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CN116217927B - 一种改性三嗪成炭剂及其制备方法，和环保膨胀阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种改性三嗪成炭剂及其制备方法，和环保膨胀阻燃聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性三嗪成炭剂及其制备方法，和环保膨胀阻燃聚丙烯材料及其制备方法。所述改性三嗪成炭剂，结构式如下所示：其中R1为‑CH2CH2‑，R2为

Description

一种改性三嗪成炭剂及其制备方法，和环保膨胀阻燃聚丙烯 材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料领域，具体涉及一种成炭剂和环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
背景技术
聚丙烯(PP)作为一种通用塑料，因其优异的力学性能、加工性能和较低的成本在家具、包装、汽车、建筑等行业得到了广泛的应用。但聚丙烯主链及侧链均为碳链结构，极易燃烧，在使用过程中存在着潜在的火灾隐患，随着聚丙烯产品越来越高的防火要求，提高聚丙烯材料的阻燃性能成为了一个迫切的需要和发展趋势。
添加阻燃剂来提升聚丙烯材料的阻燃性能是一种简单高效的方法，目前溴系阻燃剂是最主流的一种阻燃剂，但该类阻燃剂含有大量卤素，存在着烟气量大、产生有毒气体等缺陷。膨胀阻燃剂(IFR)是一种无卤阻燃体系，燃烧过程中低烟低毒，是未来阻燃剂的重要发展方向。膨胀阻燃剂主要由酸源、碳源和气源组成，通过固相膨胀成炭实现隔热隔氧，最终达到阻燃目的。成炭剂是膨胀碳化层的基础，最早使用以季戊四醇为代表的多羟基化合物。CN105255016B使用季戊四醇硬脂酸酯为成炭剂，与聚磷酸铵、三聚氰胺配合组成膨胀阻燃剂并制备了一种聚丙烯专用无卤阻燃剂母粒，但这类成炭剂因为较大的水溶性，在使用过程中非常容易迁出，使得阻燃效果不好。CN113549216A以三聚氯氰、一元胺和二元胺为原料，合成大分子三嗪成炭剂的方法；CN105418675B公开了次磷酸、二乙醇胺和甲醛在水相、盐酸催化下发生曼尼希反应后加入三聚氰胺反应三嗪类成炭剂。CN102585347B使用一种含硅三嗪大分子成炭剂与聚磷酸铵等酸源组合而成膨胀阻燃剂并用其制备了一种阻燃聚丙烯混合物，表现出良好的阻燃性能和耐水性能。目前三嗪成炭剂普遍存在含氯量高，使用过程中会释放出氯化氢，分子链末端氨基被氧化使得产品发黄的问题，并且阻燃剂与PP基体相容性较差，加入降低聚丙烯材料的力学性能，极大限制了材料的应用领域和应用效果。
发明内容
本发明的目的是克服现有膨胀阻燃聚丙烯材料存在的缺陷，提供一种改性三嗪成炭剂及其制备方法，和环保膨胀阻燃聚丙烯材料及其制备方法。所述改性大分子三嗪成炭剂与传统三嗪成炭剂产品相比，产品的氯含量低、热稳定性好，白度高且不易变黄。引入聚丙烯材料中相容性较好，不仅具有优异的阻燃性能，同时也具有优异的力学性能，可以广泛应用于汽车、建筑等行业。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保膨胀阻燃聚丙烯材料，包含以下质量份数的组分：
本发明所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或多种，熔指3-110g/10min，如万华化学的WH-HP456J、WH-EP548R、WH-EP648V、WH-HP648T。
作为优选的方案，本发明所述聚磷酸铵和改性三嗪成炭剂的质量比为1:1-5:1。
本发明所述改性三嗪成炭剂，其制备方法，包括以下步骤：
(1)三聚氯氰与乙醇胺、乙二胺缩合：在3-10℃下，向三聚氯氰、丙酮、去离子水的混合物中滴加乙醇胺溶液，反应0.5-1h后；升温至50-55℃滴加第一部分乙二胺溶液，反应0.5-1h后，再升温至95-100℃时滴加第二部分乙二胺溶液，反应0.5-1h；
(2)改性封端：向步骤(1)所得的反应液中滴加L-2-氨基己二酸溶液，反应0.5-1h后，冷却、抽滤、干燥。
本发明所述步骤(1)中，三聚氯氰、乙醇胺、乙二胺的摩尔比为1：0.8-1.2：0.5-1。
本发明所述步骤(1)中，所述乙醇胺溶液为乙醇胺、氢氧化钠、去离子水，按1：0.8-1.2：2-5摩尔比混合。
本发明所述步骤(1)中，乙二胺溶液为乙二胺、氢氧化钠、去离子水，按1：2-2.5：10-15摩尔比混合。
本发明所述步骤(1)中，所述第一部分乙二胺溶液与第二部分乙二胺溶液的质量比为1-2：1。
本发明所述步骤(2)中，L-2-氨基己二酸与步骤(1)中的三聚氯氰的摩尔比为0.2-0.5：1。
本发明所述步骤(2)中，L-2-氨基己二酸溶液、氢氧化钠、去离子水，按1：1-2：10-15摩尔比混合。
本发明所述改性三嗪成炭剂，结构式如下所示：
其中R1为-CH2CH2-，R2为
本发明所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)中的一种或多种。
本发明所述纳米氧化锌的平均粒径为50±10nm。
本发明所述环保型膨胀阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、聚磷酸铵、改性三嗪成炭剂、抗氧剂、纳米氧化锌混合均匀；
(2)将混合后的原料放入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒得到环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
优选的，本发明所述步骤(1)在搅拌机中进行，转速50-100r/min，搅拌20-30min。
优选的，所述双螺杆挤出机各段温度分别为：180±5℃、190±5℃、200±5℃、210±5℃、210±5℃、220±5℃，螺杆转速50-100r/min
本发明的改性三嗪成炭剂是一种难溶于水、可同时起到碳源和气源作用的成炭剂，聚磷酸铵通过形成膨胀炭层和催化增加成碳的机理，实现对聚合物的高效阻燃。改性三嗪成炭剂与聚磷酸铵复合而成的膨胀阻燃剂不仅阻燃效果优异，而且阻燃材料的耐水性和机械性能也得到了显著的改善。
本发明的有益效果在于：(1)使用耐水性好、含氯量低、白度高且耐黄变的改性三嗪成炭剂与聚磷酸铵复合而成的膨胀阻燃剂制备阻燃聚丙烯材料，在使用过程中阻燃剂相容性好不易析出、材料热稳定性好、释放氯化氢毒气更少、阻燃性能更加优异。(2)使用纳米氧化锌作为协效阻燃剂不仅提升了材料的阻燃性能，同时减少了膨胀阻燃剂的添加量并作为一种增强材料提升了材料的力学性能，降低阻燃剂对材料力学性能的影响。可以广泛应用于汽车、建筑等行业
说明书附图
图1为实施例1制备的改性三嗪成炭剂红外光谱。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明中的技术方案进行详细的描述，所描述的实施例只是对本发明的进一步说明，并不是对本发明保护范围的限制。
本发明所制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料按照国家标准测试方法进行性能测试：
1.阻燃性能测试：极限氧指数(LOI)按照GB/T 2406-2009标准执行测试，试样尺寸为100mm×6.5mm×1.6mm；垂直燃烧(UL-94)按照GB/T2408-1996标准执行测试，试样尺寸为100mm×13mm×1.6mm。
2.力学性能测试：按照GB/T 1840-1992测定拉伸强度和断裂伸长率；按照GB/T1843-1996测定缺口悬臂梁冲击强度。
实施例1
改性三嗪成炭剂合成方法为：
(1)将110.7g(0.6mol)三聚氯氰，100mL丙酮和100mL去离子水，依次加入四口烧瓶中，恒温水浴5℃。另取30.5g(0.5mol)乙醇胺、18g(0.45mol)氢氧化钠与50mL去离子水，配置乙醇胺溶液，将乙醇胺溶液缓慢滴加于烧瓶中，充分反应1h。
(2)30g(0.4mol)乙二胺、36g(0.9mol)氢氧化钠和100mL去离子水配置乙二胺溶液，在50℃下，取一半乙二胺溶液缓慢滴加，充分反应1h。随后升温至95℃，将另一半乙二胺溶液缓慢滴加，充分缩聚反应1h，获得中间体。
(3)配置32.2g(0.2mol)L-2-氨基己二酸、12g(0.3mol)氢氧化钠和50mL去离子水的混合溶液，将混合溶液缓慢滴加于反应体系中后，充分反应1h。冷却、抽滤、干燥，获得所需改性三嗪成炭剂，其结构式为：
其中R1为-CH2CH2-
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、10份改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、2份纳米氧化锌。
将上述质量份数的原料放入搅拌机中混合均匀，转速80r/min，搅拌30min。将混合好的原料放入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒得到环保型膨胀阻燃聚丙烯材料，其中双螺杆挤出机各段温度分别为：180℃、190℃、200℃、210℃、210℃、220℃(温度波动＜5℃)，螺杆转速80r/min。
实施例2
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、5份实施例1的改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、2份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
实施例3
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、12份聚磷酸铵aladdin-A189185、8份实施例1的改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、2份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
实施例4
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、18份聚磷酸铵aladdin-A189185、12份实施例1的改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、2份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
实施例5
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、10份实施例1的改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、1份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
实施例6
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、10份实施例1的改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、3份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
实施例7
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、10份实施例1的改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、4份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
对比例7-1
三嗪成炭剂合成方法为：
(1)将110.7g(0.6mol)三聚氯氰，100mL丙酮和100mL去离子水，依次加入四口烧瓶中，恒温水浴5℃。另取30.5g(0.5mol)乙醇胺、18g(0.45mol)氢氧化钠与50mL去离子水，配置乙醇胺溶液，将乙醇胺溶液缓慢滴加于烧瓶中，充分反应1h。
(2)30g(0.4mol)乙二胺、36g(0.9mol)氢氧化钠和100mL去离子水配置乙二胺溶液，在50℃下，取一半乙二胺溶液缓慢滴加，充分反应1h。随后升温至95℃，将另一半乙二胺溶液缓慢滴加，充分缩聚反应1h，冷却、抽滤、干燥，获得所需三嗪成炭剂。
阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、10份三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、4份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
对比例1
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、10份改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
对比例2
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、15份聚磷酸铵aladdin-A189185、10份季戊四醇、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、2份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
对比例3
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、10份改性三嗪成炭剂、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、2份纳米氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
对比例4
环保阻燃聚丙烯材料包含以下质量份数的原料组成：100份聚丙烯树脂WH-EP648V、0.04份抗氧剂1010、0.03份抗氧剂168、2份氧化锌。按照实施例1的方法制备环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
实施例和对比例性能测试结果见表1。
表1实施例和对比例测试结果
由表1可以看出，本发明所制备的环保型膨胀阻燃聚丙烯材料具有优异的阻燃性能，几个实例所制备的阻燃聚丙烯材料阻燃性能均达到FV-0级，极限氧指数在29.6％以上，最高可到32.7％。此外，所制备的阻燃聚丙烯材料还具有优异的力学性能，拉伸强度在29.3MPa以上，最高可到32.2MPa，缺口冲击强度在2.7kJ·m-2以上，最高可到3.8kJ·m-2。比较实施例1、实施例、5、实施例6、实施例7和对比例1可知，纳米氧化锌的加入不仅提升了材料的阻燃性能，同时也使得材料的力学性能得到了显著的提升。比较实施例1、对比例7-1和对比例2、3、4可知，与传统的聚磷酸铵和季戊四醇组成的膨胀阻燃体系、聚磷酸铵单组分、普通三嗪成炭剂单组分相比，使用聚磷酸铵和改性三嗪成炭剂复合而成的膨胀阻燃剂可以使材料获得更加优异的阻燃性能，极限氧指数从29.5％提升到32.5％，UL94测试等级从FV-1升到FV-0。

Claims (12)

1.一种改性三嗪成炭剂，结构式如下所示：
其中R1为-CH2CH2-，R2为
2.根据权利要求1所述的改性三嗪成炭剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)三聚氯氰与乙醇胺、乙二胺缩合：在3-10℃下，向三聚氯氰、丙酮、去离子水的混合物中滴加乙醇胺溶液，反应0.5-1h后；升温至50-55℃滴加第一部分乙二胺溶液，反应0.5-1h后，再升温至95-100℃时滴加第二部分乙二胺溶液，反应0.5-1h；
(2)改性封端：向步骤(1)所得的反应液中滴加L-2-氨基己二酸溶液，反应0.5-1h后，冷却、抽滤、干燥。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三聚氯氰、乙醇胺、乙二胺的摩尔比为1：0.8-1.2：0.5-1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，L-2-氨基己二酸与步骤(1)中的三聚氯氰的摩尔比为0.2-0.5：1。
5.一种环保膨胀阻燃聚丙烯材料，包含以下质量份数的组分：
6.根据权利要求5所述的环保膨胀阻燃聚丙烯材料，其特征在于：包含以下质量份数的组分：
7.根据权利要求5所述的环保膨胀阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或多种，熔指3-110g/10min。
8.根据权利要求5所述的环保膨胀阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯树脂为万华化学的WH-HP456J、WH-EP548R、WH-EP648V、WH-HP648T。
9.根据权利要求5所述的环保膨胀阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述聚磷酸铵和改性三嗪成炭剂的质量比为1:1-5:1。
10.根据权利要求5所述的环保膨胀阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述抗氧剂为1010、168、1076、3114中的一种或多种。
11.根据权利要求5所述的环保膨胀阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述纳米氧化锌的平均粒径为50±10nm。
12.制备权利要求5-11任一项所述的环保膨胀阻燃聚丙烯的方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、聚磷酸铵、改性三嗪成炭剂、抗氧剂、纳米氧化锌混合均匀；
(2)将混合后的原料放入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒得到环保型膨胀阻燃聚丙烯材料。
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