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CN116200808A - 一种用于单晶硅合金补掺的工装及补掺方法 - Google Patents

一种用于单晶硅合金补掺的工装及补掺方法 Download PDF

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CN116200808A
CN116200808A CN202111448075.2A CN202111448075A CN116200808A CN 116200808 A CN116200808 A CN 116200808A CN 202111448075 A CN202111448075 A CN 202111448075A CN 116200808 A CN116200808 A CN 116200808A
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CN
China
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tooling
hole
doping
tool
silicon solution
Prior art date
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Pending
Application number
CN202111448075.2A
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Inventor
陈家骏
吴若林
聂永刚
程立波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TCL Zhonghuan Renewable Energy Technology Co Ltd
Original Assignee
TCL Zhonghuan Renewable Energy Technology Co Ltd
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Publication date
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Priority to PCT/CN2022/134263 priority patent/WO2023098580A1/zh
Priority to US18/007,486 priority patent/US12421619B2/en
Publication of CN116200808A publication Critical patent/CN116200808A/zh
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

本发明提供一种用于单晶硅合金补掺的工装及补掺方法,包括吊装件、连接件和盛装件,吊装件与连接件的一端连接,连接件的另一端与盛装件活动连接,以使得盛装件可相对连接件转动;盛装件设有第一通孔和第二通孔,第一通孔至盛装件与连接件的连接处的距离小于第二通孔至盛装件与连接件的连接处的距离,以使得工装在掺杂时,硅溶液从第一通孔进入盛装件内,并携带掺杂剂从第二通孔内流出。本发明的有益效果是能够有效节省补掺工时,提升有效工时利用率,能够提升硅单晶生产产能,同步有效降低生产非硅成本;该工装可循环利用,投入低廉,效益显著。

Description

一种用于单晶硅合金补掺的工装及补掺方法
技术领域
本发明属于硅单晶生制造技术领域,尤其是涉及一种用于单晶硅合金补掺的工装及补掺方法。
背景技术
众所周知,太阳能单晶硅片分N型和P型,用于制作太阳能电池片,N型单晶硅片掺杂元素为磷元素,在实际生产制作过程中相对于P型硅片制作电池片成本方面较高,所以目前市场上面大部分企业生产P型硅片用于制作太阳能电池。P型单晶硅片最早掺杂元素为硼元素,但是硼与单晶内氧会结合生成硼氧复合体,引起电池片硼氧复合体光衰(BO-LID),也是目前被认为造成单晶电池初始光衰的主要原因,在晶体硅电池进入PERC时代之后,BO-LID的影响程度进一步显现。随着单晶硅制造技术的发展进步,其中一种解决LID的有效方法是使用掺镓硅片,镓原子代替硼原子之后,有效解决了硼氧复合的问题,几乎抑制了电池片光衰减,具备很大的发展潜力。
在直拉单晶硅生产环节,由于镓的分凝系数仅为0.008,与常规硼的分凝系数0.8相比相差100倍,导致镓在掺杂过程中浓度控制困难,生产出的单晶硅晶体头部电阻率散差较大,目标电阻命中率较低,为保证电阻率精准控制,提高有效产品入档率,部分企业在拉制单晶硅之前会拉制样块测电阻进行补掺镓元素拯救电阻命中率。
目前单晶硅镓元素补掺采取的方法是利用籽晶在硅液面进行降功率结晶扩片,然后将结晶片提出单晶炉外,在结晶片上面放好镓粒,再通过净化、高温将结晶片及镓粒熔化于硅液中,一方面整个补掺过程需要花费3-4小时,严重滞后生产节奏,影响效益产出;另一方面由于镓的物理熔点只有29.8℃,在结晶扩片补掺过程中易熔化流失,不能保证全部掺杂,对电阻控制产生一定影响。
发明内容
鉴于上述问题,本发明提供一种用于单晶硅合金补掺的工装及补掺方法,以解决现有技术存在的以上或者其他前者问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种用于单晶硅合金补掺的工装,包括吊装件、连接件和盛装件,吊装件与连接件的一端连接,连接件的另一端与盛装件活动连接,以使得盛装件可相对连接件转动;
盛装件设有第一通孔和第二通孔,第一通孔至盛装件与连接件的连接处的距离小于第二通孔至盛装件与连接件的连接处的距离,以使得工装在掺杂时,硅溶液从第一通孔进入盛装件内,并携带掺杂剂从第二通孔内流出。
进一步的,盛装件包括第一容纳腔和第二容纳腔,第一容纳腔与第二容纳腔沿着盛装件的长度方向依次设置,且第一容纳腔与第二容纳腔分别设于第一通孔的两侧,第一容纳腔与第二容纳腔连通,第二容纳腔用于容纳掺杂剂。
进一步的,第二容纳腔分别与第一通孔和第二通孔连通,以使得工装在进行补掺时,硅溶液从第一通孔进入并携带掺杂剂从第二通孔流出。
进一步的,盛装件设有一开口,开口与第一容纳腔连通,以使得掺杂剂从开口进入第一容纳腔内并经第一容纳腔进入第二容纳腔内,进行掺杂剂装填。
进一步的,第一通孔的轴线与第二通孔的轴线相交设置。
进一步的,第一通孔的轴线与盛装件的轴线相交设置。
进一步的,第二通孔的轴线与盛装件的轴线平行设置。
进一步的,第一通孔的数量至少为两个,对称设于盛装件的侧壁上,或,多个第一通孔沿着盛装件的侧壁的周向方向依次设置。
进一步的,盛装件的材质为高纯石英。
进一步的,连接件的材质为金属钼。
一种补掺方法,包括以下步骤,
增加加热器功率,提高导流筒至硅溶液液面的距离;
悬挂合金补掺的工装;
下降工装,并在下降过程中对工装进行预热;
检测硅溶液液面温度;
控制工装的位置,进行掺杂;
提升工装,并在提升过程中对工装进行缓降温;
取出工装,进行稳温。
进一步的,增加加热器功率,提高导流筒至硅溶液液面的距离步骤中,增加加热器功率时,在熔接功率基础上增加一个功率变化量,导流筒至硅溶液液面的距离在补掺之前导流筒的位置的基础上增加一个距离变化量。
进一步的,功率变化量为10-30kw,距离变化量为30-50mm。
进一步的,悬挂合金补掺的工装步骤中,包括:
在工装的第二容纳腔内装填封堵块,对第二通孔进行封堵;
装填掺杂剂;
将装填有掺杂剂的工装悬挂于副室内。
进一步的,下降工装,并在下降过程中对工装进行预热步骤中,以第一速度下降工装,将工装下降至硅溶液液面上方的第一位置,并停留一段时间进行预热,其中,第一位置为工装至硅溶液液面之间的距离为20-30mm,预热时间为1-3min,第一速度为500-700mm/min。
进一步的,检测硅溶液液面温度步骤中,判断硅溶液液面温度是否大于1460℃,若是,则进行控制工装的位置进行掺杂步骤,否则,继续对硅溶液进行加热。
进一步的,控制工装的位置,进行掺杂步骤中,包括:
下降工装,使得工装与硅溶液接触,并继续下降工装,直至硅溶液液面与第一通孔相对应;
工装在硅溶液中停留第一时间,硅溶液进入工装内,熔化封堵块;
融化后,提升工装,以使得掺杂剂随着硅溶液从第二通孔流出;
判断工装内掺杂剂是否有残留,若有,则再次下降工装,工装在硅溶液中停留第一时间,再次提升工装;
否则,直接提升工装至副室内。
进一步的,第一时间为30-120s。
进一步的,提升工装,并在提升过程中对工装进行缓降温步骤中,包括:
以第二速度提升工装第二时间,以降低工装的温度;
以第三速度提升工装第三时间,将工装提升至副室内;
降低加热器功率:将加热器功率降低至熔接功率;
其中,第二速度小于第三速度。
进一步的,第二速度为300-500mm/hr,第二时间为1-2min,第三速度为500-700mm/min,第三时间为3-5min。
进一步的,封堵块为硅料。
由于采用上述技术方案,该合金补掺的工装具有吊装件,能够利用单晶炉副室内的复投器挂钩将工装悬挂于副室内,降低设备改造成本,具有盛装件,能够对掺杂剂进行盛装,同时,该盛装件具有第一通孔和第二通孔,且第一通孔与第二通孔之间具有一定的距离,以使得工装在进行掺杂时,硅溶液能够从第一通孔内流入盛装件内并从第二通孔流出,进行掺杂剂的掺杂;采用该工装进行补掺时,提高硅溶液的温度,使得位于工装内的封堵块和掺杂剂能够快速熔化,能够有效节省补掺工时,提升有效工时利用率;工装的盛装件的材质为高纯石英,连接件的材质为金属钼,不会引入新的杂质,能够提升硅单晶生产产能,同步有效降低生产非硅成本;该工装可循环利用,投入低廉,效益显著。
附图说明
图1是本发明的一实施例的合金补掺的工装的结构示意图。
图中:
1、吊装件 2、连接件 3、盛装件
4、钼螺栓 5、掺杂剂 6、封堵块
7、第一通孔 8、第二通孔
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
图1示出了本发明一实施例的结构示意图,本实施例涉及一种用于单晶硅合金补掺的工装及掺杂方法,用于直拉单晶过程中掺杂剂补掺时使用,该合金补掺的工装能够悬挂于副室内并进行上升和下降,具有盛装件,且盛装件具有第一通孔和第二通孔,通过硅料对第二通孔进行封堵,掺杂剂填装在盛装件的第二容纳腔内,在进行掺杂时,将盛装件与硅溶液接触,并伸入硅溶液内,硅料被熔化,使得硅溶液容从第一通孔进入盛装件内,并携带掺杂剂从第二通孔流出,进行掺杂,有效节省补掺工时,提升硅单晶生产产能,有效降低生产非硅成本,工装可循环利用,投入低廉,效益显著。
一种用于单晶硅合金补掺的工装,如图1所示,包括吊装件1、连接件2和盛装件3,吊装件1与连接件2的一端连接,连接件2的另一端与盛装件3活动连接,以使得盛装件3可相对连接件2转动,便于补掺剂5的装填;其中,该吊装件1用于与复投器挂钩连接,以便于将工装悬挂于单晶炉副室内,在直拉单晶过程中需要掺杂剂5补掺时将该工装悬挂于副室内进行掺杂剂5的补掺;为便于吊装件1与复投器挂钩连接,该吊装件1可以是钩形结构,以使得吊装件1与复投器挂钩相连接,或者,该吊装件1具有与挂钩相配合的孔,以使得吊装件1能够与挂钩相连接,该吊装件1的结构根据实际需求进行选择,这里不做具体要求,在本实施例中,优选的,该吊装件1为吊环,便于吊装件1挂在复投器挂钩上,安装方便、快捷。
由于该合金补掺的工装安装在单晶炉内补掺合金时使用,该吊装件1的材质可以是不锈钢,也可以是金属钼,或者是其他耐高温材料,根据实际需求进行选择,这里不做具体要求。
上述的连接件2用于将吊装件1与盛装件3连接在一起,该连接件2为杆状结构,连接件2的一端与吊装件1连接,另一件与盛装件3活动连接,为使得工装悬挂在单晶炉副室内时,盛装件3保持平衡,不会产生倾斜,该连接件2的数量优选为两个,对称安装在盛装件3的两侧,以使得盛装件3受力均匀。多个连接件2的一端均与盛装件3活动连接,多个连接件2的另一端均与吊装件1连接,或者,多个连接件2的另一端分别连接有一吊装件1,多个吊装件1均与复投器挂钩连接,将工装悬挂在复投器挂钩上。连接件2的数量及与吊装件1的连接方式根据实际需求进行选择,这里不做具体要求。
由于工装在进行掺杂剂5补掺时,连接件2距离硅溶液较近,为了保证在高温情况下该连接件2无形变、无熔化,且对单晶品质无不良影响,所以,在本实施例中,该连接件2的材质优选为钼材质。
连接件2与盛装件3通过螺栓连接,以使得盛装件3能够相对连接件2摆动,便于掺杂剂5放置于盛装件3内,也便于连接件2与盛装件3安装,该螺栓优选为钼螺栓4,保证高温情况下无形变、无熔化,对单晶品质无不良影响。
盛装件3设有第一通孔7和第二通孔8,第一通孔7至盛装件3与连接件2的连接处的距离小于第二通孔8至盛装件3与连接件2的连接处的距离,以使得工装在掺杂时,硅溶液从第一通孔7进入盛装件3内,并携带掺杂剂5从第二通孔8处流出,以使得掺杂剂5能够放置于盛装件3内进行补掺。
上述的盛装件3还包括第一容纳腔和第二容纳腔,第一容纳腔与第二容纳腔沿着盛装件3的长度方向依次设置,且第一容纳腔与第二容纳腔分别设于第一通孔7的两侧,第一容纳腔与第二容纳腔连通,第二容纳腔用于容纳掺杂剂5。该盛装件3为筒结构,便于盛装掺杂剂5,在筒侧壁上设置有第一通孔7,第一通孔7将筒结构内的空间分割成第一容纳腔和第二容纳腔,第一容纳腔位于第一通孔7的一侧,便于填装掺杂剂5时进入第二容纳腔内,第二容纳腔位于第一通孔7的另一侧,用于盛装掺杂剂5,第一容纳腔与第二容纳腔连通,便于掺杂剂5经第一容纳腔进入第二容纳腔内。
第一容纳腔与第二容纳腔沿着盛装件3的与连接件2连接的一端至另一端方向依次设置,第二容纳腔分别与第一通孔7和第二通孔8连通,以使得工装在进行补掺时,硅溶液从第一通孔7进入并携带掺杂剂5从第二通孔8流出,第一通孔7的设置,便于工装位于硅溶液内时,硅溶液能够从第一通孔7内进入盛装件3内,即,硅溶液从第一通孔7进入盛装件3内并位于第二容纳腔内,第二通孔8的设置,便于进入盛装件3内的硅溶液从第二通孔8流出,以使得掺杂剂5跟随硅溶液从第二通孔8流出,实现掺杂剂5的掺杂。
盛装件3设有一开口,开口与第一容纳腔连通,以使得掺杂剂5从开口进入第一容纳腔内并经第一容纳腔进入第二容纳腔内,即,该盛装件3为一端具有开口的筒结构,以使得盛装件3通过该开口与外界连通,进而使得第一容纳腔与外界连通,第二通孔8的设置,使得盛装件3的另一端与外界连通,以便于掺杂剂5从盛装件3内流出。
第一通孔7的轴线与第二通孔8的轴线可以平行设置,如,第一通孔7与第二通孔8均设置于盛装件3的侧壁上,第二通孔8位于第一通孔7的下方(盛装件3在与硅溶液接触时靠近硅溶液的一端);或者,第一通孔7的轴线与第二通孔8的轴线相交设置,第一通孔7位于盛装件3的侧壁上,第二通孔8位于盛装件3的未设置连接件2的一端。第一通孔7与第二通孔8的位置设置,根据实际需求进行选择设置,这里不做具体要求。在本实施例中,优选的,该第一通孔7的轴线与第二通孔8的轴线相交设置。
第一通孔7的轴线与盛装件3的轴线相交设置,在本实施例中,第一通孔7设置在盛装件3的侧壁上,该第一通孔7的形状可以是圆形,也可以是方形,或者是菱形,或者是椭圆形,或者是具有一定长度的圆角矩形,或者是其他形状,根据实际需求进行选择,这里不做具体要求。由于第一通孔7设置的目的是使得硅溶液进入盛装件3内,所以,第一通孔7不能设置在盛装件3的底部(设定:盛装件3的与硅溶液相接处的一端为底部,与连接件2相连接的一端为顶部),避免装填在盛装件3内的掺杂剂5从第一通孔7内流出,不能进行准确掺杂。因此,第一通孔7与第二通孔8之间具有一定的距离,该距离与第二容纳腔对应,以便于对掺杂剂5进行容纳。
第一通孔7的数量至少为两个,多个第一通孔7对称设于盛装件3的侧壁上,以使得硅溶液能够从盛装件3的两侧进入盛装件3内;或,多个第一通孔7沿着盛装件3的侧壁的周向方向设置,多个第一通孔7可以是等间距设置,也可以是非等间距设置,根据实际需求进行选择,这里不做具体要求。
第二通孔8可以设置在盛装件3的侧壁上,此时,第二通孔8位于第一通孔7的下方,或者,第二通孔8可以设置在盛装件3的底部,第二通孔8的设置位置根据实际需求进行选择,这里不做具体要求,满足掺杂剂5能够对着硅溶液从第二通孔8流出即可。
第二通孔8的轴线与盛装件3的轴线平行设置,此时,第二通孔8设置在盛装件3的底部。
第二通孔8的数量至少为一个,也可以为多个,当第二通孔8的数量为多个时,多个第二通孔8沿着盛装件3的周侧方向依次设置,第二通孔8的数量根据实际需求进行选择设置,这里不做具体要求。
在本实施例中,该盛装件3为筒结构,包括相连接的第一筒体和第二筒体,第一筒体的一端与连接件2连接,第一筒体的另一端与第二筒体固定连接,该固定连接方式优选为一体成型。该第一筒体的截面形状可以是圆形,也可以是方形,或者是椭圆形,或者是其他形状,根据实际需求进行选择设置,这里不做具体要求,第一筒体内的空间为第一容纳腔;第一筒体与第二筒体连接,在第一筒体与第二筒体的连接处设置有第一通孔7,第二筒体用于盛装掺杂剂5,第二筒体内的空间为第二容纳腔,为使得掺杂剂5能够装填在第二筒体内,且能够快速随着硅溶液流出,所以,该第二筒体的形状为锥体,与第一筒体连接的一端直径大于另一端的直径,在直径较小的一端设有第二通孔8,使得掺杂剂5随着硅溶液从第二通孔8流出。
在掺杂剂5补掺的过程中,盛装有掺杂剂5的盛装件3与硅溶液接触,所以,盛装件3的材质为石英,优选为高纯石英,且该高纯石英能够耐1400℃以上的高温,以使得在掺杂剂5补掺的过程中不会引入新的杂质,且使得工装能够重复使用,降低生产成本。
该用于单晶硅合金补掺的工装在使用时,在盛装件3填装封堵块6,该封堵块6位于第二通孔8处,且封堵块6的尺寸大于第二通孔8的尺寸,以使得封堵块6能够对第二通孔8进行封堵,且封堵块6不会从第二通孔8漏出;封堵块6放置完成后,填装掺杂剂5,将掺杂剂5放置于盛装件3内,且掺杂剂5位于第二容纳腔内,由于第二通孔8被封堵块6封堵,所以掺杂剂5不会从第二通孔8流出,第二容纳腔位于第一通孔7的下方,以使得掺杂剂5不会从第一通孔7流出;上述的封堵块6为硅料,不会在掺杂剂5补掺时引出其他的杂质;吊装件1与副室内的复投器挂钩连接,将工装悬挂于单晶炉副室内,下降工装,使得工装与硅溶液接触,并继续下降,使得工装伸入硅溶液中,当硅溶液与工装的第一通孔7的位置相对应时,停止下降,硅溶液从第一通孔7进入盛装件3时,封堵块6在硅溶液的高温作用下熔化,提升工装,盛装件3内的硅溶液与掺杂剂5从第二通孔8流出,掺杂剂5进入硅溶液中,进行掺杂。
一种补掺方法,采用上述的用于单晶硅合金补掺的工装进行掺杂剂5的掺杂,包括以下步骤,
增加加热器功率,提高导流筒至硅溶液液面的高度:在进行掺杂剂5补掺之前,调整硅溶液的温度,以使得工装进行掺杂时,位于工装内的封堵块6能够快速熔化,同时对导流筒的位置进行调整,避免硅溶液液面沸腾,喷溅到导流筒上;具体地,在该步骤中,增加加热器功率,提高硅溶液温度,增加加热器功率时,在熔接功率的基础上增加一个功率变化量,该熔接功率为掺杂剂5补掺之前,直拉单晶过程中设置的熔接功率,根据每个炉台的实际设置进行选择设置,上述的功率变化量为10-30kw,该功率变化量可以是10kw、20kw、30kw或位于10-30kw之间的任意功率变化量值,根据实际需求进行选择,这里不做具体要求,加热器功率的增加,以使得硅溶液的温度增加;
导流筒至硅溶液液面的距离在补掺之前导流筒的位置的基础上增加一个距离变化量,在补掺之前的导流筒的位置的基础上,提升导流筒,使得导流筒至硅溶液液面之间的距离增大,在补掺之前的导流筒的位置的基础上增加一个距离变化量,该距离变化量为30-50mm,可以是30mm、40mm、50mm或位于30-50mm之间的任意距离变化量值,根据实际需求进行选择,这里不做具体要求。
悬挂合金补掺的工装;当石英坩埚内的硅溶液的温度调整后,悬挂合金补掺的工装,以便于进行后续补掺工序,在该步骤中,包括:
在工装的第二容纳腔内装填封堵块6,对第二通孔8进行封堵,该封堵块6为硅料块,不会在掺杂剂5补掺的过程中引入新的杂质,该封堵块6的尺寸大于工装的第二通孔8的尺寸,以使得封堵块6能够对第二通孔8进行封堵,将第二通孔8封住;
装填掺杂剂5,根据补掺的需要,将符合重量要求的掺杂剂5装入工装内,掺杂剂5位于工装的第二容纳腔内,由于第二通孔8被封堵块6封堵,使得掺杂剂5不会从第二通孔8流出;
将装填有掺杂剂5的工装悬挂于副室内,将工装的吊装件1与副室内的复投器挂钩连接,将工装悬挂于副室内,并提升工装,使得工装位于单晶炉副室内,并与单晶炉具有一段距离,以便于后续对工装进行预热。
下降工装,并在下降过程中对工装进行预热:由于工装的盛装件3的材质为石英,为使得工装在与石英坩埚内的硅溶液接触时不会存在过大的温差而造成盛装件3的破裂,所以,在工装与硅溶液接触进行补掺之前,需对工装进行预热,降低工装与硅溶液之间的温差,以使得工装与硅溶液接触的时候能够适应硅溶液的温度,延长工装的使用寿命;在该步骤中,以第一速度下降工装,将工装下降至硅溶液液面上方的第一位置,并停留一段时间进行预热,在工装下降的过程中,对工装进行第一次预热,逐步增加工装的温度,所以,在工装以第一速度下降的过程中,工装慢速下降,工装在下降的过程中,得到充分的预热,其中,第一速度为500-700mm/min,根据实际需求及工装位于副室内的位置进行选择设置,这里不做具体要求;
工装下降至硅溶液液面上方的第一位置时,工装在第一位置停留一段时间,进行第二次预热,使得工装的温度接近硅溶液的温度,这里,第一位置为工装至硅溶液液面之间的距离为20-30mm,该距离可以是20mm、25mm、30mm或者位于20-30mm之间任意距离值,根据实际需求进行选择,这里不做具体要求,预热时间(即停留时间)为1-3min,根据实际需求进行选择设置,这里不做具体要求。
检测硅溶液液面温度:当工装的温度接近或等于硅溶液的温度时,检测硅溶液液面温度,确定硅溶液的液面达到能够快速熔化封堵块6的温度,在该步骤中,确定硅溶液液面温度大于1460℃,当硅溶液的温度大于1460℃后,能够快速熔化封堵块6,能够快速进行掺杂剂5的掺杂,缩短补掺的工时,提高有效工时的利用率。
控制工装的位置,进行掺杂:当硅溶液的温度达到1460℃以上后,控制工装的位置,进行掺杂,在该步骤中,包括:
下降工装,使得工装与硅溶液接触,并继续下降工装,直至硅溶液液面与第一通孔7相对应,优选的,硅溶液不超过第一通孔7的上侧(第一通孔7的靠近盛装件3顶部的一侧),以使得硅溶液能够从第一通孔7流入工装内,减少工装与硅溶液的接触面积;
硅溶液的液面与第一通孔7的位置相对应后,工装在硅溶液中停留第一时间,在第一时间内,硅溶液进入工装内,同时熔化封堵块6,第一时间为30-120s,根据实际需求进行选择,这里不做具体要求;
封堵块6融化后,提升工装,以使得掺杂剂5随着硅溶液从第二通孔8流出,工装在提升过程中,第一通孔7远离硅溶液液面,硅溶液不再进入工装内,硅溶液携带着掺杂剂5从第二通孔8流出,进入石英坩埚的硅溶液内,进行掺杂;
当工装完全提升出硅溶液后,判断工装内掺杂剂5是否有残留,若有,则再次下降工装,工装在硅溶液中停留第一时间,再次提升工装,再次判断工装内掺杂剂5是否有残留,若还有,则重复上述步骤,直至工装内的掺杂剂5完全进入石英坩埚的硅溶液中;
否则,若工装内没有掺杂剂5的残留,则直接提升工装至副室内,完成掺杂剂5的掺杂。
提升工装,并在提升过程中对工装进行缓降温:在工装提升至副室的过程中,对工装进行缓降温,以使得工装的温度逐步下降,接近室温,以便于工装拆卸,不会由于温差过大而造成破裂,在该步骤中,包括:
以第二速度提升工装第二时间,以降低工装的温度:先以较低的速度进行提升,使得工装能够缓慢降温,该第二速度为300-500mm/hr,第二时间为1-2min,根据实际需求进行选择设置,这里不做具体要求;
以第三速度提升工装第三时间,将工装提升至副室内:再以较大的速度进行提升,将工装提升至单晶炉副室内,使得工装经历两次缓降温,缓慢降低工装的温度,第三速度为500-700mm/min,第三时间为3-5min,根据实际需求进行选择设置,这里不做具体要求;其中,第一提升速度小于第二提升速度,工装在提升的过程中先低速提升再高度提升。
当工装提升至单晶炉副室内后,降低加热器功率,将加热器功率降低至熔接功率,以使得硅溶液的温度达到补掺之前的温度,以便于进行后续的工序;
取出工装,完成补掺掺杂,进行稳温,继续进行直拉单晶。
采用上述工装进行掺杂剂补掺,与现有补掺工艺相比,现有工艺中的有效工时为3-4小时,采用本实施例的补掺工艺,有效工时为0.5小时,有效工时利用率提升83%。
由于采用上述技术方案,该合金补掺的工装具有吊装件,能够利用单晶炉副室内的复投器挂钩将工装悬挂于副室内,降低设备改造成本,具有盛装件,能够对掺杂剂进行盛装,同时,该盛装件具有第一通孔和第二通孔,且第一通孔与第二通孔之间具有一定的距离,以使得工装在进行掺杂时,硅溶液能够从第一通孔内流入盛装件内并从第二通孔流出,进行掺杂剂的掺杂;采用该工装进行补掺时,提高硅溶液的温度,使得位于工装内的封堵块和掺杂剂能够快速熔化,能够有效节省补掺工时,提升有效工时利用率,工装的盛装件的材质为高纯石英,连接件的材质为金属钼,不会引入新的杂质,能够提升硅单晶生产产能,同步有效降低生产非硅成本;该工装可循环利用,投入低廉,效益显著。
以上对本发明的实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (21)

1.一种用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:包括吊装件、连接件和盛装件,所述吊装件与所述连接件的一端连接,所述连接件的另一端与所述盛装件活动连接,以使得所述盛装件可相对所述连接件转动;
所述盛装件设有第一通孔和第二通孔,所述第一通孔至所述盛装件与所述连接件的连接处的距离小于所述第二通孔至所述盛装件与所述连接件的连接处的距离,以使得所述工装在掺杂时,硅溶液从所述第一通孔进入所述盛装件内,并携带掺杂剂从所述第二通孔内流出。
2.根据权利要求1所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述盛装件包括第一容纳腔和第二容纳腔,所述第一容纳腔与所述第二容纳腔沿着所述盛装件的长度方向依次设置,且所述第一容纳腔与所述第二容纳腔分别设于所述第一通孔的两侧,所述第一容纳腔与所述第二容纳腔连通,所述第二容纳腔用于容纳掺杂剂。
3.根据权利要求2所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述第二容纳腔分别与所述第一通孔和所述第二通孔连通,以使得所述工装在进行补掺时,硅溶液从所述第一通孔进入并携带掺杂剂从所述第二通孔流出。
4.根据权利要求3所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述盛装件设有一开口,所述开口与所述第一容纳腔连通,以使得掺杂剂从所述开口进入所述第一容纳腔内并经所述第一容纳腔进入所述第二容纳腔内,进行掺杂剂装填。
5.根据权利要求1-4任一项所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述第一通孔的轴线与所述第二通孔的轴线相交设置。
6.根据权利要求5所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述第一通孔的轴线与所述盛装件的轴线相交设置。
7.根据权利要求6所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述第二通孔的轴线与所述盛装件的轴线平行设置。
8.根据权利要求1-4、6和7任一项所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述第一通孔的数量至少为两个,对称设于所述盛装件的侧壁上,或,多个所述第一通孔沿着所述盛装件的侧壁的周向方向依次设置。
9.根据权利要求1所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述盛装件的材质为高纯石英。
10.根据权利要求9所述的用于单晶硅合金补掺的工装,其特征在于:所述连接件的材质为金属钼。
11.一种补掺方法,其特征在于:包括以下步骤,
增加加热器功率,提高导流筒至硅溶液液面的距离;
悬挂合金补掺的工装;
下降所述工装,并在下降过程中对所述工装进行预热;
检测硅溶液液面温度;
控制所述工装的位置,进行掺杂;
提升所述工装,并在提升过程中对所述工装进行缓降温;
取出所述工装,进行稳温。
12.根据权利要求11所述的补掺方法,其特征在于:所述增加加热器功率,提高导流筒至硅溶液液面的距离步骤中,所述增加加热器功率时,在熔接功率基础上增加一个功率变化量,所述导流筒至硅溶液液面的距离在补掺之前导流筒的位置的基础上增加一个距离变化量。
13.根据权利要求12所述的补掺方法,其特征在于:所述功率变化量为10-30kw,所述距离变化量为30-50mm。
14.根据权利要求12或13所述的补掺方法,其特征在于:所述悬挂合金补掺的工装步骤中,包括:
在所述工装的第二容纳腔内装填封堵块,对所述第二通孔进行封堵;
装填掺杂剂;
将装填有掺杂剂的工装悬挂于副室内。
15.根据权利要求14所述的补掺方法,其特征在于:所述下降工装,并在下降过程中对工装进行预热步骤中,以第一速度下降所述工装,将所述工装下降至硅溶液液面上方的第一位置,并停留一段时间进行预热,其中,第一位置为所述工装至所述硅溶液液面之间的距离为20-30mm,预热时间为1-3min,所述第一速度为500-700mm/min。
16.根据权利要求15所述的补掺方法,其特征在于:所述检测硅溶液液面温度步骤中,判断所述硅溶液液面温度是否大于1460℃,若是,则进行所述控制所述工装的位置进行掺杂步骤,否则,继续对硅溶液进行加热。
17.根据权利要求16所述的补掺方法,其特征在于:所述控制所述工装的位置,进行掺杂步骤中,包括:
下降所述工装,使得所述工装与所述硅溶液接触,并继续下降所述工装,直至所述硅溶液液面与所述第一通孔相对应;
所述工装在所述硅溶液中停留第一时间,所述硅溶液进入所述工装内,熔化所述封堵块;
融化后,提升所述工装,以使得掺杂剂随着所述硅溶液从所述第二通孔流出;
判断所述工装内掺杂剂是否有残留,若有,则再次下降所述工装,所述工装在所述硅溶液中停留所述第一时间,再次提升所述工装;
否则,直接提升所述工装至副室内。
18.根据权利要求17所述的补掺方法,其特征在于:所述第一时间为30-120s。
19.根据权利要求15-18任一项所述的补掺方法,其特征在于:所述提升所述工装,并在提升过程中对所述工装进行缓降温步骤中,包括:
以第二速度提升所述工装第二时间,以降低所述工装的温度;
以第三速度提升所述工装第三时间,将所述工装提升至所述副室内;
降低所述加热器功率:将所述加热器功率降低至所述熔接功率;
其中,所述第二速度小于所述第三速度。
20.根据权利要求19所述的补掺方法,其特征在于:所述第二速度为300-500mm/hr,所述第二时间为1-2min,所述第三速度为500-700mm/min,所述第三时间为3-5min。
21.根据权利要求14所述的补掺方法,其特征在于:所述封堵块为硅料。
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