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CN116236816B - 一种复合筛板萃取塔及其在低界面张力萃取体系中的应用 - Google Patents

一种复合筛板萃取塔及其在低界面张力萃取体系中的应用

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CN116236816B
CN116236816B CN202310312514.XA CN202310312514A CN116236816B CN 116236816 B CN116236816 B CN 116236816B CN 202310312514 A CN202310312514 A CN 202310312514A CN 116236816 B CN116236816 B CN 116236816B
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composite sieve
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Zhejiang University ZJU
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Abstract

本发明公开了一种复合筛板萃取塔及其在低界面张力萃取体系中的应用，由搅拌段和澄清段交替组成，搅拌段上端设有复合筛板A，下端设有复合筛板B，复合筛板A和B的两面分别为两种不同亲疏水性质的材料，其中一面为亲水材料，另一面为疏水材料，当萃取塔中油相为分散相时，亲水材料面朝向澄清段，疏水材料面朝向搅拌段，当萃取塔中水相为分散相时，亲水材料面朝向搅拌段，疏水材料面朝向澄清段。该复合筛板萃取塔处理低界面张力萃取体系时能够实现分散相液滴“分散‑聚并‑再分散”的循环，不易乳化，操作范围宽，设备通量大，萃取效率显著提高，解决了低界面张力萃取体系易乳化、难聚并、通量小、效率低的难题。

Description

一种复合筛板萃取塔及其在低界面张力萃取体系中的应用
技术领域
本发明属于萃取分离领域，涉及一种复合筛板萃取塔及其在低界面张力萃取体系中的应用。
背景技术
化工生产过程中，许多萃取过程会涉及低界面张力体系，如高碳醇烃混合物的萃取分离，润滑油精制萃取体系，环丁砜芳烃抽提，醋酸正丁酯萃取红霉素，铜矿溶剂萃取等。低界面张力体系在萃取过程中容易乳化，因而通量低，萃取效率差，对产品质量和收率也会产生较大影响，急需新型萃取设备解决易乳化和通量低的难题，从而提高萃取效率和产品质量。
朱慎林等(石油炼制，1993，24(4)：8-13)对低界面张力体系在筛板萃取塔中的传质特性进行了研究，采用低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系，在大筛孔板萃取塔中研究了液滴平均直径和板效率，为环丁砜芳烃抽提分离过程中的筛板塔优化提供了参考依据。同时举例了大筛孔筛板塔在工业上取得的应用实例，将原有二甲亚砜为溶剂萃取柴油中重芳烃的工业萃取塔日处理量提高了15％，提高了经济效益。但大筛孔筛板萃取塔轴向返混严重，对密度差小的体系更是如此，不利于萃取效率的提升。
崔建华等(CN205699575U)公开了一种新型的复合萃取筛板，其筛板本体具有相对的两个表面，分别涂上亲水材料层和憎水材料层。通过分散相特性决定筛板表面材料的放置方向，使得分散相能够第一时间接触与之相容的表面，以此促进聚并，提高萃取效率。该复合筛板对于减轻低界面张力萃取体系的乳化现象有一定的作用，但由于分散相在与之相容的表面上发生了聚并，传质比表面积下降，同时也无法解决设备通量低的难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种复合筛板萃取塔及其在低界面张力萃取体系中应用的方法。
本发明提供了一种复合筛板萃取塔，其沿塔高方向由搅拌段和澄清段交替组成，搅拌段上端设有复合筛板A，下端设有复合筛板B，复合筛板A和复合筛板B的两面分别为两种不同亲疏水性质的材料，其中一面为亲水材料，另一面为疏水材料，当萃取塔中油相为分散相时，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料面朝向澄清段，疏水材料面朝向搅拌段，当萃取塔中水相为分散相时，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料面朝向搅拌段，疏水材料面朝向澄清段。
根据本发明的优选实施方式，所述亲水材料为不锈钢、铝或钛等金属材料，其厚度为0.5-10mm。
根据本发明的优选实施方式，所述疏水材料为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯，其厚度为0.5-10mm。
根据本发明的优选实施方式，所述复合筛板A和复合筛板B朝向搅拌段的一面设置开孔，开孔方式为均匀开孔，孔直径为1.0-4.0mm，开孔率为5-30％。
根据本发明的优选实施方式，所述复合筛板A和复合筛板B朝向澄清段的一面在与朝向搅拌段的面上开孔对应位置处开孔或开槽，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于朝向搅拌段的面上开孔的孔直径且不大于10.0mm。
根据本发明的优选实施方式，所述复合筛板A和复合筛板B朝向澄清段的一面在与朝向搅拌段的面上开孔对应位置处采用开槽和开孔结合的方式，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于朝向搅拌段的面上开孔的孔直径且不大于10.0mm。
根据本发明的可选实施方式，所述复合筛板A朝向澄清段的一面采用外部开槽内部开孔的方式，复合筛板B朝向澄清段的一面采用内部开槽外部开孔的方式。
根据本发明的可选实施方式，所述复合筛板A朝向澄清段的一面采用内部开槽外部开孔的方式，复合筛板B朝向澄清段的一面采用外部开槽内部开孔的方式。
本发明还提供了一种上述的复合筛板萃取塔在低界面张力萃取体系的萃取中的应用。所述的低界面张力萃取体系是指界面张力小于3mN/m的体系。典型而非限定的，如润滑油精制萃取体系，环丁砜芳烃抽提体系，正丁醇-丁二酸-水体系，环己烷-异丙醇-水体系，高碳醇烃混合物萃取分离中的庚醇-十一烷-乙醇-水、辛醇-十二烷-乙醇-水、壬醇-十三烷-乙醇-水、癸醇-十四烷-乙醇-水等体系。
本发明的优点在于：将对分散相具有较好润湿性的筛板材料面朝向搅拌段，有利于搅拌段分散相液滴在筛板表面的吸附并发生聚并，同时，吸附并发生聚并后的液滴在离开筛板进入澄清段时，受到浸润性差的朝向澄清段筛板材料及其较大开孔或较宽开槽的作用，不仅能够顺利离开，且能再次分散成小液滴，因此，该复合筛板萃取塔处理低界面张力萃取体系时能够实现分散相液滴“分散-聚并-再分散”的循环，不易乳化，操作范围宽，设备通量大，萃取效率显著提高，解决了低界面张力萃取体系易乳化、难聚并、通量小、效率低的难题。
附图说明
图1是复合筛板萃取塔结构示意图。
图2是复合筛板材料示意图。
图3和图4是开槽方式示意图。
图5是外部开槽内部开孔示意图。
图6是内部开槽外部开孔示意图。
具体实施方式
如图1和图2所示，本发明提供了一种复合筛板萃取塔，其沿塔高方向由搅拌段和澄清段交替组成，搅拌段上端设有复合筛板A，下端设有复合筛板B，复合筛板A和复合筛板B的两面分别为两种不同亲疏水性质的材料，其中一面为亲水材料，另一面为疏水材料。当萃取塔中油相为分散相时，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料面朝向澄清段，疏水材料面朝向搅拌段，当萃取塔中水相为分散相时，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料面朝向搅拌段，疏水材料面朝向澄清段。
复合筛板萃取塔内搅拌段为设置搅拌装置(如搅拌桨叶)的区段，澄清段为不设置搅拌桨叶的区段。在本发明中，搅拌段和澄清段通过复合筛板进行分割，复合筛板上设置连通上下两个区段的开孔、开槽或槽孔复合结构，使液体可以流通。各搅拌段内的搅拌桨叶可由同一带驱动的搅拌轴驱动而同步转动，也可以采用其它搅拌驱动方式。搅拌段和澄清段的高度可根据体系特点进行选择，一般不超过萃取塔的直径，搅拌段和澄清段的段数根据体系特点和所要达到的萃取效果进行选择。
其中，亲水材料可以选择为不锈钢、铝或钛等金属材料，其厚度为0.5-10mm。疏水材料可以为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯，其厚度为0.5-10mm。本发明所述复合筛板A和复合筛板B朝向搅拌段的一面设置开孔，开孔方式为均匀开孔，孔直径为1.0-4.0mm，开孔率为5-30％。
当萃取塔中水相为分散相时，在本发明的实施方式中，所述复合筛板A和复合筛板B朝向搅拌段的一面为亲水材料面，且该面根据前述开孔要求均匀开孔，疏水材料面在与亲水材料面对应开孔位置处开孔或开槽，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于亲水材料面上开孔的孔直径且不大于10.0mm，开槽方式如图3或图4所示。其中图3为弧形槽，图4位线形槽。
进一步的，上述亲水材料面均匀开孔时，疏水材料面在与亲水材料面对应开孔位置处采用开槽和开孔结合的方式，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于亲水材料面上开孔的孔直径且不大于10.0mm，开槽和开孔方式如图5或图6所示。
进一步的，在上述疏水材料面采用开槽和开孔结合的方式时，一种可选的实施方式为：复合筛板A的疏水材料面采用外部开槽内部开孔的方式，如图5所示，复合筛板B的疏水材料面采用内部开槽外部开孔的方式，如图6所示。
上述疏水材料面采用开槽和开孔结合的方式时，另一种可选的实施方式为：复合筛板A的疏水材料面采用内部开槽外部开孔的方式，如图6所示，复合筛板B的疏水材料面采用外部开槽内部开孔的方式，如图5所示。
当萃取塔中油相为分散相时，在本发明的实施方式中，所述复合筛板A和B朝向搅拌段的一面为疏水材料面，且该面根据前述开孔要求均匀开孔，均匀开孔时，亲水材料面在与疏水材料面对应开孔位置处开孔或开槽，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于疏水材料面上开孔的孔直径且不大于10.0mm，开槽方式如图3或图4所示。
进一步的，上述疏水材料面均匀开孔时，亲水材料面在与疏水材料面对应开孔位置处采用开槽和开孔结合的方式，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于疏水材料面上开孔的孔直径且不大于10.0mm，开槽和开孔方式如图5或图6所示。
进一步的，上述亲水材料面采用开槽和开孔结合的方式时，一种可选的实施方式为：复合筛板A的亲水材料面采用外部开槽内部开孔的方式，如图5所示，复合筛板B的亲水材料面采用内部开槽外部开孔的方式，如图6所示。
上述亲水材料面采用开槽和开孔结合的方式时，另一种可选的实施方式为：复合筛板A的亲水材料面采用内部开槽外部开孔的方式，如图6所示，复合筛板B的亲水材料面采用外部开槽内部开孔的方式，如图5所示。
实施例1
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为50mm，共有3个搅拌段和4个澄清段，搅拌段高度35mm，澄清段高度50mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为不锈钢，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚四氟乙烯，厚度为1.0mm，安装时，将复合筛板A和复合筛板B的疏水材料面朝向搅拌段，疏水材料面上均匀开孔直径为3.0mm的小孔，开孔率为10％，复合筛板A的亲水材料面外部开槽，槽宽为3.0mm，内部开孔，孔直径为4.0mm，复合筛板B的亲水材料面内部开槽，槽宽为3.0mm，外部开孔，孔直径为4.0mm。以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为1.21级，萃取塔最高通量为7.2m3/(m2·hr)。
实施例2
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为50mm，共有3个搅拌段和4个澄清段，搅拌段高度35mm，澄清段高度50mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为不锈钢，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚四氟乙烯，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B均将疏水材料面朝向搅拌段，疏水材料面上均匀开孔直径为3.0mm的小孔，开孔率为10％，复合筛板A的亲水材料面内部开槽，槽宽为3.0mm，外部开孔，孔直径为4.0mm，复合筛板B的亲水材料面外部开槽，槽宽为3.0mm，内部开孔，孔直径为4.0mm。以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为1.13级，萃取塔最高通量为7.2m3/(m2·hr)。
实施例3
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为50mm，共有3个搅拌段和4个澄清段，搅拌段高度35mm，澄清段高度50mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为不锈钢，厚度为0.5mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚四氟乙烯，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B均将亲水材料面朝向搅拌段，亲水材料面上均匀开孔直径为3.0mm的小孔，开孔率为10％，复合筛板A的疏水材料面内部开槽，槽宽为3.0mm，外部开孔，孔直径为4.0mm，复合筛板B的疏水材料面外部开槽，槽宽为3.0mm，内部开孔，孔直径为4.0mm。以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为连续相，重相入口泵入纯水，作为分散相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为1.17级，萃取塔最高通量为10.8m3/(m2·hr)。
实施例4
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为100mm，共有6个搅拌段和7个澄清段，搅拌段高度70mm，澄清段高度80mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为钛材，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚丙烯，厚度为0.5mm，复合筛板A和复合筛板B均将疏水材料面朝向搅拌段，疏水材料面均匀开孔直径为1.0mm的小孔，开孔率为30％，亲水材料面在与疏水材料面对应开孔位置处开槽，如图3所示，槽宽为1.5mm。以低界面张力的癸醇-十四烷-乙醇-水体系(界面张力为0.490mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入癸醇质量分数为50％的十四烷溶液，作为分散相，重相入口泵入65％乙醇水溶液，作为连续相，溶剂比为3，当转速为40rpm，两相总流速为200mL/min时，萃取理论级数为2.13级，萃取塔最高通量为7.9m3/(m2·hr)。
实施例5
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为100mm，共有6个搅拌段和7个澄清段，搅拌段高度70mm，澄清段高度80mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为钛材，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚丙烯，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B均将疏水材料面朝向搅拌段，疏水材料面均匀开孔直径为4.0mm的小孔，开孔率为5％，亲水材料面在与疏水材料面对应开孔位置处开槽，如图4所示，槽宽为10.0mm。以低界面张力的癸醇-十四烷-乙醇-水体系(界面张力为0.490mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入癸醇质量分数为50％的十四烷溶液，作为分散相，重相入口泵入65％乙醇水溶液，作为连续相，溶剂比为3，当转速为40rpm，两相总流速为200mL/min时，萃取理论级数为2.21级，萃取塔最高通量为8.2m3/(m2·hr)。
实施例6
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为100mm，共有6个搅拌段和7个澄清段，搅拌段高度70mm，澄清段高度80mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为铝片，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚乙烯，厚度为1.0mm，复合筛板A和复合筛板B均将疏水材料面朝向搅拌段，疏水材料面均匀开孔直径为3.0mm的小孔，开孔率为10％，亲水材料面在与疏水材料面对应开孔位置处开孔，孔直径为6.0mm。以低界面张力的癸醇-十四烷-乙醇-水体系(界面张力为0.490mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入癸醇质量分数为50％的十四烷溶液，作为分散相，重相入口泵入65％乙醇水溶液，作为连续相，溶剂比为3，当转速为40rpm，两相总流速为200mL/min时，萃取理论级数为2.35级，萃取塔最高通量为7.6m3/(m2·hr)。
实施例7
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为300mm，共有3个搅拌段和4个澄清段，搅拌段高度120mm，澄清段高度180mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为不锈钢，厚度为10.0mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚四氟乙烯，厚度为10.0mm，复合筛板A和复合筛板B均将疏水材料面朝向搅拌段，疏水材料面均匀开孔直径为4.0mm的小孔，开孔率为10％，亲水材料面在与疏水材料面对应开孔位置处开孔，孔直径为10.0mm。以低界面张力的环己烷-异丙醇-水体系(界面张力为1.396mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入异丙醇质量分数为30％的环己烷溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为24rpm，两相总流速为1500mL/min时，萃取理论级数为1.32级，萃取塔最高通量为12.9m3/(m2·hr)。
实施例8
如图1所示的复合筛板萃取塔，直径为300mm，共有3个搅拌段和4个澄清段，搅拌段高度120mm，澄清段高度180mm，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料为不锈钢，厚度为4.0mm，复合筛板A和复合筛板B的疏水材料为聚四氟乙烯，厚度为2.0mm，复合筛板A和复合筛板B均将疏水材料面朝向搅拌段，疏水材料面均匀开孔直径为2.0mm的小孔，开孔率为15％，亲水材料面在与疏水材料面对应开孔位置处开孔，孔直径为4.0mm。以低界面张力的环己烷-异丙醇-水体系(界面张力为1.396mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入异丙醇质量分数为30％的环己烷溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为24rpm，两相总流速为1500mL/min时，萃取理论级数为1.47级，萃取塔最高通量为13.6m3/(m2·hr)。
对比实施例1
保持其它参数与实施例1相同，仅将复合筛板A和复合筛板B的两面材料均选用不锈钢，以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为0.88级，萃取塔最高通量为3.5m3/(m2·hr)。
对比实施例2
保持其它参数与实施例1相同，仅将复合筛板A和复合筛板B的两面材料均选用聚四氟乙烯，以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为0.92级，萃取塔最高通量为3.9m3/(m2·hr)。
对比实施例3
保持其它参数与实施例1相同，仅改变材料朝向，使亲水材料面朝向搅拌段，以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为0.81级，萃取塔最高通量为3.0m3/(m2·hr)。
对比实施例4
保持其它参数与实施例1相同，仅改变材料朝向，使疏水材料面全部朝下，以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为0.89级，萃取塔最高通量为3.8m3/(m2·hr)。
对比实施例5
保持其它参数与实施例1相同，仅改变亲水材料的开孔方式，使亲水材料面和疏水材料面开孔方式完全一致，以低界面张力的正丁醇-丁二酸-水体系(界面张力为0.753mN/m)为研究对象，由轻相入口泵入丁二酸质量分数为5％的正丁醇溶液，作为分散相，重相入口泵入纯水，作为连续相，溶剂比为1，当转速为130rpm，两相总流速为60mL/min时，萃取理论级数为1.07级，萃取塔最高通量为3.3m3/(m2·hr)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种复合筛板萃取塔，其特征在于，其沿塔高方向由搅拌段和澄清段交替组成，搅拌段上端设有复合筛板A，下端设有复合筛板B，复合筛板A和复合筛板B的两面分别为两种不同亲疏水性质的材料，其中一面为亲水材料，另一面为疏水材料，当萃取塔中油相为分散相时，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料面朝向澄清段，疏水材料面朝向搅拌段，当萃取塔中水相为分散相时，复合筛板A和复合筛板B的亲水材料面朝向搅拌段，疏水材料面朝向澄清段；
所述复合筛板A和复合筛板B朝向搅拌段的一面设置开孔，开孔方式为均匀开孔，孔直径为1.0-4.0mm，开孔率为5-30%；所述复合筛板A和复合筛板B朝向澄清段的一面在与朝向搅拌段的面上开孔对应位置处开孔或开槽，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于朝向搅拌段的面上开孔的孔直径且不大于10.0mm。
2.按权利要求1所述的复合筛板萃取塔，其特征在于所述亲水材料为不锈钢、铝或钛材，其厚度为0.5-10mm。
3.按权利要求1所述的复合筛板萃取塔，其特征在于所述疏水材料为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯，其厚度为0.5-10mm。
4.按权利要求1所述的复合筛板萃取塔，其特征在于，所述复合筛板A和复合筛板B朝向澄清段的一面在与朝向搅拌段的面上开孔对应位置处采用开槽和开孔结合的方式，孔直径为4.0-10.0mm，槽宽度不小于朝向搅拌段的面上开孔的孔直径且不大于10.0mm。
5.按权利要求4所述的复合筛板萃取塔，其特征在于，所述复合筛板A朝向澄清段的一面采用外部开槽内部开孔的方式，复合筛板B朝向澄清段的一面采用内部开槽外部开孔的方式。
6.按权利要求4所述的复合筛板萃取塔，其特征在于，所述复合筛板A朝向澄清段的一面采用内部开槽外部开孔的方式，复合筛板B朝向澄清段的一面采用外部开槽内部开孔的方式。
7.权利要求1-6任一项所述的复合筛板萃取塔在低界面张力萃取体系的萃取中的应用，所述低界面张力萃取体系是指界面张力小于3 mN/m的体系。
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