PtCl4•6H2O溶液和KOH溶液加入到装有25 ml乙二醇的烧杯中，超声处理5 min，再加入金属氧化物修饰后的SiC超声30 min；
超声后将烧杯放入微波炉中加热1~3 min，过滤、洗涤后烘干。
6.如权利要求5所述的金属氧化物修饰的Pt/SiC催化剂的应用，其特征在于：所述烘干的温度为40~100 ℃，时间为6~12 h。
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