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CN116237020B - 自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料及其制备方法与应用 - Google Patents

自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料及其制备方法与应用 Download PDF

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CN116237020B CN202310065679.1A CN202310065679A CN116237020B CN 116237020 B CN116237020 B CN 116237020B CN 202310065679 A CN202310065679 A CN 202310065679A CN 116237020 B CN116237020 B CN 116237020B
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Abstract

本发明属于气体传感材料技术领域，具体涉及一种自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料及其制备方法与应用。该传感材料在二硒化锡表面，用3‑氨基丙基三乙氧基硅烷自组装形成有机单层膜对二硒化锡进行修饰。其中3‑氨基丙基三乙氧基硅烷可以极大地提高传感材料对二氧化氮的吸附能力，使传感材料在室温条件下就具有较高的灵敏度、特异性和稳定性，非常适合应用于二氧化氮的检测和吸附中。

Description

自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于气体传感材料技术领域。更具体地，涉及一种自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国机动车保有量的迅速增长，大量尾气被排放到大气环境中。由于尾气中的二氧化氮有强烈的刺激性，人类长期吸入会造成咽部不适、干咳，甚至会造成迟发性肺水肿等伤害。因此，设计开发一种对二氧化氮检测具有特异性高、响应度大、灵敏性高等优点的气敏传感材料对保护绿色环境以及人类健康具有十分重要的价值。
层状金属二硫化物是一种新型二维材料，由于其具有比表面积大、载流子浓度高、以及丰富的气体吸附位点等优势，常被用于气体的室温检测。二硒化锡作为其中的代表，根据第一性原理计算，其对二氧化氮具有极大的吸附能，表明其对二氧化氮具有特异性识别能力。基于二硒化锡的气体传感器的响应度通常较低，需要采用一些方法策略以提高其气敏响应能力，如中国专利申请CN109521063A公开了一种花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，该传感器包括气敏材料和加热基板，花瓣状二硒化锡纳米气敏材料涂覆在加热基板表面，虽然在一定程度上提高了二硒化锡的灵敏度，但是花瓣状二硒化锡需要特殊、复杂的制备工艺，并且检测时需要在高温90～150℃条件下进行，能耗大，使用不方便。
因此，迫切需要提供一种二氧化氮响应度高、灵敏度好、使用方便的二硒化锡气敏传感材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有二硒化锡气敏材料制备方法复杂，材料响应度、灵敏度低的缺陷和不足，提供一种二氧化氮响应度高、灵敏度好、使用方便的自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料。
本发明的目的是提供所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料的制备方法。
本发明另一目的是提供所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
自组装单层膜技术是将长链有机分子通过化学吸附和自组织在特定的基底材料上自发形成的一种有序分子膜。该技术具有操作简单、成膜稳定性高等特点。并且根据组装的有机分子尾端官能团的差异，可以实现对不同气体分子吸附能力的改变，从而增强基底气敏的选择性与响应度。
因此，本发明提供一种自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，在二硒化锡表面，用3-氨基丙基三乙氧基硅烷自组装形成有机单层膜对二硒化锡进行修饰。
其中的二硒化锡为半导体型材料，通过在二硒化锡表面，用3-氨基丙基三乙氧基硅烷自组装形成有机单层膜对二硒化锡进行修饰，所得自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料在空气中时电阻稳定在数53000Ω以上，当接触到二氧化氮分子时，二氧化氮会捕获自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料中的自由电子，而由于二硒化锡呈现N型半导体性质，失去电子就会导致气敏传感材料导电率下降，电阻上升，通过测定电阻变化与二氧化氮浓度之间的关系，即可得到环境中二氧化氮的浓度。
另外的，本发明还提供了所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将二硒化锡置于乙醇溶液中均匀分散，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，充分接触反应完全，后处理，即得。
进一步地，所述均匀分散的方法为超声。优选地，所述超声的功率为100～200W，超声时间为20～40分钟。
更进一步地，所述二硒化锡与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为(50～200)mg/mL。
进一步地，所述乙醇溶液的乙醇体积分数为80～95％。
更进一步地，所述二硒化锡置于乙醇溶液中后，二硒化锡的质量浓度为(1～5)mg/mL。
更进一步地，所述充分接触采用搅拌的方式进行，可以为磁力搅拌，搅拌速率为(300～500)rpm。
进一步地，所述充分接触反应完全的时间为1～12小时。
更进一步地，所述二硒化锡的制备方法包括以下步骤：
将锡盐和硒盐溶于水中，加入水合肼，充分混合反应完全，160～180℃水热反应完全，后处理，即得。该方法利用水合肼的还原性将锡盐和硒盐还原成单质，在水热条件下两种单质化合生成二硒化锡。
进一步地，所述锡盐选自氯化亚锡、硫酸亚锡、甲烷磺酸锡中的一种或多种。
更进一步地，所述硒盐选自二氧化硒、硒粉、氯化硒中的一种或多种。
进一步地，所述锡盐、硒盐与水的质量体积比为(0.4～0.5):(0.4～0.5):(20～40)g/mL。
更进一步地，所述水合肼与锡盐的体积质量比为1:(200～300)mL/mg。
进一步地，所述充分混合反应结合磁力搅拌进行，搅拌速率为(300～500)rpm，时间为20～40分钟。
更进一步地，所述水热反应的时间为20～24小时。
进一步地，所述后处理具体为：水和无水乙醇交替洗三次后，将反应物在60～80℃下干燥处理10～14小时。
本发明中的3-氨基丙基三乙氧基硅烷可以调节气体传感材料的能带结构、调控二硒化锡的活性位点，并且，3-氨基丙基三乙氧基硅烷尾端的氨基对二氧化氮有独特的吸附特性，极大地提高传感材料对二氧化氮的吸附能力，在室温条件下就具有较高的灵敏度、特异性和稳定性，非常适合应用于二氧化氮的检测和吸附中。
因此，本发明还要求保护所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料在二氧化氮检测中的应用。
进一步保护所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料在二氧化氮吸附中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，其在二硒化锡表面，用3-氨基丙基三乙氧基硅烷自组装形成有机单层膜对二硒化锡进行修饰。其中3-氨基丙基三乙氧基硅烷可以极大地提高传感材料对二氧化氮的吸附能力，使传感材料在室温条件下就具有较高的灵敏度、特异性和稳定性，非常适合应用于二氧化氮的检测和吸附中。
附图说明
图1为本发明实施例1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料的扫描电镜STEM-EDS图。
图2为本发明实施例1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料的TEM高分辨衬度条纹图。
图3为本发明实施例1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料在Sn 3d、Se 3d、N 1s以及Si 2p上的X射线光电子能谱分析(XPS)图。
图4为本发明实施例1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料对500ppb二氧化氮的动态响应恢复曲线图。
图5为本发明实施例1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料对不同浓度二氧化氮气体的动态响应恢复曲线、线性关系及其长期稳定性结果统计图。
图6为本发明实施例1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料对5ppm不同气体的灵敏度数据统计图。
图7为本发明实施例1中3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料的电阻值测定结果统计图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备
1、所述自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备具体包括以下步骤：
S1、二硒化锡纳米片的制备：将451mg二水氯化亚锡、443mg二氧化硒溶于30mL去离子水中，将2mL水合肼逐滴加入到溶液中，以400rpm转速磁力搅拌30分钟使其反应完全；将得到的反应溶液移入聚四氟乙烯衬套的不锈钢高压釜中，180℃水热反应24小时；将反应物多次洗涤后在60℃下干燥处理12小时，得到二硒化锡纳米片；
S2、将步骤S1得到的二硒化锡纳米片在20mL的乙醇/水(体积比95：5)溶液中以150W超声处理30分钟，得到均匀分散液；将0.5mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到分散液中，以400rpm转速磁力搅拌3小时使其反应完全；多次洗涤后，将反应物在60℃下干燥处理12小时，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料。
2、理化性质测定
(1)测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料的扫描电镜STEM-EDS图，结果参见图1。由图可见，3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料呈现出明显二维片层结构，Sn、Se、O、Si在材料中均匀分布。
(2)测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料的TEM高分辨衬度条纹图，结果参见图2。通过测量可以确定该材料的晶面间距，从而进一步证明二硒化锡存在。
(3)测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料Sn3d、Se 3d、N 1s以及Si 2p的XPS图，结果参见图3。由图可见，二硒化锡存在且表面组装了3-氨基丙基三乙氧基硅烷分子。
(4)采用动态配气法测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料25℃条件下对浓度为500ppb的二氧化氮气体的动态响应恢复曲线，结果参见图4。由图可见，该材料对二氧化氮有较好的响应特性，二氧化氮电阻响应率即灵敏度达到318％。
(5)采用动态配气法测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料25℃条件下对不同浓度(100ppb、200ppb、300ppb、400ppb、500ppb)二氧化氮气体的动态响应恢复曲线、线性关系，结果参见图5，由图可见，并且该材料对不同浓度的二氧化氮响应呈现阶梯变化，随二氧化氮浓度升高，响应变化灵敏度随之升高，线性拟合R2＝0.997；对本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料每五天测定一次传感材料对100、300、500ppb二氧化氮的响应，共测定30天，以观察材料的稳定性，结果参见图5，由图可见，传感材料在30天内对各种浓度气体展现出稳定的响应值。
(6)测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料对不同气体的灵敏度(分别测试传感器件在目标气体和空气中的电阻值Rg和Ra，通过以下公式计算灵敏度S＝(Rg-Ra)/Ra)，结果参见图6。由图可见，3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料对二氧化氮具有较高的选择性。
(7)测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料的电阻值，结果参见图7。由图可见，本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料在空气中时电阻值在53000Ω以上。
以下实施例的形貌特征与实施例1相似，不重复提供。
实施例2一种自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备
所述自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备具体包括以下步骤：
S1、二硒化锡纳米片的制备：将451mg二水氯化亚锡、443mg二氧化硒溶于30mL去离子水中，将2mL水合肼逐滴加入到溶液中，以400rpm转速磁力搅拌30分钟使其反应完全；将得到的反应溶液移入聚四氟乙烯衬套的不锈钢高压釜中，180℃水热反应24小时；将反应物多次洗涤后在60℃下干燥处理12小时，得到二硒化锡纳米片；
S2、气敏传感材料的制备：将步骤S1得到的二硒化锡纳米片在20mL的乙醇/水(体积比95：5)溶液中以150W超声处理30分钟，得到均匀分散液；将0.5mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到分散液中，以400rpm转速磁力搅拌1小时使其反应完全；多次洗涤后，将反应物在60℃下干燥处理12小时，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料。
测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料在25℃条件下对浓度为500ppb的二氧化氮气体有较好的响应特性，二氧化氮电阻响应率即灵敏度为253％。
实施例3一种自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备
所述自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备具体包括以下步骤：
S1、二硒化锡纳米片的制备：将451mg二水氯化亚锡、443mg二氧化硒溶于30mL去离子水中，将2mL水合肼逐滴加入到溶液中，以400rpm转速磁力搅拌30分钟使其反应完全；将得到的反应溶液移入聚四氟乙烯衬套的不锈钢高压釜中，180℃水热反应24小时；将反应物多次洗涤后在60℃下干燥处理12小时，得到二硒化锡纳米片；
S2、气敏传感材料的制备：将步骤S1得到的二硒化锡纳米片在20mL的乙醇/水(体积比95：5)溶液中以150W超声处理30分钟，得到均匀分散液；将0.5mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到分散液中，以400rpm转速磁力搅拌6小时使其反应完全；多次洗涤后，将反应物在60℃下干燥处理12小时，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料。
测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料25℃条件下对浓度为500ppb的二氧化氮气体有较好的响应特性，二氧化氮电阻响应率即灵敏度为228％。
实施例4一种自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备
所述自组装单层膜修饰二硒化锡气敏传感材料的制备具体包括以下步骤：
S1、二硒化锡纳米片的制备：将451mg二水氯化亚锡、443mg二氧化硒溶于30mL去离子水中，将2mL水合肼逐滴加入到溶液中，以400rpm转速磁力搅拌30分钟使其反应完全；将得到的反应溶液移入聚四氟乙烯衬套的不锈钢高压釜中，180℃水热反应24小时；将反应物多次洗涤后在60℃下干燥处理12小时，得到二硒化锡纳米片；
S2、气敏传感材料的制备：将步骤S1得到的二硒化锡纳米片在20mL的乙醇/水(体积比95：5)溶液中以150W超声处理30分钟，得到均匀分散液；将0.5mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到分散液中，以400rpm转速磁力搅拌12小时使其反应完全；多次洗涤后，将反应物在60℃下干燥处理12小时，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料。
测定本实施例所得3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的二硒化锡气敏传感材料25℃条件下对浓度为500ppb的二氧化氮气体有较好的响应特性，二氧化氮电阻响应率即灵敏度为186％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，其特征在于，在二硒化锡表面，用3-氨基丙基三乙氧基硅烷自组装形成有机单层膜对二硒化锡进行修饰；
所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料的制备方法，具体包括以下步骤：
将二硒化锡置于乙醇溶液中均匀分散，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，充分接触反应完全，后处理，即得；
所述二硒化锡与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为50~200 mg/mL。
2.根据权利要求1所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，其特征在于，所述均匀分散的方法为超声。
3.根据权利要求2所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，其特征在于，所述乙醇溶液的乙醇体积分数为80~95%。
4.根据权利要求1所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，其特征在于，所述二硒化锡的制备方法包括以下步骤：
将锡盐和硒源溶于水中，加入水合肼，充分混合反应完全，160~200℃水热反应完全，后处理，即得。
5.根据权利要求4所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，其特征在于，所述锡盐选自氯化亚锡、硫酸亚锡、甲烷磺酸锡中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料，其特征在于，所述硒源选自二氧化硒、硒粉、氯化硒中的一种或多种。
7.权利要求1所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料在二氧化氮检测中的应用。
8.权利要求1所述自组装单层膜修饰二硒化锡传感材料在二氧化氮吸附中的应用。
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