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CN116217865A - 一种双组分隔热树脂及其用途 - Google Patents

一种双组分隔热树脂及其用途 Download PDF

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CN116217865A CN202211098224.1A CN202211098224A CN116217865A CN 116217865 A CN116217865 A CN 116217865A CN 202211098224 A CN202211098224 A CN 202211098224A CN 116217865 A CN116217865 A CN 116217865A
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Abstract

本发明提供了一种双组分隔热树脂及其用途，其包括A组分和B组分，其中用于制备所述A组分的原料按重量百分比计包括以下含量的组分：硅烷封端的聚氨酯低聚物10％～50％，以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚10％～35％％，以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚20％～55％，二乙二醇或二丙二醇5％～25％和催化剂0.5％～3％，其中所述B组分选自多亚甲基多苯基多异氰酸酯或其改性物，以及所述A组分与所述B组分的重量百分比为100︰50～100。本发明的双组分隔热树脂用作低表面能型材的断桥隔热树脂，与低表面能型材的表面附着力强，且长期储存组分无变化。

Description

一种双组分隔热树脂及其用途
技术领域
本发明涉及一种树脂，更具体地说，涉及一种双组分隔热树脂。
技术背景
聚氨酯隔热铝合金型材是一种新型的断桥铝合金型材，其改变了传统尼龙穿条式的断桥铝形式的断桥，直接将具有高度保温隔热性能的聚氨酯树脂填充进铝型材之间，实现断热隔热。聚氨酯断桥隔热铝合金型材具备高保温性能，高强度，密封性好，高可靠性，加工方便等特性，在工业、民用及被动式超低能耗建筑领域的应用越来越多。
铝合金型材表面处理一般常见的有阳极氧化、粉末喷涂、电泳和氟碳喷涂等四种方式，双组分聚氨酯树脂，在中国专利CN102408864B中公开的断桥隔热铝型材双组分聚氨酯浇注胶在阳极氧化和粉末喷涂的铝合金表面粘接力良好，高温(70±2℃)、低温(-30±2℃)和室温(23±2℃)横向抗拉特征值和纵向抗剪特征值均大于24N/mm，达到国标GB5237.6-2017《铝合金建筑型材第6部分:隔热型材》中的技术要求，粘接密封效果极好。但在电泳和氟碳喷涂的低表面能铝合金型材上，聚氨酯树脂和铝合金型材间的附着力不够，室温下纵向抗剪特征值达不到24N/mm，只有2～8N/mm，极易产生滑开脱胶，更不用说高温和低温下纵向抗剪特征值更不可能达到国标要求。
因为普通聚氨酯隔热树脂无法生产出合格的电泳和氟碳等浇注式聚氨酯断桥铝型材，所以亟需提升聚氨酯隔热树脂的性能和工艺要求来扭转这种局面。
普通聚氨酯隔热树脂两个组分中的一个是多元醇组分，另一个是异氰酸酯组分，实验发现通过在上述聚氨酯树脂的任一组分中额外添加特定硅烷偶联剂，利用硅烷偶联剂的键合作用可以大幅提高聚氨酯树脂在低表面能型材表面上的附着力，大幅提高横向抗拉和纵向抗剪强度，但是在实际应用中却又发现硅烷偶联剂在上述聚氨酯隔热树脂的两个组分中超过12小时均会发生水解醇解反应，生成大量小分子醇类，A、B两组分混合后快速反应成“豆腐渣”状无定形固化物，迅速堵塞设备管路，无法形成断桥隔热胶条，更无法生产低表面能的断桥铝型材。
申请号CN106188473A曾设想通过三组分，给设备外加一个储罐来实实时添加硅烷偶联剂来达到设计，但仅仅外加硅烷偶联剂，也存在上面所述的问题：实际应用中硅烷偶联剂超过12小时会发生水解醇解反应
因此，需要一种实现与低表面能型材表面附着力强的隔热树脂。
发明内容
针对现有技术中，聚氨酯树脂存在与低表面能型材的表面附着力差的缺点，本发明的一方面的目的是提供一种双组分隔热树脂，其与低表面能型材的表面附着力强，且长期储存组分无变化。为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种双组分隔热树脂，其包括A组分和B组分，
其中用于制备所述A组分的原料按重量计包括以下含量的组分：
Figure BDA0003839378560000021
其中所述B组分选自多亚甲基多苯基多异氰酸酯或其改性物，以及
所述A组分与所述B组分的重量百分比为100︰50～100。
优选地，上述双组分隔热树脂还包括色浆。
优选地，上述催化剂选自三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、N-乙基吗啉、N,N-二甲基环己胺中的一种或多种。
优选地，上述硅烷封端的聚氨酯低聚物是通过将脱水后的聚醚或聚酯多元醇利用甲苯二异氰酸酯进行NCO封端，然后利用氨基硅烷偶联剂封端得到的。
优选地，上述硅烷封端的聚氨酯低聚物选自N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和/或苯胺甲基三甲氧基硅烷。
优选地，按重量百分比计，上述以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚中间苯二胺链段含量为15％～30％。
优选地，上述以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚选自河北亚东化工聚醚YD-401P、YD-405或昆山国都化工的聚醚TD400、TD405。
优选地，按重量百分比计，以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚中甘油链段含量为6％～25％。
优选地，上述以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚选自蓝星东大化工的聚醚EP330NG、EP-3600或河北亚东化工的聚醚YD-330NY。
优选地，按重量百分比计，多亚甲基多苯基多异氰酸酯或其改性物中异氰酸酯的含量为25％～33.5％。
优选地，上述多亚甲基多苯基多异氰酸酯选自巴斯夫的Lupranate M20S，亨斯曼的Suprasec 5005、Suprasec 2412、Suprasec 3224或烟台万华的PM200。
本发明另一方面的目的是提供上述双组分隔热树脂中A组分的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)制备硅烷封端的聚氨酯低聚物：将聚醚或聚酯多元醇在100～140℃下真空脱水1-3h后，降温至80～95℃下与甲苯二异氰酸酯反应2.5-3.5h得到NCO封端的预聚体，然后降温至50～70℃，加入氨基硅烷偶联剂反应20～40min，得到硅烷封端的聚氨酯低聚物；和
(2)将以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚、以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚和催化剂依次投入反应容器中，升温至100-140℃，真空搅拌脱水1.5-3.5h，加入步骤(1)制得的硅烷封端的聚氨酯低聚物，搅拌混合20～40min后出料密闭封装，即得A组分。
更优选地，步骤(1)中，聚醚或聚酯多元醇的脱水温度为110～125℃，时间为1.5～2.5h。
更优选地，步骤(1)中，聚醚或聚酯多元醇的脱水后，降温至85～95℃下与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应得到NCO封端的预聚体。
更优选地，步骤(1)中，NCO封端的预聚体降温至55～65℃，加入氨基硅烷偶联剂进行反应，得到硅烷封端的聚氨酯低聚物。
优选地，步骤(1)中，聚醚或聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯的NCO/OH数值比为1：1.0～3.0，更优选为1：1.5～2.1。
优选地，步骤(1)中，NCO封端的预聚体与氨基硅烷偶联剂的用量比为1:0.8～1.2，更优选为1：0.95～1.05。
优选地，聚醚选自蓝星东大化工DL2000D、DL1000D，或河北亚东化工YD1020、YD2020、YD310。
优选地，聚酯多元醇选自选自浙江华峰新材的聚酯多元醇HF-8011、PE-1156，或旭川化学的XCP254、XCP355、XCP218。
优选地，步骤(2)中，将以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚、以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚和催化剂依次投入反应容器中，升温至110-130℃，真空搅拌脱水。
步骤步骤(1)和步骤(2)中，真空脱水的真空度为本领域常用的真空度，优选为-0.099～-0.095Mpa。
本发明另一方面的目的是提供上述双组分隔热树脂用于低表面能型材的断桥隔热树脂中的用途。
优选地，上述低表面能型材为电泳或氟碳喷涂的低表面能铝合金型材。
本发明的双组分隔热树脂可常温施用于电泳、氟碳等低表面能的金属材料间密封粘接。使用时，将A组分和B组分按质量比为100︰50～100分别泵送至喷枪中高速混合均匀后注入铝合金型腔，2～10分钟内在常温下固化成型，静置10～20分钟后即具有很好的硬度和粘接强度。
本发明的双组分隔热树脂用作铝合金型材，尤其是电泳和氟碳喷涂的低表面能铝合金型材，的断桥隔热树脂，既达到了附着力大幅提升的性能要求，又实现了长期储存无变化。在现有生产设备和工艺都没有变动的情况下，简单替换掉聚氨酯断桥铝隔热树脂就能够很好的实现电泳、氟碳等低表面能断桥铝型材的生产。
与现有技术相比，本发明将功能性硅烷化合物与聚氨酯树脂反应生成硅烷封端的聚氨酯低聚物，既保留了硅烷的键合作用，又实现了长期储存无变化，也不用改动现有设备和工艺条件进行该双组分隔热树脂的生产。
具体实施方式
针对现有技术中聚氨酯树脂用作隔热树脂时存在的与低表面能型材的表面附着力差，额外添加硅烷偶联剂，在实际应用中发生水解醇解反应的缺点，本申请发明人经过深入的研究，首次发现使用硅烷封端的聚氨酯低聚物，配合特定的其他成分，可解决这个问题。在此基础上完成了本发明。
本发明的双组分隔热树脂包括A组分和B组分，其中用于制备所述A组分的原料按重量百分比计包括以下含量的组分：
Figure BDA0003839378560000051
其中所述B组分选自多亚甲基多苯基多异氰酸酯或其改性物，以及
所述A组分与所述B组分的重量百分比为100︰50～100。
本发明的双组分隔热树脂中，用于制备所述A组分的原料中，硅烷封端的聚氨酯低聚物的重量百分含量更优选为15％～40％，最优选20％～30％；用于制备所述A组分的原料中，以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚的重量百分含量更优选为15～30％，最优选20％～25％；以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚的重量百分含量更优选为25％～50％，最优选为26％～45％；二乙二醇或二丙二醇的重量百分含量更优选为8％～20％，最优选为10％～15％；催化剂的重量百分含量更优选为1％～2.5％，最优选为1.5％～2％。
本发明的双组分隔热树脂中，其A组分还可以包括色浆，色浆可以根据实际需要添加。例如，色浆的含量为双组分隔热树脂总重量的0.1％～2％，更优选为0.3％～1％，最优选为0.4％～0.6％。
本发明的双组分隔热树脂中，硅烷封端的聚氨酯低聚物起的作用为加强对低表面能界面的浸润粘接。除了按照本发明所述的制备方法制备之外，也可以市售可得，例如，N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和/或苯胺甲基三甲氧基硅烷，也可用于本发明。
本发明的双组分隔热树脂中，以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚起的作用为提供含苯环的刚性多元醇分子，固化物强度和刚性都比较高。可用于本发明的以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚包括但不局限于河北亚东化工聚醚YD-401P、YD-405以及昆山国都化工的聚醚TD400、TD405等。
本发明的双组分隔热树脂中，以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚起的作用为提供柔性的多元醇分子，固化物韧性比较好。可用于本发明的油为起始剂的聚氧化丙烯醚包括但不局限于蓝星东大化工的聚醚EP330NG、EP-3600，河北亚东化工的聚醚YD-330NY等。
本发明的双组分隔热树脂中，二乙二醇或二丙二醇起的作用为小分子扩链剂。
本发明的双组分隔热树脂中，催化剂的作用为加速反应进行。可用于本发明的催化剂包括但不局限于三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、N-乙基吗啉、N,N-二甲基环己胺等。
下列实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
双组分低表面能聚氨酯断桥隔热树脂，包括A组分和B组分。
按重量量百分比，用于制备A组分的原料包含如下组分：
Figure BDA0003839378560000071
其中硅烷封端的聚氨酯低聚物的制备方法包括以下步骤：
准确称量聚醚(蓝星东大，Dl-2000D)1000Kg投入反应釜中加热至120℃，真空脱水2h，降温至85℃左右投入174Kg的TDI-100，搅拌反应2h后升温至95℃继续反应1h，然后降温至60℃加入218Kg的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应30min，出料备用。
A组分的制备方法包括以下步骤：
将除硅烷封端的聚氨酯低聚物外的其他组分按照上述比例依次准确称量投入反应釜中，升温至120℃，真空搅拌脱水2h，再加入计量的硅烷封端聚氨酯低聚物，搅拌混合30min后出料密闭封装至200Kg镀锌铁桶中，即为A组分。
B组分为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI(德国巴斯夫公司，商品牌号为M20S)。
生产电泳断桥铝型材时，将存放五个月的隔热树脂的A组分和B组分分别注入断桥铝注胶机的P、I储罐中，以质量比100︰89从施胶机的储罐中分别泵入喷枪的混合头中，高速静态混合均匀后注入铝合金型腔中，15分钟后将固化完成且已冷却至室温的铝合金切除掉金属连接桥，即完成断桥铝型材的生产。
随机取样测试断桥铝合金的高温、低温和室温力学性能，如下表
Figure BDA0003839378560000081
上述数据均远大于GB5237.6-2017中的技术要求，24N/mm，普通未改性的断桥铝隔热胶生产此类型材，纵向抗剪特征值在室温下＜6N/mm，做不出合格产品。
同时双组分胶储存期六个月内无明显变化，达到设计要求。
实施例2：
双组分低表面能聚氨酯断桥隔热树脂，包括A组分和B组分。
按重量量百分比，用于制备A组分的原料包含如下组分：
Figure BDA0003839378560000082
其中硅烷封端的聚氨酯低聚物的制备方法包括以下步骤：
准确称量聚醚(蓝星东大，Dl-1000D)500Kg投入反应釜中加热至120℃，真空脱水2h，降温至85℃左右投入168Kg的TDI-80，搅拌反应1h后升温至90℃继续反应2h，然后降温至60℃加入242Kg的N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应30min，出料备用。
A组分的制备方法包括以下步骤：
将除硅烷封端的聚氨酯低聚物外的其他组分按照上述比例依次准确称量投入反应釜中，升温至125℃，真空搅拌脱水2h，加入计量的硅烷封端聚氨酯低聚物，搅拌混合30min后出料密闭封装至200Kg镀锌铁桶中，即为A组分。
B组分为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI(烟台万华公司，商品牌号为PM200)。
生产氟碳喷涂断桥铝型材时，将生产日期后一个月的隔热树脂的A、B两个组分分别注入断桥铝注胶机的P、I储罐中，以质量比100︰75从施胶机的储罐中分别泵入喷枪的混合头中，高速静态混合均匀后注入铝合金型腔中，15分钟后将固化完成且已冷却至室温的铝合金切除掉金属连接桥，即完成断桥铝型材的生产。
随机取样测试断桥铝合金的高温、低温和室温力学性能，如下表
Figure BDA0003839378560000091
上述数据均远大于GB5237.6-2017中的技术要求，24N/mm，普通未改性的断桥铝隔热胶生产此类型材，纵向抗剪特征值在室温下＜8N/mm，做不出合格产品。
同时双组分胶储存期六个月内无明显变化，达到设计要求。
实施例3：
双组分低表面能聚氨酯断桥隔热树脂，包括A组分和B组分。
按重量量百分比，用于制备A组分的原料包含如下组分：
Figure BDA0003839378560000101
其中硅烷封端的聚氨酯低聚物的制备方法包括以下步骤：
准确称量聚醚(蓝星东大，Dl-2000D)1000Kg投入反应釜中加热至120℃，真空脱水2h，降温至85℃左右投入168Kg的TDI-100，搅拌反应2h后升温至95℃继续反应1h，然后降温至60℃加入252Kg的3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应30min，出料备用。
A组分的制备方法包括以下步骤：
将除硅烷封端的聚氨酯低聚物外的其他组分按照上述比例依次准确称量投入反应釜中，升温至120℃，真空搅拌脱水2h，加入计量的硅烷封端聚氨酯低聚物，搅拌混合30min后出料密闭封装至200Kg镀锌铁桶中，即为A组分。
B组分为多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI(德国科思创公司，商品牌号为44V20)。
生产电泳断桥铝型材时，将生产日期三个月后的隔热树脂的A、B两个组分分别注入断桥铝注胶机的P、I储罐中，以质量比100︰87从施胶机的储罐中分别泵入喷枪的混合头中，高速静态混合均匀后注入铝合金型腔中，15分钟后将固化完成且已冷却至室温的铝合金切除掉金属连接桥，即完成断桥铝型材的生产。
随机取样测试断桥铝合金的高温、低温和室温力学性能，如下表
Figure BDA0003839378560000111
上述数据均远大于GB5237.6-2017中的技术要求，24N/mm，普通未改性的断桥铝隔热胶生产此类型材，纵向抗剪特征值在室温下＜6N/mm，做不出合格产品。
同时双组分胶储存期六个月内无明显变化，达到设计要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种双组分隔热树脂，其包括A组分和B组分，
其中用于制备所述A组分的原料按重量百分比计包括以下含量的组分：
Figure FDA0003839378550000011
其中所述B组分选自多亚甲基多苯基多异氰酸酯或其改性物，以及
所述A组分与所述B组分的重量百分比为100︰50～100。
2.根据权利要求1所述的双组分隔热树脂，其特征在于，所述双组分隔热树脂还包括色浆。
3.根据权利要求1或2所述的双组分隔热树脂，其特征在于，所述催化剂选自三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、N-乙基吗啉、N,N-二甲基环己胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的双组分隔热树脂，其特征在于，所述硅烷封端的聚氨酯低聚物是将脱水后的聚醚或聚酯多元醇利用甲苯二异氰酸酯进行NCO封端，然后利用氨基硅烷偶联剂封端得到的，
更优选地，所述硅烷封端的聚氨酯低聚物选自N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和/或苯胺甲基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1或2所述的双组分隔热树脂，其特征在于，按重量百分比计，所述以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚中间苯二胺链段的含量为15％～30％，和/或
所述以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚选自河北亚东化工聚醚YD-401P、YD-405或昆山国都化工的聚醚TD400、TD405等。
6.根据权利要求1或2所述的双组分隔热树脂，其特征在于，按重量百分比计，所述以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚中甘油链段的含量为6％～25％，和/或
所述以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚选自蓝星东大化工的聚醚EP330NG、EP-3600，或河北亚东化工的聚醚YD-330NY。
7.根据权利要求1所述的双组分隔热树脂，其特征在于，按重量百分比计，所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯或其改性物中异氰酸酯含量为25％～33.5％，和/或
所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯及其改性物选自巴斯夫的Lupranate M20S，亨斯曼的Suprasec 5005、Suprasec 2412、Suprasec 3224，或烟台万华的PM200。
8.权利要求1-7任一项所述的双组分隔热树脂，其特征在于，所述A组分的制备方法包括以下步骤：
(1)制备硅烷封端的聚氨酯低聚物：将聚醚或聚酯多元醇在100～140℃下真空脱水1-3h后，降温至80～95℃下与甲苯二异氰酸酯反应2.5-3.5h得到NCO封端的预聚体，然后降温至50～70℃，加入氨基硅烷偶联剂反应20～40min，得到硅烷封端的聚氨酯低聚物；和
(2)将以间苯二胺为起始剂的聚氧化丙烯醚、以甘油为起始剂的聚氧化丙烯醚和催化剂依次投入反应容器中，升温至100-140℃，真空搅拌脱水1.5-3.5h，加入步骤(1)制得的硅烷封端的聚氨酯低聚物，搅拌混合20～40min后出料密闭封装，即得A组分。
9.根据权利要求8所述的双组分隔热树脂，其特征在于，所述步骤(1)具有一个或多个选自下组的特征：
(i)所述聚醚或所述聚酯多元醇与甲苯二异氰酸酯的NCO/OH数值比为1：1.0～3.0，更优选为1：1.5～2.1；
(ii)所述步骤(1)中NCO封端的预聚体与氨基硅烷偶联剂的用量比为1:0.8～1.2，更优选为1：0.95～1.05；
(iii)所述聚醚选自蓝星东大化工DL2000D、DL1000D，或河北亚东化工YD1020、YD2020、YD310；
(iv)所述聚酯多元醇选自浙江华峰新材的聚酯多元醇HF-8011、PE-1156，或旭川化学的XCP254、XCP355、XCP218。
10.权利要求1-7所述的双组分隔热树脂用于低表面能型材的断桥隔热树脂中的用途。
11.根据请求要求10所述的用途，其特征在于，所述低表面能型材为电泳或氟碳喷涂的低表面能铝合金型材。
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